Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ДИЭТИЛАМИНА И ИЗОПРОПИЛОВОГО СПИРТА В ГАЗОВЫХ СМЕСЯХ

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в газовых смесях.

Технической задачей изобретения является разработка способа идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в различных газовых смесях, позволяющего идентифицировать их без многостадийной подготовки пробы, обеспечивать высокую чувствительность, точность и экспрессность.

Для решения технической задачи изобретения предложен способ идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в газовых смесях, характеризующийся тем, что в качестве детектирующего устройства используют массив из четырех пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которых модифицируют нанесением на них из индивидуальных растворов тонких пленок пчелиного воска (ПчВ), полиэтиленгликоль себацината (ПЭГС), полиэтиленгликоль фталата (ПЭГФ) и апиезона L (ApL) так, чтобы масса каждой пленки сорбента после удаления растворителя сушкой в сушильном шкафу при температуре 40-50°С в течение 15-20 мин составила 15-20 мкг, которые затем помещают в закрытую ячейку детектирования многоканального анализатора газов «МАГ-8» и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала, затем в стеклянный пробоотборник объемом 50 см³ помещают 5,0 г анализируемого мелкоизмельченного образца, например, блочного пластикового изделия или изделия с тонкопленочным покрытием с площадью поверхности 100 см², плотно закрывают пробоотборник полиуретановой пробкой, выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин для получения равновесной газовой фазы, содержание диэтиламина и изопропилового спирта определяют по сигналам сенсоров, для чего в случае блочного пластикового изделия или изделия с тонкопленочным покрытием из пробоотборника отбирают шприцем через полиуретановую пробку 5 см³ равновесной газовой фазы или такой же объем другой анализируемой газовой смеси и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования многоканального анализатора газов «МАГ-8», с помощью программного обеспечения, в котором заложена программа фиксирования максимальных сигналов всех сенсоров, фиксируют изменение частоты колебаний каждого пьезосенсора ΔF, Гц, в течение 60 с и рассчитывают параметры А1 и А₂, для чего определяют отношение откликов сенсоров: и , где ΔF(ПчВ), ΔF(ПЭГС), ΔF(ПЭГФ) и ΔF(ApL) - сигналы сенсоров с покрытиями из ПчВ, ПЭГС, ПЭГФ и ApL соответственно, делают вывод о присутствии диэтиламина в смеси, если параметр А₁ составляет 0,13±0,03, и если в газовой смеси присутствует изопропиловый спирт, то параметр А₂ составляет 2,0±0,4.

Технический результат изобретения заключается в экспрессности, точности, упрощении стадии подготовки пробы, упрощении аппаратного оснащения и снижении затрат на анализ.

Способ идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в газовых смесях осуществляют следующим образом.

Для идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в газовых смесях используют массив из четырех пьезосенсоров. На электроды пьезокварцевых резонаторов, используемых в качестве тест-устройств, наносят из индивидуальных растворов пчелиный воск (ПчВ), полиэтиленгликоль себацинат (ПЭГС), полиэтиленгликоль фталат (ПЭГФ) и апиезон L (ApL) так, чтобы масса каждой пленки сорбента после удаления растворителя сушкой в сушильном шкафу при температуре 40-50°С в течение 15-20 мин составила 15-20 мкг. Подготовленные пьезокварцевые резонаторы с пленкой помещают в закрытую ячейку детектирования многоканального анализатора газов «МАГ-8» и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала, затем инжектируют 5 см³ анализируемой газовой смеси в закрытую ячейку детектирования многоканального анализатора газов «МАГ-8», с помощью программного обеспечения, в котором заложена программа фиксирования максимальных сигналов всех сенсоров, фиксируют изменение частоты колебаний каждого пьезосенсора ΔF, Гц, в течение 60 с и рассчитывают параметры А₁ и А₂, для чего определяют отношение откликов сенсоров: и , где ΔF(ПчВ), ΔF(ПЭГС), ΔF(ПЭГФ) и ΔF(ApL) - сигналы сенсоров с покрытиями из ПчВ, ПЭГС, ПЭГФ и ApL соответственно. Делают вывод о присутствии диэтиламина в смеси, если параметр А₁ составляет 0,13±0,03, и если в газовой смеси присутствует изопропиловый спирт, то параметр А₂ составляет 2,0±0,4.

