Результат интеллектуальной деятельности: УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОТБОРА И РАЗВЕДЕНИЯ ПОРЦИЙ РАДИОАКТИВНОГО РАСТВОРА

Изобретение относится к области радиохимии, а именно к обращению с высокоактивными растворами, и может быть использовано при подготовке разведенных порций (образцов) указанных растворов в условиях каньонов, тяжелых боксов или защитных камер в целях анализа состава этих растворов, а также при выполнении вспомогательных операций, связанных с выдачей образцов, обеспечивая при этом радиационную защиту персонала.

Отбор порции может осуществляться либо из транспортной емкости с пробой радиоактивного раствора, либо непосредственно из технологического аппарата или трубопровода.

Известно устройство для отбора порций концентрированного раствора с использованием ручных инструментов, например, градуированной цилиндрической пипетки, представляющей собой длинную тонкую стеклянную трубку с нанесенными на нее делениями (см. Коростелев П.П. «Лабораторная техника химического анализа», ред. А.И. Гусев, М., «Химия», 1981 г.). Однако ручные операции с помощью пипетки в условиях тяжелых боксов или защитных камер, снабженных манипуляторами, приводят к большой погрешности разведения.

Известны также полуавтоматические устройства для отбора порций концентрированного раствора и их разведения, называемые дилютерами, например, дилютеры типа MICROLAB 500 фирмы «Гамильтон» (см. ссылку по адресу в Интернете http://www.cheminst.ru/docs/c-g-bg-b-e-c/). Основными элементами указанного дилютера являются два отличающихся внутренним диаметром микрошприца Гамильтона, снабженные прецизионными приводами поршня на основе шагового двигателя. С помощью управляемого коммутатора потоков, представляющего собой сдвоенный специальный кран, также снабженный приводом, внутренняя полость шприцов может поочередно соединяться с входной линией или с расходной емкостью, заполненной жидкостью-растворителем. Дилютер работает следующим образом. Предварительно все линии и внутренние полости шприцов заполняют жидкостью-растворителем и обеспечивают исходное состояние шприцов, при котором поршень шприца меньшего диаметра введен, поршень шприца большего диаметра выведен. С помощью коммутатора потока внутренняя полость шприца меньшего диаметра соединяется с входной линией. Свободный конец входной линии тем или иным способом погружают в концентрированный раствор, находящийся в транспортной емкости. Поршень шприца малого диаметра с помощью привода перемещается на требуемое расстояние. При этом во входную линию закачивается порция концентрированного раствора, объем которой равен V_конц. Величина V_конц равна произведению площади внутренней полости шприца малого диаметра на расстояние, пройденное поршнем. После отбора порции транспортную емкость заменяют емкостью, предназначенной для разведенного образца, в которую отобранная порция выдается за счет перемещения поршня шприца малого диаметра в исходное положение. Затем с помощью коммутатора потока входную линию разъединяют с внутренней полостью шприца меньшего диаметра и соединяют с внутренней полостью шприца большего диаметра. Из полости шприца большего диаметра жидкость-растворитель в объеме, равном V_жр, вытесняется поршнем в емкость, предназначенную для разведенного образца. При этом выбранные величины V_конц и V_жр определяют коэффициент объемного разведения K_об:

Для получения представительного образца разведенный раствор в емкости тщательно перемешивают, как правило, применяя специальные устройства.

Основным недостатком дилютера является принципиальная невозможность совмещения операций пробоотбора и разведения, следовательно, его нельзя применить для пробоотбора с разведением раствора непосредственно из технологического аппарата или трубопровода. Кроме того, дилютер является сложным устройством с прецизионными электромеханическими приводами, что обусловливает малый срок его эксплуатации в условиях тяжелых боксов или защитных камер. Если установить дилютер вне защитной камеры, то длина входной капиллярной линии составит несколько метров, что приведет к увеличению погрешности разведения.

