Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ МАГНИТОКОНТРОЛЯ ФЕРРОПРИМЕСЕЙ СЫПУЧЕЙ СРЕДЫ ТОНКОГО КЛАССА

Изобретение относится к области магнитного разделения и может быть использовано, в частности, при решении вопросов возможного технологического применения золоотходов теплоэнергетических объектов и других сред (а также сред, характерной особенностью которых является высокая дисперсность частиц среды и присутствие железистых примесей, зачастую - повышенное) в качестве компонентов строительных материалов и изделий. Вопрос же о возможности такого целевого использования этих отходов аргументировано рассматривается в многочисленных научно-технических публикациях, например в [1-6].

Особенно востребованным изобретение является для тех сред, к которым предъявляются жесткие требования по ограничению содержания железистых примесей (например, при производстве керамики и стекла повышенное содержание этих примесей в природном сырье приводит к выпуску некондиционной и бракованной продукции). К тому же, получаемые (в результате использования изобретения) сведения одновременно являются ключевой информацией для принятия решения о целесообразности (или нецелесообразности) использования магнитного сепаратора, а также - требуемой эффективности его работы (по удалению таких примесей).

Известны многочисленные способы магнитного выделения из различных сред железистых примесей, обладающих магнитоактивными свойствами - ферропримесей (различные варианты этих способов и устройств-сепараторов для их реализации описаны в научно-технической литературе и патентах), в частности способ, основывающийся на принципе неоднократного магнитного выделения ферропримесей из летучей золы [7].

Однако, давая тот или иной конкретный результат магнитного выделения (извлечения) ферропримесей из среды, каждый из таких способов в определенной мере (даже при подтвержденной высокой эффективности выделения) может способствовать получению только оценочных данных о содержании ферропримесей в среде. Иначе говоря, реализация указанного способа и подобных ему способов (и/или устройств) аналогичного назначения всегда дает информацию лишь о части ферропримесей, содержащихся в среде, поэтому получаемые результаты магнитного выделения не могут быть в достаточной мере квалифицированы как результаты контроля ферропримесей, предполагающего получение сведений о содержании практически всех ферропримесей в этой среде (ее пробе).

Известны специальные способы магнитоконтроля ферропримесей сыпучих сред, в частности группа практически одинаковых способов, описанных в ГОСТах (актуализированных) [8-11]. Общим принципиальным признаком этой группы способов является проведение неоднократных последовательных операций магнитного выделения ферропримесей из пробы анализируемой среды. Каждая из операций осуществляется, в частности, путем ручного магнитного сканирования слоя пробы анализируемой среды постоянным магнитом, перемещаемым (для охвата магнитным воздействием всей пробы) в продольном и поперечном направлениях в верхней части пробы. Для беспрепятственного изъятия выделенной массы магнит снабжается легкосъемными оболочками-перегородками.

При реализации этой группы способов контроля, в основе которых - многооперационный принцип магнитного выделения ферропримесей из пробы анализируемой сыпучей среды, достигается их достаточно полное выделение (особенно при увеличенном числе операций) и получение соответствующих выделенных операционных масс. Они дают представление о содержании (массовой доле, концентрации, которые определяются как отношение общей выделенной массы материала к массе или объему анализируемой пробы) ферропримесей в пробе анализируемой сыпучей среды. А если число операций недостаточно для наиболее полного извлечения ферропримесей, то для этого случая дополнительно предусматривается опытно-расчетный способ магнитоконтроля [12], основывающийся на специальном анализе получаемой опытной зависимости выделяемых операционных масс от порядкового номера операции.

