×
10.02.2016
216.014.c48b

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ СОЛЕЙ МЕТАЛЛОВ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0002574266
Дата охранного документа
10.02.2016
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Способ экстракции палладия из водных растворов относится к гидрометаллургическим приемам извлечения металлов и может использоваться в металлургической и химической промышленности. Способ извлечения палладия из водных растворов солей металлов включает в себя экстракцию палладия из солянокислых водных растворов и реэкстракцию 8-12% солянокислым раствором тиомочевины. В качестве экстрагента используют бромид проп-2-инилтриоктиламмония в толуоле, интервал времени контакта фаз установлен в пределах 4-6 мин, а соотношение объемов фаз установлено 1:1. Технический результат изобретения заключается в увеличении степени извлечения палладия из солянокислых растворов за один цикл экстракции толуольными растворами бромида проп-2-инилтриоктиламмония и увеличении степени реэкстракции палладия. 2 табл.
Основные результаты: Способ извлечения палладия из водных растворов солей металлов, включающий в себя экстракцию палладия из солянокислых водных растворов и реэкстракцию 8-12% солянокислым раствором тиомочевины, отличающийся тем, что в качестве экстрагента используют бромид проп-2-инилтриоктиламмония в толуоле, интервал времени контакта фаз установлен в пределах 4-6 мин, а соотношение объемов фаз установлено 1:1.
Реферат Свернуть Развернуть

Способ экстракции палладия из водных растворов относится к гидрометаллургическим приемам извлечения металлов и может использоваться в металлургической и химической промышленности.

К настоящему времени экстракции палладия уделяется пристальное внимание [1-7], что связано с высоким спросом на данный металл или его соединения.

Известен способ [1], в котором палладий можно извлекать из водных растворов, содержащих смеси металлов платиновой группы, путем экстракции. Способ включает в себя выщелачивание исходного материала с последующим удалением примесей из щелока экстракцией, затем извлекают палладий из рафината. Дальнейшие стадии данного способа сводятся к последовательному извлечению платины, рутения, иридия, родия. Недостатками этого способа являются его многостадийность, необходимость предварительной очистки раствора от примесей, что существенно увеличивает продолжительность способа и требует использования дополнительных реагентов.

Согласно способу [2] проводят экстракцию меди и палладия с последующим выделением металла из органического раствора обработкой 0,01-1,0 М раствором гидроксида калия в этиловом или изопропиловом спирте. Недостатком данного способа является то, что спирты, используемые для реэкстракции, могут дополнительно связывать примеси, находящиеся в органической фазе после экстракции, что не позволяет получить химически чистый палладий.

Известен способ [3], в котором палладий экстрагируют из водного раствора диоктилсульфоксидом в керосине. После экстракции органическую фазу делят на 4 части и проводят реэкстрацию растворами хлористого натрия, хлористого аммония или их смесью.

Недостатком этого способа является то, что для эффективного извлечения палладия необходимо разделять органический экстракт на несколько порций и проводить реэкстракцию каждой из них, что существенно увеличивает затраты времени на выполнение технологического процесса.

Согласно способу [4] экстракцию палладия проводят из солянокислых растворов 10-40% растворами нефтяных диоктил- или диметилсульфоксидов в растворителе. Затем полученный экстракт очищают от соэкстрагировавшихся примесей с последующей реэкстракцией палладия из промывки аммиаком.

Недостатком этого способа является использование высоких концентраций экстрагента, что существенно удорожает затраты на проведение экстракции. Известен способ [5], согласно которому экстракцию палладия проводят с помощью дисульфидсодержащих моноамидов. Реэкстракцию палладия проводят раствором аммиака.

К недостатку способов [4, 5] относится использование для реэкстракции аммиака, который обладает токсичным действием на организм человека и животных.

Известен способ [6], в котором палладий экстрагируют иодидами дичетвертичных аминов.

Недостатками этого способа являются отсутствие возможности реэкстракции палладия, что снижает выход металла, а также возможное выделение свободного иода в присутствии слабых окислителей, что не позволяет получить химически чистый палладий.