Наиболее близким по технической сущности является устройство, реализующее способ отбора и разведения порций радиоактивного раствора по патенту РФ на изобретение №2488801, МПК G01N 1/10, опубл. 27.07.2013 г., которое принято за прототип. Блок-схема указанного устройства представлена на фиг. 1. Устройство содержит подающую 1 и приемную 2 тонкие трубки, соединенные с наконечником 3 по типу тройника, гидравлический узел 4, к подающему выходу которого присоединен свободный конец трубки 1, а к приемному входу - свободный конец трубки 2, дополнительный вход гидравлического узла 4 соединен с расходной емкостью 5 жидкости-растворителя, электрические управляющие входы гидравлического узла 4 подключены к выходам управляющего модуля 6, который, в свою очередь, подключен к внешним устройствам, на блок-схеме не показанным. Дополнительный выход гидравлического узла 4 соединен с линией 7 выдачи разведенной пробы. Наконечник 3 помещен в технологический аппарат или в транспортную емкость 8 с концентрированным раствором. Гидравлический узел 4 характеризуется отношением расхода Q_подача жидкости, выдаваемой в трубку 1, к расходу Q_прием поступающей из трубки 2 жидкости. Указанное отношение меньше единицы на величину, обратно пропорциональную заданному коэффициенту объемного разведения K_об концентрированного раствора:

Устройство работает циклически, при этом один цикл состоит из двух поочередно выполняемых тактов. В первом такте в течение заданного времени T в подающую трубку 1 из гидравлического узла 4 поступает жидкость-растворитель, одновременно из приемной трубки 2 в узел 4 поступает разведенная проба, представляющая собой смесь концентрированного раствора из емкости 8 и жидкости-растворителя. Отношение расходов Q_подача/Q_прием жидкостей в подающей 1 и приемной 2 трубках поддерживаются постоянными. Абсолютные величины расходов Q_прием, и Q_подача выбираются, исходя из вязкости растворов и соответствующего гидродинамического сопротивления тонких трубок 1 и 2 таким образом, чтобы перепад давления в жидкости между подающим выходом и приемным входом гидравлического узла 4 не превышал 5÷20 кПа.

В итоге после завершения первого такта работы устройства в гидравлическом узле 4 находится разведенная проба с суммарным объемом V_макс, в состав которой входит аликвота концентрированного раствора с объемом V_конц и порция жидкости-разбавителя с объемом V_жр, при этом коэффициент объемного разведения K_об приближенно определяется равенством (1).

В случае необходимости в параметры разведения могут быть внесены поправки, обусловленные тем, что в наконечнике 3 с объемом внутренней полости V_нак перед началом первого такта находились или жидкость-растворитель, или порция концентрированного раствора, оставшаяся после предыдущего цикла работы устройства. При этом в трубку 2 вместе с жидкостью-растворителем фактически отбирается меньший объем концентрированного раствора V_{конц_факт}, а именно:

Если в наконечнике 3 находилась жидкость-растворитель, то можно показать, что фактический коэффициент объемного разведения K_{об_факт} составляет:

Во втором такте работы устройства гидравлический узел 4 выдает разведенную пробу из внутренней полости, связанной с принимающим входом, и принимает жидкость-растворитель из емкости 5 во внутреннюю полость, связанную с подающим выходом. При этом разведенная проба может выдаваться отдельными порциями. Например, вначале через линию 7 выдается в контейнер для отходов часть разведенной пробы в целях промывки линии 7, затем в транспортную тару через линию 7 выдается заданный объем разведенной пробы для последующего анализа, после чего остатки разведенной пробы выдаются через линию 7 в контейнер для отходов или через трубку 2 в технологический аппарат 8, если это допускается условиями технологического процесса. Если допустимо повторение двух циклов работы устройства, то разведенный раствор первого цикла полностью удаляется в отходы, а проба разведенного раствора для анализа отбирается на втором цикле. В этом случае в наконечнике 3 перед началом второго цикла находится концентрированный раствор, соответственно, фактический коэффициент объемного разведения K_{об_факт} равен заданной величине K_об.

