×
25.08.2017
217.015.b305

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАНТАНСОДЕРЖАЩЕГО МЕТАЛЛООРГАНИЧЕСКОГО КАРКАСНОГО СОЕДИНЕНИЯ ТРЁХМЕРНОЙ СТРУКТУРЫ НА ОСНОВЕ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к химической промышленности, а именно к получению лантансодержащего металлоорганического каркасного соединения формулы La(ВDС)(НO) трехмерной структуры на основе терефталевой кислоты, которое можно использовать в качестве катализатора различных процессов, в том числе фотокатализатора. Способ получения лантансодержащего металлоорганического каркасного соединения включает взаимодействие терефталевой кислоты с нитратом лантана в течение 8-9 часов при температуре 150-155°С в растворителе в качестве которого используют диметилформамид, охлаждение реакционной смеси до комнатной температуры, фильтрацию образовавшейся твердой фазы, промывку твердой фазы последовательно в диметилформамиде и в этаноле и сушку при температуре 140-160°С. Изобретение обеспечивает упрощение условий синтеза, повышение экономичности процесса и повышение выхода продукта. 1 ил., 1 табл., 2 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к получению лантансодержащего металлоорганического каркасного соединения формулы La2(BDC)3(H2O)4 трехмерной структуры (3D) на основе терефталевой кислоты, которое можно использовать в качестве катализатора различных процессов, в том числе фотокатализатора.

Известен способ получения лантансодержащего металлоорганического каркасного соединения формулы La2(ВDС)32O)4 (Y. Wan, L. Jin, К. Wang, L. Zhang, X. Zheng, S. Lu // New J. Chem., 2002, Vol. 26. P. 1590-1596), который реализуется следующим образом. Соль лантана, а именно хлорид лантана (LnCl3⋅7Н2O, 0.3 ммоль) и терефталевую кислоту (H2BDC, 0.45 ммоль) растворяют в воде. С помощью добавок гидроксида натрия рН раствора доводят до значения 3.5. Далее полученную смесь перемешивают, помещают в закрытый сосуд из нержавеющей стали и выдерживают при температуре 170°С в течение 80 часов. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, образовавшуюся твердую фазу отфильтровывают, промывают водой и этанолом. Выход продукта составляет 24%.

Недостатками этого способа являются:

- недостаточно высокий выход целевого продукта;

- плоская двухмерная структура (2D) продукта;

- низкая экономичность, обусловленная высокой энергоемкостью процесса из-за большой длительности синтеза, осуществляемого при высокой температуре;

- необходимость обеспечивать определенное значение рН.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения лантансодержащего металлоорганического каркасного соединения трехмерной структуры на основе терефталевой кислоты [P. Gil-Mateo, X. Wang, A.J. Jacobson // Mater. Res. Soc. Symp. Proc. 2008. Vol. 1148], в котором соль лантана, а именно нитрат лантана (Ln(NО3)3⋅5Н2O, 1 ммоль), терефталевую кислоту (H2BDC, 1 ммоль), гидроксид натрия (NaOH 1 М, 1.5 ммоль) и нитрат натрия (NaNO3, 1.5 ммоль) растворяют в воде, рН раствора составляет 3.5. Далее полученную смесь перемешивают, помещают в закрытый сосуд и выдерживают при температуре 250°С в течение 3 дней при строгом контроле рН реакционной смеси. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, образовавшуюся твердую фазу отфильтровывают, промывают водой и этанолом, высушивают на воздухе.

Недостатками этого способа являются:

- низкая экономичность, обусловленная высокой энергоемкостью процесса из-за большой длительности синтеза, осуществляемого при высокой температуре;

- необходимость строгого контроля рН реакционной смеси;

- недостаточно высокий выход целевого продукта.

Техническим результатом изобретения является повышение экономичности процесса с одновременным упрощением условий синтеза и повышением выхода продукта.

Указанный результат достигается тем, что в способе получения лантансодержащего металлоорганического каркасного соединения трехмерной структуры на основе терефталевой кислоты, заключающемся во взаимодействии терефталевой кислоты с нитратом лантана в растворителе при нагревании и перемешивании, охлаждении реакционной смеси до комнатной температуры, фильтрации образовавшейся твердой фазы, промывке в этаноле, сушке, согласно изобретению, взаимодействие проводят в течение 8÷9 часов при температуре 150÷155°С, в качестве растворителя используют диметилформамид, а промывку твердой фазы дополнительно производят в диметилформамиде, сушку - при температуре 140-160°C.

