×
25.08.2017
217.015.97a1

Способ получения порошков из наночастиц карбида кремния, покрытых углеродной оболочкой

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к нанотехнологии, а именно к способу получения наноразмерных порошков карбида кремния, покрытых углеродной оболочкой. Способ заключается в том, что смесь прекурсоров: моносилана, аргона и ацетилена, в которую ацетилен вводят в количестве 2,5-15 об.%, при начальном давлении Р=0,105 МПа и начальной температуре Τ=170°С подвергают термическому разложению в процессе адиабатического сжатия до образования целевого продукта. Изобретение обеспечивает получение наночастиц карбида кремния с размерами 10-20 нм, покрытых углеродной оболочкой с толщиной от 2 до 20 нм, обладающих высокой электропроводностью, а также возможность управления свойствами целевого продукта. 3 ил., 3 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к нанотехнологии, а именно к способам получения химических соединений кремния термическим разложением газообразной смеси прекурсоров в адиабатическом процессе, и может быть использовано для создания технологий получения новых функциональных материалов с уникальными свойствами.

Известны способы получения порошков, основанные на испарении веществ с последующей конденсацией [1. Гусев А.И. Наноматериалы, наноструктуры, нанотехнологии. - М.: Физматлит, 2005. - 416 с.; 2. Патент RU 2359906, МПК С01В 33/02, 31.08.2007. Способ получения нанокристаллических порошков кремния], лазерной абляции [3. Umezu I., Takata M., Sugimura А / Surface hydrogeneration of silicon nanocrystals during pulsed laser ablation of silicon target in hydrogen background gas // J. Appl. Phys. 2008. V. 103. P. 114309] или испарением электрическим разрядом [4. LiuM., Lu G., Chen J. Synthesis, assambly and characterization of Si nanocrystals and Si-nanocrystal-carbon nanotube hybrid structures // Nanotechnology. 2008. V. 19. P. 265705], [5. Бочкарев A.A., Полякова В.И. Процессы формирования микро- и нанодисперсных систем. - Новосибирск: Издательство СО РАН, 2010. - 468 с.].

Основными недостатками таких способов являются высокая энергозатратность, широкое распределение частиц по размерам (от десятков до тысячи нм) и высокое содержание примесей в получаемом продукте.

Газофазный синтез позволяет получать нанодисперсные порошки [6. Былинкина Н.Н., Муштакова С.П., Олейник В.А. и др. // Письма в ЖТФ. 1996. Т. 22. В. 6. С. 43-47], однако требует больших затрат энергии, использования сложного оборудования и не обеспечивает чистоты и монодисперсности целевого продукта.

Известен способ [7. Поздняков Г.А., Сапрыкин А.И., Яковлев В.Н. Получение наноразмерных порошков кремния разложением моносилана в адиабатическом процессе // ДАН Т. 456, №1, с. 1-4, 2014], выбранный в качестве прототипа, в котором наноразмерные структуры кремния получаются термическим разложением моносилана процессе его адиабатического сжатия. Техническая реализация метода заключается в том, что смесь газов, состоящую из аргона и моносилана, помещают в реактор, имеющий форму цилиндра, закрытого с одной стороны подвижным поршнем, а с другой - съемным фланцем. Двигая поршень, смесь газов адиабатически сжимают, вследствие чего ее температура повышается до температуры разложения моносилана. Образующиеся в процессе термического разложения моносилана частицы кремния, имеют близкое к монодисперсному распределение по размерам и образуют нитевидные структуры. После этого целевой продукт в виде «ваты» может быть извлечен из реактора. В зависимости от условий получения (температура, давление и др.) наночастицы кремния могут иметь аморфную или кристаллическую структуры. Известный способ позволяет получать целевой продукт в виде наноразмерных порошков кремния.

Задачей изобретения является разработка одностадийного способа получения композитных порошков, состоящих из наночастиц карбида кремния, покрытых углеродным слоем углерода с заданными размерами, морфологией, структурой и обладающими высокой электропроводностью.

Техническим результатом способа является получение порошков из наноразмерных частиц карбида кремния, покрытых углеродным слоем, обладающих высокой электропроводностью и однородностью по размеру.

Технический результат достигается тем, что получение порошков из наночастиц карбида кремния, покрытых углеродной оболочкой, достигается путем термического разложения моносилана в процессе адиабатического сжатия смеси моносилана в аргоне, в состав которой вводят ацетилен в количестве 2,5-15 об. %, адиабатическое сжатие обогащенной ацетиленом смеси ведут при начальном давление Р0, равном 0,105 МПа, и температуре Т0=170°С.

