Способ определения моно-, ди и тринитротолуолов в смеси

Тротил во второй половине XX века получали непрерывный способом нитрованием толуола в три стадии.

После промывки и очистки тротил подвергается сушке и затем чешуированию или грануляции. После промывки и очистки тротил подвергается сушке и затем чешуированию или грануляции. Процесс нитрации толуола является главным в производстве тротила. Одним из основных анализов при нитрации толуола до тротила является определение состава органической фазы, т.е. количества недонитрованных нитротолуолов.

О количестве полученного тринитротолуола судили по диаграмме плавкости: тротил - промышленный динитротолуол; определяя температуру затвердевания промытого кислого нитропродукта.

Но, т.к. состав нитропродукта сложен /он включает изомеры динитротолуола и тротила/, существовавший метод контроля не давал полной качественной и количественной картины состава.

Известно применение методов инфракрасной спектроскопии к анализу изомерных смесей нитротолуолов. Однако использованные методики требуют в общем случае сложной подготовки производственной пробы и не удобны в цеховых условиях ввиду применения оптики из NaCl и KBr, чувствительных к влаге и кислоте. В литературе имеются разрозненные сведения по хроматографическому анализу отдельных нитротолуолов, но не имеется данных по применению метода для контроля тротилового производства, не показана возможность точного количественного и качественного анализа производственных смесей от мононитротолуолов до тринитротолуолов, особенно для анализа тринитротолуола и его изомеров.

Применение разработанного авторами метода газохроматографического определения состава нитропродукта для контроля тротилового производства позволяет получить качественный и количественный состав компонентов на трех стадиях нитрации. Знание полного качественного и количественного состава нитропродукта позволит повысить эффективность процесса, снизить затраты на очистку и т.п. Использование хроматографа "Цвет-1" /детектор-катарометр/ позволило провести разделение моно-, ди- и тринитротолуолов при следующих условиях:

1. Стальная колонка:

1) 400×0,3 см /для моно-, ди- и тринитротолуолов/

2) 100×0,3 см /для ди- и изомеров тринитротолуола/

2) Неподвижная фаза 25% силиконового эластомера на кирпиче ИНЗ-500 зернением 0,2-0,4 мм

3) Температура термостатирования 236±1°C

4) Скорость газа-носителя - гелия - 25 мл/мин

5) Ток моста детектора - 200 мА

6) количество пробы - 10 мкл

7) Шкала чувствительности регистратора - 1:1 и 1:3 (0÷10 мВ)

Характерные хроматограммы представлены на рис. 1, 2.

Рис. 1. Анализ моно-, ди- и тринитротолуолов:

1 - растворитель, 2 - орто-мононитротолуола, 3 - мета-мононитротолуол, 4 - пара-мононитротолуол, 5 - 2,4-динитротолуол, 6 - 2,4,6-тринитротолуол.

Рис. 2. Анализ промытой производственной смеси нитротолуолов:

1 - растворитель, 2 - вода, 3 - 2,6-динитротолуол, 4 - 2,4-динитротолуол, 5 - 2,4,6-тринитротолуол, 6 - 2,4,5-тринитротолуол, 7 - 2,3,4-тринитротолуол.

Относительная ошибка определения тротила не превышает 0,7%. Время анализа около 10 минут. Предлагаемый способ может быть особенно полезен при научных исследованиях и совершенствовании технологии тротилового производства.