Изобретение позволяет:

- повысить экономичность процесса за счет значительного снижения энергозатрат путем существенного сокращения длительности и снижения температуры синтеза;

- упростить условия синтеза за счет исключения операции контроля рН;

- повысить выход продукта.

Изобретение поясняется чертежом, на котором приведена дифрактограмма полученного каркасного соединения формулы La2(BDC)3(H2O)4.

Пример осуществления способа по прототипу

Нитрат лантана (Ln(NO)3)3⋅5Н2O, 1 ммоль), терефталевую кислоту (H2BDC, 1 ммоль), гидроксид натрия (NaOH 1 М, 1.5 ммоль) и нитрат натрия (NaNO3, 1.5 ммоль) растворяют в воде, рН раствора составляет 3.5, которую постоянно строго контролируют. Далее полученную смесь перемешивают, помещают в закрытый сосуд и выдерживают при температуре 250°С в течение 3 дней. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, образовавшуюся твердую фазу отфильтровывают, промывают водой и этанолом, высушивают на воздухе.

Выход продукта 24.3%.

Примеры осуществления заявляемого способа

Пример 1.

В 500 мл диметилформамида загружают 16,6 г (0,1 М) терефталевой кислоты и нагревают реакционную массу до кипения при перемешивании. После полного растворения кислоты к раствору добавляют 43,2 г (0,1 М) нитрата лантана (Ln(NO3)3⋅6H2O) и выдерживают смесь при температуре 150°С в течение 8 часов. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры, образовавшуюся твердую фазу отфильтровывают, промывают последовательно диметилформамидом и этанолом и высушивают при температуре 140°С.

Данные элементного анализа:

Вычислено для La2(BDC)3(H2O)4, %: C - 34.7, Н - 0.96, О - 30.9, La - 33.5. Найдено, %: С - 34.5, Н - 0.92, О - 30.2, La - 33.3. ИК спектр, ν, см-1: 3442 (О-Н), 2900 (С-Н), 1653, 1542 (С=O), 1384 (С=С).

Пример 2.

В 500 мл диметилформамида загружают 16,6 г (0,1 М) терефталевой кислоты и нагревают реакционную массу до кипения при перемешивании. После полного растворения кислоты к раствору добавляют 43,2 г (0,1 М) нитрата лантана (Ln(NO3)3⋅6Н2O) и выдерживают смесь при температуре 155°С в течение 9 часов. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры, образовавшуюся твердую фазу отфильтровывают, промывают последовательно диметилформамидом и этанолом и высушивают при температуре 160°С.

Данные элементного анализа:

Вычислено для La2(BDC)3(H2O)4, %: С - 34.7, Н - 0.96, О - 30.9, La - 33.5. Найдено, %: С - 34.2, Н - 0.94, О - 30.2, La - 33.4. ИК спектр, ν, см-1: 3440 (О-Н), 2905 (С-Н), 1655, 1543 (С=O), 1387 (С=С).

Результаты проведения операций заявляемого способа и прототипа приведены в таблице.

Из таблицы видно, что использование предлагаемого способа получения лантансодержащего каркасного соединения позволяет получить продукт с более высоким (в два раза) выходом при меньших энергетических и временных затратах (температуры и времени ведения процесса), упростить условия синтеза, исключив необходимость строгого контроля рН реакционной смеси.

Способ получения лантансодержащего металлоорганического каркасного соединения трехмерной структуры на основе терефталевой кислоты, заключающийся во взаимодействии терефталевой кислоты с нитратом лантана в растворителе при нагревании при перемешивании, охлаждении реакционной смеси до комнатной температуры, фильтрации образовавшейся твердой фазы, промывке в этаноле, сушке, отличающийся тем, что взаимодействие проводят в течение 8÷9 часов при температуре 150÷155°С, а в качестве растворителя используют диметилформамид, а промывку твердой фазы дополнительно производят в диметилформамиде, а сушку - при температуре 140-160°С.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 86.
10.01.2013
№216.012.1886

Способ получения низкомолекулярных замещенных фенилбензоатов

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения низкомолекулярных замещенных фенилбензоатов общей формулы: где R=CHO-, CHO-, CHO-, СН-, R-CHO, -CN, -СН, Х=Н-, НО-, путем конденсации хлорангидрида бензойной кислоты и замещенного фенола в растворителе и последующего выделения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471770
Дата охранного документа: 10.01.2013
20.06.2013
№216.012.4c48