Несмотря на очевидные преимущества этой (как и последующей) группы способов магнитоконтроля (многооперационный принцип, способствующий обеспечению определенного уровня выделения ферропримесей из той или иной сыпучей среды), эта группа способов обладает существенным недостатком, отрицательно сказывающимся на точности контроля. Этот недостаток заключается в том, что в выделяемой (магнитным воздействием) массе, наряду с наличием собственно частиц ферропримесей, в той или иной мере присутствуют вовлеченные частицы самой анализируемой среды (в основном, из-за проявления адгезионных сил сцепления - как между частицами одного состава, так и между частицами различного состава), что вносит погрешность в данные контроля. И хотя при выполнении некоторых способов этой группы [8, 9] предусматривается осуществление приема дополнительного магнитного воздействия на уже выделенную (сухую) массу - для взаимного разделения содержащихся в ней фракции ферропримесей и фракции вовлеченных частиц анализируемой среды - результативность такого приема низка.

Сходной с предыдущей является группа способов магнитоконтроля ферропримесей сыпучих сред, реализуемых в соответствующих анализаторах [13, 14]. В основе их работы - тот же принцип неоднократных операций магнитного выделения ферропримесей (точнее: выделения массы, содержащей ферропримеси). Только в этих анализаторах, предусматривающих прохождение слоя пробы анализируемой среды по наклонному желобу, последовательные операции выполняются несколько иначе. Они осуществляются посредством расположенных по ходу желоба стационарными узлами (секциями) магнитной системы, создающими соответствующие локальные зоны магнитного поля для осуществления захвата ферропримесей из потока анализируемой сыпучей среды и их осаждения в этих зонах (в виде «пятен» осадков-масс на рабочей поверхности желоба).

Эта группа способов многооперационного (можно квалифицировать также как многосекционного) магнитоконтроля обладает не только указанным выше достоинством (благодаря многооперационному принципу), но и тем же недостатком, а именно: невысокой точностью из-за присутствия в выделяемых массах вовлеченных частиц самой анализируемой среды (в частности, частиц золы), что вносит погрешность в данные контроля. Более того, при реализации этих способов даже не предусматривается отмечавшееся ранее (при характеристике способов первой группы) дополнительное магнитное воздействие на выделенную массу - для ее дообогащения ферропримесями, т.е. получения массы, в состав которой входили бы только феррочастицы.

Между тем, решение этих вопросов для целей объективного контроля содержания ферропримесей представляется весьма важным, особенно для сыпучих сред тонкого класса (сред с высокодисперсными частицами, в частности золоотходов), когда удельные силы адгезионного сцепления между различными частицами существенно возрастают, способствуя комкованию среды, образованию конгломератов и пр., т.е. проявлению дополнительных факторов, препятствующих объективному магнитоконтролю.

Отмеченных неблагоприятных факторов лишен известный способ извлечения ферропримесей из техногенной среды тонкого класса (в частности, золоотходов), предусматривающий неоднократные операции мокрого магнитного выделения ферропримесей - из суспензии пробы анализируемой среды [15] (прототип).

Однако, что касается выполнения самих операций выделения (для решения рассматриваемых в заявляемом способе задач магнитоконтроля может быть использован, в частности, магнитный анализатор с наклонным желобом, имеющий полюсные зоны осаждения феррочастиц), то в способе-прототипе не оговаривается не только условие, но и сама возможность ограничения скорости движения суспензии в полюсных зонах. Между тем, эта скорость не может быть произвольной, случайно выбранной, иначе происходит нежелательный проскок феррочастиц, что негативно сказывается на эффективности их выделения, а в рассматриваемом случае - на точности магнитоконтроля.

Кроме того, надо иметь в виду, что после проведения операций мокрого магнитного выделения ферропримесей из суспензии в образующихся массах-осадках, кроме феррочастиц, присутствуют частицы самой анализируемой среды (золы), что также вносит погрешность в данные эффективности магнитного выделения, а в рассматриваемом случае - в данные контроля. Наличие же этих, «попутно» вовлекаемых, частиц вызвано в основном их задержанием в образующихся и постоянно нарастающих массах-осадках в каждой из секционных зон магнитного захвата (при фильтрации суспензии сквозь эти массы). К тому же, как показывает практика, даже при выполнении ряда операций магнитного выделения эффективность такого выделения оказывается недостаточной для решения задач контроля содержания ферропримесей в среде.

