Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ УПРОЧНЯЮЩЕЙ ОБРАБОТКИ СТАЛИ 20Х13

Изобретение относится к упрочняющей обработке металлов с использованием концентрированных потоков энергии, в частности, к получению на стали 20X13 поверхностных слоев с градиентной многофазной структурой, которые могут быть использованы для повышения ресурса работы деталей машин и механизмов, работающих в условиях многоциклового усталостного разрушения.

Известен способ [1] нанесения покрытий на основе карбида титана на титановые сплавы, включающий приготовление смеси сплава титана и структурно-свободного углерода в форме графита с последующим высокотемпературным реагированием, смесь сплава титана и графита готовят в едином технологическом процессе путем электрического взрыва углеграфитовых волокон, формирования из продуктов взрыва импульсной многофазной плазменной струи, содержащей частицы углеграфитовых волокон, оплавления ею упрочняемой поверхности титанового сплава в режиме, когда поглощаемая плотность мощности составляет 4,5…6,5 ГВт/м², внесения в расплав частиц углеграфитовых волокон и последующей самозакалки расплава при теплоотводе в объем основы, а высокотемпературное реагирование компонентов смеси осуществляют путем импульсно-периодического воздействия на упрочняемую поверхность после электровзрывного науглероживания сильноточным электронным пучком в режиме, когда поглощаемая поверхностью плотность энергии составляет 40…60 Дж/см², длительность импульсов - 150…200 мкс, количество импульсов - 10…30.

Недостатком способа является его многостадийный характер, что ограничивает его производительность, а также невозможность формирования на стали 20X13 поверхностных слоев с градиентной многофазной структурой.

Наиболее близким к заявляемому является способ [2] электронно-пучкового упрочнения твердосплавного инструмента или изделия, преимущественно из твердого сплава на основе карбида титана с никельхромовой связкой, включающий облучение рабочей поверхности инструмента или изделия импульсным сильноточным электронным пучком с энергией электронов 10…30 кэВ при длительности импульсов облучения 150-200 мкс и количеством импульсов 10…30, отличающийся тем, что упомянутое облучение проводят в азотсодержащей плазме газового разряда при давлении азота 0,02…0,03 Па с плотностью энергии в электронном пучке, составляющей 50…70 Дж/см².

Недостатком способа является его многостадийный характер, что ограничивает его производительность, а также невозможность формирования на стали 20X13 поверхностных слоев с градиентной многофазной структурой.

Задачей заявляемого изобретения является получение на стали 20X13 поверхностных слоев с градиентной многофазной структурой, обладающих высоким значением многоциклового усталостного разрушения.

Поставленная задача реализуется способом упрочняющей обработки стали 20X13. Способ включает воздействие на поверхность детали импульсным сильноточным электронным пучком с энергией электронов 10…30 кэВ в среде аргона с остаточным давлением 0,02…0,03 Па, отличающийся тем, что упомянутое воздействие на поверхность детали проводят с поглощаемой плотностью энергии в электронном пучке, составляющей 10…30 Дж/см², длительностью импульсов 50…100 мкс и количеством импульсов 1…3.

Преимущество заявляемого способа по сравнению с прототипом заключается в формировании на стали 20X13 поверхностного слоя с градиентной многофазной структурой, что делает возможным осуществление локального упрочнения поверхности деталей из стали 20X13 в местах их наибольшего разрушения в условиях эксплуатации.

Способ поясняется чертежом, где на фиг. 1 представлена зависимость (а) средних продольных (кривая 1), поперечных (кривая 2) размеров зерен и коэффициента неравноосности (кривая 3) зерен от плотности энергии пучка электронов; б - линейная корреляция, связывающая продольные (L) и поперечные (D) средние размеры зерен, на фиг. 2 - зависимость (а) средних продольных (кривая 1), поперечных (кривая 2) размеров зерен и коэффициента неравноосности (кривая 3) зерен от плотности энергии пучка электронов; б - линейная корреляция, связывающая продольные (L) и поперечные (D) средние размеры зерен, на фиг. 3 - зависимость количества циклов до разрушения N стали 20X13 от плотности энергии пучка электронов E_s.

