×
27.05.2016
216.015.426a

СПОСОБ УВЕЛИЧЕНИЯ РАЗМЕРОВ АЛМАЗОВ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0002585634
Дата охранного документа
27.05.2016
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к области получения синтетических алмазов и может быть использовано в качестве детекторов ядерного излучения в счетчиках быстрых частиц, а также в ювелирном деле. Способ включает осаждение углерода на затравочные кристаллы алмазов при их нагреве в вакууме, при этом затравочные кристаллы предварительно фиксируют на поверхности полированной пластины монокристаллического кремния, покрытой слоем поливинилацетата, после чего нагревают пластины кремния при электрическом потенциале смещения 80 В в вакууме, затем напускают метан при давлении 10-30 Торр и проводят изотермическую выдержку при температуре 1170±20°С с циклической откачкой реакционных продуктов и напуском свежего метана. Технический результат заключается в существенном увеличении исходных кристаллов алмаза в групповом процессе за значительно более короткое время технологического цикла. 2 ил., 1 пр.
Основные результаты: Способ увеличения размеров алмазов, включающий осаждение углерода на затравочные кристаллы алмазов при их нагреве в вакууме, отличающийся тем, что затравочные кристаллы предварительно фиксируют на поверхности полированной пластины монокристаллического кремния, покрытой слоем поливинилацетата, после чего нагревают пластины кремния при электрическом потенциале смещения 80 В в вакууме, затем напускают метан при давлении 10-30 Торр и проводят изотермическую выдержку при температуре 1170±20°С с циклической откачкой реакционных продуктов и напуском свежего метана.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области получения синтетических алмазов и может быть использовано для увеличения размеров исходных кристаллов алмаза с целью применения их для различных технических нужд, например, в качестве детекторов ядерного излучения в счетчиках быстрых частиц, а также в ювелирном деле.

В настоящее время для синтеза алмазов в промышленности используется метод детонации, что сопряжено с применением высокоактивных взрывчатых веществ (смесь тротила с гексогеном).

Известен способ получения наноалмазов (Патент РФ №2230702, МПК С01В 31/06, опубл. 20.06.2004 г.) [1], основанный на использовании детонации, что сопряжено с применением взрывчатых веществ. Заряд взрывчатого вещества помещают внутрь ледяной бронировки в герметичной взрывной камере и производят его подрыв, затем полученную суспензию наноалмазов в воде сливают в приемную емкость, отделяют наноалмазы и подвергают очистке. Недостатками известного метода являются использование взрывчатых веществ, низкая воспроизводимость и трудность очистки синтезированных алмазов от продуктов распада взрывчатой смеси. Кроме того, по способу [1] возможно получение лишь мелкодисперсных алмазов, непригодных для применения в ювелирных целях.

Известен способ пиролитического выращивания нанокристаллических слоев графита (Патент РФ №2429315, МПК С30В 30/02, B82B 3/00, C30B 29/02, C01B 31/04, опубл. 20.09.2011) [2], включающий нагрев пластин из углеродного материала в герметичной водоохлаждаемой камере прямым пропусканием электрического тока и термическое разложение метана в зазоре между пластинами с осаждением нанокристаллических слоев углерода на подложках из кремния, размещенных в зазоре, причем температуру подложки поддерживают в пределах 1200-1350°C, а давление метана - от 10 до 30 Торр.

Способ [2] позволяет получать алмазы лишь наноразмерного уровня в матрице пирографита, что делает невозможным применение их в ряде технических областей и в ювелирных целях.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому и принятым за прототип является способ эпитаксиального выращивания алмаза, включающий осаждение углерода на затравочный кристалл алмаза (Патент РФ №2008258, МПК С01В 31/06, С30В 23/02, С30В 29/04, опубл. 28.02.1994) [3]. При осуществлении способа на поверхность затравочного кристалла алмаза наносят слой металла-катализатора, помещают его в кварцевую ампулу, содержащую аморфный углерод в форме сажи, вакуумируют и запаивают ампулу, а затем выдерживают ее при температуре 700°С в течение 100 часов.

Недостатками способа [3] являются низкая производительность, а также длительное время изотермической выдержки. Кроме того, маловероятно, что при столь низкой температуре в среде вакуума аморфный углерод способен превращаться в алмаз, поскольку это противоречит данным диаграммы состояния графит-алмаз (возможно, такое превращение может быть объяснено предварительным нанесением на затравочный кристалл хрома в качестве металла-катализатора). Увеличение массы затравочного кристалла после цикла обработки в соответствии с формулой изобретения по данным приведенной в описании патента [3] таблицы крайне незначительно.

