Вид РИД
Изобретение
Изобретение относится к области материаловедения, в частности, к способу получения поликристаллических боратов, которые могут найти применение в качестве твердотельных матриц для эффективных люминофоров.
Известны способы получения тетрабората кадмия CdB4O7.
(1. Whitaker A., Channell A.D. Phase Equilibria in the System CdO - ZnO - B2O3 at 850°C // J. Materials Science. 1993. Vol. 28., №9. P. 2489-2493.
2. Ihаrа M., Krogh - Moe J. Crystal Structure of Cadmium Diborate CdO·2B2O3. // Acta Crystallographica. 1966. Vol. 20. P. 132-134.
3. Hart P.B., Steward E.G. Compound Formation in the System Cadmium Oxide - Boric Oxide // J. Inorganic Nuclear Chemistry. 1962. Vol. 24. №6. P. 633-634.)
Недостатком указанных способов получения тетрабората кадмия CdB4O7 является неоднофазность получаемого продукта.
Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ получения поликристаллического образца тетрабората кадмия CdB4O7, синтезированного методом твердофазных реакций из химически чистых оксида кадмия с содержанием основного вещества (99,5%) и борной кислоты (99,8%). Соответствующие количества исходных веществ смешивались, измельчались в мелкий порошок в среде ацетона и прессовались в таблетки диаметром 1,25 см при давлении 6000 lbin-2 (1 lbin-2 = 7,0307·102 кг/м-2). Таблетки сначала отжигали при 400°C в течение 30 минут. Затем температуру отжига повышали до 750°C и выдерживали 160-170 часов, а затем поднимали на 850°C. Авторы [1] отмечают, что получить чистую фазу состава Cd2B4O7 не удалось, в образце присутствовали следы соединения Cd2B2O5. О трудностях получения образца CdB4O7 сообщено также в других работах.
(4. Lonsdale Т.D., Whitaker A. Phase Equilibria in the System CdO - B2O3-SiO2 at 800°C // J. Materials Science. 1978. Vol. 13. №7. P. 1503-1508.
5. Whitaker A., Pike M.G. Phase Equilibria in the System CdO - B2O3-GeO2 // J. Materials Science. 1978. Vol. 13. P. 2321-2327.
6. ICDD PDF-2 Data Base: Cards # 01-071-2169).
Недостатком известного способа синтеза является необходимость таблетирования образца.
Цель изобретения - разработка способа получения монофазного поликристаллического тетрабората кадмия CdB4O7.
Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходных реагентов при получении CdB4O7 используют смесь CdO: Н3ВО3, которую подвергают многоступенчатой термообработке на воздухе при подъеме температуры от 300 до 850°C в течение 250 часов.
Данное изобретение иллюстрируется следующим примером.
Пример. Смесь из CdO навеской 1,6692 г (31,03 мас.%) и Н3ВО3 навеской 3,7096 г (68,97 мас.%) тщательно растирали в агатовой ступке в среде этилового спирта. Полученную смесь отжигали в платиновом тигле на воздухе при температуре 300, затем 500, 650 и 850°C в течение 10, 30, 50 и 160 часов, соответственно (сравнение режимов синтеза представлено в табл. 1).
Исходными веществами служили: оксид кадмия квалификации «ос.ч.» и борная кислота Н3ВО3 марки «х.ч.». Предварительно оксид кадмия CdO прокаливали при 600°C в течение 5 часов до постоянного веса.
Полноту протекания реакции контролировали рентгенографически [порошковый автоматический дифрактометр D8 Advance Bruker AXS (Cu Kα-излучение, графитовый монохроматор)]. Рентгенограмма полученного соединения CdB4O7 приведена на чертеже. Параметры элементарной ячейки CdB4O7 (пр. гр. Pbса) уточняли методом наименьших квадратов (МНК) с использованием данных картотеки ICDD PDF-2 Data Base [6]. Кристаллографические характеристики тетрабората кадмия приведены в табл. 2. Рентгенограмма полученного соединения CdB4O7 была проиндицирована в ромбической сингонии с пр. гр. Pbca.
Использование предлагаемого способа получения тетрабората кадмия обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества.
В результате использования смеси исходных компонентов оксида кадмия CdO - 31,03 мас.% и борной кислоты Н3ВО3 - 68,97 мас.% получен однофазный тетраборат кадмия CdB4O7, который синтезируется без дополнительного таблетирования образца.
Использование заявляемого изобретения позволяет получать тетраборат кадмия CdB4O7, который может быть предложен в качестве твердотельной матрицы для эффективных люминофоров.
Краткое описание чертежей
Фиг. - рентгенограммы CdB4O7 : (а) - наши данные; (б) - данные [2].
Способ получения тетрабората кадмия CdBO путем термической обработки, отличающийся тем, что в качестве исходных компонентов используют смесь из CdO (31,03 мас.%), HBO (68,97 мас.%) при ступенчатом подъеме температуры от 300 до 850°С течение 250 ч.