Описанное устройство характеризуется тем, что переходные процессы в начале первого такта, связанные с вероятным наличием небольших пузырьков воздуха в растворах, приводят к тому, что начальная доля разведенной пробы отбирается со значимым нарушением заданной величины отношения расходов Q_подача/Q_прием, соответственно увеличивая результирующую погрешность разведения после перемешивания разведенной пробы во внутренней полости гидравлического узла 4 неопределенным образом. Кроме того, попадание даже слабоактивного раствора в гидравлический узел 4 исключает возможность его замены или ремонта без проведения мероприятий по дезактивации, что снижает ремонтопригодность устройства в целом.

Если возникает потребность обеспечить пробоотбор - разведение нескольких концентрированных растворов, например, из технологических линий и аппаратов установки, размещаемой компактно в горячей камере, то потребуется количество устройств, равное числу точек пробоотбора, что достаточно затратно.

Изобретение решает задачу повышения точности анализа состава высокоактивных растворов благодаря снижению погрешности разведения в условиях тяжелых боксов или защитных камер, в том числе при отборе порции радиоактивного раствора с одновременным ее разведением непосредственно из технологического аппарата или трубопровода, а также существенного повышения ремонтопригодности устройства.

При необходимости осуществления пробоотбора с разведением нескольких концентрированных растворов из близкорасположенных емкостей или трубопроводов, устройство может быть выполнено многоканальным, что позволяет существенно снизить стоимость оборудования, необходимого для проведения указанных операций.

Технический результат, получаемый от использования заявленного изобретения, заключается в повышении точности анализа состава высокоактивных растворов путем снижения погрешности разведения за счет отсутствия значимого перемешивания разведенной пробы раствора с последующим выводом отдельной порции разведенного раствора в наилучших условиях, а также в повышении ремонтопригодности устройства за счет исключения попадания радиоактивного раствора в ответственные узлы устройства. Кроме того, в случае выполнения устройства в многоканальном варианте существенно снижается стоимость анализа нескольких концентрированных растворов за счет общих дорогих и сложных узлов для нескольких точек пробоотбора.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном устройстве, включающем наконечник в виде короткой тонкой трубки, подающую и приемную тонкие трубки, общие концы которых образуют с наконечником тройник, гидравлический узел, линию выдачи разведенной пробы, расходную емкость жидкости-разбавителя и управляющий модуль, при этом второй конец подающей трубки присоединен к подающему выходу гидравлического узла, дополнительный вход того же узла соединен с расходной емкостью жидкости-разбавителя, а электрические управляющие входы гидравлического узла подключены к управляющему модулю, согласно изобретению, в состав устройства дополнительно введены гидравлический переключатель и буферная линия, при этом переключатель связывает один конец буферной линии либо со вторым концом приемной трубки, либо с линией выдачи разведенной пробы, а второй конец буферной линии соединен с принимающим входом гидравлического узла. При этом длина буферной линии выбрана таким образом, чтобы обеспечить заведомое превышение внутреннего объема буферной линии над максимально возможным объемом внутренней полости гидравлического узла, связанной с его принимающим входом.

Кроме того, внутренний диаметр буферной линии может быть примерно равен внутренним диаметрам тонких трубок. В качестве тонких трубок и буферной линии могут быть использованы капиллярные трубки с внутренним диаметром порядка 0,5÷1,5 мм.

Изобретение поясняется чертежами, где на фиг. 1 показана блок-схема устройства-прототипа; на фиг. 2 показана блок-схема устройства для отбора и объемного разведения порции радиоактивного раствора; на фиг. 3 показан пример блок-схемы устройства для случая многоканального отбора и объемного разведения порций радиоактивных растворов.

Устройство для отбора и объемного разведения порции радиоактивного раствора (см. фиг. 2) содержит подающую 1 и приемную 2 тонкие трубки, общие концы которых соединены с наконечником 3 по типу тройника, гидравлический узел 4, к подающему выходу которого присоединен второй конец трубки 1. К дополнительному входу гидравлического узла 4 присоединена расходная емкость 5 жидкости-растворителя, а его электрические управляющие входы подключены к выходам управляющего модуля 6. Разведенная проба радиоактивного раствора выдается через линию 7 выдачи разведенной пробы. Наконечник 3 помещен в технологический аппарат или в транспортную емкость 8 с концентрированным раствором.

