×
13.01.2017
217.015.8142

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО УГЛЯ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к получению активных углей. Предложен способ получения активного угля, включающий измельчение углеродсодержащего сырья, его пропитку серной кислотой, гранулирование, сушку, карбонизацию и активацию гранул водяным паром. В качестве углеродсодержащего сырья используют утильный пенополиуретан и древесно-стружечную плиту. Предварительно проводят обработку пенополиуретана концентрированной серной кислотой, затем к полученной пасте добавляют измельченную в порошок древесно-стружечную плиту. Карбонизацию ведут при 650-750°C со скоростью нагрева 6-10°C/мин и выдержкой при конечной температуре 10-30 минут. Активацию проводят при 800-850°C в течение 30-60 минут. Изобретение обеспечивает получение активного угля из отходов при повышении адсорбционной способности активного угля по симазину до 0,02-0,04 мг/г. 3 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области сорбционной техники и может быть использовано для получения активных углей, применяемых в различных процессах защиты окружающей среды, таких как водоподготовка, водоочистка, газоочистка, рекуперация летучих растворителей, в противогазовой технике, а также в других отраслях народного хозяйства.

В настоящее время вопросы защиты почвы от пестицидов имеют глобальное значение, при этом применение активных углей для детоксикации является наиболее эффективной технологией. При проведении таких работ симазин, как правило, применяется в виде стандартного вещества, как очень токсичный и персистентный пестицид.

Известен способ получения активных углей из древесного угля-сырца, сырьем для которого служат твердые лиственные породы древесины (береза), перерабатываемого методом парогазовой активации при температуре 850-900°C. Получаемые дробленые активные угли марки БАУ представляют собой частицы неправильной формы размером 1,0-1,6 мм с прочностью на истирание ≥70%, насыпной плотностью 0,24 г/см3, суммарным объемом пор (по влагоемкости) 1,65-1,80 см3/г, объемом сорбирующих пор (микро- + мезопоры) - 0,30-0,35 см3/г (ГОСТ 6217-74).

Недостатком известного способа является сложность технологического процесса и аппаратуры, высокие энергозатраты, низкая прочность получаемого активного угля, а также использование в качестве сырья дефицитной сортовой древесины.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ получения активного угля из торфа, включающий измельчение торфа, приготовление связующего, представляющего собой смесь термопластичного полимера (полиметилакрилат, полисульфон, полиэтилентерефталат и др.) и серной кислоты (H2SO4) в соотношении 1:(1-3), приготовление пасты путем смешивания торфа со связующим в соотношении 1:(0,3-3), гранулирование пасты, сушку гранул при температуре 150-200°C, их карбонизацию при температуре 450-600°C со скоростью нагрева 2,5-5°C/мин и активацию водяным паром или смесью водяного пара и углекислого газа при температуре 880-950°C (см. Пат. РФ №2346889, опубл. 20.08.2007, кл. С01В 31/08, С01В 31/14).

Недостатком известного способа является низкая адсорбционная способность получаемого активного угля по поглощению из водного раствора симазина (гербицид).

Технической задачей изобретения является повышение адсорбционной способности активного угля по симазину.

Поставленная задача достигается предлагаемым способом, включающим измельчение углеродсодержащего сырья, его пропитку серной кислотой, гранулирование, сушку, карбонизацию и активацию гранул водяным паром, причем в качестве углеродсодержащего сырья используют утильный пенополиуретан и древесно-стружечную плиту, при этом сначала проводят обработку пенополиуретана концентрированной серной кислотой при соотношении массы пенополиуретана и кислоты 1:(1,4-1,6), затем к полученной пасте добавляют измельченную в порошок древесно-стружечную плиту в массовом соотношении 1:(1,7-1,9), карбонизацию ведут при температуре 650-750°C со скоростью нагрева 6-10°C/мин и выдержкой при конечной температуре 10-30 мин, при этом активацию проводят при температуре 800-850°C в течение 30-60 мин.

Отличие предложенного способа от известного заключается в том, что в качестве углеродсодержащего сырья используют утильный пенополиуретан и древесно-стружечную плиту, при этом сначала проводят обработку пенополиуретана концентрированной серной кислотой при соотношении массы пенополиуретана и кислоты 1:(1,4-1,6), затем к полученной пасте добавляют измельченную в порошок древесно-стружечную плиту в массовом соотношении 1:(1,7-1,9), карбонизацию ведут при температуре 650-750°C со скоростью нагрева 6-10°C/мин и выдержкой при конечной температуре 10-30 мин, при этом активацию проводят при температуре 800-850°C в течении 30-60 мин.