Наиболее близким из аналогов является способ [7], который выбран в качестве прототипа.

Согласно этому способу палладий и платину экстрагируют нитро- или формильными производными бензодитиакраун-соединений в дихлорметане с последующей реэкстракцией 8-10% раствором тиомочевины в 0,01 М HCl.

Основным недостатком этого способа является сложность синтеза краун-соединений, что значительно увеличивает затраты на проведение экстракции и повышает стоимость палладия.

Технический результат изобретения заключается в увеличении степени извлечения палладия из солянокислых растворов за один цикл экстракции толуольными растворами бромида проп-2-инилтриоктиламмония и увеличении степени реэкстракции палладия.

Технический результат достигается тем, что способ извлечения палладия из водных растворов солей металлов включает в себя экстракцию палладия из солянокислых водных растворов и реэкстракцию 8-12% солянокислым раствором тиомочевины. В качестве экстрагента используют бромид проп-2-инилтриоктиламмония в толуоле, интервал времени контакта фаз установлен в пределах 4-6 мин, а соотношение объемов фаз установлено 1:1.

Способ включает в себя экстракцию палладия из водного раствора контактированием с растворами экстрагента. В качестве растворителя экстрагента (органической фазы) используется толуол. Экстрагентом палладия является бромид проп-2-инилтриоктиламмония. Затем проводят реэкстракцию палладия солянокислым раствором тиомочевины.

Экстракцию палладия толуольными растворами бромида проп-2-инилтриоктиламмония проводили при комнатной температуре в стеклянных делительных воронках с притертыми пробками путем перемешивания фаз на механическом вибрационном аппарате Promax 1020.

Соотношение водной и органической фаз было равно 1:1. Время контактирования фаз составляло 4-6 мин. По окончании перемешивания и расслоения фаз их разделяли и водную фазу анализировали на содержание палладия. Так как в процессе экстракции объем фаз не изменялся, то концентрацию палладия в органической фазе определяли по разнице концентраций палладия в исходном и в водном растворах. Для осуществления способа используют низкую концентрацию соляной кислоты, которая содержит 1 мг/мл палладия, обрабатывают 0,025 М толуольным раствором бромида проп-2-инилтриоктиламмония. При данной концентрации экстрагента наблюдается максимальная степень извлечения палладия. В случае использования органических растворов с меньшей концентрацией экстрагента наблюдается снижение степени извлечения палладия, а использование более высоких концентраций, как показали эксперименты, экономически нецелесообразно. Эффективность извлечения палладия (максимальные коэффициенты распределения металла (D) и степень экстракции (Е)) при данной концентрации соляной кислоты подтверждается экспериментальными данными (табл. 1). Концентрацию палладия в водной фазе определяли фотометрически по методике с хлоридом олова [8]. Количество палладия в органической фазе определяли после реэкстракции по методу с тиомочевинной [9].

где - исходная концентрация палладия в водной фазе до экстракции в мг/мл; - концентрация палладия в водной фазе после экстракции в мг/мл; - концентрация палладия органической фазе после экстракции в мг/мл; D - коэффициент распределения палладия; Е - степень экстракции палладия; СЭкстр - концентрация экстрагента.

Затем органический экстракт, содержащий палладий (II), направляют на реэкстракцию. Реэкстракцию проводили из органических растворов, полученных после экстракции, содержащих 1 мг/мл палладия. Соотношение водной и органической фаз 1:1. Время контактирования 4-6 мин. В указанном временном интервале степень экстракции и реэкстракции достигала максимальных значений, а дальнейшее увеличение времени контактирования фаз не вызывало повышение степени экстракции палладия. Наилучшая реэкстракция (98,3%) наблюдается при использовании 10% раствора тиомочевины на 1 М HCl, которая определена экспериментальным путем (табл.2) по сравнению с другими реэкстрагентами (8 М соляной кислоты, смесью 12,5% NH4OH и 50 г/л NH4Cl).

