×
25.08.2017
217.015.9d3f

Способ получения стандартного образца сульфатного скипидара

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к области медицины, в частности к способу получения стандартного образца сульфатного скипидара. Способ получения стандартного образца сульфатного скипидара, включающий отбор пробы воды, двукратную экстракцию сульфатного скипидара диэтиловым эфиром, эфирные вытяжки, полученные после экстракций, объединяют, колбу, в которой экстрагировали образцы воды, промывают диэтиловым эфиром и присоединяют полученную вытяжку к вытяжкам, полученным ранее, собранные эфирные вытяжки промывают дистиллированной водой, затем полученный эфирный слой отделяют от воды и осуществляют его сушку сульфатом натрия, после чего отгоняют диэтиловый эфир из полученного сульфатного скипидара и готовят стандартный раствор путем внесения 0,00005-0,0001 грамм сульфатного скипидара в виалу на 1,5 мл, разбавляют хлористым метиленом до метки и определяют содержание компонентов сульфатного скипидара методом хромато-масс-спектрометрии. Вышеописанный способ позволяет получить стандартный образец сульфатного скипидара. 1 табл., 4 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к технологии получения стандартного образца сульфатного скипидара из сточных вод. Согласно изобретению сульфатный скипидар-сырец экстрагируют из воды диэтиловым эфиром. Изобретение позволяет получить стандартный образец, который может быть использован для анализа сточных вод сульфатного производства целлюлозы.

Известен метод определения скипидара в сточных водах, основанный на том, что скипидар из анализируемой сточной воды переносят током диоксида углерода в охлаждаемую снаружи смесь спирта с водным раствором фосфорно-молибденовой кислоты. Затем приливают концентрированную серную кислоту и измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора [Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. М.: Химия, 1984]. Известен способ определения скипидара в воздухе. Определение основано на образовании окрашенных продуктов конденсации скипидара с фурфуролом в присутствии серной кислоты [МУ 1688-77]. Недостатками обоих способов является низкая точность определения, т.к. эта реакция не специфична для скипидара.

В качестве прототипа выбран способ выделения скипидара [патент RU 2007709]. Согласно этому способу скипидар экстрагируют из воды гексаном, пропускают экстракт через колонку с оксидом алюминия, элюируют гексаном, обрабатывают элюат смесью концентрированной серной кислоты и ледяной уксусной кислоты при объемном соотношении, равном 80-75:20-25. Недостатком способа является проведение процесса в агрессивных средах.

Задачей настоящего изобретения является создание стандартного образца сульфатного скипидара с метрологически аттестованным химическим составом поверхностного слоя для его использования в качестве стандартного образца химического состава при аналитических измерениях. В этом и состоит технический результат.

Технический результат достигается тем, что способ определения компонентов сульфатного скипидара в природных, сточных и очищенных сточных водах целлюлозно-бумажных предприятий включает отбор пробы воды, экстракцию сульфатного скипидара диэтиловым эфиром при соотношении, равном 10:1-30:1 соответственно, промывку эфирных вытяжек дистиллированной водой, отделение органического слоя и сушку его сульфатом натрия, отгонку диэтилового эфира, определение содержания компонентов сульфатного скипидара методом хромато-масс-спектрометрии.

Способ осуществляется следующим образом.

Существенными признаками изобретения являются проведение экстракции диэтиловым эфиром при температуре 20°C и объемном соотношении вода:диэтиловый эфир, равном 10:1-30:1 соответственно, отделение органического слоя, сушка сульфатом натрия и последующая отгонка растворителя с температурой не выше 36°C.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Экстракция сульфатного скипидара

500 мл исследуемой воды помещают в делительную воронку объемом 1000 мл (№1), добавляют 50 мл диэтилового эфира (10:1) и экстрагируют в течение 3 мин. Воду сливают в стакан, а эфир в делительную воронку объемом 200 мл (№2). Затем воду вновь переливают в делительную воронку №1, добавляют 20 мл эфира и экстрагируют в течение 3 мин. После разделения слоев воду сливают в стакан, а эфир присоединяют к 1-й порции в делительной воронке №2. После удаления последней порции эфира делительную воронку №1 промывают 10 мл эфира и присоединяют его к общей порции. Собранные эфирные вытяжки трижды промывают дистиллированной водой порциями по 20-25 мл путем плавного перевертывания воронки (не встряхивая). Эфир тщательно отделяют от воды и переносят в колбу с притертой пробкой, добавляют сульфат натрия и оставляют стоять не менее 5 часов.