Отличительными признаками изобретения являются введение в реакционную смесь моносилана в аргоне ацетилена в количестве 2,5-15 об. % и адиабатическое сжатие обогащенной ацетиленом смеси при начальном давление Р0, равном 0,105 МПа, и температуре Т0=170°С.

Предлагаемый способ предоставляет возможность управления свойствами целевого продукта: размером частиц, их фазовым составом (аморфный или кристаллический карбид кремния) и толщиной и фазовым составом углеродного покрытия. Основные параметры процесса: соотношение компонентов газовой смеси, начальную температуру и степень сжатия выбирают исходя из требуемых свойств целевого продукта

Способ реализован на устройстве [8. Патент RU №2536500. Устройство адиабатического сжатия, приоритет от 29.01.2013. Яковлев В.Н].

Способ адиабатического сжатия реакционной смеси осуществляют следующим образом. Реакционный объем откачивают, затем заполняют смесью моносилана (как источника кремния), инертного газа-разбавителя (аргона) и ацетилена (как источника углерода) в заданной концентрации до давления (Р0) и нагревают до начальной температуры (Т0). Реакционную смесь газов адиабатически сжимают подвижным поршнем до требуемой степени сжатия (n). Температура смеси газов в реакторе быстро возрастает, достигая температуры (Tmax), при которой происходят интенсивные химические процессы с образованием наночастиц целевого продукта.

Быстрое протекание процесса, стабильность и однородность условий внутри реактора адиабатического сжатия в отличие от всех известных способов позволяет получать монодисперсные нанопорошки целевых продуктов.

Для определения химического состава нанопорошков использовали методы элементного CHN-анализа (EuroEA3000, Италия) и атомно-эмиссионной спектрометрии с возбуждением спектров в дуге постоянного спектрометра PGS-2 (Karl Zeiss, Германия). Для структурного анализа нанопорошков карбида кремния использовали рентгенофазовый метод анализа в геометрии скользящего пучка (дифрактометр фирмы Shimadzu XRD-600 на CuKα излучении). Для определения формы и размеров частиц карбида кремния (ядро) и слоя углерода (оболочки) использовали сканирующую и просвечивающую электронные микроскопии (сканирующие электронные микроскопы LEO-1430 (Leica Ltd, США), Zeiss EVO MA 15 (Karl Zeiss, Германия) и просвечивающий электронный микроскоп TITAN 80-300CS (FEI, Нидерланды)). Для определения распределения частиц по размерам использовали метод фотон-корреляционной спектрометрии (рефрактометр 90Plus, Brookhaven, США).

Следующие примеры показывают возможность получения наноразмерных порошков, карбида кремния, покрытых слоем углерода, и возможность регулирования толщины этой оболочки.

Пример 1. Для получения карбида кремния, покрытого 1-3-мя слоями графена, газообразную смесь прекурсоров: SiH4 (9,75 об. %) + Ar (85,75 об. %) + C2H2 (2,5 об. %) при начальном давлении Р0=0,105 МПа, температуре Т0=170°С. Степень сжатия 6.

Пример 2. Для получения карбида кремния, покрытого многослойной углеродной оболочкой, газообразную смесь прекурсоров: SiH4 (9,50 об. %) + Ar (85,50 об. %) + C2H2 (5,00 об. %) при начальном давлении Р0=0,105 МПа и температуре Т0=170°С сжимали до степени сжатия 7.

Пример 3. Для получения карбида кремния, покрытого многослойной углеродной оболочкой, газообразную смесь прекурсоров: SiH4 (8,75 об. %) + Ar (78,75 об. %) + С2Н2 (12,50 об. %) при начальном давлении Р0=0,105 МПа и температуре Т0=170°С сжимали до степени сжатия 8.

Изображения продуктов реакции, полученные с помощью просвечивающего электронного микроскопа JEOL 2200, представлены на фиг. 1, 2 и 3, цифрами на изображениях обозначены: 1 - ядро из карбида кремния (выделено окружностью), 2 - углеродная оболочка (между встречными стрелками).

Измерения показали, что электропроводность полученного порошка тем выше, чем больше слоев имеет углеродная оболочка. Согласно данным CHN-анализа содержание углерода в нанопорошках, полученных при разных условиях, меняется в интервале от 20 до 80%. По данным атомно-эмиссионного спектрального анализа чистота полученных наночастиц составляет 99,98 мас. %.

Таким образом, предложенный способ позволяет выбором состава реакционной смеси и режимов адиабатического сжатия получать наночастицы карбида кремния с размерами 10-20 нм, покрытые углеродной оболочкой с толщиной от 2 до 20 нм.