Все измерения проводят в закрытой ячейке детектирования многоканального анализатора газов с инжекторным вводом пробы «МАГ-8» в статических условиях.

Способ поясняется следующими примерами.

Пример 1

Для исследования берут образец обоев с тонкопленочным покрытием из поливинилхлорида.

На обезжиренные этиловым спиртом электроды пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 10 МГц наносят микрошприцем из индивидуальных растворов пчелиный воск (ПчВ), полиэтиленгликоль себацинат (ПЭГС), полиэтиленгликоль фталат (ПЭГФ) и апиезон L (ApL) и удаляют свободный растворитель в сушильном шкафу в течение 20 мин при температуре 45°С. Масса каждой пленки после сушки и охлаждения составляет около 15 мкг. Подготовленные резонаторы с пленкой помещают в закрытую ячейку детектирования многоканального анализатора газов «МАГ-8» и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала, фиксируют исходный («нулевой») отклик сенсоров - частоту колебания. Дрейф «нулевой» линии после сушки составляет ±2 Гц/мин. Для исследования берут образец обоев с тонкопленочным покрытием из поливинилхлорида площадью 100 см², помещают образец в стеклянный пробоотборник и плотно закрывают полиуретановой пробкой, выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин. Затем отбирают шприцем через полиуретановую пробку по 5 см³ равновесной газовой фазы над образцом и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования многоканального анализатора газов «МАГ-8», с помощью программного обеспечения, в котором заложена программа фиксирования максимальных сигналов всех сенсоров, фиксируют изменение частоты колебаний каждого пьезосенсора ΔF, Гц, в течение 60 с и рассчитывают параметры А₁ и А₂, для чего определяют отношение откликов сенсоров: и , где ΔF(ПчВ), ΔF(ПЭГС), ΔF(ПЭГФ) и ΔF(ApL) - сигналы сенсоров с покрытиями из ПчВ, ПЭГС, ПЭГФ и ApL соответственно.

Параметры А₁ и А₂ для тестируемого образца обоев с тонкопленочным покрытием из поливинилхлорида составляют 0,15±0,01 и 1,95±0,38 соответственно, что свидетельствует о присутствии в равновесной газовой фазе над обоями с тонкопленочным покрытием из поливинилхлорида диэтиламина и изопропилового спирта.

Пример 2

Для тестирования берут образец фенолформальдегидной пластмассы.

Подготовка пробы аналогично примеру 1, но для исследования берут образец мелкоизмельченной фенолформальдегидной пластмассы массой 5,0 г. Дальнейшие действия аналогичны примеру 1.

Параметры А₁ и А₂ для тестируемого образца фенолформальдегидной пластмассы составляют 0,05±0,01 и 0,8±0,3, что свидетельствует об отсутствии диэтиламина и изопропилового спирта в равновесной газовой фазе.

Способ осуществим.

Как видно из примеров, предложенный способ идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в газовых смесях с применением массива из четырех пьезосенсоров дает возможность идентифицировать диэтиламин и изопропиловый спирт.

Способ характеризуется экспрессностью, надежностью, минимальным количеством стадий и затрат на реактивы, легко осуществим, применим для идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в газовых смесях.

Изменение природы сорбента, способа формирования пленки модификатора, температуры и времени при сушке, а также ее массы не позволяет сформировать однородное тонкопленочное покрытие на поверхности пьезокварцевого преобразователя и, как следствие, приводит к снижению чувствительности и высокой погрешности идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в газовых смесях.

Способ идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в газовых смесях характеризуется:

- минимальным количеством стадий;

- минимальными затратами на реактивы;

- высокой чувствительностью;

- экспрессностью (не более часа);

- точностью (погрешность анализа 5%);

- надежностью.