Весь эфирный раствор фильтруют в колбу и отгоняют растворитель на водяной бане при температуре не выше 40°C.

Образец сульфатного скипидара представляет собой жидкость светло-желтого цвета.

Пример 2. 500 мл исследуемой воды помещают в делительную воронку объемом 1000 мл (№1), добавляют 25 мл диэтилового эфира (20:1) и далее проводят анализ в соответствии с приведенным выше примером 1.

Пример 3. 500 мл исследуемой воды помещают в делительную воронку объемом 1000 мл (№1), добавляют 17 мл диэтилового эфира (30:1) и далее проводят анализ в соответствии с приведенным выше примером 1.

Пример 4. Приготовление стандартного раствора сульфатного скипидара осуществляли следующим образом.

В виалу на 1,5 мл вносили 0,0001±0,00005 г сульфатного скипидара, разбавляли хлористым метиленом до метки. Массовая концентрация скипидара в хлористом метилене составляла 0,1 мг/мл.

Определение содержания компонентов скипидара проводили с помощью хромато-масс-спектрометрии. Полученный стандартный образец сульфатного скипидара представляет собой жидкость светло-желтого цвета с метрологически аттестованным химическим составом (ТУ 13-0281078-36-89).

Метрические характеристики приведены в таблице.

Стандартный образец сульфатного скипидара, полученный заявленным способом, предназначен для построения градуировочных характеристик с целью определения массовой концентрации сульфатного скипидара в природных, сточных и очищенных сточных водах целлюлозно-бумажных предприятий и может быть использован при проведении аналитических измерений.

Способ получения стандартного образца сульфатного скипидара, включающий отбор пробы воды, экстракцию сульфатного скипидара, отличающийся тем, что экстракцию сульфатного скипидара проводят двукратно диэтиловым эфиром, причем первую экстракцию проводят при соотношении пробы воды к диэтиловому эфиру 10:1-30:1 соответственно, в течение 3 мин, при второй экстракции добавляют 20 мл эфира, эфирные вытяжки после каждой экстракции объединяют, после удаления последней порции эфира колбу, в которой экстрагировали образцы воды, промывают 10 мл диэтилового эфира и присоединяют его к вытяжкам, полученным ранее, собранные эфирные вытяжки промывают дистиллированной водой, затем полученный эфирный слой отделяют от воды и осуществляют его сушку сульфатом натрия, после чего отгоняют диэтиловый эфир, из полученного сульфатного скипидара готовят стандартный раствор путем внесения 0,00005-0,0001 грамм сульфатного скипидара в виалу на 1,5 мл, разбавляют хлористым метиленом до метки и определяют содержание компонентов сульфатного скипидара методом хромато-масс-спектрометрии.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 63.
10.04.2013
№216.012.3341

Способ получения порошковой целлюлозы

Изобретение относится к получению порошковой целлюлозы из целлюлозных материалов. Способ включает деструкцию целлюлозного материала путем воздействия на него раствора кислоты Льюиса с применением органического растворителя при перемешивании. Процесс деструкции осуществляют при низкой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478664
Дата охранного документа: 10.04.2013
20.06.2013
№216.012.4c34

Способ получения 2,6-диизоборнил-4-метилфенола

Изобретение относится к способу получения 2,6-диизоборнил-4-метилфенола, который представляет интерес в качестве антиоксиданта и стабилизатора полимерных материалов. Способ заключается в алкилировании п-крезола камфеном в качестве терпена при нагревании в присутствии катализатора, выбранного из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485090
Дата охранного документа: 20.06.2013
27.06.2013
№216.012.4ee8

