×
10.06.2016
216.015.45ab

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИЙ ИЗ ПОЛИМЕРА И НАНОРАЗМЕРНЫХ НАПОЛНИТЕЛЕЙ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения композиции из полимера и наноразмерных наполнителей, используемой в технологиях получения полимерных композиционных материалов широкого спектра применения. Способ включает введение и смешивание наноразмерных наполнителей с полимером и сушку нанокомпозитной смеси. Все процессы проводят в условиях воздействия кавитационного поля ультразвуковых колебаний. Диспергирование наноразмерных наполнителей осуществляют в органической жидкости, такой как органические оксо- и гидроксисоединения с более низкой плотностью, чем плотность полимера. В полученную суспензию вводят полимер. Затем нанокомпозитную смесь высушивают при постепенном повышении температуры до 80°С и понижении давления от 101400 до 100 Па при непрерывном механическом перемешивании до полной отгонки органической жидкости. Технический результат - получение однородного по составу и структуре полимерного композиционного материала с улучшенными деформационно-прочностными свойствами. 6 ил.
Основные результаты: Способ получения композиций из полимера и наноразмерных наполнителей, включающий ввод и смешивание наноразмерных наполнителей с полимером и сушку нанокомпозитной смеси, отличающийся тем, что все процессы проводят в условиях воздействия кавитационного поля ультразвуковых колебаний, при этом диспергирование наноразмерных наполнителей осуществляют в органической жидкости, в качестве которой используют органические оксо- и гидроксисоединения с более низкой плотностью, чем плотность полимера, далее в полученную суспензию вводят полимер, после чего нанокомпозитную смесь высушивают при постепенном повышении температуры до 80°С и понижении давления от 101400 до 100 Па при непрерывном механическом перемешивании до полной отгонки органической жидкости.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к способу диспергирования и введения наночастиц в полимерную порошковую матрицу, используемую для создания изделий из наномодифицированных полимерных материалов, и может быть использовано в технологиях получения полимерных композиционных материалов широкого спектра применения.

Наиболее сложным и ответственным этапом технологии получения наномодифицированных полимерных композитов является совмещение наночастиц с исходным полимерным порошком и их равномерное распределение в объеме порошковой смеси. Это связано с тем, что наночастицы из-за высокой поверхностной энергии и присутствия на поверхности функциональных групп, способных к взаимодействию, чрезвычайно склонны к образованию агломератов. При этом они теряют большую часть своей активности, необходимую для взаимодействия с объектом наномодифицирования. Силы, удерживающие частицы вместе в агломератах, представляют собой силы Вандер-ваальсова типа, которые являются доминирующими, когда расстояние между двумя частицами составляет меньше чем 10-9 м, то есть в ближней зоне (см. Feng, J.Q., and Hays, D. Powder Technology (2003) 135-136, 65-75).

Известны способы приготовления порошковой смеси из полимера с модифицирующими наноразмерными наполнителями при получении полимерных композитов, например, методом горячего прессования, заключающийся во введении наночастиц в сухой полимерный порошок и смешивании в планетарной шаровой мельнице, вибромельнице, вибросмесителе или в лопастном смесителе, затем полученную сухую порошковую смесь загружают в пресс-форму для последующего формования и спекания (см. RU №2381242, кл. C08L 23/26, В82В 1/00, опубл. 20.10.2009; RU №2476461, кл. C08L 23/06, C08K 3/22, В82В 1/00, опубл. 27.02.2013; RU №2296139, кл. C08J 5/16, C08L 23/06, опубл. 27.03.2007; RU №2520477, кл. B01F 3/18, В82В 3/00, опубл. 27.06.2014).

Наиболее близким к заявляемому техническому решению является способ диспергирования нано- или микрочастиц и их смешения с частицами полимера (см. RU №2541496, кл. B01F 3/18, опубл. 20.02.2015), заключающийся в подаче нано- или микрочастиц с частицами полимера в зону смешения, их смешении в зоне смешения, при этом одновременно со смешением нано- или микрочастиц в зоне смешения, выполненной в виде барабана, осуществляют диспергирование нано- или микрочастиц, барабан вращают от привода на двух пространственных кривошипах со скрещивающимися под углом 25-65 градусов геометрическими осями шарниров и скрещивающимися под углом 145-178 градусов осями их вращения с отношением длины кривошипов к кратчайшему расстоянию между осями их вращения, равному отношению синусов углов скрещивания их геометрических осей шарниров для осуществления процессов диспергирования и смешения.