Анализ зависимости параметров структуры стали 20X13 от плотности энергии пучка электронов показал, что средние размеры зерен существенным образом зависят от плотности энергии пучка электронов: структура с максимальным средним значением размеров зерен формируется в поверхностном слое стали, облученной электронным пучком с плотностью энергии пучка электронов E_S=25 Дж/см² (фиг. 1, а). Мелкозеренная структура поверхностного слоя стали формируется при двух режимах электронно-пучковой обработки: при обработке электронным пучком в режиме (E_S=10 Дж/см²) и в режиме интенсивного плавления поверхностного слоя (E_S=30 Дж/см²), соответствующем толщине расплавленного слоя 8…10 мкм (фиг. 2, а). Формирующаяся в стали зеренная структура характеризуется продольными и поперечными размерами, которые изменяются с увеличением плотности энергии пучка электронов коррелированным образом (фиг. 1, б; фиг. 2, б).

Выявленное немонотонное изменение средних размеров зерен стали 20X13, обработанной электронным пучком, обусловлено следующими обстоятельствами. В сталях ферритного класса рекристаллизация сопровождается полиморфными превращениями. В этом случае процесс разбивается условно на две стадии: 1) зарождение и рост кристаллитов (зерен) новой фазы до их столкновения и 2) рост одних зерен (кристаллитов) новой фазы путем поглощения других зерен этой же фазы (так называемая стадия собирательной рекристаллизации). Первая стадия представляет собой фазовую перекристаллизацию, вторая - структурную рекристаллизацию.

В случаях, когда полиморфное превращение сопровождается значительным объемным эффектом вследствие разницы в удельных объемах старой и новой фаз (в стали данная ситуация реализуется при исходной мартенситной структуре), исходная и вновь образующаяся фазы испытывают фазовый наклеп. Последний (фазовый наклеп) часто приводит к тому, что после завершения фазовой перекристаллизации в материале протекает первичная рекристаллизация, которая, по своей сути, относится к динамической рекристаллизации, т.е. к процессу преобразования зеренной структуры материала, при котором деформация и термическое воздействие совмещены во времени.

При обработке стали электронным пучком с плотностью энергии пучка электронов ≥15 Дж/см² наблюдается плавление поверхностного слоя, и зеренная структура поверхностного слоя формируется в результате кристаллизации и последующего высокоскоростного охлаждения стали. При малой толщине расплавленного слоя (E_S=15…25 Дж/см²) формируется структура, наследующая зеренную структуру исходного состояния стали. Вновь сформировать ультрамелкозернистую структуру в поверхностном слое стали удается при толщине расплавленного слоя 8…10 мкм (E_S~30 Дж/см²).

Сравнительный анализ состояния поверхностного слоя стали 20X13, подвергнутой электронно-пучковой обработке, осуществляли методами сканирующей электронной микроскопии. Установлено, что после обработки стали при энергии электронов 10 кэВ в среде аргона с остаточном давлении 0,02 Па, поглощаемой плотности энергии 10 Дж/см², длительности импульсов 50 мкс и количестве импульсов 1, соответствующей режиму начального плавления (исчезают дефекты поверхности - неровности, царапины, вмятины, внесенные при механической полировке), на поверхности стали формируется слой, средний размер зерен которого составляет ~3,0 мкм. В стали исходного состояния (перед облучением) средний размер зерен 16,1 мкм. Электронно-пучковая обработка сопровождается процессом динамической рекристаллизации, приводящим к существенному измельчению зеренной структуры стали. Одновременно с уменьшением размера зерен, электронно-пучковая обработка приводит к образованию на поверхности стали микрократеров. Причиной кратерообразования выступают легкоплавкие включения (к примеру, сульфиды железа), присутствующие в стали и испаряющиеся при электронно-пучковой обработке. На дне кратера выявляется структура дендритной кристаллизации; в отдельных случаях обнаруживаются микротрещины.

