×
19.01.2017
217.015.928d

Способ получения 2-алкил-5-нитротетразолов

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0001841206
Дата охранного документа
20.10.2016
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения 2-алкил-5-нитротетразолов путем обработки натриевой соли 5-нитротетразола хлористым алкилом в среде апротонного растворителя, в присутствии бромистого натрия, взятого в эквимолярном соотношении к хлористому алкилу, с последующим выделением продукта известными приемами. Технический результат: упрощение и ускорение процесса получения 2-алкил-5-нитротетразолов. 1 табл., 1 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области получения ВВ и компонентов ракетного топлива.

Известен метод получения 2-алкил-5-нитротетразолов действием галоидных алкилов на натриевую соль 5-нитротетразола в среде апротонных растворителей с высокой температурой кипения, например, в диметилформамиде. Однако бромистые алкилы и алканы, с использованием которых были достигнуты лучшие результаты, труднодоступны и дороги. Применение в качестве алкилирующего агента доступных хлористых алкилов ввиду их пониженной реакционной способности сопряжено с длительными выдержками при повышенных температурах.

Авторами предлагается с целью исключения из процесса труднодоступных бромистых алкилов получать 2-алкил-5-нитротетразолы путем взаимодействия натриевой соли 5-нитротетразола с хлористым алкилом в присутствии бромистого натрия.

Выход целевого продукта зависит от соотношения хлористого алкила и бромистого натрия. Оптимальные результаты были достигнуты при использовании эквимолекулярной смеси хлористого алкила и бромистого натрия, взятой с избытком 150-200% по отношению к теоретически необходимому.

Применение этой методики позволило получать 2-алкил-5-нитротетразолы в сравнительно мягких условиях, при которых в отсутствие бромистого натрия наблюдается лишь незначительное образование целевого продукта.

После окончания выдержки при 90-110°, длящейся в зависимости от используемого алкила 3-7 часов, смесь хлорида и бромида натрия отделяется фильтрованием и промывается небольшим количеством спирта (Бромистый натрий можно выделить известными методами и использовать в следующих операциях).

Раствор концентрируется до половины первоначального объема, после чего разбавляется водой в соотношении 1:1 и охлаждается до 0-5° (в случае водорастворимых продуктов следует удалять растворитель под вакуумом почти полностью).

Таким способом удалось получить ряд неизвестных ранее 2-алкил-5-нитротетразолов с выходом до 70%. Среди них наибольший интерес в качестве компонентов ракетных топлив и взрывчатых составов представляют 2-цианометил- и 2-цианоэтил-5-нитротетразол; некоторые их характеристики приведены в таблице 1 (см. ниже).

Вещества хорошо растворимы в спиртах, ацетоне, умеренно в бензоле, дихлорэтане и горячей воде. Оба соединения являются мощными и стойкими взрывчатыми веществами, могущество которых определяется наличием не только нитрогруппы, но и эндотермичных нитрильной и тетразольной групп. 2-Цианометил-5-нитротетразол, обладающий высокой чувствительностью, может найти применение как компонент инициирующих составов.

2-Цианоэтил-5-нитротетразол можно использовать в качестве плавкой основы для взрывчатых составов, как соединение, обладающее высокой скоростью детонации и приемлемой чувствительностью. Кроме того, соединение совмещается с нитроцеллюлозой в количестве до 20% и может быть рекомендовано в качестве компонента ракетного топлива.

Таким образом, метод имеет следующие преимущества:

1. Применение доступных хлористых алкилов взамен дефицитных бромистых.

2. Увеличение технологичности и безопасности процесса.

По предлагаемой методике могут быть получены также и описанные ранее 2-алкил-5-нитротетразолы, исходя из хлористых алкилов.

Пример:

1) 2-Цианометил-5-нитротетразол

К суспензии 10,45 г (0,05 м) натриевой соли 5-нитротетразола и 5,15 г (0,05 м) бромистого натрия в 50 см3 диметилформамида добавлено 7,55 г (0,1 м) хлорацетонитрила. В течение 10-15 минут температура реакционной массы доводится до 97-98°, после чего на кипящей водяной бане дается трехчасовая выдержка. Неорганическое вещество отфильтровывается и промывается небольшим количеством горячего этанола. После упаривания на воздухе раствор разбавляется равным количеством ледяной воды. Выпавшее в осадок вещество фильтруется и дважды кристаллизуется из этанола. Получено 4,8 г (62,3%) светло-желтого вещества с температурой плавлений 118°.

Найдено, %: С - 23,65; Н - 1,23; N - 54,89.

Вычислено, %: С - 23,37; Н - 1,30; N - 54,54.

2) 2-Цианоэтил-5-нитротетразол

К суспензии 10,45 г (0,05 м) натриевой соли 5-нитротетразола и 10,3 г (0,1 м) бромистого натрия в 50 см3 диметилформамида добавляется 8,95 г (0,1 м) β-хлорпропионитрила и дается 7-часовая выдержка при температуре 105-110°. Реакционная масса охлаждается и фильтруется. Осадок промывается этанолом. После упаривания на воздухе раствор разбавляется 50 см3 ледяной воды. Выпавшее в осадок вещество фильтруется и дважды кристаллизуется из этанола. Получено 5,91 г (70,3%) светло-желтого вещества с температурой плавления 82°.

