Способ снижения скорости образования наростов на охлаждающих поверхностях кристаллизатора

Изобретение относится к технологии производства взрывчатых веществ, в частности к технологии производства гексогена.

Известно, что в производстве гексогена при окислительной кристаллизации на охлаждающих поверхностях змеевиков в кристаллизаторе происходит образование наростов гексогена, которые не позволяют вести процесс более чем 3-5 суток без остановки процесса, слива содержимого кристаллизатора и растворения наростов концентрированной азотной кислотой.

Иногда в производстве гексогена применяется поочередный прогрев змеевиков, за счет последовательного отключения их, что обеспечивает увеличение срока работы кристаллизатора без слива до 5-7 суток. Известно, что снижению скорости образования наростов способствует большое содержание кристаллов в аппарате /например, при образовании "гранул"/.

Кроме того, известны способы снижения скорости образования наростов за счет полирования теплообменных поверхностей или покрытия их материалом, менее подверженным инкрустации.

Недостатками известных способов снижения скорости образования наростов являются малая их эффективность или нетехнологичность.

Цель настоящего изобретения состояла в повышении длительности непрерывной работы кристаллизатора и в снижении расхода азотной кислоты на растворение наростов.

Эта цель согласно изобретению достигается за счет того, что перед пуском кристаллизатора в него загружаются затравочные кристаллы и проводится пуск на суспензии гексогена в воде, а процесс кристаллизации проводится при периодической подаче охлаждающей воды во все змеевики /не реже 25-30 раз в час/.

Благодаря применению предложенного способа можно получить следующие преимущества:

- увеличить продолжительность непрерывной работы установки получения гексогена;

- экономится концентрированная азотная кислота;

- снижаются трудозатраты на профилактический слив кристаллизатора, за счет снижения времени простоев.

Предлагаемый способ был опробован в лабораторных условиях и обеспечил снижение скорости инкрустации в 4-5 раз.

Пример 1. Лабораторная установка состояла из нитратора емкостью 260 мл с рубашкой и мешалкой /п=600 об/мин/ и кристаллизатора емкостью 750 мл с мешалкой /п=400 об/мин/ и змеевиком для охлаждения /число витков - 7, поверхность охлаждения - 0,03 м²/. В нитратор дозировалась концентрированная азотная кислота и уротропин /модуль 10,3-10,5/ при температуре не выше 25°С.

В кристаллизатор при непрерывной работе дозировалась вода на разбавление нитромассы до 50-56% концентрации и поддерживалась температура 70±2°С за счет подачи охлаждающей воды в змеевик.

Время непрерывной работы установки составляло до 10 час. Перед пуском системы в кристаллизатор загружался гексоген в количестве 10-15 г на каждые 100 мл рабочего объема кристаллизатора /с удельной поверхностью 450-600 см²/г/. В процессе непрерывной работы поддерживалась нужная температура в кристаллизаторе за счет периодической подачи охлаждающей воды в змеевик. При температуре воды 6-8°C среднее количество включений подачи воды составило 25-30 раз в час.

Включение и отключение подачи воды осуществлялось автоматически с помощью электромагнитного клапана, работающего от контактного термометра, установленного в кристаллизатор.

Количество наростов на змеевике составляло 21-25 г при 3 час опыте и 41-41,5 г при 10 час опыте, что в 2-5 раз меньше, чем при пуске кристаллизатора без затравочных кристаллов и работе с непрерывной подачей охлаждающей воды /200-202 г за 10 час/, 45-46 г за 3 час/.

Пример 2. Установка такая же, как в примере №1. Время работы - 3 часа.

Пуск осуществлялся на суспензии гексогена с размером частиц 5-30 микрон.

Охлаждение кристаллизатора - при периодической подаче /25-30 раз в час/ охлаждающей воды в змеевики. Количество наростов - 9÷9,5 г, в то время как при пуске кристаллизатора без затравочных кристаллов и при непрерывном охлаждении кристаллизатора количество наростов за тот же период работы составил 45-46 г, т.е. в 5 раз больше.

Пример 3. Установка та же, что и в примерах 1, 2. Время работы - 3 часа. Пуск осуществлялся на воде, но охлаждение проводили при периодической подаче охлаждающей воды в змеевик. Количество наростов - 22,5 г, что лишь в 2 раза меньше, чем обычно.

Пример 4. Установка та же, что и в примерах 1, 2, 3.

Время работы - 3 часа. Пуск кристаллизатора на 15% суспензии гексогена в воде. Охлаждение кристаллизатора при непрерывной подаче воды в змеевик. Количество наростов составило 36-37 г, что лишь в 1,25 раз меньше, чем при пуске кристаллизатора на воде.