×
13.01.2017
217.015.7c30

СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ БИОАКТИВНОГО ПОКРЫТИЯ НА ОСНОВЕ ХИТОЗАНА НА ПОЛИМЕРНЫЕ ПОРИСТЫЕ КОНСТРУКЦИИ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу нанесения покрытия на полимерные пористые конструкции и может быть использовано для формирования композиционных полимерных пористых конструкций на основе полилактида медицинского назначения с размером пор от 300 мкм, отличающихся повышенной биоактивностью и гидрофильностью. Описан способ нанесения биоактивного композиционного покрытия на основе хитозана на полимерные пористые конструкции на основе полилактида, заключающийся в модифицировании поверхности порошка гидроксиапатита 3-аминопропилтриэтоксисиланом в спирте, сушке при температуре 70-90°С в течение 3-5 часов, смешении в дистиллированной воде порошка хитозана и гидроксиапатита при температуре 70-90°С в течение 0,5-1 часа, добавлении уксусной кислоты до получения 1М раствора, перемешивании до гомогенности в течение 1-2 часов, внесении полимерной пористой конструкции в раствор, перемешивании в течение 1-2 часов, добавлении 1М раствора NaOH до получения рН 5,5, перемешивании в течение 2-5 часов, добавлении по каплям NaOH до рН>6, отмывке пористой конструкции с осажденным композиционным покрытием в дистиллированной воде до достижения нейтрального рН. Технический результат: создание биоактивной полимерной биорезорбируемой конструкции с повышенной адгезией клеток к поверхности и цитокондуктивностью. 2 ил.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к способу нанесения покрытия на полимерные пористые конструкции и может быть использовано для формирования композиционных полимерных пористых конструкций на основе полилактида медицинского назначения с размером пор от 300 мкм, отличающихся повышенной биоактивностью и гидрофильностью, и заключается в модификации поверхности биоактивного наполнителя (гидроксиапатита) с размером частиц 10-1000 нм 3-аминопропилтриэтоксисиланом, введении наполнителя в раствор хитозана, его равномерном распределении и осаждении композиционного покрытия на поверхности пористых конструкций на основе L-полилактида.

Известен способ (RU 2458077, C08L 5/08, C08L 5/06, C08L 101/16, C08J 5/18. «БИОРАЗЛАГАЕМАЯ ПЛЕНКА НА ОСНОВЕ ПЕКТИНА И ХИТОЗАНА»), который может быть применен для изготовления биоразлагаемых пленок, содержащих пектин, для использования в фармацевтике, медицине, ветеринарии, пищевой или косметической промышленности, а также для изготовления оберточной пищевой пленки, капсул. Данный способ получения биоразлагаемых пленок включает следующий набор действий: пектин растворяют в дистиллированной воде, затем раствор помещают в термостат на 1 минуту при температуре 37-38°С. Хитозан растворяют в 1 н. (однонормальной) соляной кислоте. Раствор также помещают в термостат на 1 минуту при температуре 37-38°С. Затем полученные растворы пектина и хитозана сливают и перемешивают до полного растворения образующихся сгустков. В полученный раствор добавляют пластификатор и структурообразователь. Получившуюся массу выливают в чашу Петри. Пленку формируют на стеклянной подложке (в чаше Петри) в течение 20-24 часов при температуре от 0 до 25°С.

Недостатком является то, что способ не предусматривает введение дополнительных твердофазных компонентов, в том числе биоактивной кальций-фосфатной керамики, которая могла бы увеличить остеоинтегративные свойства за счет покрываемых объектов.

Также известен способ (RU 508212, С08В 37/08. «СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ХИТОЗАНА»). Способ включает приготовление раствора хитозана, удаление нерастворившихся частиц и проведение модификации хитозана ацилирующими агентами в щелочных условиях при рН 7,0-9,0. В качестве ацилирующих агентов используют ненасыщенные или насыщенные ангидриды дикарбоновых кислот.

Недостатком данного способа является отсутствие возможности повышения биоактивности состава путем ввода и равномерного распределения дисперсных наполнителей.

В способе (RU 2313538, C08L 5/08, C08J 3/03, С08В 37/08, B01J 13/14, В01J 13/02. «ХИТОЗАНОВЫЙ ПРОДУКТ, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ (ВАРИАНТЫ)») описано получение хитозансодержащих продуктов и их производных, которые могут найти применение в производстве косметических, лечебно-косметических, фармакологических препаратов, биологически активных добавок. Способ их получения заключается в приготовлении кислого водного раствора хитозана, удалении не растворившихся частиц фильтрованием и/или осаждением и сшивке хитозана в присутствии гидрофильного органического растворителя и поверхностно-активного вещества в слабокислых, нейтральных или слабощелочных условиях (а именно, при значениях рН от 5,5 до 8,5), в зависимости от используемого сшивающего агента, при непрерывном диспергировании.