4-(2,3-эпоксипропокси)фениловый эфир 4-пропилоксибензойной кислоты, проявляющий свойства светотермостабилизатора поливинилхлорида

Изобретение относится к новому химическому соединению 4-(2,3-эпоксипропокси)фениловому эфиру 4-пропилоксибензойной кислоты. Данное соединение проявляет свойства светотермостабилизатора поливинилхлорида и имеет приведенную ниже структурную формулу. Использование этого соединения в качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485110
Дата охранного документа: 20.06.2013
20.08.2013
№216.012.6041

Способ получения метилфеофорбида (а)

Изобретение относится к области органической химии, в частности к химии природных соединений, а именно к получению метилфеофорбида (а), который предназначен для синтеза на его основе порфиринов и хлоринов для целей фотодинамической терапии. Заявленный способ получения метилфеофорбида (a)...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490273
Дата охранного документа: 20.08.2013
20.09.2013
№216.012.6b6c

Способ получения 4-[(2,3-эпоксипропокси)алкилокси]-4'-цианоазобензолов

Изобретение относится к способу получения 4-[(2,3-эпоксипропокси)-алкилокси]-4'-цианоазобензолов общей формулы: где n=2, 3, 6, 8, 9, 10. Предложенный способ заключается в том, что 4-(n-гидроксиалкилокси)-4'-цианоазобензол общей формулы: где n=2, 3, 6, 8, 9, 10, подвергают взаимодействию с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493151
Дата охранного документа: 20.09.2013
20.10.2013
№216.012.7613

Способ получения композита полимер/углеродные нанотрубки

Изобретение может быть использовано для производства защитных покрытий трубопроводов в нефтяной, газовой, нефтегазоперерабатывающей, горнодобывающей и химической промышленности. Углеродные нанотрубки вводят в расплавленную стеариновую кислоту при помощи ультразвукового диспергирования. Затем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495887
Дата охранного документа: 20.10.2013
27.12.2013
№216.012.90ab

4-(2,3-эпоксипропокси)-4'-(2,2-дицианоэтенил)азобензол, проявляющий свойства светотермостабилизатора поливинилхлорида

Изобретение относится к области химии, конкретно к новому соединению - 4-(2,3-эпоксипропокси)-4'-(2,2-дицианоэтенил)азобензолу, проявляющему свойства светотермостабилизатора поливинилхлорида. Использование предлагаемого соединения в качестве светотермостабилизатора поливинилхлорида позволяет...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502728
Дата охранного документа: 27.12.2013
20.07.2014
№216.012.e0fa

Фотосенсибилизатор и способ его получения

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и представляет собой фотосенсибилизатор (ФС) для фотодинамической терапии (ФДТ) рака и других новообразований различного генезиса, а также флюоресцентной диагностики, где ФС содержит трисмеглуминовую соль хлорина е6, а в качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002523380
Дата охранного документа: 20.07.2014
10.11.2014
№216.013.0482

Способ очистки сточных вод от кислотных и основных красителей

Изобретение относится к способам очистки сточных вод от красителей. Способ очистки сточных вод от кислотных и основных красителей заключается в обработке вод сорбентом с каркасной структурой. Сорбент представляет собой титансодержащее металлоорганическое каркасное соединение формулы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002532552
Дата охранного документа: 10.11.2014
10.11.2014
№216.013.0484

Способ получения титансодержащего металлоорганического каркасного соединения

Изобретение относится к получению титансодержащего соединения, используемого в качестве адсорбента и фотокатализатора. Заявлен способ получения металлоорганического каркасного соединения формулы TiO(OH)[OC-CHCO] Производят взаимодействие терефталевой кислоты с бутоксидом титана в растворителе....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002532554
Дата охранного документа: 10.11.2014
10.12.2014
№216.013.0e60

Фотосенсибилизатор и способ его получения

Изобретение относится к получению новой светочувствительной композиции, пригодной для фотодинамической терапии рака. Заявлен способ получения фотосенсибилизатора, заключающийся в том, что 3-пиридилкарбоксальдегид конденсируют с пирролом в смеси пропионовая кислота - пропионовый ангидрид при их...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002535097
Дата охранного документа: 10.12.2014
Показаны записи 1-10 из 59.
20.06.2013
№216.012.4c48

4-(2,3-эпоксипропокси)фениловый эфир 4-пропилоксибензойной кислоты, проявляющий свойства светотермостабилизатора поливинилхлорида