Кроме того, в устройство дополнительно введены гидравлический переключатель 9 и длинная тонкая буферная линия 10, при этом переключатель 9 связывает один конец буферной линии 10 либо со вторым концом приемной трубки 2, либо с линией 7 выдачи разведенной пробы, а второй конец буферной линии 10 соединен с приемным входом гидравлического узла 4. Длина буферной линии 10 рассчитывается таким образом, чтобы обеспечить заведомое превышение внутреннего объема буферной линии 10 над максимально возможным объемом внутренней полости гидравлического узла 4, связанной с его принимающим входом.

Например, при отборе порции контролируемого раствора объемом V_конц=0,5 мл с одновременным разведением в 50 раз (К=50) объем внутренней полости гидравлического узла 4 соответствует объему V_жр содержащейся в нем жидкости-растворителя и составит 24,5 мл, как это следует из формулы (1). Часть объема разведенного раствора используется для промывки линии выдачи, другая часть выдается для анализа. Отметим, что принятый в радиохимии объем пробы разведенного раствора составляет 5÷15 мл. В данном примере объем буферной линии должен составить примерно 30 мл, а длину буферной линии с внутренним диаметром 1,5 мм следует принять не менее 18 м.

Внутренний диаметр буферной линии 10 может быть примерно равен внутренним диаметрам тонких трубок 1, 2 и наконечника 3.

В качестве тонких трубок и буферной линии могут быть использованы капиллярные трубки с внутренним диаметром порядка 0,5÷1,5 мм.

В качестве гидравлического узла 4 может быть использован гидроцилиндр с возвратно-поступательным приводом штока и коммутаторами потоков, соединяющих штоковую и бесштоковую полости гидроцилиндра с тонкими трубками 1 и 2, с расходной емкостью 5 жидкости-растворителя, а также бесштоковую полость гидроцилиндра с линией 7 выдачи разведенной пробы. Коэффициент объемного разведения К_об концентрированного раствора равен отношению квадратов диаметров поршня и штока гидроцилиндра, что обеспечивает требуемое отношение расходов жидкости, протекающей через подающий выход и приемный вход гидравлического узла 4, например, как это описано в патенте РФ №2485473 в варианте выполнения устройства.

Другим вариантом исполнения гидравлического узла 4 может служить применение двух гидроцилиндров с независимыми возвратно-поступательными приводами и коммутаторами потоков. К одному цилиндру через соответствующий коммутатор присоединяется подающая трубка 1, ко второму - приемная трубка 2. Заданное отношение расходов жидкости, протекающей через подающий выход и приемный вход гидравлического узла 4, обеспечивается заданием соответствующих скоростей перемещения поршней гидроцилиндров, например, как это описано в патенте РФ №2488801, принятом за прототип, в варианте выполнения устройства.

Устройство работает следующим образом.

Предварительно тонкие трубки 1, 2, наконечник 3 и буферная линия 10 с помощью гидравлического устройства 4 заполняются жидкостью-растворителем. В процессе однократного отбора и разведения порции радиоактивного раствора устройством выполняются два цикла: вспомогательный и основной, каждый из которых включает в себя по два такта - отбора и выдачи.

В первом такте вспомогательного цикла за время Т_всп в буферную линию 10 из трубки 2 через переключатель 9, а затем в гидравлическое устройство 4 принимается жидкость-растворитель объемом V_всп, при заданном соотношении расходов Q_подача/Q_прием, то есть:

Целью вспомогательного цикла является почти полное заполнение наконечника 3 концентрированным раствором. В частности, при заполнении на 90% объем концентрированного раствора V_{конц_всп}, принятого в наконечник 3 в первом такте вспомогательного цикла, составит 0,9×V_нак. Соответственно, объем V_всп жидкости-растворителя, принятого в гидравлическое устройство 4, определится как:

где V_макс - максимальный объем жидкости, принимаемой в гидравлическое устройство 4.