где - концентрация палладия в водной фазе после реэкстракции в мг/мл; - концентрация палладия в органической фазе после реэкстракции в мг/мл; 1/D - коэффициент распределения палладия после реэкстракции; R - степень реэкстракции палладия.

При экстракции палладия бромидом проп-2-инилтриоктиламмония показано, что данный реагент эффективно извлекает палладий из солянокислых растворов (Е=98%). Последующая реэкстракция 10% раствором тиомочевины, содержащим 1М соляной кислоты, позволяет реэкстрагировать палладий на 98% за одну ступень. Таким образом, сквозное извлечение палладия при использовании данного экстрагента составляет 96%. При организации многоступенчатого процесса экстракции и реэкстракции палладия происходит его полное извлечение. В ходе экспериментов было проанализировано влияние концентрации тиомочевины в солянокислом растворе на степень реэкстракции палладия, из которых следует, что в области концентрации 8-12% тиомочевины в растворе степень реэкстракции палладия незначительно увеличивается и достигает максимума при 10% тиомочевины, а дальнейшее увеличение концентрации реэкстрагента не вызывает значительного увеличения степени реэкстракции палладия.

Для промышленного использования экстрагента подтверждена возможность его повторного использования. Для этого экстрагент после реэкстракции палладия тиомочевиной отмывали водным раствором 1 М NaCl за 4 стадии, время контактирования составляло 5 мин. После чего провели повторную экстракцию согласно предлагаемому способу из раствора, содержащего 1 мг/мл Pd и 0,6-0,7 М HCl. Степень извлечения повторной стадии составляет 98%. Это указывает на то, что экстрагент не разрушается, и его можно использовать многократно. Степень извлечения палладия при использовании регенерированного экстрагента составляет 98%, то есть практически равна его степени извлечения при первоначальном применении экстрагента (табл. 1).

Таким образом, разработанный способ экстракции позволяет эффективно извлекать палладий из водных растворов при низких концентрациях соляной кислоты без потерь экстрагента и снижения его экстракционной способности.

Список литературы

1. Патент на изобретение RU 2353684 C2, опубликован 27.01.2011.

2. Патент на изобретение RU 2051190 C1, опубликован 27.12.1995.

3. Патент на изобретение RU 2161129 C1, опубликован 27.01.2000.

4. Патент на изобретение RU 2130429 C1, опубликован 20.05.1999.

5. Патент на изобретение JP 2010059533, опубликован 18.03.2010.

6. Патент на изобретение WO 2004076697, опубликован 26.07.2007.

7. Патент на изобретение RU 2412737 C1, опубликован 10.09.2004.

8. Гинзбург С.И., Езерская Н.А. и др. Аналитическая химия платиновых металлов. М.: Наука, 1972. 612 с.

9. W. Nielsch. Die photometrische bestimmung des palladiums mit thiohamstoff. Mikrochim Acta. 1954. №5. P. 523-538.

Способ извлечения палладия из водных растворов солей металлов, включающий в себя экстракцию палладия из солянокислых водных растворов и реэкстракцию 8-12% солянокислым раствором тиомочевины, отличающийся тем, что в качестве экстрагента используют бромид проп-2-инилтриоктиламмония в толуоле, интервал времени контакта фаз установлен в пределах 4-6 мин, а соотношение объемов фаз установлено 1:1.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 54.
20.04.2013
№216.012.354f

Способ создания покрытия усов на участках с низкой несущей способностью грунтов

Способ включает валку, трелевку и обрезку сучьев деревьев, покрытие усов древесными отходами. Поваленные с помощью валочно-трелевочно-процессорной машины деревья трелюют к трассе уса, укладывая их комлями к трассе уса. Затем валочно-трелевочно-процессорной машиной производят обрезку сучьев и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479200
Дата охранного документа: 20.04.2013
27.06.2013
№216.012.521d

Способ изготовления устройства для хранения и транспортировки отработавшего ядерного топлива

Изобретение относится к ядерной энергетике, а именно к производству упаковок для хранения и транспортировки отработавшего ядерного топлива. Способ изготовления устройства для хранения и транспортировки отработавшего ядерного топлива включающего полый внутренний стакан для размещения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486614
Дата охранного документа: 27.06.2013
27.10.2013
№216.012.77b0