Недостатком данного способа является то, что в указанном способе не предусмотрено нанесение хитозанового продукта в пористую структуру полимерной конструкции в ходе формирования покрытия.

Прототипом является (RU 2461575, C08J 5/18, С08В 37/08. «СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНОЧНОГО ПОКРЫТИЯ НА ОСНОВЕ ХИТОЗАНА И ПЛЕНОЧНОЕ ПОКРЫТИЕ НА ОСНОВЕ ХИТОЗАНА»), в котором предлагается способ создания эластичного пленочного покрытия на основе хитозана, включающего хитозан в виде соли органической кислоты. Навеску хитозана растворяют в водном растворе лимонной или молочной кислоты фиксированной концентрации. При этом получают формовочный раствор, который переносят на инертную подложку и испаряют растворитель в течение 3-7 суток в зависимости от природы и концентрации кислоты (из диапазона 2-8%) при комнатной температуре (Т≅22±2°С) в статических условиях. При приготовлении формовочного раствора используют хитозан с молекулярной массой 80-500 кДа.

В предлагаемом изобретении композиционное покрытие, содержащее спланированный гидроксиапатит в качестве наполнителя, наносится из раствора хитозана на пористый каркас на основе полилактида. Данный способ позволяет равномерно распределить дисперсные частицы гидроксиапатита со средним размером от 10 до 1000 нм по объему полимерной матрицы, а также регулировать количество гидроксиапатита на поверхности полимерных конструкций на основе полилактида и обеспечивать агрегационную стабильность наночастиц гидроксиапатита путем модифицирования поверхности 3-аминопропилтриэтоксисиланом.

Технический результат изобретения заключается в получении пористого полимерного материала на основе полилактида с биоактивным композиционным покрытием на основе хитозана, отличающегося:

- увеличенной гидрофильностью по сравнению с чистым полилактидом,

- увеличенной биоактивностью по сравнению с чистым полилактидом,

- увеличенной адгезией биоактивного наполнителя к биорезорбируемой матрице за счет силанирования,

- повышенной адгезией клеток к поверхности.

Технический результат достигается следующим образом.

Проводится модифицирование поверхности порошка гидроксиапатита 3-аминопропилтриэтоксисиланом в спирте путем формирования на поверхности частиц мономолекулярного силанового слоя с коэффициентом заполнения 0,5-0,7. Необходимое количество модификатора рассчитывалось по предложенной формуле:

где N - количество силана, г; mпор - масса порошка, г; Sm - площадь прикрепления молекулы силана, нм2; D - диаметр частиц, нм; ρ - плотность материала, г/см3; NA - число Авогадро, моль-1; Мсил - молекулярная масса силана, г/моль.

Модифицированный порошок гидроксиапатита промывается дистиллированной водой и сушится при температуре 70-90°С в течение 3-5 часов. При данной температуре дегидратации не происходят фазовые превращения, не развивается процесс коагуляции частиц порошка и сохраняется его высокая дисперсность.

Далее проводится смешение в дистиллированной воде порошка хитозана со средней молекулярной массой 10-50 кДа и гидроксиапатита со средним размером от 10 до 1000 нм в количестве от 1 до 45 мас. % при температуре 70-90°С в течение 0.5-1 часа, добавление уксусной кислоты до получения 1М раствора при этой же температуре, при которой вязкость раствора остается приемлемой для перемешивания, перемешивание до гомогенности в течение 1-2 часов, внесение полимерной пористой конструкции в раствор, перемешивание в течение 1-2 часов, добавление 1М раствора NaOH до получения рН 5.5, при котором формируется пространственная сетка хитозана в растворе, перемешивание в течение 2-5 часов, добавление по каплям NaOH до рН>6, при котором происходит осаждения композиционной смеси с хитозаном, а также отмывка пористой конструкции с осажденным композиционным покрытием в дистиллированной воде до достижения нейтрального рН.

В предлагаемом материале повышение биоактивности достигается за счет введения в композиционное покрытие нанодисперсного порошка гидроксиапатита, обеспечивающего остеоинтегративные характеристики пористому полимерному каркасу при его использовании в качестве костного имплантата. Эффективное распределение наноразмерного наполнителя по полимерной матрице и поверхности пор полимерного каркаса обеспечивается за счет применения метода осаждения покрытия из раствора. Повышение гидрофильности конечного изделия также обеспечивается за счет покрытия из хитозана и гидроксиапатита.