Во втором такте вспомогательного цикла принятый в гидравлическое устройство 4 объем V_всп жидкости-растворителя через линию 7 выдается в контейнер для отходов, тем самым обеспечивается прием в буферную линию 10 раствора объемом V_макс для основного цикла. Целесообразно, чтобы объем V_всп был приблизительно в три или более раз меньше, чем объем V_макс. Благодаря этому длительность вспомогательного цикла заметно меньше длительности основного цикла. Если объем V_всп значительно меньше, чем объем V_макс, то вспомогательным циклом можно пренебречь.

При старте первого такта основного цикла переходные процессы, связанные с установлением равновесных давлений в различных точках передаваемых жидкостей, протекают при условии, что в общей точке трубок 1, 2 и наконечника 3 находится только жидкость-растворитель. Во время переходных процессов отношение Q_подача/Q_прием отличается от заданной величины. Однако в зоне перемешивания (упомянутая точка соединения наконечника и трубок 1, 2) в течение переходных процессов находится только жидкость-растворитель. Затем к зоне перемешивания, заполнив полностью наконечник 3, подойдет концентрированный раствор из транспортной емкости 8 и начнется его перемешивание с жидкостью-растворителем. Отношение расходов Q_подача/Q_прием к этому моменту станет стабильным. В буферную линию 10 начнет поступать разведенный раствор с заданным соотношением его расхода к расходу концентрированного раствора, в соответствии с величиной коэффициента объемного разведения K_об. После того, как в гидравлическое устройство 4 будет принят объем V_макс жидкости-растворителя, первый такт основного цикла заканчивается. Отметим, что разведенный радиоактивный раствор остается в буферной линии 10 и не попадает в гидравлическое устройство 4.

Существенным является то, что разведенный раствор в буферной линии 10 перемешивается незначительно. Последнее позволяет получить распределение концентрации разведенного раствора вдоль буферной линии в соответствии с изменяемыми условиями. В частности, часть разведенного раствора, которая соответствует во времени нестационарным переходным процессам, будет перемещаться по буферной линии 10 в направлении гидравлического устройства 4. В той части буферной линии 10, которая примыкает к гидравлическому переключателю 9, концентрация радиоактивного раствора будет значительно стабильней и соответствовать заданному коэффициенту объемного разведения K_об. Определенное перемешивание разведенного раствора с пристеночным слоем жидкости-растворителя в буферной линии 10 носит стабильный характер и приводит к незначительной систематической погрешности, которая учитывается при дальнейшем анализе раствора.

Во втором такте основного цикла гидравлический узел 4 выдает жидкость-растворитель из внутренней полости, связанной с принимающим входом, в буферную линию 10 и принимает жидкость-растворитель из емкости 5 во внутреннюю полость, связанную с подающим выходом. При этом разведенная проба из буферной линии 10 может выдаваться отдельными порциями. Например, вначале через линию 7 выдается в контейнер для отходов часть разведенной пробы в целях промывки линии 7, после чего в транспортную тару через линию 7 выдается заданный объем разведенной пробы для последующего анализа. Затем остатки разведенной пробы, включая ту ее долю, которая соответствует переходным процессам на старте первого такта, выдаются через линию 7 в контейнер для отходов или через трубку 2 в технологический аппарат 8, если это допускается условиями технологического процесса.

Если проводились отбор и разведение концентрированного радиоактивного раствора из транспортной емкости, то после окончания основного цикла работы устройства с помощью гидравлического узла 4 проводится промывка жидкостью-растворителем наконечника 3 и трубок 1 и 2, при этом раствор после промывки принимается в транспортную тару для отходов.

Как уже отмечалось выше, в случае близко расположенных точек пробоотбора технологических растворов из технологических емкостей или трубопроводов, изобретение позволяет существенно снизить стоимость оборудования, необходимого для проведения указанных операций, за счет использования одного гидравлического узла 4, одной расходной емкости 5 жидкости-растворителя и одного управляющего модуля 6 для нескольких точек пробоотбора.