При этом равномерному распределению компонентов порошковой смеси с различными плотностями и размерностями, различающимися на два и более порядка величины, препятствует слипание наночастиц - образование агломератов, что приводит к формированию недостаточно однородной по пространству композиционной порошковой смеси. В результате порошковая смесь, приготовленная известными способами, имеет недостаточно высокую объемную однородность, что приводит в конечном счете к получению объемно-неоднородной по составу и структуре полимерного композита.

Задача, на решение которой направлено заявленное изобретение, является создание способа совмещения полимера и наноразмерных наполнителей, при котором обеспечиваются эффективная дезинтеграция агломератов наночастиц, качественное перемешивание компонентов порошковой смеси и равномерное осаждение наночастиц наполнителя на поверхность полимера.

Технический эффект, получаемый при решении поставленной задачи, выражается в получении однородной по составу и структуре полимерного композиционного материала.

Для решения поставленной задачи способ получения композиций из полимера и наноразмерных наполнителей, включающий ввод и смешивание наноразмерных наполнителей с полимером и сушку нанокомпозитной смеси, отличается тем, что все процессы проводят в условиях воздействия кавитационного поля ультразвуковых колебаний, при этом диспергирование наночастиц осуществляют в органической жидкости, в качестве которой используют органические оксо- и гидроксисоединения с более низкой плотностью, чем плотность полимера, далее в полученную суспензию наночастиц вводят полимер, после чего нанокомпозитную смесь высушивают при постепенном повышении температуры до 80°C и понижении давления, например, в автоклаве с нанокомпозитной смесью от 101400 до 100 Па, добиваясь постоянной скорости испарения органической жидкости при непрерывном механическом перемешивании до полной отгонки органической жидкости.

Сопоставительный анализ признаков заявленного решения с признаками аналогов свидетельствует о соответствии заявленного решения критерию «новизна».

Признаки отличительной части формулы изобретения обеспечивают улучшение деформационно-прочностных свойств полимерного композиционного материала.

На начальном этапе наноразмерные наполнители диспергируют в жидкость, имеющую более низкую плотность, чем плотность полимера (например, органические оксо- и гидроксисоединения - этанол, бутанол и др.), и находящуюся в кавитационном поле ультразвуковых колебаний. Далее в суспензию наночастиц вводят полимер. Получаемую смесь при непрерывном механическом смешивании в условиях кавитационного поля ультразвука, имеющего частоту колебаний не менее 35 кГц, нагревают и выдерживают в интервале температуры нагрева от 25°C до температуры кипения органической жидкости и давлении от 101400 до 100 Па до полной отгонки органической жидкости.

Интенсивное кавитационное поле ультразвука в жидкой дисперсной среде обеспечивает не только эффективное разрушение агломератов наночастиц, часто используемых в качестве модифицирующих наполнителей в полимерных матрицах, например оксиды, нитриды, карбиды Si, В, Al, Mg, Cu, Ni, Ti и т.д., но и способствует образованию суспензии наночастиц с их равномерным пространственным распределением в жидкой среде. Для получения качественной суспензии дисперсная жидкость должна иметь низкую вязкость, а ее плотность должна быть несколько меньше плотности, чем плотность полимера. При этом кавитационное поле ультразвука препятствует седиментации компонентов смеси в жидкой среде.

По результатам исследований соавторов заявленного решения наиболее доступным и подходящим по своим физико-химическим свойствам в качестве дисперсной среды для получения суспензии из наночастиц с полимером является этиловый спирт.

Плотность этилового спирта, в интервале рабочей температуры приготовления порошковой смеси, меньше плотности большинства полимеров. Ввод полимера в суспензию наночастиц при одновременном осуществлении трех технологических приемов - интенсивного кавитационного поля ультразвука, непрерывного механического перемешивания компонентов смеси и вакуумной отгонки дисперсной жидкости из суспензии, обеспечивает равномерное осаждение наночастиц на поверхности полимера по мере постепенного удаления жидкой фазы, что позволяет получить однородную по составу порошковую смесь. При этом интенсивное кавитационное поле ультразвука препятствует образованию агломератов наночастиц в ближней зоне и их слипанию к стенкам реактора, в то время как механическое перемешивание предотвращает появление неоднородностей в дальней зоне и образованию агломератов по мере сгущения суспензии порошковой смеси в результате испарения и отгонки жидкой фазы.