Возможность промышленной применимости предлагаемого материала и его использования в медицине подтверждается следующим примером реализации.

Изобретение поясняется чертежами, где на фиг. 1 показан пример микрофотографии нанесенного покрытия на основе хитозана и силанированного гидроксиапатита, полученной на сканирующем электронном микроскопе. Продемонстрировано равномерное распределения дисперсных частиц гидроксиапатита, модифицированных 3-аминопропилтриэтоксисиланом, в объеме матрицы хитозана. На поверхности формируется высокое количество биоактивного наполнителя с сохранением его дисперсности. На фиг. 2 показан пример фотографии поверхности полилактида (ПЛА) без покрытия и с нанесенным по предложенному способу покрытием на основе хитозана и силанированного гидроксиапатита. По изменению краевого угла смачивания можно судить о повышении гидрофильности поверхности полилактида (ПЛА) с нанесенным покрытием.

Пример.

В качестве исходных материалов использовались хитозан со средней молекулярной массой 10-50 кДа, порошок гидроксиапатита ГАП 85-УД (производства НПО «Полистом») со средним размером частиц 800 нм, этанол, 95% (производитель ЗАО «Брынцалов-А»), дистилированная вода, NaOH (ЧДА), ГОСТ 4328-77 (производитель «Лабораторная техника»), 3-аминопропилтриэтоксисилан, 95% (производитель ООО «Пента-91»). В качестве пористой конструкции использовался напечатанный методом послойной печати на 3D-принтере каркас на основе L-полилактида со средним размером пор 700 мкм и пористостью 50% об.

Модификацию гидроксиапатита проводили в спиртовом растворе 3-аминопропилтриэтоксисилана: 18 мл 3-аминопропилтриэтоксисилана добавляли в 300 мл этилового спирта, затем добавляли 3 г гидроксиапатита. Перемешивание производили в течение 2 часов при комнатной температуре с помощью магнитной мешалки. Модифицированный порошок гидроксиапатита промывался дистиллированной водой и сушился при температуре 80°С в течение 3 часов.

Далее проводилось смешение в 50 мл дистиллированной воде 3 г порошка хитозана и 3 г гидроксиапатита при температуре 80°С в течение 30 минут и добавление 3 г уксусной кислоты. Внесение полимерной пористой конструкции в раствор сопровождалось перемешиванием раствора. Через 2 часа перемешивания добавляли 1М раствор NaOH до получения рН 5.5, определенного с помощью электронного рН-метра. Через 2 часа перемешивания добавляли по каплям 1М раствор NaOH до рН 6.5. Отмывку пористой конструкции с осажденным композиционным покрытием проводили в 100 мл дистиллированной воды до достижения нейтрального рН со сменой воды. Параметры были подобраны опытным путем. При уровне рН более 6 до введения в раствор пористой конструкции хитозан выпадает в осадок, что затрудняет равномерное осаждение покрытия и проникновение раствора в поры. В результате краевой угол смачивания снижался в 2 раза с 90° до 45°, то есть наблюдалось увеличение гидрофильности поверхности.

Способ нанесения биоактивного композиционного покрытия на основе хитозана на полимерные пористые конструкции на основе полилактида, заключающийся в модифицировании поверхности порошка гидроксиапатита 3-аминопропилтриэтоксисиланом в спирте, сушке при температуре 70-90°С в течение 3-5 часов, смешении в дистиллированной воде порошка хитозана и гидроксиапатита при температуре 70-90°С в течение 0,5-1 часа, добавлении уксусной кислоты до получения 1М раствора, перемешивании до гомогенности в течение 1-2 часов, внесении полимерной пористой конструкции в раствор, перемешивании в течение 1-2 часов, добавлении 1М раствора NaOH до получения рН 5,5, перемешивании в течение 2-5 часов, добавлении по каплям NaOH до рН>6, отмывке пористой конструкции с осажденным композиционным покрытием в дистиллированной воде до достижения нейтрального рН.
СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ БИОАКТИВНОГО ПОКРЫТИЯ НА ОСНОВЕ ХИТОЗАНА НА ПОЛИМЕРНЫЕ ПОРИСТЫЕ КОНСТРУКЦИИ
СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ БИОАКТИВНОГО ПОКРЫТИЯ НА ОСНОВЕ ХИТОЗАНА НА ПОЛИМЕРНЫЕ ПОРИСТЫЕ КОНСТРУКЦИИ
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 335.
10.12.2013
№216.012.88c7