Электронно-пучковая обработка поверхности стали при энергии электронов 20 кэВ в среде аргона с остаточном давлении 0,025 Па, поглощаемой плотности энергии 20 Дж/см², длительности импульсов 75 мкс и количестве импульсов 2, соответствующей режиму плавления поверхностного слоя толщиной ~5 мкм, приводит к формированию в объеме зерен структуры ячеистой кристаллизации. Ячейки имеют округлую форму, средний размер ячеек 0,25 мкм.

Высокоскоростное охлаждение стали сопровождается формированием на поверхности облучения микротрещин, что свидетельствует о релаксации термических напряжений, формирующихся в материале. В подповерхностном слое стали протекает мартенситное превращение, о чем свидетельствует характерный микрорельеф, выявляемый на поверхности облучения. Данный режим обработки также сопровождается кратерообразованием. Однако, по сравнению с обработкой электронным пучком при плотности энергии пучка электронов E_S=10 Дж/см², количество микрократеров незначительно снижается, берега кратеров становятся пологими, снижается глубина кратеров. Это указывает на заплывание кратеров расплавом на стадии охлаждения материала.

Увеличение плотности энергии пучка электронов до 30 кэВ в среде аргона при остаточном давлении 0,03 Па, поглощаемой плотности энергии 30 Дж/см², длительности импульсов 100 мкс и количестве импульсов 3 не приводит к существенным изменениям структуры поверхности обработки. Как и после обработки при E_S=20 Дж/см², формируется структура ячеистой кристаллизации с близким размеров ячеек. Выявляются микротрещины, количество которых на поверхности облучения практически не изменяется (по сравнению с обработкой при E_S=20 Дж/см²). На поверхности облучения формируется рельеф нескольких масштабных уровней. К первому из них отнесем макрорельеф (масштаб ~100…150 мкм), образующийся в результате формирования и последующего оплывания кратеров. Ко второму отнесем микрорельеф, формирующийся в результате мартенситного превращения при высокоскоростной закалке стали (масштаб ~5…10 мкм). К третьему следует отнести рельеф, формируемый на уровне зерен поверхностного слоя и структуры ячеистой кристаллизации (масштаб ~0,25…5 мкм).

Контроль модификации фазового состава стали 20X13 выполняли методами дифракционной электронной микроскопии. Были установлены следующие факты. Электронно-пучковая обработка при энергии электронов 10 кэВ в среде аргона при остаточном давлении 0,02 Па, поглощаемой плотности энергии 10 Дж/см², длительности импульсов 50 мкс и количестве импульсов 1 сопровождается преобразованием структуры стали преимущественно в температурной области существования α-фазы. В отдельных случаях на поверхности облучения наблюдается α⇒γ⇒α превращение с формированием мартенсита пластинчатой морфологии и областей остаточного аустенита. В слое толщиной ~5 мкм проявляется эффект контактного плавления, имеющий место вдоль межфазной границы раздела частица карбидной фазы (карбид типа M2₃C₆) / матрица и приводящий к формированию областей со структурой ячеистой кристаллизации. Фазовый состав данных областей: ячейки кристаллизации сформированы α-фазой, прослойки, их разделяющие, - карбидом типа Cr₇C₃ (возможно присутствие частиц исходного карбида типа M₂₃C₆). В слое, расположенном на глубине ~20 мкм, фазовый состав стали подобен исходному.

Электронно-пучковая обработка при энергии электронов 20 кэВ в среде аргона при остаточном давлении 0,025 Па, поглощаемой плотности энергии 20 Дж/см², длительности импульсов 75 мкс и количестве импульсов 2 приводит к плавлению поверхностного слоя толщиной ~5 мкм. Высокоскоростная кристаллизация данного слоя сопровождается формированием ячеек кристаллизации: объем ячеек представлен α-фазой, прослойки, их разделяющие, - карбидом хрома Cr₇C₃ (реже, карбидом железа Fe₃C). На глубине ~5 мкм наряду со структурой ячеистой кристаллизации присутствуют зерна, содержащие хаотически распределенные наноразмерные частицы карбида Cr₃C₂. В объеме зерен и субзерен выявляются кристаллы ε-мартенсита. На глубине 20 мкм протекает перезакалка стали с образованием α-мартенсита пакетного типа, размеры кристаллов которого в 3…4 раза меньше размеров кристаллов мартенсита, формирующихся при закалке данной стали в масло. По границам кристаллов мартенсита присутствуют прослойки остаточного аустенита.