Способ может быть масштабирован и реализован в технологических линиях, не требует сложного оборудования и высокой квалификации обслуживающего персонала.

Способ получения порошков из наночастиц карбида кремния, покрытых углеродной оболочкой, путем термического разложения моносилана в процессе адиабатического сжатия смеси моносилана в аргоне, отличающийся тем, что в состав реакционной смеси вводят ацетилен в количестве 2,5-15 об. %, адиабатическое сжатие обогащенной ацетиленом смеси ведут при начальном давление Р, равном 0,105 МПа, и температуре Τ=170°С.
Способ получения порошков из наночастиц карбида кремния, покрытых углеродной оболочкой
Способ получения порошков из наночастиц карбида кремния, покрытых углеродной оболочкой
Способ получения порошков из наночастиц карбида кремния, покрытых углеродной оболочкой
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 40.
20.07.2013
№216.012.5758

Способ выращивания монокристаллов литий-магниевого молибдата

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов литий-магниевого молибдата LiMg(MoO). Способ включает расплав литий-магниевого молибдата в расплаве растворителя, кристаллизацию при охлаждении расплава и охлаждение выращенных кристаллов, при этом в качестве растворителя используют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002487968
Дата охранного документа: 20.07.2013
20.08.2013
№216.012.5ffe

Способ выделения одностенных углеродных нанотруб

Изобретение может быть использовано в электронике, материаловедении, приборостроении, метрологии, информатике, химии, экологии, биологии и медицине. Исходный продукт электродугового синтеза разделяют на легкую и тяжелую фракции разгонкой в режиме «кипящего слоя» или флотацией. Для режима...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490206
Дата охранного документа: 20.08.2013
10.09.2013
№216.012.66d1

Способ хирургического лечения холангита

Изобретение относится к медицине, а именно к хирургии желчных протоков, и может быть использовано для лечения больных с различными формами холангита. Под контролем ультразвукового исследования и рентгентелевидения выполняют чрескожное и чреспеченочное введение дренажа диаметром 9 Fr и его...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002491968
Дата охранного документа: 10.09.2013
10.09.2013
№216.012.67b7

Неорганический пигмент на основе молибдата

Изобретение может быть использовано в лакокрасочной промышленности, производстве пластмасс, керамики, строительных материалов. Неорганический пигмент на основе молибдата, включающего церий и щелочноземельный металлы, представляет собой сложный молибдат со структурой шеелита состава CaCeMoO, где...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492198
Дата охранного документа: 10.09.2013
20.10.2013
№216.012.7664

Способ выращивания кристаллов сульфидных соединений на основе полуторных сульфидов редкоземельных элементов

Изобретение относится к области химической технологии и касается получения кристаллов сульфидных соединений на основе полуторных сульфидов редкоземельных элементов (ПСРЗЭ), легированных оловом, в том числе и в виде высокотемпературной полиморфной γ-модификации (ВТПМ). Способ включает загрузку...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495968
Дата охранного документа: 20.10.2013
10.12.2013
№216.012.87c1

Способ лечения больных раком легкого

Изобретение относится к медицине, в частности к онкологии и пульмонологии, и касается лечения рака легкого. До проведения лечебной процедуры из крови больного производят забор лимфоцитов методом лимфоцитафереза, из которых готовят лейкоцитарную массу. Затем производят активацию ронколейкином 20...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002500435
Дата охранного документа: 10.12.2013
27.01.2014
№216.012.9be5

Способ очистки висмута

Изобретение относится к области гидрометаллургии редких элементов, а именно к способам глубокой очистки висмута от Ag, Te, Po при использовании солянокислых растворов. Способ очистки висмута включает электрорафинирование висмута с использованием солянокислого раствора висмута в качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002505615
Дата охранного документа: 27.01.2014
10.02.2014
№216.012.9ebd

Способ получения медного покрытия на керамической поверхности газодинамическим напылением

Изобретение относится к способу получения адгезионно-прочных медных покрытий на керамической поверхности с использованием газодинамического напыления. Проводят предварительное напыление подслоя из оксида меди (1) с последующим напылением медного покрытия и термическую обработку покрытия....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506345
Дата охранного документа: 10.02.2014
20.04.2014
№216.012.b8bd

Способ получения бета-дикетоната или бета-кетоимината палладия (ii)

Изобретение относится к cпособу получения бета-дикетонатов или бета-кетоиминатов палладия(II). Способ включает взаимодействие бета-дикетона с раствором соли палладия в органическом растворителе с последующим осаждением целевого продукта и отделением его из раствора. В качестве бета-дикетона или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002513021
Дата охранного документа: 20.04.2014
10.06.2014
№216.012.d199