Из научно-технической и патентной литературы авторам неизвестен способ получения активного угля, в котором в качестве углеродсодержащего сырья используют утильный пенополиуретан и древесно-стружечную плиту, при этом сначала проводят обработку пенополиуретана концентрированной серной кислотой при соотношении массы пенополиуретана и кислоты 1:(1,4-1,6), затем к полученной пасте добавляют измельченную в порошок древесно-стружечную плиту в массовом соотношении 1:(1,7-1,9), карбонизацию ведут при температуре 650-750°C со скоростью нагрева 6-10°C/мин и выдержкой при конечной температуре 10-30 мин, при этом активацию проводят при температуре 800-850°C в течении 30-60 мин.

Суть предлагаемого изобретения заключается в следующем. Симазин является высокомолекулярным органическим веществом (молекулярная масса - 201.66 г/моль). Для его сорбции из почвенного раствора или модельных растворов необходимо формировать определенную пористую структуру с высокой величиной удельной поверхности, обеспечивающую высокие адсорбционные характеристики, так и хорошую кинетику поглощения. Использование шихтованного сырья из полимеров и древесины может позволить сформировать активные угли с требуемыми для поглощения симазина свойствами. Однако подбор нужных рецептур и термических операций (сушка, карбонизация и активация) может быть выполнен только экспериментально.

Способ осуществляется следующим образом:

Берут пенополиуретан и измельчают его на валковой дробилке до размеров кусков с диаметром 2-5 см. Измельченные куски переносят в фарфоровый тигель и заливают концентрированной серной кислотой в массовом соотношении пенополиуретана к серной кислоте 1:(1,4-1,6). При перемешивании в течении 25-40 минут осуществляется растворение пенополиуретана, после чего к полученной пасте добавляют в соотношении 1:(1,7-1,9) предварительно измельченную древесно-стружечную плиту в порошок до размеров ≤500 мкм. Полученную композицию перемешивают в течении 1-3 минут, после чего ее гранулируют на шнековом или гидравлическом прессе через фильеру с диаметром отверстия 3,5 мм. Гранулы подвергают сушке при комнатной температуре 20-25°C, после чего длинные гранулы на более мелкие фрагменты равные по длине 2-4 диаметра. Далее проводят карбонизацию в ретортной печи при температуре 650-750°C со скоростью нагрева 6-10°C/мин и выдержкой при конечной температуре 10-30 мин, затем реторту переводят в режим активации. Поднимают температуру до 800-850°C и подают в печь перегретый водяной пар, в количестве равном 3-5 кг на кг активного угля. Процесс ведут до достижения обгара 50-80%, что обеспечивает развитие высокого объема микропор и развитой удельной поверхности.

Полученный активный уголь из порошка ДСП и сернокислотного раствора ППУ оценивают на адсорбционную способность по поглощению из водного раствора симазина по методике Мухина В.М. по аналогии со стандартной методикой ОАО «НИИ КВОВ».

Готовят водный раствор симазина с концентрацией 12 мг/л. Затем берут 1 литр раствора, куда добавляют 5 г угля и ведут перемешивание механической мешалкой в течение 30 мин. После этого уголь отфильтровывают от раствора и определяют остаточную концентрацию симазина. Определение концентрации осуществляют на жидкостном хроматографе. Адсорбционную способность по симазину определяют по формуле

а=((Сисхост)×1)/m,

где

а - адсорбционная способность, мг/г

Сисх - исходная концентрация симазина, мг/л

Сост - остаточная концентрация симазина, мг/л

1 - один литр раствора, л

m - масса навески активного уголя, г

Полученный по данному способу активный уголь имеет адсорбционную способность по симазину 0,02-0,04 мг/г, в то время как таковая по известному способу (Пат. РФ №2346889), составляет 0,01 мг/г, то есть значительно уступала таковой активного угля, полученному по предлагаемому способу.

Изобретение иллюстрируют следующие примеры.