Целью изобретения является получение достоверной информации о содержании ферропримесей в анализируемой сыпучей среде, прежде всего - сыпучей среде тонкого класса, с высокой дисперсностью частиц (в частности, золоотходов), т.е. обеспечение точности контроля ферропримесей за счет устранения отмеченных выше недостатков.

Поставленная цель достигается тем, что в способе, предназначенном для магнитоконтроля ферропримесей сыпучей среды тонкого класса посредством неоднократных операций мокрого магнитного выделения частиц ферропримесей из суспензии пробы этой среды, выполняемые операции выделения, например, путем пропускания суспензии пробы через многооперационный, имеющий полюсные зоны осаждения феррочастиц, магнитный анализатор с наклонным желобом, осуществляют при эффективной, ограничиваемой устанавливаемым верхним значением скорости. После этого выделенные операционные массы суспендируют и образовавшиеся, обогащенные частицами ферропримесей, суспензии дополнительно подвергают магнитному воздействию для дообогащения выделенных масс ферропримесями и получения концентрата этих примесей. Суммарную массу (и соответствующую массовую долю) ферропримесей, содержащихся в пробе, исходя из допускаемой погрешности, определяют на основании получаемой, функционально устанавливаемой и экстраполируемой опытной зависимости данных операционных масс концентрата ферропримесей от порядкового номера операции.

Что касается скорости пропускания получаемой суспензии пробы через магнитный анализатор (она не может быть произвольной, случайно выбранной, иначе может происходить нежелательный проскок высокодисперсных феррочастиц, что негативно скажется на точности магнитоконтроля), то, в частности, при использовании в нем магнитных элементов Nd-Fe-B эффективное значение этой скорости устанавливается из условия:

где: а - эмпирический параметр, характеризующий используемую магнитную систему (при традиционном использовании магнитных элементов Nd-Fe-B, в частности, диаметром 25 мм и толщиной 10 мм: а≅0,6 Н/мм), η - динамическая вязкость суспензии, l - длина полюсной зоны осаждения феррочастиц из потока суспензии, x - толщина слоя суспензии в зоне осаждения (максимальная удаленность движущейся феррочастицы от поверхности зоны осаждения), d - характерный размер (эквивалентный диаметр) феррочастиц, подлежащих осаждению.

Например, согласно (1) при длине зоны осаждения l=25 мм и толщине слоя суспензии в ней x=5 мм для обеспечения магнитного захвата феррочастиц вплоть до размеров частиц d=1 мкм из водной суспензии пробы (η≅10^-3 Па/с) пропускание суспензии через зону магнитного воздействия должно осуществляться при скорости не более υ_эф=13 мм/с.

Условие (1) при соблюдении благоприятного ламинарного режима потока суспензии по желобу можно получить, следуя необходимому требованию: сила магнитного воздействия на феррочастицу F_M (способствующая ее осаждению) не должна быть меньше стоксовой силы F_c (препятствующей дрейфу феррочастицы к зоне осаждения), т.е.

Согласно данным исследований [16-18] выражение для магнитной силы имеет вид:

Сила Стокса, как известно, описывается выражением:

Тогда, если исходить вначале из упрощенного случая неподвижной суспензии, то, используя (3) и (4), из (2) можно получить выражение для относительной скорости дрейфа феррочастицы к зоне (поверхности) осаждения:

при этом время дрейфа феррочастицы к поверхности осаждения: τ=x/υ_отн.

Значит, для фактического случая движения суспензии анализируемой среды необходимая (для обеспечения магнитного захвата и осаждения феррочастиц определенных размеров) средняя эффективная скорость потока должна составлять: υ_эф=l/τ=l·υ_отн/x, а с учетом (5) она записывается в виде оговоренного выше условия (1).