Способ заготовки сортиментов и пакетов сучьев на лесосеке

Способ включает валку деревьев, обрезку сучьев и раскряжевку деревьев на сортименты валочно-сучкорезно-раскряжевочной машиной, производство на лесосеке пакетов лесосечных отходов, вывозку сортиментов и пакетов лесосечных отходов на верхний склад сортиментовозом. Выработку пакетов лесосечных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496302
Дата охранного документа: 27.10.2013
27.01.2014
№216.012.9944

Способ строчно-луночного посева лесных семян

Изобретение может быть использовано для строчно-луночного посева мелких сыпучих лесных семян, например, ели и сосны в условиях лесокультурных площадей на нераскорчеванных и завалуненных вырубках, а также на гарях, рединах и осушенных болотах. Способ посева заключается в том, что образуют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002504942
Дата охранного документа: 27.01.2014
27.03.2014
№216.012.ae2f

Способ изготовления толстостенных отливок из чугуна с шаровидным графитом

Изобретение относится к литейному производству и может быть использовано для изготовления корпусов контейнеров для транспортировки отработавшего ядерного топлива и других радиоактивных отходов. Способ включает выплавку чугуна, сфероидизирующую обработку его в разливочном ковше, графитизирующее...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510306
Дата охранного документа: 27.03.2014
10.06.2014
№216.012.d1a7

Способ временной транслокации паховых нервов при радикальных операциях паховых грыж

Изобретение относится к медицине, а именно к хирургии, в частности к лечению больных с паховыми грыжами. После рассечения передней стенки пахового канала в первую очередь визуализируется и выделяется n.Ilioinguinalis в пределах зоны предполагаемой пластики и временно фиксируется лигатурами к...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519442
Дата охранного документа: 10.06.2014
20.06.2014
№216.012.d4e4

Способ центробежной сушки пиломатериалов

Изобретение относится к искусственному обезвоживанию древесины и может быть использовано на лесоперерабатывающих предприятиях. Способ, включающий в себя укладку пиломатериалов на гибкую ленту, формирование пакета пиломатериалов на внешней поверхности корпуса барабана путем наматывания гибкой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002520271
Дата охранного документа: 20.06.2014
27.06.2014
№216.012.d58d

Устройство очистки цилиндрических воздушных фильтров

Изобретение относится к области очистки воздушных фильтров при помощи воздуха, распыляемого под давлением на внутреннюю поверхность фильтра. Устройство очистки цилиндрических воздушных фильтров содержит раму, очистительную камеру для установки очищаемого фильтра, неподвижную в осевом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002520447
Дата охранного документа: 27.06.2014
27.06.2014
№216.012.d58f

Клеевая композиция с наномодификатором для древесностружечных плит

Клеевая композиция с наномодификатором для древесно-стружечных плит содержит связующее на основе термореактивной смолы, отвердитель и наномодификатор в виде нанодисперсного порошка шунгита в количестве от 1% до 20% от массы связующего. Частицы нанодисперсного шунгита имеют размеры, не...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002520449
Дата охранного документа: 27.06.2014
10.09.2014
№216.012.f29d

Способ сушки пиломатериалов

Способ сушки пиломатериалов относится к искусственной сушке древесины и может быть использовано на деревообрабатывающих предприятиях в составе технологических линий на этапе обезвоживания пиломатериалов. Способ включает размещение порции влажных пиломатериалов внутри ротора посредством съемной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002527931
Дата охранного документа: 10.09.2014
Показаны записи 1-10 из 55.
20.04.2013
№216.012.354f

Способ создания покрытия усов на участках с низкой несущей способностью грунтов

Способ включает валку, трелевку и обрезку сучьев деревьев, покрытие усов древесными отходами. Поваленные с помощью валочно-трелевочно-процессорной машины деревья трелюют к трассе уса, укладывая их комлями к трассе уса. Затем валочно-трелевочно-процессорной машиной производят обрезку сучьев и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479200
Дата охранного документа: 20.04.2013
27.06.2013
№216.012.521d

