×
10.12.2015
216.013.963b

СПОСОБ КАРБОКСИМЕТИЛИРОВАНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ В СРЕДЕ N,N-ДИМЕТИЛАЦЕТАМИД - LiCl ПОД ВОЗДЕЙСТВИЕМ МИКРОВОЛНОВОГО ИЗЛУЧЕНИЯ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к химическому модифицированию целлюлозы и предназначено для получения карбоксиметилцеллюлозы, может быть использовано в качестве реагентов для бурения нефтяных и газовых скважин, в строительной индустрии, в качестве химических реагентов при флотации, в горно-перерабатывающей промышленности, а также фармацевтической промышленности. Способ карбоксиметилирования целлюлозы заключается в том, что порошковую целлюлозу растворяют в N,N-диметилацетамиде и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 700 Вт в течение 60 с, охлаждают до 100°C и добавляют хлорид лития LiCl, смесь охлаждают до комнатной температуры и перемешивают в течение 8 ч, прибавляют NaOH и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 700 Вт в течение 60 с, затем добавляют монохлоруксусную кислоту и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 700 Вт в течение 60 с, высаживают в 70%-ный этиловый спирт, отфильтровывают и промывают этанолом, подкисленным уксусной кислотой, высушивают на воздухе. Изобретение позволяет значительно сократить продолжительность процесса карбоксиметилирования и получить продукт, характеризующийся высокими степенью замещения, степенью полимеризации и растворимостью в воде. 1 табл.
Основные результаты: Способ карбоксиметилирования целлюлозы, заключающийся в том, что порошковую целлюлозу растворяют в N,N-диметилацетамиде и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 700 Вт в течение 60 с, охлаждают до 100°C и добавляют хлорид лития LiCl, смесь охлаждают до комнатной температуры и перемешивают в течение 8 ч, прибавляют NaOH и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 700 Вт в течение 60 с, затем добавляют монохлоруксусную кислоту и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 700 Вт в течение 60 с, высаживают в 70%-ный этиловый спирт, отфильтровывают и промывают этанолом, подкисленным уксусной кислотой, высушивают на воздухе.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области химической технологии и предназначено для получения натриевых солей карбоксиметилцеллюлозы, используется в качестве химических добавок для регулирования свойств промывочных жидкостей при бурении, для стабилизации растворов в строительной индустрии, в качестве химических реагентов при флотации, в горно-перерабатывающей промышленности, а также в фармацевтической и пищевой промышленности.

Известны суспензионные способы получения натриевой соли карбоксиметилирования целлюлозы в среде воды, спиртов и других органических растворителей [1, 2], которые предполагают суспендирование целлюлозы в среде растворителя и дальнейшее проведение процесса карбоксиметилирования в одну или две стадии в условиях термического нагрева. Данные способы позволяют получить карбоксиметилцеллюлозы со степенью замещения (СЗ) 0,8-1,2.

Из известных технических решений наиболее близким по назначению и технической сущности к заявляемому изобретению относится гомогенный способ получения натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы в растворе LiCl - N,N-диметилацетамид [3] - прототип, при котором нагревают целлюлозу (1 г) в N,N-диметилацетамиде (60 мл) в течение 2 ч при 130°C; охлаждают до 100°C и добавляют 3 г LiCl, охлаждают до комнатной температуры при постоянном перемешивании до полного растворения целлюлозы. Через сутки в течение 10 мин добавляют суспензию монохлоруксусной кислоты (2,15 г) в 20 мл N,N-диметилацетамида, а затем в течение 10 мин суспензию NaOH (1,48) в 20 мл N,N-диметилацетамида при интенсивном перемешивании при комнатной температуре. Температуру повышают до 70°C и выдерживают в течение определенного времени. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и осаждают в этаноле. Растворяют в воде и вновь переосаждают из этанола. Продукты промывают этанолом и сушат в вакууме при 50°C. Недостатки прототипа - высокая продолжительность процесса растворения и карбоксиметилирования (10-72 ч).

Сущность изобретения: способ карбоксиметилирования целлюлозы, заключающийся в том, что порошковую целлюлозу растворяют в N,N-диметилацетамиде и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 560-700 Вт в течение 40-60 с, охлаждают до 100°C, добавляют хлорид лития LiCl, смесь охлаждают до комнатной температуры и перемешивают в течение 8 ч, прибавляют NaOH и смесь подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 700 Вт в течение 60 с, затем добавляют монохлоруксусную кислоту и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 560-700 Вт в течение 40-60 с. Получают водорастворимый продукт, характеризующийся высоким содержанием карбоксиметильных групп (высокой СЗ), за значительно более короткое время, сокращается продолжительность процесса растворения целлюлозы в ≈3 раза, а общая продолжительность процесса карбоксиметилирования более чем в 36000 раз. В этом и состоит технический результат изобретения.

Способ осуществляется следующим образом.