Способ получения композиционных материалов на полимерной основе, армированных углеродными волокнами

Изобретение относится к способам получения композиционных материалов на полимерной основе, армированных волокнами, и может быть использовано для получения полимерматричных композитов с улучшенными физико-механическими и трибологическими характеристиками. Способ заключается в получении композита...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002500697
Дата охранного документа: 10.12.2013
27.01.2014
№216.012.9af9

Способ получения нанопорошков оксида цинка с поверхностным модифицированием для использования в строительных герметиках

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению модифицированных нанопорошков оксида цинка. Может использоваться в качестве строительных герметиков, работающих при высоких деформирующих нагрузках и требующих повышенных значений обратимых относительных удлинений....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002505379
Дата охранного документа: 27.01.2014
20.08.2014
№216.012.eac2

Коррозионностойкое композиционное полимерматричное порошковое покрытие на основе полисульфона

Изобретение относится к коррозионно-стойким порошковым покрытиям на базе полимеров, предназначенных для защиты изделий из металлических сплавов от воздействия агрессивной среды. Состав порошковой композиции для покрытия включает порошковый полисульфон с температурой стеклования не менее 210°C и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525906
Дата охранного документа: 20.08.2014
27.10.2014
№216.013.034f

Способ нанесения покрытия на основе полифениленсульфида на металлическую подложку

Изобретение относится к области технологии создания полимерных покрытий, технологии повышения эксплуатационных свойств полимерных покрытий. Способ нанесения покрытия на основе полифениленсульфида на металлическую подложку характеризуется нанесением на поверхность металлической подложки 3 об.%...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002532245
Дата охранного документа: 27.10.2014
10.11.2014
№216.013.056e

Способ получения объемно-пористых структур сплавов-накопителей водорода, способных выдерживать многократные циклы гидрирования-дегидрирования без разрушения

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению объемно-пористых структур сплавов-накопителей водорода (СНВ), способных выдерживать многократные циклы гидрирования/дегидрирования без разрушения. Методом механической активации получают нанокристаллический порошок...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002532788
Дата охранного документа: 10.11.2014
20.02.2015
№216.013.2a2f

Способ защиты порошков гидридообразующих сплавов для хранения водорода, предотвращающий пассивацию компонентами воздуха и других газообразных сред

Изобретение относится к области технологии создания композиционных полимерных материалов и может быть использовано для предотвращения нежелательной пассивации воздухом или компонентами, содержащимися в технических водородсодержащих газах и других газообразных средах, гидридообразующих сплавов,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002542256
Дата охранного документа: 20.02.2015
20.02.2015
№216.013.2a30

Способ получения ультрадисперсного порошка монтмориллонита

Изобретение относится к области технологии создания композиционных полимерных материалов, технологии повышения эксплуатационных свойств полимеров с использованием дисперсных наполнителей. Способ изготовления порошка монтмориллонита заключается в том, что производят обработку монтмориллонита в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002542257
Дата охранного документа: 20.02.2015
10.03.2015
№216.013.307c

Защитное уплотнительное порошковое покрытие на основе полисульфона для резьбовых соединений ответственных изделий

Изобретение относится к защитным порошковым уплотнительным покрытиям на основе полимеров, для защиты от коррозии и износа, например, нефтегазового оборудования. Состав порошковой композиции для покрытия включает порошковый полисульфон с температурой стеклования не менее 210°C и дополнительно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002543880
Дата охранного документа: 10.03.2015
20.03.2015
№216.013.3371

Защитное композиционное полимерматричное порошковое покрытие на основе полифениленсульфида

Изобретение относится к композиционным порошковым покрытиям на основе полимеров, предназначенных для защиты изделий из металлических сплавов от воздействия агрессивной среды. Порошковая композиция для покрытия включает полифениленсульфид и дополнительно содержит ультрадисперсный порошок...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002544644
Дата охранного документа: 20.03.2015
10.09.2015
№216.013.76c0

Радиационно-защитный материал на полимерной основе с повышенными рентгенозащитными и нейтронозащитными свойствами

Изобретение относится к ядерной технике, а именно к материалам для защиты от ионизирующего излучения, и предназначено для использования при изготовлении элементов радиационно-защитных экранов. Радиационно-защитный материал на полимерной основе содержит сверхвысокомолекулярный полиэтилен с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002561989
Дата охранного документа: 10.09.2015
Показаны записи 1-10 из 206.
10.12.2013
№216.012.88c7