Что же касается определения суммарной массы ферропримесей, содержащихся в пробе, то после выделения операционных масс и их суспендирования с последующим магнитным дообогащением выделенных масс ферропримесями и получения концентрата этих примесей, сначала получают иллюстрируемую опытную зависимость данных операционных масс концентрата ферропримесей от порядкового номера операции. Затем на основании этой опытной зависимости устанавливают соответствующую, обобщающую опытные данные, функциональную зависимость, например, экспоненциального типа (в частности, изображая ее в полулогарифмических координатах: для выяснения возможности ее линеаризации). Установленную зависимость подвергают экстраполяции до таких значений операционных масс, когда погрешность контроля достигнет допускаемой величины.

Способ осуществляется следующим образом.

Используя пробу анализируемой сыпучей среды, выполняется ее суспендирование (в качестве дисперсионной среды можно использовать воду). Этим достигается то, что в получаемой суспензии частиц этой среды все частицы - и частицы анализируемой среды, и присутствовавшие в ней феррочастицы - взаимно разобщаются вследствие преодоления адгезионных сил взаимного сцепления частиц. Как следствие, облегчаются и становятся более результативными последующие действия (по магнитному выделению именно феррочастиц).

Затем проводятся операции мокрого магнитного выделения ферропримесей из полученной суспензии: путем ее пропускания через многооперационный магнитный анализатор. Для этого целесообразно использовать, например, анализатор в виде наклонного желоба с многосекционной системой (с последовательно расположенными, локальными зонами магнитного захвата ферропримесей и их осаждения на поверхности желоба).

При пропускании суспензии через магнитный анализатор необходимо выдерживать определенную, обязательно ограничиваемую, скорость (она не может быть произвольной, случайно выбранной, иначе происходит нежелательный проскок высокодисперсных феррочастиц, что негативно сказывается на точности магнитоконтроля). В частности, при использовании в анализаторе магнитных элементов Nd-Fe-B эффективное значение этой скорости устанавливается из условия (1).

После проведения операций мокрого магнитного выделения ферропримесей из суспензии (в частности, из суспензии золоотходов) в образующихся массах осадка, кроме феррочастиц, присутствуют частицы самой анализируемой среды (частицы золы), что вносит погрешность в данные контроля. Наличие этих, «попутно» вовлекаемых, частиц вызвано в основном их задержанием в образовавшихся и постоянно нарастающих массах осадка в каждой из секционных зон магнитного захвата (при фильтрациии суспензии сквозь эти массы).

Для выполнения дальнейших действий (по необходимому взаимному разграничению присутствующих в осадках двух фракций: фракции феррочастиц и фракции вовлеченных частиц анализируемой среды) выделенные массы осадков (обогащенные феррочастицами) сначала суспендируют. В качестве дисперсионной среды можно опять-таки использовать воду. Вместе с тем, для облегчения последующего получения каждой из выделенных масс в сухом, пригодном для непосредственного взвешивания, виде в качестве дисперсионной среды можно использовать легко испаряющуюся жидкость, например спирт.

Далее образовавшиеся, обогащенные частицами ферропримесей, суспензии дополнительно подвергают магнитному воздействию, концентрируя тем самым магнитоактивные феррочастицы и одновременно избавляясь от ранее вовлеченных магнитопассивных частиц анализируемой среды, а значит, способствуя дообогащению выделенных операционных масс осадка частицами ферропримесей. Прием дополнительного магнитного воздействия на получаемую суспензию (для взаимного разграничения фракций феррочастиц и частиц анализируемой среды), как вариант, можно осуществить погружением в анализируемые суспензии магнита, предварительно помещенного в легко снимаемую (разумеется, вместе с извлеченными ферропримесями) оболочку с возможностью перемещения магнита по объему суспензии.

После осуществления магнитного воздействия и получения операционных масс, лишенных вовлеченных частиц анализируемой среды (т.е. получения остаточной массы - концентрата феррочастиц), производится их высушивание и взвешивание.

