ОПТИЧЕСКИЙ СПЕКТРОМЕТР

[0001] Настоящее изобретение относится к оптическому спектрометру, в частности к спектрометру, имеющему регулируемое пространство пробоотбора, и к способу управления таким спектрометром для регулировки регулируемого пространства пробоотбора.

[0002] Оптический спектрометрический анализ, в частности инфракрасный анализ, материала образца хорошо известен и широко применяется при измерении композиционных свойств образцов и для текущего контроля и управления процессами. Он является неразрушающим, минимально инвазивным, и многие материалы, в особенности органические материалы, проявляют поглощающие свойства, в высокой степени зависящие от длины волны в среде, в особенности в инфракрасных диапазонах волн электромагнитного спектра. Таким образом, измеряя зависящее от длины волны поглощение, в особенности, поглощение в инфракрасном диапазоне, в образце, как правило, с использованием конфигураций анализа пропускания, отражения или прозрачно-отражающих свойств, можно определять информацию, относящуюся к физической структуре и/или составу образца. Инфракрасная спектроскопия была успешно использована в анализе широкого разнообразия изделий, в том числе молока, зерна хлебных злаков, растительных масел, лекарственных препаратов и биологических топлив. Несмотря на то, что инфракрасное излучение задействуют часто, хорошо известно, что для характеристики композиционных свойств материалов также может использоваться поглощение в других частях электромагнитного спектра от ультрафиолетовой до видимой области. Повсюду в остальной части данного документа «световая энергия» будет использована для описания энергии от ультрафиолетовой до инфракрасной части электромагнитного спектра, где конкретные части именуются, как того требует контекст, например, «световая энергия средней инфракрасной области спектра».

[0003] В промышленных процессах во все возрастающей степени часто требуется измерение и текущий контроль содержимого производственной линии или реакционного сосуда. Может быть важным иметь возможность следить за реакцией внутри технологического резервуара или осуществлять текущий контроль содержимого производственной линии по мере того, как оно проходит через перерабатывающую систему без проведения их содержимого через сложную обводную систему трубопроводов при помощи насоса, клапанов и схему промывки. Такой текущий контроль обеспечивает возможность управления процессом в реальном времени. Кроме того, в фармацевтической промышленности или промышленности приготовления пищи может быть важным свести к минимуму взаимодействие содержимого с внешним оборудованием, что может повышать риск загрязнения, поэтому предпочтительным является анализ in-situ.

[0004] Из международной патентной заявки WO №2011069549 единого заявителя, содержимое которой ссылкой полностью включено в данный документ, известно создание спектрометра, предназначенного для выполнения спектрометрического анализа, встроенного в технологическое оборудование. Этот спектрометр включает измерительную головку, содержащую регулируемое пространство пробоотбора и предназначенную для введения в материальный поток технологической линии. Пространство пробоотбора состоит из двух, как правило, противонаправленных, относительно подвижных боковых стенок, между которыми при использовании загружен образец для анализа, и в по меньшей мере одном из которых сформировано прозрачное окно для световой энергии, испускаемой источником световой энергии. С одной или с обеими противонаправленными боковыми стенками соединен привод, действующий в ответ на командный сигнал и осуществляющий их относительное перемещение. Также, для генерирования сигнала в зависимости от интенсивности падающей световой энергии, проходящей по меньшей мере через одно окно, после ее взаимодействия с образцом, предусмотрен детектор, а также анализатор сигналов, предназначенный для анализа зависимости генерируемого таким образом сигнала от длины волны, с целью определения исходя из него характеристик образца. При использовании привод приводится в действие для первоначального увеличения расстояния между двумя противонаправленными боковыми стенками, что позволяет загружать пространство пробоотбора новым материалом из технологической линии. Противонаправленные боковые стенки затем перемещаются для уменьшения расстояния между ними, и в этом положении осуществляется спектрометрический анализ.