Способ получения композиционных материалов на полимерной основе, армированных углеродными волокнами

Изобретение относится к способам получения композиционных материалов на полимерной основе, армированных волокнами, и может быть использовано для получения полимерматричных композитов с улучшенными физико-механическими и трибологическими характеристиками. Способ заключается в получении композита...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002500697
Дата охранного документа: 10.12.2013
27.01.2014
№216.012.9af9

Способ получения нанопорошков оксида цинка с поверхностным модифицированием для использования в строительных герметиках

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению модифицированных нанопорошков оксида цинка. Может использоваться в качестве строительных герметиков, работающих при высоких деформирующих нагрузках и требующих повышенных значений обратимых относительных удлинений....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002505379
Дата охранного документа: 27.01.2014
20.08.2014
№216.012.eac2

Коррозионностойкое композиционное полимерматричное порошковое покрытие на основе полисульфона

Изобретение относится к коррозионно-стойким порошковым покрытиям на базе полимеров, предназначенных для защиты изделий из металлических сплавов от воздействия агрессивной среды. Состав порошковой композиции для покрытия включает порошковый полисульфон с температурой стеклования не менее 210°C и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525906
Дата охранного документа: 20.08.2014
27.10.2014
№216.013.034f

Способ нанесения покрытия на основе полифениленсульфида на металлическую подложку

Изобретение относится к области технологии создания полимерных покрытий, технологии повышения эксплуатационных свойств полимерных покрытий. Способ нанесения покрытия на основе полифениленсульфида на металлическую подложку характеризуется нанесением на поверхность металлической подложки 3 об.%...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002532245
Дата охранного документа: 27.10.2014
10.11.2014
№216.013.056e

Способ получения объемно-пористых структур сплавов-накопителей водорода, способных выдерживать многократные циклы гидрирования-дегидрирования без разрушения

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению объемно-пористых структур сплавов-накопителей водорода (СНВ), способных выдерживать многократные циклы гидрирования/дегидрирования без разрушения. Методом механической активации получают нанокристаллический порошок...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002532788
Дата охранного документа: 10.11.2014
20.02.2015
№216.013.2a2f

Способ защиты порошков гидридообразующих сплавов для хранения водорода, предотвращающий пассивацию компонентами воздуха и других газообразных сред

Изобретение относится к области технологии создания композиционных полимерных материалов и может быть использовано для предотвращения нежелательной пассивации воздухом или компонентами, содержащимися в технических водородсодержащих газах и других газообразных средах, гидридообразующих сплавов,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002542256
Дата охранного документа: 20.02.2015
20.02.2015
№216.013.2a30

Способ получения ультрадисперсного порошка монтмориллонита

Изобретение относится к области технологии создания композиционных полимерных материалов, технологии повышения эксплуатационных свойств полимеров с использованием дисперсных наполнителей. Способ изготовления порошка монтмориллонита заключается в том, что производят обработку монтмориллонита в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002542257
Дата охранного документа: 20.02.2015
10.03.2015
№216.013.307c

Защитное уплотнительное порошковое покрытие на основе полисульфона для резьбовых соединений ответственных изделий

Изобретение относится к защитным порошковым уплотнительным покрытиям на основе полимеров, для защиты от коррозии и износа, например, нефтегазового оборудования. Состав порошковой композиции для покрытия включает порошковый полисульфон с температурой стеклования не менее 210°C и дополнительно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002543880
Дата охранного документа: 10.03.2015
20.03.2015
№216.013.3371

Защитное композиционное полимерматричное порошковое покрытие на основе полифениленсульфида

Изобретение относится к композиционным порошковым покрытиям на основе полимеров, предназначенных для защиты изделий из металлических сплавов от воздействия агрессивной среды. Порошковая композиция для покрытия включает полифениленсульфид и дополнительно содержит ультрадисперсный порошок...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002544644
Дата охранного документа: 20.03.2015
10.09.2015
№216.013.76c0

Радиационно-защитный материал на полимерной основе с повышенными рентгенозащитными и нейтронозащитными свойствами

Изобретение относится к ядерной технике, а именно к материалам для защиты от ионизирующего излучения, и предназначено для использования при изготовлении элементов радиационно-защитных экранов. Радиационно-защитный материал на полимерной основе содержит сверхвысокомолекулярный полиэтилен с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002561989
Дата охранного документа: 10.09.2015
+ добавить свой РИД