Главными отличительными признаками заявляемого способа увеличения размеров алмазов являются использование большого количества затравочных кристаллов алмаза, метана в качестве поставщика углерода и электрического поля, способного ускорять ионы углерода и создавать большое локальное давление при их соударении с затравочными кристаллами, а также поливинилацетата в качестве исходной матрицы для затравочных кристаллов.

Технический результат, на достижение которого направлено заявляемое изобретение, состоит в существенном увеличении размеров исходных кристаллов алмаза в групповом процессе за значительно более короткое время технологического цикла.

Для достижения названного технического результата в известном способе, включающем осаждение углерода на затравочные кристаллы алмазов при их нагреве, при этом затравочные кристаллы предварительно фиксируют на поверхности полированной пластины монокристаллического кремния, покрытой слоем поливинилацетата, нагревают пластины кремния при электрическом потенциале смещения 80 В в вакууме, затем напускают метан при низком давлении 10-30 Торр и проводят изотермическую выдержку при температуре 1170±20°С с циклической откачкой реакционных продуктов и напуском свежего метана.

Термическое разложение метана в зазоре между углеродными плоскими электродами с осаждением атомов углерода на затравочных кристаллах алмаза, приводит к увеличению их размеров и объединению в крупные агрегаты. При термическом разложении метана в возникшем электрическом поле ионы углерода приобретают кинетическую энергию, позволяющую им создавать при контакте с растущим слоем давление до 20 ГПа, что сопоставимо, а по некоторым данным и превышает давление, достигаемое при подрыве тротила. Температуру подложек поддерживают в пределах 1170±20°С, а давление метана - от 10 до 30 Торр.

Атомарный водород эффективно травит растущий пиролитический углерод с образованием в газовой фазе комплексов C2H2 и CH3, но практически не взаимодействует с алмазом, что обеспечивает преимущество росту именно алмазов. Поливинилацетат [-СН2-СН(ОСОСН3)-]n, окружающий затравочные кристаллы алмаза, при указанной выше температуре также является источником углерода.

В реакционной камере в зазоре между двумя плоскими электродами расположена пластина кремния с нанесенными на ее поверхность с помощью поливинилацетата кристаллами (порошком синтетических алмазов). После герметизации и откачки реакционной камеры, включили нагрев нижнего плоского электрода до получения температуры кремниевой пластины 1170±20°С, напустили метан квалификации ВЧ до давления 25 Торр. Затем подали напряжение 80 В между плоскими электродами. Периодически с частотой 30 минут проводили откачку реакционных продуктов и напуск свежего метана. Общая длительность операционного цикла составила 3,5 часа. После извлечения кремниевой пластины на ее верхней плоскости обнаружен светлый слой пирографита толщиной 400±50 мкм с характерным металлическим блеском, содержащий большое количество выступающих над его поверхностью блестящих включений размерами от 1,5 до 3,5 мм.

Микрофотография исходных алмазов, полученная с помощью оптического микроскопа, приведена на Фиг. 1.

Оптическая микрофотография поверхности материала приведена на Фиг. 2.

Пример использования способа

В зазоре между двумя лентами: нижней (выполненной из 2-х слоев гибкой углеродной фольги и подключенной к выходным шинам силового трансформатора) и верхней (выполненной из 1-го слоя гибкой углеродной фольги, изолированной от нижней ленты и соединенной с регулируемым источником электрического напряжения) шириной 120 мм и длиной 230 мм каждая, установили пластину из монокристаллического кремния диаметром 100 мм. Предварительно полированная верхняя плоскость пластины была покрыта слоем поливинилацетата, на который нанесли порошок синтетических алмазов АСМ 28/20. После герметизации и откачки реакционной камеры включили нагрев путем пропускания тока через нижнюю ленту, затем в нее напустили метан квалификации ВЧ до давления 25 Торр. Температура пластины кремния достигла значения 1170±20°C. Затем подали напряжение 80 В между верхней и нижней лентами. Общая длительность операционного цикла составила 3,5 часа. При этом циклически проводили откачку реакционных продуктов и напуск свежего метана. После извлечения кремниевой пластины на ее верхней плоскости обнаружен светлый слой пирографита толщиной 400±50 мкм с характерным металлическим блеском, содержащий большое количество выступающих над его поверхностью блестящих включений размерами от 1,5 до 3,5 мм. При микроскопическом исследовании выявлены агрегаты увеличенных в размере исходных затравочных алмазов, соединенных слоями синтезированной в ходе проведения термообработки в среде метана и использовании электрического поля алмазоподобной фазы. Размеры исходных затравочных алмазов (в среднем 20 мкм) увеличились после проведенных обработок в 2-3 раза.