Способ изготовления устройства для хранения и транспортировки отработавшего ядерного топлива

Изобретение относится к ядерной энергетике, а именно к производству упаковок для хранения и транспортировки отработавшего ядерного топлива. Способ изготовления устройства для хранения и транспортировки отработавшего ядерного топлива включающего полый внутренний стакан для размещения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486614
Дата охранного документа: 27.06.2013
10.07.2013
№216.012.53de

Гравитационное опрокидывающее устройство для контейнеров

Изобретение относится к области опрокидывающих устройств, а именно к выгрузке сыпучих грузов из контейнеров на пунктах сортировки предприятий. Гравитационное опрокидывающее устройство для контейнеров состоит из двух стоек (1), на которых крепятся суппорты (2). Суппорты (2) снабжены...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002487073
Дата охранного документа: 10.07.2013
20.09.2013
№216.012.6961

Способ работы валочно-сучкорезно-раскряжевочной машины

Способ включает захват стоящего дерева рабочей головкой валочно-сучкорезно-раскряжевочной машины, валку дерева, обрезку сучьев и раскряжевку захваченного дерева с выработкой сортиментов на лесосеке. При выработке сортиментов их сортируют машиной на сортименты с закомелистостью и сортименты с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492628
Дата охранного документа: 20.09.2013
27.10.2013
№216.012.77b0

Способ заготовки сортиментов и пакетов сучьев на лесосеке

Способ включает валку деревьев, обрезку сучьев и раскряжевку деревьев на сортименты валочно-сучкорезно-раскряжевочной машиной, производство на лесосеке пакетов лесосечных отходов, вывозку сортиментов и пакетов лесосечных отходов на верхний склад сортиментовозом. Выработку пакетов лесосечных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496302
Дата охранного документа: 27.10.2013
27.01.2014
№216.012.9944

Способ строчно-луночного посева лесных семян

Изобретение может быть использовано для строчно-луночного посева мелких сыпучих лесных семян, например, ели и сосны в условиях лесокультурных площадей на нераскорчеванных и завалуненных вырубках, а также на гарях, рединах и осушенных болотах. Способ посева заключается в том, что образуют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002504942
Дата охранного документа: 27.01.2014
27.03.2014
№216.012.ae2f

Способ изготовления толстостенных отливок из чугуна с шаровидным графитом

Изобретение относится к литейному производству и может быть использовано для изготовления корпусов контейнеров для транспортировки отработавшего ядерного топлива и других радиоактивных отходов. Способ включает выплавку чугуна, сфероидизирующую обработку его в разливочном ковше, графитизирующее...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510306
Дата охранного документа: 27.03.2014
10.06.2014
№216.012.d1a7

Способ временной транслокации паховых нервов при радикальных операциях паховых грыж

Изобретение относится к медицине, а именно к хирургии, в частности к лечению больных с паховыми грыжами. После рассечения передней стенки пахового канала в первую очередь визуализируется и выделяется n.Ilioinguinalis в пределах зоны предполагаемой пластики и временно фиксируется лигатурами к...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519442
Дата охранного документа: 10.06.2014
20.06.2014
№216.012.d4e4

Способ центробежной сушки пиломатериалов

Изобретение относится к искусственному обезвоживанию древесины и может быть использовано на лесоперерабатывающих предприятиях. Способ, включающий в себя укладку пиломатериалов на гибкую ленту, формирование пакета пиломатериалов на внешней поверхности корпуса барабана путем наматывания гибкой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002520271
Дата охранного документа: 20.06.2014
27.06.2014
№216.012.d58d

Устройство очистки цилиндрических воздушных фильтров

Изобретение относится к области очистки воздушных фильтров при помощи воздуха, распыляемого под давлением на внутреннюю поверхность фильтра. Устройство очистки цилиндрических воздушных фильтров содержит раму, очистительную камеру для установки очищаемого фильтра, неподвижную в осевом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002520447
Дата охранного документа: 27.06.2014
+ добавить свой РИД