Пример 1. Берут 0,55 кг пенополиуретан и измельчают его на валковой дробилке до размеров кусков с диаметром 2-5 см. Измельченные куски переносят в фарфоровый тигель и заливают концентрированной серной кислотой в массовом соотношении пенополиуретана к серной кислоте 1:(1,4). При перемешивании осуществляется растворение пенополиуретана, после чего к полученной пасте добавляют 0,45 кг предварительно измельченной древесно-стружечной плиты в порошок до размеров ≤500 мкм в соотношении 1:(1,7). Полученную композицию перемешивают в течении 1-3 минут, после чего ее гранулируют на шнековом или гидравлическом прессе через фильеру с диаметром отверстия 3,5 мм. Гранулы подвергают сушке при комнатной температуре 20-25°C, после чего длинные гранулы измельчают на более мелкие фрагменты равные по длине 2-4 диаметра. Далее проводят карбонизацию в ретортной печи при температуре 650°C со скоростью нагрева 6°C/мин и выдержкой при конечной температуре 10 мин, затем реторту переводят в режим активации. Поднимают температуру до 800°C и подают в печь перегретый водяной пар, в количестве равном 3-5 кг на кг активного угля. Процесс ведут в течение 30 мин до обгара активного угля 50%.

Полученный активный уголь исследуют на адсорбционную способность по симазину, которая составила 0,02 мг/г.

Пример 2. Осуществление процесса как в примере 1, за исключением того, что обработку пенополиуретана серной кислотой ведут в массовом соотношении 1:(1,6), после чего к полученной пасте добавляют фракцию древесно-стружечной плиты соотношении 1:(1,9). Карбонизацию проводят при температуре 750°C со скоростью нагрева 10°C/мин и выдержкой при конечной температуре 30 мин, затем при активации поднимают температуру до 850°C. Процесс ведут в течение 60 мин до обгара активного угля 80%.

Полученный активный уголь исследуют на адсорбционную способность по симазину, которая составила 0,03 мл/г.

Пример 3. Осуществление процесса как в примере 1, за исключением того, что обработку пенополиуретана серной кислотой ведут в массовом соотношении 1:(1,5), после чего к полученной пасте добавляют фракцию древесно-стружечной плиты соотношении 1:(1,8). Карбонизацию проводят при температуре 700°C со скоростью нагрева 7°C/мин и выдержкой при конечной температуре 20 мин, затем при активации поднимают температуру до 835°C. Процесс ведут в течение 45 мин до обгара активного угля 65%.

Полученный активный уголь исследуют на адсорбционную способность по симазину, которая составила 0,04 мл/г.

Из изложенного выше следует, что каждый из примеров, в заявленной совокупности, способен достижению поставленной цели, а вся совокупность в целом достаточна для характеристики заявленного технического решения.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить адсорбционную способность по симазину по сравнению с активным углем, полученным по известному способу в 2-4 раза. Дополнительное его преимущество - предлагаемый способ обеспечивает вовлечение в материальный оборот отходов, не находящих полезного использования, и сопряженное с ним сокращения негативного воздействия отходов на биосферу.

Проведенные исследования показали, что если массовое соотношение пенополиуретана и концентрированной серной кислоты меньше, чем 1:1,4, то не происходит полного растворения пенополиуретана и, как следствие, гомогенизация пасты, что нарушает ее гранулирование. С другой стороны, если указанное соотношение больше, чем 1:1,6, то паста приближается к жидкости и не может быть подвергнута формованию. При соотношении массы пасты и ДСП меньше 1:1,7, в получаемом активном угле преобладают тонкие микропоры, сформированные на основе ППУ, недоступные молекулам симазина (так называемый стерический эффект). С другой стороны, при соотношении массы пасты и ДСП больше 1:1,9, преобладают крупные макропоры больше 100 мкм, которые также имеют низкую адсорбционную способность, что в обоих случаях уменьшает величину адсорбции по симазину. Исследуя карбонизацию полученных гранул, установлено, что при температуре процесса меньше 650°C, в продукте остается большое количество летучих веществ, что на стадии активации приводит к их выгоранию и образованию транспортных каналов, а не микропор. При температуре процесса больше 750°C, идет сильное уплотнение структуры, уменьшается реакционная способность гранул и требуется более значительное время их активации. Относительно скорости нагрева установлено, что если она ниже 6°C/мин, резко возрастает время процесса, что ухудшает экономику производства, а при скорости больше 10°C/мин преобладает процесс разрыхления структуры гранул, а не формирование кристаллитов - будущей основы микропор. При времени выдержки меньше 10 мин при конечной температуре процесса карбонизации, в грануле остается большое количество аморфного углерода, который при выгорании образует не сорбируемые транспортные поры. Если же время выдержки становится больше 30 минут, имеет место процесс графитизации, а графитизированная структура не образует микропор при активации.