Нагрев при постепенном повышении температуры до температуры кипения жидкости, например 78-80°C для этилового спирта, и ультразвуковая обработка, помимо вакуумной отгонки способствуют ускорению выпаривания и эффективному удалению дисперсной жидкости из порошковой смеси.

Заявленное техническое решение иллюстрируется чертежами, где на фигурах 1-3 показаны изображения исходного порошка сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), полученные с помощью растрового электронного микроскопа (РЭМ) в режиме вторичных электронов (см. фиг. 1), где показаны общий вид морфологии гранул порошка СВМПЭ, надмолекулярная структура отдельной гранулы СВМПЭ при увеличениях: ×1000 (см. фиг. 2) и ×5000 (см. фиг. 3).

На фигурах 4-6 показаны изображения, полученные с помощью РЭМ, в т.ч. поверхности гранулы СВМПЭ, полученные в режиме вторичных электронов при увеличениях: ×1000 (см. фиг. 4), ×5000 (см. фиг. 5) и ×30000 (см. фиг. 6), где показаны равномерно осажденные на поверхности СВМПЭ наночастицы SiO2.

Заявляемый способ осуществляется следующим образом.

Осуществление способа иллюстрируется на примере приготовления порошковой смеси из сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ) и наночастиц оксида кремния (SiO2). Для приготовления порошковой смеси использован порошок СВМПЭ марки Ticona GUR 4120 (Германия) с молекулярной массой 5,0 млн. г/моль, насыпной плотностью 0,4 г/см3 и средним размером частиц 120 мкм (см. фиг. 1-3), а также нанопорошок SiO2 марки «Таркосил-50» (производства Института теоретической и прикладной механики им. С.А Христиановича СО РАН, г. Новосибирск) со средним размером частиц 60 нм и удельной поверхностью примерно 50 м2/г. В качестве дисперсной жидкости использован этиловый спирт-ректификат (ГОСТ 5964-93).

В этиловый спирт в количестве 70 мл введен сухой нанопорошок SiO2 и диспергирован в кавитационном поле ультразвука в течение 5 мин, для чего автоклав помещают в ультразвуковую ванну, наполненную водой. После получения однородной суспензии наночастиц в спирте, находящейся под воздействием ультразвука, в реактор вводятся частицы СВМПЭ при непрерывном механическом перемешивании путем ротационного вращения автоклава с суспензией со скоростью до 280 об/мин. Концентрации наночастиц в порошковой смеси варьируются: 0,05; 0,10; 0,5; 1,0 и 2,0% при общем весе каждой сухой композиции 60,0 г.

Далее из смеси СВМПЭ и наночастиц при температуре водяной бани от 25 до 80°C постепенно выпаривается этиловый спирт при непрерывном механическом перемешивании и понижении давления в установке от 101400 (1 атм) до 100 Па до полной отгонки спирта с одновременным воздействием на суспензию ультразвуковым полем.

По мере сгущения суспензии в результате удаления дисперсной жидкости, наночастицы за счет адгезионного взаимодействия диспергируют и оседают на поверхность гранул СВМПЭ. При этом воздействие ультразвуком в сочетании с непрерывным механическим перемешиванием по мере постепенного удаления дисперсной жидкости обеспечивает равномерное распределение и осаждение наночастиц на поверхности СВМПЭ (см. фиг. 4-6). Оседанию отдельных наночастиц из суспензии порошковой смеси и их равномерному распределению также способствует «рыхлая» надмолекулярная структура гранул СВМПЭ (см. фиг. 2, 3).

Сильная тенденция наноразмерных частиц к агрегированию и образованию агломератов, а также высокая вязкость полимерного расплава является актуальной проблемой получения полимерных нанокомпозитов. Данный способ жидкофазного совмещения позволяет достичь однородной дисперсии наноразмерных частиц в полимерной матрице без изменения состава и структуры компонентов.

Основными отличительными особенностями данного способа совмещения являются «мягкость» и чистота технологических процессов, что может быть использовано в разработке материалов медицинского назначения, например, протезов и имплантов. Заявленный способ может быть использован для получения полимерных композиционных материалов широкого спектра применения.