[0005] Для обеспечения воспроизводимых результатов анализа из спектрометра, разделение двух противонаправленных стенок, которое, в свою очередь, определяет количество образца, взаимодействующего со световой энергией при каждом измерении, должно быть одинаковым или по меньшей мере известным. Трудность, связанная с известными спектрометрами, заключается в том, что относительная ориентация двух, как правило, противонаправленных боковых стенок измеряется лишь косвенно путем текущего контроля перемещений привода. Несмотря на то, что это может обеспечивать точную информацию в отношении относительных перемещений боковых стенок, абсолютную ориентацию двух боковых стенок определить трудно. Кроме того, абсолютная ориентация и разделение боковых стенок будет обладать склонностью к изменению при механических изменениях спектрометра, таких как механический износ или механические изменения, вызванные температурой и/или давлением.

[0006] Целью настоящего изобретения является по меньшей мере облегчение этой трудности. Соответственно, настоящее изобретение предусматривает спектрометр, включающий регулируемое пространство пробоотбора, содержащее две, как правило, противонаправленные, относительно подвижные боковые стенки, между которыми при использовании загружен образец для анализа, и в по меньшей мере одной из которых сформировано прозрачное окно для световой энергии, испускаемой источником световой энергии; и привод, соединенный с одной или обеими противонаправленными боковыми стенками, действует в ответ на применяемый к нему командный сигнал для осуществления их относительного перемещения. В дополнение, в качестве элемента спектрометра предусмотрен оптический датчик положения, предназначенный для текущего контроля положения боковых стенок посредством обнаружения интенсивности интерференционных полос (так называемых интерференционных полос Фабри-Перо), которые возникают в результате падения световой энергии, прошедшей через по меньшей мере одно окно после многократного преодоления расстояния между боковыми стенками. Командный сигнал генерируется в зависимости от обнаруженных интерференционных полос, вызывая приведение приводом двух боковых стенок в предварительно определенную относительную угловую ориентацию, при которой ослабляется образование интерференционных полос.

[0007] Таким образом, абсолютное разделение и/или угловую ориентацию двух противонаправленных боковых стенок можно получить путем прямого оптического измерения датчиком положения. Это положение может быть затем использовано с целью создания известного исходного положения, из которого привод может быть приведен в действие для осуществления относительного перемещения боковых стенок в положение анализа с целью осуществления измерения образца. Это положение анализа предпочтительно представляет собой положение, в котором боковые стенки являются относительно наклоненными, образующими клиновидную форму так, что соседние пути световой энергии через пространство пробоотбора отличаются. Таким образом, ослабляются эффекты оптической интерференции. Перемещение в указанное положение анализа может затем подвергаться текущему контролю путем текущего контроля перемещений привода относительно исходного положения. Так как осуществляется абсолютное определение, то механические изменения, как компонентов привода, так и материала самого окна, преимущественно, могут быть, таким образом, скомпенсированы.

[0008] Оптический датчик положения может быть эффективно приспособлен для генерирования сигналов зависящей от длины волны интенсивности, используемых при определении характеристик, как правило, композиционных характеристик, образца, который загружен в пространство пробоотбора в ходе измерения образца.

[0009] В одном из вариантов осуществления измерение интерференционных полос может осуществляться тогда, когда регулируемое пространство пробоотбора загружено материалом с известным показателем преломления, предпочтительно материалом, используемым при повседневных процедурах очистки между измерениями анализируемых образцов (скажем, водой). Знание показателей преломления прозрачного материала и материала, через который пропускается световое излучение, позволяет относительно просто хорошо известным способом вычислять разделение стенок.

[0010] Эти и другие преимущества настоящего изобретения станут очевидны при рассмотрении нижеследующего описания иллюстративных вариантов осуществления, которые сделаны в связи с графическими материалами нижеследующих фигур, на которых:

Фиг. 1 в целом иллюстрирует один из вариантов осуществления спектрометра согласно настоящему изобретению;

Фиг. 2 иллюстрирует один из вариантов осуществления спектрометра согласно настоящему изобретению, сконфигурированного для встроенного текущего контроля;

Фиг. 3 иллюстрирует зонд, пригодный для использования в варианте осуществления по Фиг. 2;

Фиг. 4 иллюстрирует головную часть зонда по Фиг. 3.