При температуре активации меньше 800°C, реакция водяного пара с углеродом идет очень медленно и достижение требуемого обгара может доходить до нескольких суток. В то же время, при температуре активации больше 850°C, наряду с развитием микропор, имеет место сильный поверхностный обгар, что уменьшает выход готового продукта. Относительно глубины активации, то есть обгара, следует сказать следующее, что при обгаре меньше 50% доля микропор еще не велика (0,2-0,3 см3/г), то есть находится на уровне обычных рядовых углей, ну а при обгаре больше 80%, уменьшается выход готового продукта, который становится меньше 20%, что делает экономику процесса нерентабельной.

Способ получения активного угля, включающий измельчение углеродсодержащего сырья, его пропитку серной кислотой, гранулирование, сушку, карбонизацию и активацию гранул водяным паром, отличающийся тем, что в качестве углеродсодержащего сырья используют утильный пенополиуретан и древесно-стружечную плиту, причем сначала проводят обработку пенополиуретана концентрированной серной кислотой при соотношении массы пенополиуретана и кислоты 1:(1,4-1,6), затем к полученной пасте добавляют измельченную в порошок древесно-стружечную плиту в массовом соотношении 1:(1,7-1,9), карбонизацию ведут при температуре 650-750°С со скоростью нагрева 6-10°С/мин и выдержкой при конечной температуре 10-30 минут, при этом активацию проводят при температуре 800-850°С в течение 30-60 минут
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 29.
10.01.2013
№216.012.1848

Способ получения активного угля

Изобретение относится к области производства активных углей, используемых в системах защиты органов дыхания, а также в промышленных газоочистных установках. Способ получения активного угля включает пропитку зерен угольной основы, представляющей собой активный уголь, содержащий 1,0-1,5 мас.%...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471708
Дата охранного документа: 10.01.2013
27.02.2013
№216.012.29fe

Способ защиты почв от остатков пестицидов

Изобретение относится к области сельского хозяйства и рекультивации земель. Способ включает подготовку активного угля, внесение его в почву и заделку на глубину 1-3 глубины высева семян. При этом гранулированный активный уголь подготавливают путем выделения фракции 0,2-0,8 мм с размерами...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476277
Дата охранного документа: 27.02.2013
20.02.2014
№216.012.a1de

Способ получения активных углей из шихт коксохимического производства

Изобретение относится к способу получения активного угля. Способ включает выделение фракции 1-3 мм из шихты для слоевого высокотемпературного коксования и следующие стадии: окисление кислородом воздуха при температуре 250°C со скоростью подъема температуры от комнатной до заданной 15-20°C/мин,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002507153
Дата охранного документа: 20.02.2014
10.04.2014
№216.012.b061

Способ получения хемосорбента

Изобретение относится к области получения хемосорбентов, используемых для средств защиты органов дыхания и для очистки отходящих газов. Способ получения хемосорбента включает пропитку гранул активного угля модифицирующим раствором, вылеживание гранул и их термообработку. Пропитке подвергают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510868
Дата охранного документа: 10.04.2014
10.06.2014
№216.012.cfc9

Способ получения активного угля на основе антрацита

Изобретение относится к области адсорбционной техники, в частности к способам получения активных углей на основе каменноугольного сырья. Предложен способ получения активного угля на основе антрацита. Способ включает дробление кусков, рассев зерен, термообработку в инертной среде и активацию при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002518964
Дата охранного документа: 10.06.2014
27.08.2014
№216.012.efda

Способ получения активного угля из растительных отходов

Изобретение относится к способам получения активных углей из сельскохозяйственных растительных отходов. Предложен способ получения активного угля, включающий измельчение соломы рапса на куски 1-10 см, карбонизацию соломы в инертной атмосфере при температуре 450-500°C со скоростью подъема...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002527221
Дата охранного документа: 27.08.2014
20.10.2014
№216.012.fe0a

Способ получения катализатора окисления оксида углерода

Изобретение относится к области очистки газов от вредных примесей и может быть использовано для очистки газовых смесей от оксида углерода в системах коллективной и индивидуальной защиты органов дыхания. Предложен способ получения катализатора окисления оксида углерода, включающий смешение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002530890
Дата охранного документа: 20.10.2014
27.11.2014
№216.013.0b18

Способ получения гранулированного активного угля

Изобретение относится к области получения гранулированных активных углей. Способ получения гранулированного активного угля включает измельчение каменноугольного сырья, смешение его со смоляным связующим и легирующей добавкой, гранулирование композиции, охлаждение гранул, карбонизацию и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534248
Дата охранного документа: 27.11.2014
10.12.2014
№216.013.0d38

Способ получения активного угля

Изобретение относится к области получения порошковых активных углей. Предложен способ производства, включающий измельчение сырья, сушку, введение химического активирующего агента, активацию, отмывку и сушку готового продукта. В качестве сырья используют древесину или технический лигнин или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534801
Дата охранного документа: 10.12.2014
10.09.2015
№216.013.7aa3