Найдено, %: С - 28,80; Н - 2,43; N - 50,35.

Вычислено, %: С - 28,57; Н - 2,38; N - 50,00.

Способ получения 2-алкил-5-нитротетразолов путем обработки натриевой соли 5-нитротетразола хлористым алкилом в среде апротонного растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и ускорения его, процесс ведут в присутствии бромистого натрия, взятого в эквимолекулярном соотношении к хлористому алкилу, с последующим выделением продукта известными приемами.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 15.
19.01.2017
№217.015.9254

Мощное термопластичное взрывчатое вещество

Изобретение относится к области оборонной техники и может быть использовано для получения разрывных зарядов к специальным боеприпасам. Мощное термопластичное взрывчатое вещество на основе октогена в смеси 1:1 марок Б и А из зерен размером менее 360 мк со связующим введен сополимер 4:1...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0001841265
Дата охранного документа: 27.12.2016
19.01.2017
№217.015.9262

Мощный взрывчатый состав 991

Изобретение относится к области снаряжения боеприпасов и может быть использовано для увеличения мощности, например, кумулятивных боеприпасов, снаряжаемых методом прессования. Мощный взрывчатый состав 991 на основе гексогена и полимерного вещества для формирования кумулятивных боевых частей...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0001841262
Дата охранного документа: 27.12.2016
19.01.2017
№217.015.926f

Способ получения 5-амино-4,6-динитробензофуроксана (аднбф)

Изобретение относится к области технологии взрывчатых веществ, конкретно к способу получения 5-амино-4,6-динитробензофуроксана. Способ осуществляют взаимодействием 2,3,4,6-тетранитроанилина и азида натрия. Процесс проводят в среде ледяной уксусной кислоты при температуре 15-30°C с последующим...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0001841243
Дата охранного документа: 10.12.2016
19.01.2017
№217.015.9276

Способ получения полинитроалкиламинов

Изобретение относится к области синтеза взрывчатых веществ, конкретно к способу получения полинитроалкиламинов. Способ осуществляют путем взаимодействия производных карбоновых кислот с азидом натрия в среде олеума и хлороформа с последующим нагреванием до кипения. Способ характеризуется тем,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0001841244
Дата охранного документа: 10.12.2016
19.01.2017
№217.015.929a

Способ получения высокодисперсного нитрогуанидина

Изобретение относится к способу получения высокодисперсного нитрогуанидина. Согласно предлагаемому способу высокодисперсный нитрогуанидин получают путем высаживания его водой из растворителя. При этом в качестве растворителя берут концентрированную азотную кислоту. Предлагаемый способ позволяет...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0001841213
Дата охранного документа: 20.10.2016
19.01.2017
№217.015.929b

Термостойкое взрывчатое вещество

Изобретение относится к области технологии переработки взрывчатых веществ и снаряжения боеприпасов. В термостойкое взрывчатое вещество на основе гексогена или октогена введен нитрогуанидин, полученный высаждением водой из азотнокислых растворов с удельной поверхностью 9000-16000 см/г....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0001841219
Дата охранного документа: 20.10.2016
19.01.2017
№217.015.929d

Плавкое взрывчатое вещество

Изобретение относится к области получения взрывчатых веществ. Плавкое взрывчатое вещество состоит на основе тринитроэтилового эфира тринитромасляной кислоты, при этом в него введен динитронафталин. Изобретение обеспечивает снижение чувствительности без изменения энергетических характеристик. 1...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0001841218
Дата охранного документа: 20.10.2016
19.01.2017
№217.015.92a9

Способ получения 1-β-нитроксиэтил-5-аминотетразола

Изобретение относится к способу получения 1-β-нитроксиэтил-5-аминотетразола нитрованием 1-β-гидроксиэтил-5-аминотетразола в среде дихлорэтана при температуре ниже 0°С концентрированной азотной кислотой с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Технический результат:...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0001841209
Дата охранного документа: 20.10.2016
19.01.2017
№217.015.92ab

Способ получения солей 5-нитротетразола

Изобретение относится к способу получения солей 5-нитротетразола диазотированием 5-аминотетразола нитритом щелочного металла в слабокислой среде с последующим выделением целевого продукта обычными приемами, при этом диазотирование проводят нитритом щелочного металла, взятым в количестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0001841205
Дата охранного документа: 20.10.2016
19.01.2017
№217.015.930c

Способ получения 5-нитраминотетразола

Изобретение относится к способу получения 5-нитраминотетразола путем обработки производных 5-аминотетразола минеральной кислотой, отличающемуся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве производного 5-аминотетразола берут его азотнокислую соль, а в качестве минеральной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0001841153
Дата охранного документа: 20.07.2016
+ добавить свой РИД