Способ получения композиций из полимера и наноразмерных наполнителей, включающий ввод и смешивание наноразмерных наполнителей с полимером и сушку нанокомпозитной смеси, отличающийся тем, что все процессы проводят в условиях воздействия кавитационного поля ультразвуковых колебаний, при этом диспергирование наноразмерных наполнителей осуществляют в органической жидкости, в качестве которой используют органические оксо- и гидроксисоединения с более низкой плотностью, чем плотность полимера, далее в полученную суспензию вводят полимер, после чего нанокомпозитную смесь высушивают при постепенном повышении температуры до 80°С и понижении давления от 101400 до 100 Па при непрерывном механическом перемешивании до полной отгонки органической жидкости.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИЙ ИЗ ПОЛИМЕРА И НАНОРАЗМЕРНЫХ НАПОЛНИТЕЛЕЙ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИЙ ИЗ ПОЛИМЕРА И НАНОРАЗМЕРНЫХ НАПОЛНИТЕЛЕЙ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИЙ ИЗ ПОЛИМЕРА И НАНОРАЗМЕРНЫХ НАПОЛНИТЕЛЕЙ
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 20.
10.04.2013
№216.012.3270

Способ изготовления алмазного инструмента

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к изготовлению алмазного инструмента методом пропитки. Пропитываемый брикет, содержащий пластифицированную твердосплавную смесь с алмазами, уложенными послойно, прессуют в корпус инструмента. На боковой стенке корпуса на уровне высоты...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478455
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.06.2013
№216.012.485f

Полимерная композиция триботехнического назначения

Изобретение относится к полимерным композитным антифрикционным материалам. Полимерная композиция содержит политетрафторэтилен, синтетическую шпинель магния с удельной поверхностью 170-200 м/г и механоактивированный серпентинит. Изобретение позволяет повысить долговечность и работоспособность...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484107
Дата охранного документа: 10.06.2013
20.06.2014
№216.012.d4f4

Способ струйноабразивной обработки алмаза резанием

Изобретение относится к струйноабразивной обработке алмаза резанием. Направляют поток рабочей жидкости в сопловое устройство. Подают суспензию алмазных субмикронных частиц в капиллярную трубку и разгоняют ее за счет перепада давления воздуха на концах капиллярной трубки. При этом на капиллярную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002520287
Дата охранного документа: 20.06.2014
10.08.2014
№216.012.e807

Способ приготовления твердосплавной шихты с упрочняющими частицами наноразмера

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к приготовлению шихты для формирования матрицы алмазного инструмента из твердосплавной порошковой смеси с упрочняющими наночастицами из сверхтвердых материалов. В растворитель пластификатора последовательно вводят упрочняющие...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525192
Дата охранного документа: 10.08.2014
27.11.2014
№216.013.0ac4

Способ изготовления алмазной буровой коронки

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к изготовлению алмазной буровой коронки методом пропитки. Разовую графитовую пресс-форму изготавливают со сквозными отверстиями, формы и размеры которых соответствуют нижней проекции сечения секторов матрицы коронки, при укладке...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534164
Дата охранного документа: 27.11.2014
10.12.2014
№216.013.0ed7

Антифрикционная полимерная композиция с терморасширенным графитом

Изобретение относится к антифрикционной полимерной композиции на основе сверхвысокомолекулярного полиэтилена, в частности, для изготовления подшипников скольжения в подвижных узлах трения машин и механизмов. Композиция содержит сверхвысокомолекулярный полиэтилен и неорганический модификатор, в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002535216
Дата охранного документа: 10.12.2014
10.04.2015
№216.013.3b6e

Способ сепарации алмазосодержащих смесей минералов

Изобретение относится к области добычи полезных ископаемых и может быть использовано при сепарации смесей минералов на полезный компонент - алмазы и пустую породу, имеющие различную способность передавать тепло от одного тела к другому. Способ сепарации алмазосодержащих смесей минералов по...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002546702
Дата охранного документа: 10.04.2015
20.04.2015
№216.013.42bd

Способ испытания алмазной буровой коронки

Изобретение относится к области испытания материалов и может использоваться при испытании алмазной кольцевой коронки для колонкового бурения. Сущность: на корпусе коронки формируют одинаковые пары алмазосодержащих режущих секторов, расположенные по окружности корпуса коронки под углом 180° друг...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002548583
Дата охранного документа: 20.04.2015
10.06.2015
№216.013.506f

Полимерный материал с улучшенными прочностными свойствами

Изобретение относится к получению полимерного материала на основе сверхвысокомолекулярного полиэтилена, который может быть использован для изготовления различных деталей узлов трения машин и механизмов, для футеровки поверхностей оборудования, а также для производства искусственных катков....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002552112
Дата охранного документа: 10.06.2015
10.06.2015
№216.013.52e7