Способ получения активного угля из растительного сырья - соломы крестоцветных масличных культур

Изобретение относится к области сорбционной техники и может быть использовано для получения активных углей (АУ), применяемых для детоксикации почв, детоксикации кормов и комбикормов в птицеводстве и животноводстве, водоподготовке и очистке сточных вод, а также для удаления вредных примесей из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002562984
Дата охранного документа: 10.09.2015
Показаны записи 1-10 из 46.
10.01.2013
№216.012.1848

Способ получения активного угля

Изобретение относится к области производства активных углей, используемых в системах защиты органов дыхания, а также в промышленных газоочистных установках. Способ получения активного угля включает пропитку зерен угольной основы, представляющей собой активный уголь, содержащий 1,0-1,5 мас.%...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471708
Дата охранного документа: 10.01.2013
27.02.2013
№216.012.29fe

Способ защиты почв от остатков пестицидов

Изобретение относится к области сельского хозяйства и рекультивации земель. Способ включает подготовку активного угля, внесение его в почву и заделку на глубину 1-3 глубины высева семян. При этом гранулированный активный уголь подготавливают путем выделения фракции 0,2-0,8 мм с размерами...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476277
Дата охранного документа: 27.02.2013
10.04.2014
№216.012.b061

Способ получения хемосорбента

Изобретение относится к области получения хемосорбентов, используемых для средств защиты органов дыхания и для очистки отходящих газов. Способ получения хемосорбента включает пропитку гранул активного угля модифицирующим раствором, вылеживание гранул и их термообработку. Пропитке подвергают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510868
Дата охранного документа: 10.04.2014
10.06.2014
№216.012.cfc9

Способ получения активного угля на основе антрацита

Изобретение относится к области адсорбционной техники, в частности к способам получения активных углей на основе каменноугольного сырья. Предложен способ получения активного угля на основе антрацита. Способ включает дробление кусков, рассев зерен, термообработку в инертной среде и активацию при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002518964
Дата охранного документа: 10.06.2014
27.08.2014
№216.012.efda

Способ получения активного угля из растительных отходов

Изобретение относится к способам получения активных углей из сельскохозяйственных растительных отходов. Предложен способ получения активного угля, включающий измельчение соломы рапса на куски 1-10 см, карбонизацию соломы в инертной атмосфере при температуре 450-500°C со скоростью подъема...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002527221
Дата охранного документа: 27.08.2014
20.10.2014
№216.012.fe0a

Способ получения катализатора окисления оксида углерода

Изобретение относится к области очистки газов от вредных примесей и может быть использовано для очистки газовых смесей от оксида углерода в системах коллективной и индивидуальной защиты органов дыхания. Предложен способ получения катализатора окисления оксида углерода, включающий смешение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002530890
Дата охранного документа: 20.10.2014
27.11.2014
№216.013.0b18

Способ получения гранулированного активного угля

Изобретение относится к области получения гранулированных активных углей. Способ получения гранулированного активного угля включает измельчение каменноугольного сырья, смешение его со смоляным связующим и легирующей добавкой, гранулирование композиции, охлаждение гранул, карбонизацию и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534248
Дата охранного документа: 27.11.2014
10.12.2014
№216.013.0d38

Способ получения активного угля

Изобретение относится к области получения порошковых активных углей. Предложен способ производства, включающий измельчение сырья, сушку, введение химического активирующего агента, активацию, отмывку и сушку готового продукта. В качестве сырья используют древесину или технический лигнин или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534801
Дата охранного документа: 10.12.2014
10.09.2015
№216.013.7aa3

Способ получения активного угля из растительного сырья - соломы крестоцветных масличных культур

Изобретение относится к области сорбционной техники и может быть использовано для получения активных углей (АУ), применяемых для детоксикации почв, детоксикации кормов и комбикормов в птицеводстве и животноводстве, водоподготовке и очистке сточных вод, а также для удаления вредных примесей из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002562984
Дата охранного документа: 10.09.2015
10.11.2015
№216.013.8e9f

Способ производства и автоматизированная система управления технологическими процессами производства n,n-диметилацетамида

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к способу производства N,N-диметилацетамида и автоматизированной системе управления процессом производства. Способ включает подачу газообразных диметиламина и уксусной кислоты в трубчатый каталитический реактор, в межтрубное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002568120
Дата охранного документа: 10.11.2015
+ добавить свой РИД