Изобретение относится к новому химическому соединению 4-(2,3-эпоксипропокси)фениловому эфиру 4-пропилоксибензойной кислоты. Данное соединение проявляет свойства светотермостабилизатора поливинилхлорида и имеет приведенную ниже структурную формулу. Использование этого соединения в качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485110
Дата охранного документа: 20.06.2013
20.08.2013
№216.012.6041

Способ получения метилфеофорбида (а)

Изобретение относится к области органической химии, в частности к химии природных соединений, а именно к получению метилфеофорбида (а), который предназначен для синтеза на его основе порфиринов и хлоринов для целей фотодинамической терапии. Заявленный способ получения метилфеофорбида (a)...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490273
Дата охранного документа: 20.08.2013
20.09.2013
№216.012.6b6c

Способ получения 4-[(2,3-эпоксипропокси)алкилокси]-4'-цианоазобензолов

Изобретение относится к способу получения 4-[(2,3-эпоксипропокси)-алкилокси]-4'-цианоазобензолов общей формулы: где n=2, 3, 6, 8, 9, 10. Предложенный способ заключается в том, что 4-(n-гидроксиалкилокси)-4'-цианоазобензол общей формулы: где n=2, 3, 6, 8, 9, 10, подвергают взаимодействию с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493151
Дата охранного документа: 20.09.2013
20.10.2013
№216.012.7613

Способ получения композита полимер/углеродные нанотрубки

Изобретение может быть использовано для производства защитных покрытий трубопроводов в нефтяной, газовой, нефтегазоперерабатывающей, горнодобывающей и химической промышленности. Углеродные нанотрубки вводят в расплавленную стеариновую кислоту при помощи ультразвукового диспергирования. Затем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495887
Дата охранного документа: 20.10.2013
27.12.2013
№216.012.90ab

4-(2,3-эпоксипропокси)-4'-(2,2-дицианоэтенил)азобензол, проявляющий свойства светотермостабилизатора поливинилхлорида

Изобретение относится к области химии, конкретно к новому соединению - 4-(2,3-эпоксипропокси)-4'-(2,2-дицианоэтенил)азобензолу, проявляющему свойства светотермостабилизатора поливинилхлорида. Использование предлагаемого соединения в качестве светотермостабилизатора поливинилхлорида позволяет...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502728
Дата охранного документа: 27.12.2013
20.07.2014
№216.012.e0fa

Фотосенсибилизатор и способ его получения

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и представляет собой фотосенсибилизатор (ФС) для фотодинамической терапии (ФДТ) рака и других новообразований различного генезиса, а также флюоресцентной диагностики, где ФС содержит трисмеглуминовую соль хлорина е6, а в качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002523380
Дата охранного документа: 20.07.2014
10.11.2014
№216.013.0482

Способ очистки сточных вод от кислотных и основных красителей

Изобретение относится к способам очистки сточных вод от красителей. Способ очистки сточных вод от кислотных и основных красителей заключается в обработке вод сорбентом с каркасной структурой. Сорбент представляет собой титансодержащее металлоорганическое каркасное соединение формулы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002532552
Дата охранного документа: 10.11.2014
10.11.2014
№216.013.0484

Способ получения титансодержащего металлоорганического каркасного соединения

Изобретение относится к получению титансодержащего соединения, используемого в качестве адсорбента и фотокатализатора. Заявлен способ получения металлоорганического каркасного соединения формулы TiO(OH)[OC-CHCO] Производят взаимодействие терефталевой кислоты с бутоксидом титана в растворителе....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002532554
Дата охранного документа: 10.11.2014
10.12.2014
№216.013.0e60

Фотосенсибилизатор и способ его получения

Изобретение относится к получению новой светочувствительной композиции, пригодной для фотодинамической терапии рака. Заявлен способ получения фотосенсибилизатора, заключающийся в том, что 3-пиридилкарбоксальдегид конденсируют с пирролом в смеси пропионовая кислота - пропионовый ангидрид при их...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002535097
Дата охранного документа: 10.12.2014
27.12.2014
№216.013.15a6

Фотосенсибилизатор для фотодинамической терапии

Изобретение относится к медицине, а именно к фотосенсибилизатору для фотодинамической терапии. Заявлен метиловый эфир 13,17-бис(N-метил-N,N-диэтиламмониоэтиламид) хлорина e дитозилат в качестве фотосенсибилизатора, имеющий формулу: Заявленное соединение стабильно, обладает высокой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002536966
Дата охранного документа: 27.12.2014
+ добавить свой РИД