[0011] Рассмотрим далее пример спектрометра 102 согласно настоящему изобретению, который проиллюстрирован на Фиг. 1. Спектрометр 102 включает регулируемое пространство 104 пробоотбора, которое может, например, представлять собой компонент кюветы стендового измерительного прибора или компонент пробоотборной камеры поточного анализатора. Регулируемое пространство 104 пробоотбора здесь включает две, как правило, плоские, противонаправленные и относительно подвижные боковые стеночные секции 106, 108, по меньшей мере одна из которых (здесь - обе) является сформированной по меньшей мере частично с оптическим интерфейсом, изготовленным из материала, который является прозрачным в представляющей интерес области излучения. Спектрометр 102 также включает спектральный измерительный прибор 110, содержащий оптически связанный с ним детектор 112; устройство 114 обработки сигналов, предназначенное для обработки выходного сигнала детектора 112 (указанные три компонента 110, 112 и 114 совместно образуют оптический датчик положения согласно настоящему изобретению), и привод 116, который является подключенным через регулируемое механическое соединение 118 к одной или обеим (здесь - к одной, 108) относительно подвижным боковым стеночным секциям 106, 108 для осуществления их перемещения с целью генерирования относительного углового перемещения одной стенки относительно другой стенки (проиллюстрировано пунктирной конструкцией стенки 108), а также для генерирования относительного поступательного перемещения (проиллюстрированного двойными стрелками) в зависимости от командного сигнала из устройства 114 обработки сигналов. В одном из примеров данного варианта осуществления настоящего изобретения, который проиллюстрирован на Фиг. 1, механическое соединение может включать ряд (здесь - две) управляемых по отдельности червячных приводных схем 118а, 118b. Каждый червячный привод 118а, 118b содержит связанный с ним червяк 119а, 119b, механически соединенный с подвижной стеночной секцией 108. Здесь, привод 116 сконфигурирован для управления перемещением каждого червяка 119а, 119b по отдельности в зависимости от управляющих сигналов из устройства 114 обработки сигналов с целью осуществления относительного углового и/или поступательного перемещения.

[0012] Спектральный измерительный прибор 110 может относиться к любому известному типу, такому как монохроматор или интерферометр, который действует для генерирования выходной индексирующей интенсивности в зависимости от показателя длины волны световой энергии, подводимой в измерительный прибор 110. В настоящем варианте осуществления световая энергия, подводимая в измерительный прибор 110, представляет собой энергию, испускаемую оптическим источником 120 и прошедшую через объем 122 образца внутри регулируемого пространства 104 пробоотбора и ограниченную, как правило, противонаправленными боковыми стеночными секциями 106, 108. Это представляет собой так называемую «последисперсионную» конфигурацию спектрометра. В других, так называемых «преддисперсионных» конфигурациях спектрометра согласно настоящему изобретению световая энергия из источника 120 может вначале подводиться в спектральный измерительный прибор 110, а его вывод оптически связываться с объемом 122 образца.

[0013] Детектор 112 расположен для приема световой энергии из источника 120 после ее прохождения через объем 122 образца и после вывода из спектрального измерительного прибора 110. Детектор 112 является сконфигурированным с целью создания для устройства 114 обработки сигналов выходного сигнала, содержащего характеристическое значение, которое зависит от интенсивности принятой им световой энергии.

[0014] Устройство 114 обработки сигналов включает вычислительные средства, предназначенные посредством подходящих программ для обработки зависящего от длины волны сигнала из детектора 112 с целью установления всех его компонентов, образованных изменениями интенсивности на детекторе и возникающих как результат интерференционных полос (полос Фабри-Перо), генерируемых световой энергией из источника 120, многократно преодолевшей расстояние между боковыми стенками 106, 108 перед падением на детектор 112. Как более подробно обсуждается ниже, вычислительные средства устройства 114 обработки сигналов также являются предназначенными для генерированию для привода 116 командного сигнала, зависящего от установленных интерференционных полос Фабри-Перо.

[0015] То же устройство 114 обработки сигналов также может быть сконфигурировано способом, хорошо известным в данном уровне техники, для обработки сигнала из детектора 112 с целью определения информации, относящейся к физической структуре и/или составу образца, загруженного в объем 122 образца. Таким образом, оптический датчик 110, 112, 114 положения спектрометра 102 согласно настоящему изобретению может преимущественно включать компоненты, используемые для анализа образцов.