Данные взвешивания иллюстрируют в виде зависимости операционных масс концентрата ферропримесей от порядкового номера операции. Затем на основании этой опытной зависимости устанавливают соответствующую, обобщающую опытные данные, функциональную (аналитическую) зависимость.

Например, для проверки предположения, что полученная опытная зависимость соответствует аналитической зависимости экспоненциального типа ее следует изобразить в полулогарифмических координатах (используя, в частности, Excel): факт линеаризации этой зависимости в таких координатах является достаточным доказательством сделанного предположения. Тогда установленную зависимость можно экстраполировать до таких значений операционных масс (и пользоваться данными экстраполяции в дополнение к опытным данным), когда погрешность контроля достигнет допускаемой величины.

По полученным опытным данным и найденным экстраполяционным данным устанавливается суммарная масса ферропримесей, а исходя из этой массы - содержание ферропримесей (массовая доля, концентрация) в анализируемой сыпучей среде: как отношение установленной суммарной массы ферропримесей к используемой массе пробы анализируемой среды.

Пример. Выполнены опыты по реализации предлагаемого способа магнитоконтроля ферропримесей - в пробе золоотходов. При ее суспендировании (для осуществления неоднократных операций мокрого магнитного выделения частиц ферропримесей) в качестве дисперсионной среды использовалась вода.

Полученная суспензия, динамическая вязкость которой составляла η≅10^-3 Па/с, тонким слоем толщиной x=5 мм пропускалась через анализатор типа наклонного желоба с последовательно расположенными (снизу желоба) локальными, создающими постоянными магнитами Nd-Fe-B, десятью зонами магнитного осаждения длиной l=25 мм каждая, со скоростью υ_эф=9,3 мм/с. Следовательно, фактическая скорость пропускания суспензии соответствовала условию (1), согласно которому эта скорость для обеспечения магнитного захвата феррочастиц вплоть до размеров частиц d=1 мкм из суспензии пробы, как отмечено выше, не должна превышать значения υ_эф=13 мм/с.

Выделенные с помощью анализатора операционные массы суспендировали и образовавшиеся, обогащенные частицами ферропримесей, суспензии дополнительно подвергали магнитному воздействию (круговыми перемещениями магнита, снабжаемого легко снимаемой оболочкой) в емкости с той или иной изучаемой суспензией.

Полученные (после просушивания и взвешивания) данные операционных масс концентратов выделенных ферропримесей приведены в таблице (операции №№1-10).

Эти же данные представлены на фиг. 1, откуда видно, что полученная нелинейная убывающая зависимость операционных масс m от числа операций η является асимптотически убывающей. А это означает, что при любом конечном числе операций добиться практически полного извлечения ферропримесей (именно такой или близкий к нему результат необходим для целей достоверного контроля) невозможно.

Вместе с тем, задачу определения общей массы ферропримесей в анализируемой пробе можно решить, если осуществить объективную экстраполяцию (в область n>10) получаемой опытной зависимости. Для этого удобно воспользоваться системой полулогарифмических координат. В этих координатах полученная нелинейная зависимость операционных масс m от числа операций n, начиная с n=2, хорошо линеаризуется (фиг. 2), указывая тем самым на экспоненциальный вид этой зависимости, здесь: m=0,52·exp(-0,2·n).

Значит, предоставляется возможность аналитически и/или графически объективно экстраполировать эту зависимость до сколь угодного значения m, получая тем самым обоснованные прогнозные (ожидаемые) значения m за пределами фактического опыта (см. таблицу, операции №№11, 12, 13 … и т.д.). Следовательно, по сравнению с фактически выделенной в опытах (n=10) массой m₁+m₂+m₃+…+m₁₀=m_1…10=2,748 г масса ферропримесей при выполнении, например, n=15 операций (фактических и экстраполяционных) составила бы m₁+m₂+m₃+…+m₁₅=m_1…15=2,95 г, т.е. точность контроля повышается в 1,07 раза, а при выполнении n=20 операций (фактических и экстраполяционных) - в 1,1 раза.