В этом случае устройство для отбора и объемного разведения порции радиоактивного раствора в многоканальном варианте исполнения (см. фиг. 3) содержит наконечник 3 в виде короткой тонкой трубки, подающую и приемную тонкие трубки 1 и 2, общие концы которых образуют с наконечником тройник, гидравлический узел 4, снабженный принимающим входом и подающим выходом, расходную емкость 5 жидкости-разбавителя, управляющий модуль 6, линию 7 выдачи разведенной пробы, гидравлический переключатель 9 и длинную тонкую буферную линию 10, при этом переключатель 9 связывает буферную линию 10 либо со вторым концом приемной трубки 2, либо с линией 7 выдачи разведенной пробы, дополнительный вход гидравлического узла 4 соединен с расходной емкостью 5 жидкости-разбавителя, электрические управляющие входы узла 4 подключены к управляющему модулю 6.

В состав устройства должны быть также включены сдвоенный гидравлический коммутатор 11 и один или более дополнительных каналов, каждый из которых также содержит наконечник 3 в виде короткой тонкой трубки, подающую и приемную тонкие трубки 1 и 2, общие концы которых образуют с наконечником тройник, линию 7 выдачи разведенной пробы, гидравлический переключатель 9 и длинную тонкую буферную линию 10, при этом парные входы гидравлического коммутатора 11 должны быть соединены со вторыми концами подающих тонких трубок 1 и буферных линий 10 каждого канала, два выхода коммутатора 11 соединены соответственно с подающим выходом и принимающим входом гидравлического узла 4, а управляющие входы сдвоенного гидравлического коммутатора 11 подключены к дополнительным выходам управляющего модуля 6.

Поочередные пробоотбор и разведение нескольких концентрированных растворов, например, из технологических линий и аппаратов установки, размещаемой компактно в горячей камере, выполняется с помощью многоканального устройства следующим образом. Перед началом операции пробоотбора конкретного технологического раствора в защитной камере с помощью сдвоенного гидравлического коммутатора 11 к гидравлическому узлу 4 подключаются подающая тонкая трубка 1 и буферная линия 10 соответствующего канала, переключатель 9 подключает линию 7 выдачи к буферной линии 10, после чего в последнюю с помощью гидравлического коммутатора 11 подается жидкость-разбавитель в количестве, достаточном для вытеснения разведенной пробы из буферной линии 10 и линии 7. Раствор с выхода линии 7 удаляется в отходы. После этого переключатель 9 подсоединяет трубку 2 к буферной линии 10 и проводится первый такт описанного выше основного цикла, в процессе которого буферная линия 10 заполняется разведенной пробой. Непредставительная часть разведенного раствора поместится в начало буферной линии 10, примыкающее к гидравлическому устройству 4. В той части буферной линии 10, которая примыкает к гидравлическому переключателю 9, концентрация радиоактивного раствора будет представительной и соответствовать заданному коэффициенту разведения K_об. Во втором такте основного цикла, по аналогии с одноканальным вариантом, гидравлический узел 4 выдает жидкость-растворитель в буферную линию 10 тремя порциями. Вначале через линию 7 выдается в контейнер для отходов часть разведенной пробы в целях вытеснения жидкости-разбавителя из линии 7, после чего в транспортную тару через линию 7 выдается заданный объем разведенной пробы для последующего анализа. Остатки разведенной пробы выдаются через линию 7 в контейнер для отходов. По завершению операции пробоотбора первого технологического раствора коммутатор 11 подключает к гидравлическому узлу 4 подающую тонкую трубку 1 и буферную линию 10 другого канала, в котором они связаны с наконечником 3 для отбора пробы очередного технологического раствора. Операция пробоотбора-разведения повторяется аналогично описанной выше.

Таким образом, использование заявленного изобретения и, в частности, введение в него тонкой длинной буферной линии и гидравлического переключателя, позволяет повысить точность анализа состава высокоактивных растворов за счет снижения погрешности разведения в условиях тяжелых боксов или защитных камер, в том числе при отборе порций технологических растворов с одновременным их разведением непосредственно из технологического аппарата или трубопровода. Кроме того, изобретение дает возможность повысить ремонтопригодность устройства за счет исключения попадания радиоактивного раствора в ответственные узлы устройства, а в случае выполнения устройства в многоканальном варианте существенно снизить стоимость анализа нескольких концентрированных растворов за счет использования общих дорогих и сложных узлов для нескольких точек пробоотбора.