[0016] Рассмотрим дальнейший вариант осуществления спектрометра 202 согласно настоящему изобретению, который проиллюстрирован на Фиг. 2 как расположенный в технологическом трубопроводе 204, что легче всего видно на изображенной в разрезе части 206 этого трубопровода 204. Спектрометр 202 включает зонд 208, который будет более подробно описан ниже со ссылкой на графические материалы Фиг. 3 и 4. Вкратце, зонд 208 включает приводную часть 1, которая расположена главным образом снаружи технологической линии 204, и головную часть 2, которая расположена главным образом внутри технологической линии 204. Головная часть 2 сформирована с щелевым пространством 11 пробоотбора, через которое при использовании может проходить образец материала, текущего по трубопроводу 204. Относительно подвижные оптические интерфейсы 12, 14 расположены, как правило, как противонаправленные друг к другу внутри пространства 11 пробоотбора, образуя регулируемое пространство пробоотбора согласно настоящему изобретению. Спектрометр 202 также включает спектральный измерительный прибор 210, оптически связанный с внутренней частью зонда 208, здесь - посредством волоконной оптики 17; оптический детектор 212 и устройство 214 обработки сигналов. Эти элементы 210, 212 и 214 действуют совместно способом, сходным с описанным в отношении элементов 110, 112 и 114 по Фиг. 1, выполняя роль оптического датчика положения согласно настоящему изобретению.

[0017] Со ссылкой на Фиг. 3 и 4, в настоящем варианте осуществления зонд 208 может считаться включающим две главные части: привод 1 и головку 2. Привод 1 включает три независимо управляемых шаговых двигателя 3 (два из которых проиллюстрированы на Фиг. 3), каждый из которых механически закреплен на переходнике 4 с мелкой резьбой. Переходник 4 установлен в шарикоподшипнике 7, который удерживается у связанного с ним двигателя 3 поддерживающими средствами (не показаны) и прокладкой 8, и соединяется с толкающим штоком 5. Таким образом, когда переходник 4 вращается по мере того, как движется двигатель 3, он приводит толкающий шток 5 в движение назад или вперед. Двигатели 3 установлены на блоке 6, который соединяется с головкой 2, и в настоящем варианте осуществления размещены в геометрическом расположении под углами в 120°.

[0018] Со ссылкой на Фиг. 4, головка 2 включает первую внутреннюю полость 9 и вторую внутреннюю полость 10, разделенные пространством 11 пробоотбора. Плоский оптический интерфейс 12, который является прозрачным для световой энергии, испускаемой источником 13 энергии, изолирует первую полость 9 от попадания материала из пространства 11 пробоотбора. Источник 13 световой энергии, здесь - источник излучения в средней инфракрасной области спектра, - содержится в первой полости 9, и свет направлен из нее зеркалом 15 через оптический интерфейс 12, пространство 11 пробоотбора и второй плоский оптический интерфейс 14, который также является прозрачным для световой энергии, испускаемой источником 13. Свет собирается линзой 16 и запускается в оптическое волокно 17. Источник 13 световой энергии снабжается питанием из внешнего источника (на показан) через электрические соединители, которые проходят через канал в головке 2 и приводе 1 зонда. Вторая полость 10 является изолированной от пространства 11 пробоотбора вторым оптическим интерфейсом 14 совместно с гибкой сильфонной диафрагмой 18.

[0019] В то время как первый оптический интерфейс 12 закреплен в головке 1 зонда, положение второго оптического интерфейса 14 может изменяться как в отношении расстояния от первого оптического интерфейса 12, так и в отношении ориентации нормали к поверхности второго оптического интерфейса 14 по отношению к нормали к поверхности первого оптического интерфейса 12 (т.е. под относительным углом). Перемещение осуществляется, когда второй оптический интерфейс 14 установлен в движущемся узле 19 переходника. Движущийся узел 19 переходника перемещается тремя толкающими штоками 20, каждый из которых, в свою очередь, механически соединен через связанную соединительную пластину 21 с отдельным одним из толкающих штоков 5 привода 1.

[0020] Сильфонная диафрагма 18 обеспечивает изоляцию от окружающей среды даже тогда, когда оптический интерфейс 14 движется.