Биологически активная добавка кормовая "вэрва"

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к жидкой биологически активной кормовой добавке для животных и птиц. Кормовая добавка содержит действующее вещество в виде водорастворимых солей тритерпеновых кислот и получена путем экстрагирования водным раствором гидроокиси натрия...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485793
Дата охранного документа: 27.06.2013
20.08.2013
№216.012.602e

Способ получения диметилсульфона

Изобретение относится к способу получения диметилсульфона ((CH)SO), который может быть использован органическом синтезе, фармацевтической промышленности, в производстве красителей, лекарственных средств в качестве противоспалительного средства, для лечения заболеваний суставов, помогает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490254
Дата охранного документа: 20.08.2013
20.09.2013
№216.012.6b7e

Способ получения титансодержащих целлюлозных материалов

Изобретение относится к области получения титансодержащих целлюлозных материалов и может быть использовано для модифицирования целлюлозных и лигноцеллюлозных материалов и при получении их производных для специальных целей. Способ включает деструкцию лигноцеллюлозных материалов в результате...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493169
Дата охранного документа: 20.09.2013
20.09.2013
№216.012.6b81

Способ переработки древесной зелени пихты

Изобретение относится к области обработки растительного сырья, а именно древесной зелени пихты с целью выделения из нее пектиновых полисахаридов и тритерпеновых кислот. Способ переработки древесной зелени пихты предусматривает измельчение сырья, обработку сырья водным раствором щелочи,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493172
Дата охранного документа: 20.09.2013
27.10.2013
№216.012.797b

Тетра-(мезо-арил)-порфирин с диизоборнилфенольными заместителями в макроцикле

Тетра-(мезо-арил)-порфирин с диизоборнилфенольными заместителями формулы I где изоборнильные фрагменты имеют конфигурацию хиральных центров (1S,2R,4R,1'R,2'S,4'S) или (1S,2R,4R,1'S,2'R,4'R) и (1R,2S,4S,1'R,2'S,4'S). Соединение представляет интерес в качестве биологически активного вещества и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496761
Дата охранного документа: 27.10.2013
10.11.2013
№216.012.7d9b

Гидрофильный конъюгат гидроксиэтилкрахмала и 2,6-диизоборнил-4-метилфенола

Изобретение относится к производным крахмала, а именно к гидрофильным конъюгатам гидроксиэтилкрахмала и 2,6-диизоборнил-4-метилфенола. Получен водорастворимый конъюгат, содержащий гидроксиэтилкрахмал и фрагменты 2,6-диизоборнил-4-метиленфенола, связанные с полисахаридом простой эфирной связью,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497828
Дата охранного документа: 10.11.2013
27.11.2013
№216.012.847b

Противоишемическое средство

Изобретение относится к медицине, конкретно к фармакологии, и касается применения 4-метил-2,6-диизоборнилфенола в качестве лекарственного средства, обладающего противоишемическими свойствами с высокой степенью активности. 3 табл., 2 пр.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499593
Дата охранного документа: 27.11.2013
27.12.2013
№216.012.90a2

2,6-диизоборнилфенолы

Изобретение относится к диастереомерам изоборнильных соединений структурной формулы (I), где R=H и изоборнильные фрагменты имеют конфигурацию (IS, 2R, 4R, 1'S, 2'R, 4'R) и (1R, 2S, 4S, 1'R, 2'S, 4'S), где R=CH и изоборнильные фрагменты имеют конфигурацию (IS, 2R, 4R, 1'R, 2'S, 4'S) или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502719
Дата охранного документа: 27.12.2013
Показаны записи 1-10 из 77.
10.04.2013
№216.012.3341

Способ получения порошковой целлюлозы

Изобретение относится к получению порошковой целлюлозы из целлюлозных материалов. Способ включает деструкцию целлюлозного материала путем воздействия на него раствора кислоты Льюиса с применением органического растворителя при перемешивании. Процесс деструкции осуществляют при низкой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478664
Дата охранного документа: 10.04.2013
20.06.2013
№216.012.4c34