Способ увеличения размеров алмазов, включающий осаждение углерода на затравочные кристаллы алмазов при их нагреве в вакууме, отличающийся тем, что затравочные кристаллы предварительно фиксируют на поверхности полированной пластины монокристаллического кремния, покрытой слоем поливинилацетата, после чего нагревают пластины кремния при электрическом потенциале смещения 80 В в вакууме, затем напускают метан при давлении 10-30 Торр и проводят изотермическую выдержку при температуре 1170±20°С с циклической откачкой реакционных продуктов и напуском свежего метана.
СПОСОБ УВЕЛИЧЕНИЯ РАЗМЕРОВ АЛМАЗОВ
СПОСОБ УВЕЛИЧЕНИЯ РАЗМЕРОВ АЛМАЗОВ
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 92.
10.01.2013
№216.012.1846

Устройство для получения массивов углеродных нанотрубок на металлических подложках

Изобретение относится к нанотехнологии. Устройство для получения массивов углеродных нанотрубок (УНТ) на металлических подложках состоит из двух электродов 7 и 8, расположенных соосно и перемещаемых навстречу друг другу водоохлаждаемыми штоками 8 и 9, скользящих графитовых токоподводов 11 и 12,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471706
Дата охранного документа: 10.01.2013
10.02.2013
№216.012.2477

Устройство и способ с речевым интерфейсом определения водолазом направления на источник тонального звукового сигнала

Использование: для определения водолазом направления на источник тонального звукового сигнала. Сущность: сигнал источника принимается на две ненаправленные антенны, расстояние между которыми λ/4. Сигнал от первой антенны подается на вход сумматора, сигнал от второй антенны последовательно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474837
Дата охранного документа: 10.02.2013
10.04.2013
№216.012.3480

Способ определения глубины погружения приводняющегося объекта

Использование: для измерения глубины погружения приводняющегося объекта с использованием гидролокатора ближнего действия, установленного на движущемся носителе относительно горизонта его движения. Сущность: с помощью гидролокатора производят излучение зондирующих сигналов гидролокатором, прием...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478983
Дата охранного документа: 10.04.2013
20.06.2013
№216.012.4cb3

Способ получения монокристаллов теллурида галлия (ii)

Изобретение относится к технологии получения кристаллов GaTe, которые могут быть использованы в нелинейной оптике, а именно для оптических преобразователей частоты ИК и ТГц диапазонов. Кристаллы теллурида галлия (II) выращивают вертикальной зонной плавкой в графитовых тиглях под давлением...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485217
Дата охранного документа: 20.06.2013
20.06.2013
№216.012.4cb4

Способ получения кристаллов вольфрамата натрия-висмута

Изобретение относится к области выращивания из расплава нелегированных кристаллов вольфрамата натрия-висмута NaBi(WO), являющегося перспективным материалом для Черепковских детекторов. Выращивание кристаллов осуществляют методом Чохральского в воздушной атмосфере со скоростью вытягивания 4-5...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485218
Дата охранного документа: 20.06.2013
27.10.2013
№216.012.783c

Крионаконечник с сапфировым хладопроводом-облучателем

Изобретение относится к хирургическим инструментам, применяемым для локального замораживания и деструкции выделенных участков биологической ткани, и может быть использовано в общей и детской хирургии, в онкологии, дерматологии, отоларингологии, гинекологии, косметологии. Крионаконечник с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496442
Дата охранного документа: 27.10.2013
20.01.2014
№216.012.98be

Устройство для визуализации электрических полей свч в пространстве

Использование: относится к области визуализации распределения в пространстве электрических полей СВЧ диапазона. Сущность: в установке визуализации СВЧ полей применены измерительная камера «открытого» типа из двух расположенных горизонтально параллельных медных дисков, антенна-зонд,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002504801
Дата охранного документа: 20.01.2014
27.03.2014
№216.012.adf5

Способ удаления опухолей мозга с выделением границ опухоли флуоресцентной диагностикой с одновременной коагуляцией и аспирацией и устройство для его осуществления

Группа изобретений относится к медицине. Устройство включает сапфировый зонд с продольными каналами, в которых размещены оптические волокна, одни из которых предназначены для подачи излучения, возбуждающего флуоресценцию и коагулирующего излучения в зону деструкции ткани от присоединенных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510248
Дата охранного документа: 27.03.2014
10.06.2014
№216.012.d04b

Способ эксфолиации слоистых кристаллических материалов

Изобретение относится к нанотехнологиям. Способ включает эксфолиацию заготовок из слоистых кристаллических материалов, закрепленных с одной стороны на опоре из глипталя, с использованием клейкой ленты, глипталь по окончании эксфолиации растворяют в ацетоне, где образуется взвесь кристаллических...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519094
Дата охранного документа: 10.06.2014
27.06.2014
№216.012.d5ae