[0021] Важно, что во избежание интерференций, относящихся к типу Фабри-Перо, в спектре образца, противонаправленные боковые стенки при сборе спектра образца не являются параллельными. Согласно международной патентной заявке WO №2011069549, этого можно достичь, расположив привод так, чтобы он перемещал одну или обе стенки в дуговом движении вокруг шарнира, таким образом, обеспечивая то, что две противонаправленные боковые стенки никогда не будут параллельны.

[0022] Ниже следует описание иллюстративной методики автоматического выравнивания, которая при применении в спектрометре согласно настоящему изобретению, таком как спектрометры 102, 202, соответственно, по Фиг. 1 или 2, обеспечивает то, что измерения могут быть выполнены либо без касания стенками друг друга, либо без генерирования в спектре образца интерференций, относящихся к типу Фабри-Перо. Для легкости понимания эта методика будет описана в отношении спектрометра 202, который был показан выше на примере со ссылкой на Фиг. 2-4.

[0023] Для того чтобы точно определить управляющие параметры командного сигнала, которые будут вызывать выравнивание приводом 1 двух плоских оптических интерфейсов 12,14 параллельно друг другу, используется следующая обобщенная процедура:

- привод 1 действует для управления двигателями 3 при перемещении одного интерфейса (здесь - второго интерфейса 14) относительно другого без изменения среднего расстояния между ними. Практически это означает, что когда одно краевое положение подвижного интерфейса 14 переводится вперед для того, чтобы сделать возможным наклон, это компенсируется перемещением других краевых положений так, чтобы сохранить неизменным среднее расстояние между двумя интерфейсами 12, 14. Таким образом, можно строго управляемым образом изменять положение подвижного интерфейса 14 в пространстве углов;

- это повторяется несколько раз, и каждый раз создаются командные сигналы, вызывающие действие привода 1 с целью достижения отличающейся относительной угловой ориентации интерфейсов 12, 14;

- для каждой ориентации с использованием оптического датчика положения, здесь - схемы спектрального измерительного прибора 210 и детектора 212 - регистрируется измерение зависящей от длины волны интенсивности;

- устройство 214 обработки сигналов датчика положения получает доступ к зарегистрированным измерениям и сравнивает их с целью вычисления их разности, которая главным образом представляет собой сложение интерференционных полос Фабри-Перо для параллельных реализаций;

- наиболее параллельное положение оптических интерфейсов 12, 14, в котором векторы их нормалей являются, по существу, параллельными, затем определяется в устройстве 214 обработки сигналов путем вычисления в нем положения двигателей 3 привода 1, которое будет приводить к наибольшей амплитуде интерференционных полос. Это положение используется как исходное положение.

[0024] Затем в устройстве 214 обработки сигналов конструируется командный сигнал, содержащий управляющие параметры, которые при их применении к приводу 1 будут вызывать перемещение двигателей 3, осуществляющее относительный наклон интерфейсов 12, 14 так, что угол между векторами их нормалей будет находиться достаточно далеко от указанного исходного положения во избежание (или по меньшей мере для сведения к минимуму) образования интерференционных полос Фабри-Перо.

[0025] Кроме того, расстояние между двумя интерфейсами 12, 14 можно вычислить исходя из анализа периода интерференционных полос в устройстве 214 обработки сигналов, и параметры командного сигнала также конструируются из этого вычисления, обеспечивая сохранение требуемого среднего расстояния.

[0026] При ориентации интерфейсов 12, 14 во избежание (или по меньшей мере для сведения к минимуму) образования интерференционных полос и предпочтительно для того, чтобы достичь требуемого среднего разделения, спектры образца могут регистрироваться для материала, загруженного между двумя интерфейсами 12, 14, с использованием спектрального измерительного прибора 210 и содействующего детектора 212 датчика положения. То же устройство 214 обработки сигнала также может быть сконфигурировано способом, хорошо известным в данном уровне техники, для обработки сигнала из детектора 210 с целью определения информации, относящейся к физической структуре и/или составу образца.