Электронно-пучковая обработка энергии электронов 30 кэВ в среде аргона при остаточном давлении 0,03 Па, поглощаемой плотности энергии 30 Дж/см², длительности импульсов 100 мкс и количестве импульсов 3 приводит к плавлению поверхностного слоя толщиной ~8-10 мкм. Высокоскоростная кристаллизация данного слоя приводит к формированию ячеистой структуры. Объем ячеек представлен α-фазой, прослойками, разделяющими ячейки, - соединением состава σ-FeCr и карбидом хрома типа M₂₃C₆. В малом количестве присутствуют зерна α-фазы, в которых прошла закалка стали с формированием кристаллов мартенсита; по границам кристаллов мартенсита присутствует γ-фаза в виде прослоек или островков. В слое, расположенном на глубине ~20 мкм, формируется многофазная структура, представленная островками γ-фазы (формирование γ-фазы осуществляется в результате обратного α⇒γ превращения), частицами Cr₁₅Fe₉, расположенными по границам ячеек, образовавшихся в результате контактного плавления системы карбид типа M₂₃C₆ / матрица, и частицами исходной карбидной фазы типа M₂₃C₆.

Контроль модификации внутризеренной структуры (субструктуры) стали 20X13 выполняли методами просвечивающей электронной микроскопии. Были установлены следующие факты. Облучение поверхности стали электронным пучком при энергии электронов 10 кэВ в среде аргона при остаточном давлении 0,02 Па, поглощаемой плотности энергии 10 Дж/см², длительности импульсов 50 мкс и количестве импульсов 1 приводит к протеканию в поверхностном слое толщиной ~5 мкм процесса рекристаллизации, в результате чего средний размер зерен уменьшается более чем в 5 раз и составляет 3,0 мкм. В объеме наиболее крупных зерен наблюдается субзеренная структура. В объеме зерен и субзерен выявляется сетчатая дислокационная субструктура и субструктура дислокационного хаоса, скалярная плотность дислокаций <ρ>~5·10¹⁰ см^-2. Следовательно, при данном режиме облучения исходная мартенситная структура поверхностного слоя полностью разрушается.

В отдельных зернах фиксируется протекание процесса перезакалки стали с формированием мартенсита пластинчатой морфологии и областей остаточного аустенита. В кристаллах мартенсита присутствует сетчатая дислокационная субструктура (<ρ>~10·10¹⁰ см^-2); в областях остаточного аустенита - структура дислокационного хаоса (<ρ>~1,8·10¹⁰ см^-2).

В поверхностном слое толщиной ~5 мкм выявлен эффект контактного плавления, имеющего место вдоль межфазной границы раздела частица карбидной фазы - матрица. Размеры областей на поверхности облучения составляют 500…600 нм, области имеют округлую форму. Области фрагментированы, размеры фрагментов 100…150 нм. По границам фрагментов наблюдаются прослойки второй фазы толщиной 10…15 нм. На глубине ~5 мкм размеры областей увеличиваются до ~1 мкм; размеры фрагментов (ячеек кристаллизация), до 200 нм. Прослойки, разделяющие фрагменты, сформированы частицами карбида типа M₂₃C₆ или Cr₇C₃.

На глубине ~20 мкм фиксируется мартенситная структура исходного состояния и присутствуют глобулярные частицы карбидной фазы. Выявляется большое количество изгибных экстинкционных контуров различной толщины и формы. Источниками внутренних напряжений (концентраторами напряжений), приводящих к изгибу-кручению кристаллической решетки стали, являются внутрифазные границы (границы раздела зерен, кристаллов и пакетов мартенсита) и межфазные границы (границы раздела карбид / матрица). Поля напряжений формируются и в частицах карбидной фазы. Релаксация полей напряжений частиц карбидной фазы сопровождается формированием микротрещин вдоль границы раздела карбид / матрица и деформацией прилегающих к частице объемов α-фазы. В последнем случае вокруг частицы формируется фрагментированная субструктура с размерами фрагментов, изменяющимися в пределах 40…60 нм.