Способ получения слоев карбида кремния

Изобретение относится к области получения карбида кремния, используемого в полупроводниковой промышленности в качестве материала для радиопоглощающих покрытий, диодов, светодиодов, солнечных элементов и силовых вентилей. Карбид кремния получают перемещением ленты углеродной фольги в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002520480
Дата охранного документа: 27.06.2014
Показаны записи 1-10 из 65.
10.01.2013
№216.012.1846

Устройство для получения массивов углеродных нанотрубок на металлических подложках

Изобретение относится к нанотехнологии. Устройство для получения массивов углеродных нанотрубок (УНТ) на металлических подложках состоит из двух электродов 7 и 8, расположенных соосно и перемещаемых навстречу друг другу водоохлаждаемыми штоками 8 и 9, скользящих графитовых токоподводов 11 и 12,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471706
Дата охранного документа: 10.01.2013
10.02.2013
№216.012.2477

Устройство и способ с речевым интерфейсом определения водолазом направления на источник тонального звукового сигнала

Использование: для определения водолазом направления на источник тонального звукового сигнала. Сущность: сигнал источника принимается на две ненаправленные антенны, расстояние между которыми λ/4. Сигнал от первой антенны подается на вход сумматора, сигнал от второй антенны последовательно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474837
Дата охранного документа: 10.02.2013
10.04.2013
№216.012.3480

Способ определения глубины погружения приводняющегося объекта

Использование: для измерения глубины погружения приводняющегося объекта с использованием гидролокатора ближнего действия, установленного на движущемся носителе относительно горизонта его движения. Сущность: с помощью гидролокатора производят излучение зондирующих сигналов гидролокатором, прием...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478983
Дата охранного документа: 10.04.2013
20.06.2013
№216.012.4cb3

Способ получения монокристаллов теллурида галлия (ii)

Изобретение относится к технологии получения кристаллов GaTe, которые могут быть использованы в нелинейной оптике, а именно для оптических преобразователей частоты ИК и ТГц диапазонов. Кристаллы теллурида галлия (II) выращивают вертикальной зонной плавкой в графитовых тиглях под давлением...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485217
Дата охранного документа: 20.06.2013
20.06.2013
№216.012.4cb4

Способ получения кристаллов вольфрамата натрия-висмута

Изобретение относится к области выращивания из расплава нелегированных кристаллов вольфрамата натрия-висмута NaBi(WO), являющегося перспективным материалом для Черепковских детекторов. Выращивание кристаллов осуществляют методом Чохральского в воздушной атмосфере со скоростью вытягивания 4-5...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485218
Дата охранного документа: 20.06.2013
27.10.2013
№216.012.783c

Крионаконечник с сапфировым хладопроводом-облучателем

Изобретение относится к хирургическим инструментам, применяемым для локального замораживания и деструкции выделенных участков биологической ткани, и может быть использовано в общей и детской хирургии, в онкологии, дерматологии, отоларингологии, гинекологии, косметологии. Крионаконечник с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496442
Дата охранного документа: 27.10.2013
20.01.2014
№216.012.98be

Устройство для визуализации электрических полей свч в пространстве

Использование: относится к области визуализации распределения в пространстве электрических полей СВЧ диапазона. Сущность: в установке визуализации СВЧ полей применены измерительная камера «открытого» типа из двух расположенных горизонтально параллельных медных дисков, антенна-зонд,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002504801
Дата охранного документа: 20.01.2014
27.03.2014
№216.012.adf5

Способ удаления опухолей мозга с выделением границ опухоли флуоресцентной диагностикой с одновременной коагуляцией и аспирацией и устройство для его осуществления

Группа изобретений относится к медицине. Устройство включает сапфировый зонд с продольными каналами, в которых размещены оптические волокна, одни из которых предназначены для подачи излучения, возбуждающего флуоресценцию и коагулирующего излучения в зону деструкции ткани от присоединенных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510248
Дата охранного документа: 27.03.2014
10.06.2014
№216.012.d04b

Способ эксфолиации слоистых кристаллических материалов

Изобретение относится к нанотехнологиям. Способ включает эксфолиацию заготовок из слоистых кристаллических материалов, закрепленных с одной стороны на опоре из глипталя, с использованием клейкой ленты, глипталь по окончании эксфолиации растворяют в ацетоне, где образуется взвесь кристаллических...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519094
Дата охранного документа: 10.06.2014
27.06.2014
№216.012.d5ae

Способ получения слоев карбида кремния

Изобретение относится к области получения карбида кремния, используемого в полупроводниковой промышленности в качестве материала для радиопоглощающих покрытий, диодов, светодиодов, солнечных элементов и силовых вентилей. Карбид кремния получают перемещением ленты углеродной фольги в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002520480
Дата охранного документа: 27.06.2014
+ добавить свой РИД