Базальтофторопластовый композиционный материал триботехнического назначения

Изобретение относится к полимерным композиционным материалам триботехнического назначения и может быть использовано для изготовления подшипников скольжения, торцевых уплотнений и других материалов узлов трения. Композиционный материал выполнен из модифицированной полимерной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002552744
Дата охранного документа: 10.06.2015
Показаны записи 1-10 из 33.
10.06.2013
№216.012.485f

Полимерная композиция триботехнического назначения

Изобретение относится к полимерным композитным антифрикционным материалам. Полимерная композиция содержит политетрафторэтилен, синтетическую шпинель магния с удельной поверхностью 170-200 м/г и механоактивированный серпентинит. Изобретение позволяет повысить долговечность и работоспособность...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484107
Дата охранного документа: 10.06.2013
20.06.2014
№216.012.d4f4

Способ струйноабразивной обработки алмаза резанием

Изобретение относится к струйноабразивной обработке алмаза резанием. Направляют поток рабочей жидкости в сопловое устройство. Подают суспензию алмазных субмикронных частиц в капиллярную трубку и разгоняют ее за счет перепада давления воздуха на концах капиллярной трубки. При этом на капиллярную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002520287
Дата охранного документа: 20.06.2014
10.08.2014
№216.012.e807

Способ приготовления твердосплавной шихты с упрочняющими частицами наноразмера

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к приготовлению шихты для формирования матрицы алмазного инструмента из твердосплавной порошковой смеси с упрочняющими наночастицами из сверхтвердых материалов. В растворитель пластификатора последовательно вводят упрочняющие...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525192
Дата охранного документа: 10.08.2014
27.11.2014
№216.013.0ac4

Способ изготовления алмазной буровой коронки

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к изготовлению алмазной буровой коронки методом пропитки. Разовую графитовую пресс-форму изготавливают со сквозными отверстиями, формы и размеры которых соответствуют нижней проекции сечения секторов матрицы коронки, при укладке...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534164
Дата охранного документа: 27.11.2014
10.12.2014
№216.013.0ed7

Антифрикционная полимерная композиция с терморасширенным графитом

Изобретение относится к антифрикционной полимерной композиции на основе сверхвысокомолекулярного полиэтилена, в частности, для изготовления подшипников скольжения в подвижных узлах трения машин и механизмов. Композиция содержит сверхвысокомолекулярный полиэтилен и неорганический модификатор, в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002535216
Дата охранного документа: 10.12.2014
10.04.2015
№216.013.3b6e

Способ сепарации алмазосодержащих смесей минералов

Изобретение относится к области добычи полезных ископаемых и может быть использовано при сепарации смесей минералов на полезный компонент - алмазы и пустую породу, имеющие различную способность передавать тепло от одного тела к другому. Способ сепарации алмазосодержащих смесей минералов по...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002546702
Дата охранного документа: 10.04.2015
20.04.2015
№216.013.42bd

Способ испытания алмазной буровой коронки

Изобретение относится к области испытания материалов и может использоваться при испытании алмазной кольцевой коронки для колонкового бурения. Сущность: на корпусе коронки формируют одинаковые пары алмазосодержащих режущих секторов, расположенные по окружности корпуса коронки под углом 180° друг...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002548583
Дата охранного документа: 20.04.2015
10.06.2015
№216.013.506f

Полимерный материал с улучшенными прочностными свойствами

Изобретение относится к получению полимерного материала на основе сверхвысокомолекулярного полиэтилена, который может быть использован для изготовления различных деталей узлов трения машин и механизмов, для футеровки поверхностей оборудования, а также для производства искусственных катков....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002552112
Дата охранного документа: 10.06.2015
10.06.2015
№216.013.52e7

Базальтофторопластовый композиционный материал триботехнического назначения

Изобретение относится к полимерным композиционным материалам триботехнического назначения и может быть использовано для изготовления подшипников скольжения, торцевых уплотнений и других материалов узлов трения. Композиционный материал выполнен из модифицированной полимерной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002552744
Дата охранного документа: 10.06.2015
10.06.2015
№216.013.5329

Сплав для соединения монокристалла алмаза с металлами

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к сплавам для соединения кристаллов алмаза с металлами группы железа и сплавами на их основе, и может найти применение для изготовления одно- и многокристального алмазного инструмента. Состав сплава припоя содержит, в мас.%: 51,8-58,2...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002552810
Дата охранного документа: 10.06.2015
+ добавить свой РИД