Облучение поверхности стали электронным пучком при энергии электронов 20 кэВ в среде аргона с остаточном давлении 0,025 Па, поглощаемой плотности энергии 20 Дж/см², длительности импульсов 75 мкс и количестве импульсов 2 приводит к плавлению поверхностного слоя, формированию зеренной структуры двух масштабных уровней - крупных зерен (средний размер 43,3 мкм) и мелких зерен (6,2 мкм), расположенных вдоль границ крупных. В слое толщиной ~5 мкм в зернах формируется структура ячеистой кристаллизации (средний размер ячеек 0,25 мкм). В объеме зерен, субзерен и ячеек кристаллизации выявляется субструктура дислокационного хаоса или сетчатая дислокационная субструктура. Скалярная плотность дислокаций в структуре дислокационного хаоса ~2,5·10¹⁰ см^-2; в сетчатой субструктуре ~7,1·10¹⁰ см^-2. В объеме зерен и субзерен выявляются пластины ε-мартенсита. Слой, расположенный на глубине ~5 мкм, характеризуется присутствием большого количества изгибных экстинкционных контуров. Источниками кривизны-кручения кристаллической решетки стали являются границы раздела зерен и субзерен, границы кристаллов ε-мартенсита, частицы карбида хрома.

На глубине ~20 мкм обнаруживается структура, сформировавшаяся в результате частичной перезакалки стали: наряду с зернами, содержащими мартенситную структуру пакетного типа, обнаруживается зеренно-субзеренная структура. Субзерна формируются преимущественно вдоль границ зерен; размеры субзерен изменяются в пределах от 200 нм до 500 нм. В объеме зерен и субзерен выявляется сетчатая дислокационная субструктура, либо дислокации, распределенные хаотически; скалярная плотность дислокаций ~5,4·10¹⁰ см^-2. Поперечные размеры кристаллов мартенсита изменяются в пределах от 50 нм до 100 нм. Это в 3…4 раза меньше поперечных размеров кристаллов мартенсита, формирующихся при закалке стали 23X13 в масло. В объеме кристаллов мартенсита выявляется сетчатая дислокационная субструктура; скалярная плотность дислокаций ~10·10¹⁰ см^-2.

Облучение поверхности стали электронным пучком при энергии электронов 30 кэВ в среде аргона при остаточном давлении 0,03 Па, поглощаемой плотности энергии 30 Дж/см², длительности импульсов 100 мкс и количестве импульсов 3 приводит к формированию в слое толщиной ~5 мкм ячеек кристаллизации; размеры ячеек изменяются в пределах от 150 нм до 400 нм. Ячейки кристаллизации разделены прослойками второй фазы (σ-FeCr или M₂₃C₆), толщина которых изменяется в пределах 20…40 нм. В объеме ячеек кристаллизации выявляется дислокационная субструктура сетчатого типа. Скалярная плотность дислокаций составляет ~4,5·10¹⁰ см^-2. По мере удаления от поверхности облучения ячейки кристаллизации исчезают; наблюдается формирование зеренно-субзеренной структуры. В объеме зерен и субзерен выявляется дислокационная субструктура сетчатого типа. Скалярная плотность дислокаций составляет ~7,0·10¹⁰ см^-2. В объеме зерен и субзерен присутствуют частицы округлой формы размером 20…40 нм. В отдельных зернах наблюдается мартенситная структура пакетного типа. В объеме кристаллов мартенсита выявляется сетчатая дислокационная субструктура; скалярная плотность дислокаций ~10·10¹⁰ см^-2.

На расстоянии ~20 мкм от поверхности облучения фиксируется образование субзеренной структуры, очевидно, в результате протекания процесса термического преобразования мартенситной структуры исходного состояния. Размеры субзерен изменяются в пределах от 1 мкм до 2 мкм. В объеме субзерен выявляется дислокационная субструктура сетчатого типа, скалярная плотность дислокаций ~5·10¹⁰ см^-2. Присутствие в стали частиц карбида M₂₃C₆ привело к контактному плавлению с образованием ячеек кристаллизации. Размеры объемов со структурой ячеистой кристаллизации изменяются в пределах от 0,5 мкм до 1,0 мкм; размеры ячеек изменяются в пределах от 80 нм до 200 нм. Ячейки разделены тонкими (20…30 нм) прослойками соединения Cr₁₅Fe₉.