[0027] В качестве одного из конкретных примеров применения вышеописанного способа будет рассмотрено использование спектрометра 202 по Фиг. 2-4 при встроенном текущем контроле переработки молока (показатель преломления около 1,338), где в качестве спектрального измерительного прибора 210 используется интерферометр с преобразованием Фурье, действующий в средней инфракрасной области спектра, и оптические интерфейсы 12, 14 представляют собой алмазные окна (показатель преломления около 2,147). Выше находится описание реализации в довольно общих выражениях. Экспериментально было обнаружено, что интерференционные полосы исчезают, когда угол между векторами нормалей к двум алмазам отличается на 0,07 градусов. Для алмазных окон, как правило, имеющих диаметр 8 мм, и при требовании к наличию среднего зазора 10 мкм, два алмазных окна 12, 14 будут соприкасаться при 0,21 градусов. Это определяет интервал углов, в пределах которого должны управляться окна 12, 14.

[0028] В данном иллюстративном варианте осуществления способа согласно настоящему изобретению двигатели 3, управляющие алмазным окном 14, управляются так, чтобы реализовывалось двадцать восемь относительных положений окон 12, 14, и, таким образом, анализ данных осуществляется на этом наборе из двадцати восьми спектров. В настоящем варианте осуществления способом, которым анализируются данные, являются методики многомерного анализа, предпочтительно анализ главных компонент (РСА), при котором спектры преобразуются в величины, кратные ряду общих признаков. При исключении медленно колеблющихся общих признаков, все, что остается, представляет собой интерференционные полосы Фабри-Перо. Выполнение затем преобразования Фурье на результирующих интерференционных полосах Фабри-Перо, что дает периодичность и амплитуду интерференционных полос, которые могут быть напрямую отнесены, соответственно, к расстояниям между алмазными окнами 12, 14 и к их параллельности, является вопросом практики.

[0029] В дополнение или в качестве альтернативы согласно настоящему изобретению в спектрометре (скажем, 202) может быть выполнен непрерывный текущий контроль выравнивания оптических интерфейсов (например, 12, 14). Согласно этому способу работы используется только два относительных положения двух интерфейсов 12, 14:

1. Первое - измерение спектра, когда одно из окон (скажем, 14) зонда наклонено на фиксированную величину, которая отличается тем, что является определенной величиной ~0,07 градусов так, что в спектре не возникают интерференционные полосы;

2. Второе измерение - последняя обнаруженная параллельная ориентация, в то же время на том же среднем расстоянии, что и при измерении на вышеописанном этапе 1. Параллельное положение обнаруживается с использованием процедуры автоматического выравнивания, которая была описана ранее.

[0030] Теперь в устройстве 214 обработки сигналов можно сравнить последние N спектральных измерений (этап 1 выше) с единственным параллельным измерением (этап 2 выше) таким же способом, как в процедуре автоматического выравнивания и, таким образом, извлечь интерференционные полосы Фабри-Перо. Измеряя, таким образом, параллельное измерение для всех N спектральных измерений можно осуществлять текущий контроль того, начинает ли смещаться амплитуда или период интерференционных полос Фабри-Перо в предполагаемом параллельном положении. Если амплитуда падает до предварительно определенного уровня, скажем до половины исходной амплитуды, полученной немедленно или через краткий промежуток времени после процедуры автоматического выравнивания, то может быть начата новая процедура автоматического выравнивания, и, таким образом, обеспечивается то, что два оптических интерфейса 12, 14 остаются в одном и том же относительном положении (разделение и/или угловая ориентация) и, таким образом, могут компенсироваться такие механические изменения в спектрометре, как термомеханические изменения, механические изменения, зависящие от давления, или износ механических деталей. В дополнение или в качестве альтернативы, может выдаваться воспринимаемое органами чувств предупреждение, как правило, тогда, когда степень регулировки превышает предварительно определенное пороговое значение, указывающее такое избыточное механическое изменение, при котором должно выполняться обслуживание измерительного прибора.

[0031] Лишь в качестве примера измерения интерференционных полос с использованием измерительного прибора и способа согласно настоящему изобретению могут быть выполнены в промежутках между сбором спектров образцов, где в ходе этих промежутков пространство пробоотбора загружается текучей средой с известным показателем преломления, например, водой (показатель преломления около 1,330). Эта текучая среда также может эффективно использоваться как чистящая или промывающая текучая среда.