Способ выращивания монокристаллов литий-висмутового молибдата

Изобретение относится к области химической технологии и касается получения объемных кристаллов состава LiBi(MoO). Кристаллы выращивают из раствора-расплава литий-висмутового молибдата в растворителе путем кристаллизации при постепенном охлаждении расплава и выращенных кристаллов, при этом в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519428
Дата охранного документа: 10.06.2014
Показаны записи 1-10 из 40.
20.07.2013
№216.012.5758

Способ выращивания монокристаллов литий-магниевого молибдата

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов литий-магниевого молибдата LiMg(MoO). Способ включает расплав литий-магниевого молибдата в расплаве растворителя, кристаллизацию при охлаждении расплава и охлаждение выращенных кристаллов, при этом в качестве растворителя используют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002487968
Дата охранного документа: 20.07.2013
20.08.2013
№216.012.5ffe

Способ выделения одностенных углеродных нанотруб

Изобретение может быть использовано в электронике, материаловедении, приборостроении, метрологии, информатике, химии, экологии, биологии и медицине. Исходный продукт электродугового синтеза разделяют на легкую и тяжелую фракции разгонкой в режиме «кипящего слоя» или флотацией. Для режима...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490206
Дата охранного документа: 20.08.2013
10.09.2013
№216.012.66d1

Способ хирургического лечения холангита

Изобретение относится к медицине, а именно к хирургии желчных протоков, и может быть использовано для лечения больных с различными формами холангита. Под контролем ультразвукового исследования и рентгентелевидения выполняют чрескожное и чреспеченочное введение дренажа диаметром 9 Fr и его...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002491968
Дата охранного документа: 10.09.2013
10.09.2013
№216.012.67b7

Неорганический пигмент на основе молибдата

Изобретение может быть использовано в лакокрасочной промышленности, производстве пластмасс, керамики, строительных материалов. Неорганический пигмент на основе молибдата, включающего церий и щелочноземельный металлы, представляет собой сложный молибдат со структурой шеелита состава CaCeMoO, где...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492198
Дата охранного документа: 10.09.2013
20.10.2013
№216.012.7664

Способ выращивания кристаллов сульфидных соединений на основе полуторных сульфидов редкоземельных элементов

Изобретение относится к области химической технологии и касается получения кристаллов сульфидных соединений на основе полуторных сульфидов редкоземельных элементов (ПСРЗЭ), легированных оловом, в том числе и в виде высокотемпературной полиморфной γ-модификации (ВТПМ). Способ включает загрузку...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495968
Дата охранного документа: 20.10.2013
10.12.2013
№216.012.87c1

Способ лечения больных раком легкого

Изобретение относится к медицине, в частности к онкологии и пульмонологии, и касается лечения рака легкого. До проведения лечебной процедуры из крови больного производят забор лимфоцитов методом лимфоцитафереза, из которых готовят лейкоцитарную массу. Затем производят активацию ронколейкином 20...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002500435
Дата охранного документа: 10.12.2013
27.01.2014
№216.012.9be5

Способ очистки висмута

Изобретение относится к области гидрометаллургии редких элементов, а именно к способам глубокой очистки висмута от Ag, Te, Po при использовании солянокислых растворов. Способ очистки висмута включает электрорафинирование висмута с использованием солянокислого раствора висмута в качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002505615
Дата охранного документа: 27.01.2014
10.02.2014
№216.012.9ebd

Способ получения медного покрытия на керамической поверхности газодинамическим напылением

Изобретение относится к способу получения адгезионно-прочных медных покрытий на керамической поверхности с использованием газодинамического напыления. Проводят предварительное напыление подслоя из оксида меди (1) с последующим напылением медного покрытия и термическую обработку покрытия....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506345
Дата охранного документа: 10.02.2014
20.04.2014
№216.012.b8bd

Способ получения бета-дикетоната или бета-кетоимината палладия (ii)

Изобретение относится к cпособу получения бета-дикетонатов или бета-кетоиминатов палладия(II). Способ включает взаимодействие бета-дикетона с раствором соли палладия в органическом растворителе с последующим осаждением целевого продукта и отделением его из раствора. В качестве бета-дикетона или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002513021
Дата охранного документа: 20.04.2014
10.06.2014
№216.012.d199

Способ выращивания монокристаллов литий-висмутового молибдата

Изобретение относится к области химической технологии и касается получения объемных кристаллов состава LiBi(MoO). Кристаллы выращивают из раствора-расплава литий-висмутового молибдата в растворителе путем кристаллизации при постепенном охлаждении расплава и выращенных кристаллов, при этом в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519428
Дата охранного документа: 10.06.2014
+ добавить свой РИД