Импульсно-периодическое воздействие на поверхность стали 20X13 сильноточным электронным пучком с энергией электронов 10…30 кэВ в среде аргона при остаточном давлении 0,02…0,03 Па, поглощаемой плотности энергии 10…30 Дж/см², длительности импульсов 50…100 мкс и количестве импульсов 1…3 приводит к формированию поверхностных слоев с градиентной многофазной структурой. Толщина поверхностного слоя достигает 5…10 мкм. Указанный режим является оптимальным, поскольку при энергии электронов ниже 10 кэВ в среде аргона с остаточном давлением ниже 0,02, поглощаемой плотности энергии ниже 10 Дж/см², длительности импульсов ниже 50 мкс и количестве импульсов менее 1 не происходит формирование поверхностных слоев на стали 20X13 с градиентной многофазной структурой. При энергии электронов выше 30 кэВ в среде аргона при остаточном давлении выше 0,03, поглощаемой плотности энергии выше 30 Дж/см², длительности импульсов выше 100 мкс и количестве импульсов более 3 происходит формирование рельефа поверхности и интенсивное испарение стали 20X13.

Исследования показали, что после формирования поверхностных слоев на стали 20X13 заявляемым способом ее усталостная долговечность увеличивается в ~2 раза.

Примеры конкретного осуществления способа:

Пример 1.

Электронно-пучковой обработки подвергали лицевую поверхность образца стали 20X13 для испытаний в условиях усталостного нагружения площадью 2 см². Поверхностный слой с градиентной многофазной структурой формировали путем импульсно-периодического воздействия на поверхность стали сильноточным электронным пучком с энергией электронов 10 кэВ в среде аргона при остаточном давлении 0,02 Па, поглощаемой плотности энергии 10 Дж/см², длительности импульсов 50 мкс и количестве импульсов 1.

Получили поверхностный слой с градиентной многофазной структурой. Усталостная долговечность образца увеличилась в 1,4 раза.

Пример 2.

Электронно-пучковой обработки подвергали лицевую поверхность образца стали 20X13 для испытаний в условиях усталостного нагружения площадью 2 см. Поверхностный слой с градиентной многофазной структурой формировали путем импульсно-периодического воздействия на поверхность стали сильноточным электронным пучком с энергией электронов 20 кэВ в среде аргона при остаточном давлении 0,025 Па, поглощаемой плотности энергии 20 Дж/см², длительности импульсов 75 мкс и количестве импульсов 2.

Получили поверхностный слой с градиентной многофазной структурой. Усталостная долговечность образца увеличилась в 1,6 раза.

Пример 3.

Электронно-пучковой обработки подвергали лицевую поверхность образца стали 20X13 для испытаний в условиях усталостного нагружения площадью 2 см². Поверхностный слой с градиентной многофазной структурой формировали путем импульсно-периодического воздействия на поверхность стали сильноточным электронным пучком с энергией электронов 30 кэВ в среде аргона с остаточном давлении 0,03 Па, поглощаемой плотности энергии 30 Дж/см², длительности импульсов 100 мкс и количестве импульсов 3.

Получили поверхностный слой с градиентной многофазной структурой. Усталостная долговечность образца увеличилась в 1,8 раза.

Источники информации

1. Патент РФ №2470090 на изобретение «Способ нанесения покрытий на основе карбида титана на титановые сплавы» / Романов Д.А., Бащенко Л.П., Будовских Е.А. и др.; заявл. 07.04.2011; опубл. 20.12.2012, Бюл. №35. 7 с.

2. Патент РФ №2457261 на изобретение «Способ электронно-пучкового упрочнения твердосплавного инструмента или изделия» / Овчаренко В.Е., Иванов Ю.Ф., Моховиков А.А. и др.; заявл. 14.06.2011; опубл. 27.07.2012, Бюл. №21. 9 с.