Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ГИДРОФОБИЗАЦИИ ДИСПЕСНОГО ПЕРЛИТА

Изобретение относится к резиновой промышленности, в частности к способу модификации алюмосиликатного наполнителя перлита, используемого в составе резиновой смеси, изделия из которой характеризуются повышенной тепло- и огнестойкостью.

Известен способ получения гидрофобного дисперсного материала (RU 2235064, МПК C01B 33/12, C01B 33/18, C09C 1/28, C09C 3/12, опубл. 27.08.2004) на основе диоксида кремния, наполнителя и добавки, включающий в себя химическую модификацию смеси кремнийорганическим соединением в процессе механического перемешивания при повышенной температуре. В качестве модификатора используют метилгидридсилоксан или смесь метилгидридсилоксана с катализатором отверждения - аминоэтиламинопропилтриметоксисиланом или аминофункциональным силоксаном. При этом модификатор используют в виде 10-70%-ного раствора в хлорорганическом растворителе в количестве 0,2-0,6% от порошковой смеси в пересчете на сухой остаток.

Однако данный способ требует применения растворителя и получаемый продукт не используется в составе эластомерных композиций.

Известен способ модификации слоевого алюмосиликата монтмориллонита (RU 2430883, МПК C01B 33/44, опубл. 10.10.2011), заключающийся в обработке природного монтмориллонита, которую ведут при ультразвуковом диспергировании монтмориллонита, эквимолярных количеств 8-капролактама и полифторированных спиртов в этаноле, высушенную реакционную массу подвергают олигомеризации в нанослоях монтмориллонита 8-капролактама с полифторированными спиртами в запаянной ампуле.

Однако данный способ не повышает гидрофобность модифицируемой системы.

Известен способ получения гиброфобного дисперсного материала (RU 2089499, МПК C01B 33/18, C09C 1/28, C09C 3/12, опубл. 10.09.1997), заключающийся в активации диоксида кремния или оксида металла карбонатами щелочных металлов при механическом перемешивании и химической модификации поверхности при повышенной температуре элементоорганическим соединением общей формулы Cl_4-nSiR_n, где n=1-3; R=H, метил-, этил-, Cl-метил-, фенил- с последующей химической обработкой соединением, выбранным из группы, состоящей из тетраметоксисилана или тетраэтоксисилана, или олигомера полиметил(этил)силоксана, или полиметилсилазана в количестве 0,5-1,0 мас. %.

Недостатками указанного способа является необходимость предварительной активации поверхности исходного материала; необходимость непрерывного перемешивания и дополнительной химической обработки.

Известен способ получения гидрофобного дисперсного материала (RU 2188215, МПК C09C 3/04, C09C 3/12, опубл. 27.08.2002) на основе диоксида кремния, включающий химическую модификацию поверхности исходного материала элементоорганическим соединением общей формулы Cl_4-nSiR_n, где n=1-3, R=метил-, этил-, Cl-метил, фенил-, при воздействии высоковольтного импульсного электрического разряда в газовой среде. Химическую модификацию дисперсного материала элементоорганическим соединением проводят при их массовом соотношении (1-5):1 при комнатной температуре. Активацию и модификацию поверхности проводят в рабочей камере установки электрогидравлического удара.

Недостатками указанного способа является необходимость предварительной активации поверхности исходного материала.

Известен способ получения гидрофобного кремнезема (RU 2293057, МПК C01B 33/18, C09C 3/10, опубл. 10.02.2007) путем химической модификации поверхности органическими соединениями при повышенной температуре. Реакцию модификации проводят в реакторе при механическом перемешивании и температуре кипения модифицирующего агента. Модификацию поверхности проводят соединением, выбранным из группы высших α-олефинов C₁₀-C₁₆, при повышенной температуре в течение 3-10 часов.

Недостатком указанного способа является необходимость постоянного перемешивания и длительность процесса.

Наиболее близким является способ получения гидрофобной дисперсии (RU 2066297, МПК С01В 33/18, опубл. 10.09.1996) путем предварительной обработки исходного материала механическим перемешиванием с порошком гидроксида или карбоната Na или К, или аммония и его последующей обработки парами алкилхлорсиланов при 70-120 на медных или латунных решетках при толщине слоя 0,5-3 см. В качестве исходного материала используют аэросил, или перлит, или графит, или оксид металла, или тальк или асбест, или цемент, или слюду.

Однако данная модификация проводится в несколько стадий, что усложняет процесс и получаемый продукт характеризуется меньшей степенью гидрофобности.

Задачей настоящего изобретения является разработка простого способа модификации дисперсного перлита.

Техническим результатом является повышение гидрофобности дисперсного перлита и упрощение способа его гидрофобизации.

Технический результат достигается в способе гидрофобизации дисперсного перлита, включающем поверхностную обработку путем механического перемешивания и нагревание полученной смеси с химическим модификатором, при этом в качестве химического модификатора используют анилин или диэтиленгликоль, поверхностную обработку проводят химическим модификатором, а модификацию проводят последовательно при 500°С и 900°С по 1 часу, при массовом соотношении перлит: химический модификатор = 1:3.

Сущность способа заключается в повышении гидрофобности перлита за счет его модификации с последующей термообработкой. При этом органический модификатор позволяет управлять размером получаемого тонкодисперсного порошка, так как он изолирует отдельные частицы и препятствует их слипанию, и химическим составом получаемого порошка.

Эффективность гидрофобизации определяли по методике, приведенной в патенте RU 2293057, включающей кипячение в воде навески модифицированного перлита (m). Для этого гидрофобный продукт, образующий несмачиваемую взвесь, отделяют от водного слоя, сушат и взвешивают (m₂). Водный слой выпаривают, и остаток взвешивают (m₁). Эффективность гидрофобизации определяют по формуле:

или

Модификация перлита осуществлялась следующим образом.

Пример 1

Навеску перлита 8 грамм добавляют к 24 граммам анилина. Полученную смесь тщательно перемешивают в течение 5 минут и прогревают при Т=100°С в течение 30 минут и прокаливают при Т=500°С в течение 1 часа и затем в течение 1 часа при Т=900°С.

Пример 2

Навеску перлита 8 грамм добавляют к 24 граммам диэтиленгликоля. Полученную смесь тщательно перемешивают в течение 5 минут и прогревают при T=100°C в течение 30 минут и прокаливают при T=500°C в течение 1 часа и затем в течение 1 часа при T=900°C.

Таким образом, способ гидрофобизации дисперсного перлита, при котором поверхностную обработку проводят химическим модификатором анилином или диэтиленгликолем, а модификацию проводят последовательно при 500°C и 900°C по 1 часу, при массовом соотношении перлит: химический модификатор = 1:3, позволяет повысить гидрофобность дисперсного перлита и является простым и технологичным.