Способ получения 2,6-диизоборнил-4-метилфенола

Изобретение относится к способу получения 2,6-диизоборнил-4-метилфенола, который представляет интерес в качестве антиоксиданта и стабилизатора полимерных материалов. Способ заключается в алкилировании п-крезола камфеном в качестве терпена при нагревании в присутствии катализатора, выбранного из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485090
Дата охранного документа: 20.06.2013
27.06.2013
№216.012.4ee8

Биологически активная добавка кормовая "вэрва"

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к жидкой биологически активной кормовой добавке для животных и птиц. Кормовая добавка содержит действующее вещество в виде водорастворимых солей тритерпеновых кислот и получена путем экстрагирования водным раствором гидроокиси натрия...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485793
Дата охранного документа: 27.06.2013
20.08.2013
№216.012.602e

Способ получения диметилсульфона

Изобретение относится к способу получения диметилсульфона ((CH)SO), который может быть использован органическом синтезе, фармацевтической промышленности, в производстве красителей, лекарственных средств в качестве противоспалительного средства, для лечения заболеваний суставов, помогает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490254
Дата охранного документа: 20.08.2013
20.09.2013
№216.012.6b7e

Способ получения титансодержащих целлюлозных материалов

Изобретение относится к области получения титансодержащих целлюлозных материалов и может быть использовано для модифицирования целлюлозных и лигноцеллюлозных материалов и при получении их производных для специальных целей. Способ включает деструкцию лигноцеллюлозных материалов в результате...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493169
Дата охранного документа: 20.09.2013
20.09.2013
№216.012.6b81

Способ переработки древесной зелени пихты

Изобретение относится к области обработки растительного сырья, а именно древесной зелени пихты с целью выделения из нее пектиновых полисахаридов и тритерпеновых кислот. Способ переработки древесной зелени пихты предусматривает измельчение сырья, обработку сырья водным раствором щелочи,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493172
Дата охранного документа: 20.09.2013
27.10.2013
№216.012.797b

Тетра-(мезо-арил)-порфирин с диизоборнилфенольными заместителями в макроцикле

Тетра-(мезо-арил)-порфирин с диизоборнилфенольными заместителями формулы I где изоборнильные фрагменты имеют конфигурацию хиральных центров (1S,2R,4R,1'R,2'S,4'S) или (1S,2R,4R,1'S,2'R,4'R) и (1R,2S,4S,1'R,2'S,4'S). Соединение представляет интерес в качестве биологически активного вещества и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496761
Дата охранного документа: 27.10.2013
10.11.2013
№216.012.7d9b

Гидрофильный конъюгат гидроксиэтилкрахмала и 2,6-диизоборнил-4-метилфенола

Изобретение относится к производным крахмала, а именно к гидрофильным конъюгатам гидроксиэтилкрахмала и 2,6-диизоборнил-4-метилфенола. Получен водорастворимый конъюгат, содержащий гидроксиэтилкрахмал и фрагменты 2,6-диизоборнил-4-метиленфенола, связанные с полисахаридом простой эфирной связью,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497828
Дата охранного документа: 10.11.2013
27.11.2013
№216.012.847b

Противоишемическое средство

Изобретение относится к медицине, конкретно к фармакологии, и касается применения 4-метил-2,6-диизоборнилфенола в качестве лекарственного средства, обладающего противоишемическими свойствами с высокой степенью активности. 3 табл., 2 пр.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499593
Дата охранного документа: 27.11.2013
27.12.2013
№216.012.90a2

2,6-диизоборнилфенолы

Изобретение относится к диастереомерам изоборнильных соединений структурной формулы (I), где R=H и изоборнильные фрагменты имеют конфигурацию (IS, 2R, 4R, 1'S, 2'R, 4'R) и (1R, 2S, 4S, 1'R, 2'S, 4'S), где R=CH и изоборнильные фрагменты имеют конфигурацию (IS, 2R, 4R, 1'R, 2'S, 4'S) или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502719
Дата охранного документа: 27.12.2013
+ добавить свой РИД