Данный способ, предполагающий мокрое магнитное выделение ферропримесей (за счет предварительного искусственного суспендирования анализируемой сыпучей среды), последующее пропускание суспензии среды через многооперационный магнитный анализатор с ограничиваемой, эффективной скоростью, последующее суспендирование выделяемых масс и дополнительное магнитное дообогащение этих масс (разграничение фракций феррочастиц и частиц анализируемой среды) с получением концентрата ферропримесей, установление опытной зависимости и соответствующей функциональной (экстраполируемой) зависимости данных операционных масс концентрата ферропримесей от порядкового номера операции позволяет повысить точность контроля содержания (массовой доли, концентрации) ферропримесей сыпучей среды.

Литература

1. Абрамов А.К., Печериченко В.К., Коляго С.С. Использование промышленных отходов при производстве дешевых высококачественных вяжущих и бетонов // Строительные материалы. 2004. №6.

2. Бурученко А.Е. Оценка возможности использования вторичного сырья в керамической промышленности // Строительные материалы. 2006. №2.

3. Лохова Н.А., Вихрева Н.Е. Эффективная стеновая керамика на основе высококальциевой золы-уноса // Строительные материалы. 2006. №2.

4. Русина В.В., Грызлова Е.О. Особенности состава и свойств отвальной золошлаковой смеси // Строительные материалы. 2009. №5.

5. Бутовский М.Э., Фок Н.А. Использование отходов Рубцовской ТЭЦ для производства строительных материалов // Строительные материалы. 2009. №6.

6. Крашенинников О.Н., Белогурова Т.П., Мальцев Л.И., Кравченко И.В. Возможность использования золоотходов от сжигания водоугольного топлива в бетоне // Строительные материалы. 2010. №10.

7. Патент №2407595 РФ. Способ получения магнитных микросфер разных фракций из летучей золы тепловых станций // Шаронова О.М., Аншиц А.Г., Акимочкина Г.В., Петров М.И.

8. ГОСТ 23789-79. Вяжущие гипсовые. Методы испытаний.

9. ГОСТ 25216-82. Тальк и талькомагнезит. Метод определения железа.

10. ГОСТ 23672-79. Доломит для стекольной промышленности. Технические условия.

11. ГОСТ 8253-79. Мел химически осажденный. Технические условия.

12. Патент 2409425 РФ. Способ определения концентрации магнитовосприимчивых примесей в текучей среде. Сандуляк А.В., Пугачева М.Н., Сандуляк А.А., Ершова В.Α., 2009.

13. А.с. СССР 1319904. Магнитный анализатор. Кармазин В.И., Кармазин В.В., Шанаурин В.Е., Рожков И.М. 1987.

14. А.с. СССР 1461506. Магнитный анализатор. Рожков И.М., Кармазин В.В. 1989.

15. Патент 2486012 РФ. Способ извлечения железосодержащих компонентов из техногенного материала тонкого класса. Прохоров К.В., Александрова Т.Н., Богомяков Р.В., 2012.

16. Сандуляк Α.Α., Ершова В.Α., Полисмакова М.Н., Сандуляк А.В. Методика и результаты диагностики силовых характеристик неоднородных зон магнитных сепараторов (прямое зондирование) // Метрология, 2011, №2.

17. Сандуляк Α.Α., Сандуляк Α.Β., Ершова В.А. Экспериментально-расчетное определение силовых и энергетических характеристик рабочих зон магнитных сепараторов // Метрология, 2012, №2.

18. Sandulyak А.А., Sandulyak A.V., Ershova V.A. An experimental-theoretical determination of the force and energy characteristics of the operating zones of magnetic separators // Measurement Techniques. 2012. Vol. 55. No. 3.