Порошковую целлюлозу предварительно растворяют в системе LiCl - N,N-диметилацетамид с использованием микроволнового излучения. К полученному раствору целлюлозы прибавляют NaOH и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 560-700 Вт в течение 40-60 с. Затем добавляют монохлоруксусную кислоту и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 560-700 Вт в течение 40-60 с. Полученный продукт высаживают в 70%-ный этиловый спирт. Отфильтровывают и промывают 70%-ным этанолом, подкисленным уксусной кислотой, до отрицательной реакции на щелочь по фенолфталеину и на хлорид-ионы с раствором нитрата серебра, а затем сушат на воздухе.

Общим для прототипа и заявляемого изобретения является карбоксиметилирование целлюлозы в растворе LiCl - N,N-диметилацетамид.

Данное изобретение отличается от прототипа:

1) Использованием микроволнового излучения на стадии растворения целлюлозы в растворе LiCl - N,N-диметилацетамид;

2) Двухстадийностью процесса карбоксиметилирования (последовательное добавление NaOH и монохлорацетата натрия);

3) Использованием микроволнового излучения на стадии обработки NaOH и стадии взаимодействия с монохлоруксусной кислотой.

Способ поясняется примерами.

Пример 1.

Навеску 1 г воздушно-сухого образца целлюлозы (Полицелл ГЩС) помещают в колбу, добавляют 60 мл N,N-диметилацетамида и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 700 Вт в течение 60 с. Смесь охлаждают до 100°C, добавляют 3 г безводного хлорида лития. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры и перемешивают в течение 8 ч до чистоты поля. Полученную смесь разбавляют 20 мл N,N-диметилацетамида.

К раствору целлюлозы в LiCl и N,N-диметилацетамиде прибавляют суспензию измельченного NaOH (1,48 г) в 20 мл N,N-диметилацетамида. Полученную смесь подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 560 Вт в течение 40 с. Затем добавляют суспензию 1,7 г монохлоруксусной кислоты в 20 мл N,N-диметилацетамида и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 560 Вт в течение 40 с.

Полученный продукт высаживают в 70%-ный этиловый спирт. Отфильтровывают и промывают 70%-ным этиловым спиртом, подкисленным уксусной кислотой, до отрицательной реакции на щелочь по фенолфталеину и на хлорид - ионы с раствором нитрата серебра, а затем сушат на воздухе.

Пример 2.

Так же, как в примере 1, только продолжительность обработки NaOH и монохлоруксусной кислотой по 60 сек.

Пример 3.

Так же, как в примере 1, только мощность микроволнового излучения на стадиях обработки NaOH и монохлоруксусной кислотой 700 Вт.

Пример 4.

Так же, как в примере 3, только продолжительность на стадии обработки NaOH 60 сек.

Пример 5.

Так же, как в примере 3, только продолжительность на стадии обработки монохлоруксусной кислотой 60 сек.

Пример 6.

Так же, как в примере 3, только продолжительность на стадиях обработки NaOH и монохлоруксусной кислотой по 60 сек.

В полученных продуктах определяют содержание карбоксиметильных групп, степень замещения (СЗ), степень полимеризации (СП), растворимость в воде. Результаты представлены в таблице.

Из представленных данных следует, что предлагаемый способ карбоксиметилирования позволяет не только значительно сократить продолжительность стадии растворения целлюлозы, общую продолжительность процесса карбоксиметилирования, но и получить при этом продукты с более высокой степенью замещения, растворимостью в воде и степенью полимеризации, чем в прототипе.

Источники информации

1. Патент №2517577 (US). Preparation of carboxyalkyl ethers of cellulose / Klug E.D., TinsIey J.S. / 1950.

2. Григорьева T.A., Давыдова М.И. Процессы получения КМЦ // Пластические массы. 1981. №11. С. 42-43.

3. Heinze Т., Erler U., Nehls I., Klemm D. Determination of the substituent pattern of heterogeneously and homogeneously synthesized carboxymethyl cellulose by using high-performance liquid chromatography // Die Angewandte Makromolekulare Chemie. 1994. V. 215. N1. Pp. 93-106.

Способ карбоксиметилирования целлюлозы, заключающийся в том, что порошковую целлюлозу растворяют в N,N-диметилацетамиде и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 700 Вт в течение 60 с, охлаждают до 100°C и добавляют хлорид лития LiCl, смесь охлаждают до комнатной температуры и перемешивают в течение 8 ч, прибавляют NaOH и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 700 Вт в течение 60 с, затем добавляют монохлоруксусную кислоту и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 700 Вт в течение 60 с, высаживают в 70%-ный этиловый спирт, отфильтровывают и промывают этанолом, подкисленным уксусной кислотой, высушивают на воздухе.

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 26.
27.04.2015
№216.013.461c

Экстракционно-флуориметрический способ определения фенолов в водных растворах

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и предназначено для химического контроля питьевых вод, воды объектов, а также может использоваться в очистке сточных вод от фенолов. Способ включает использование расслаивающейся экстракционной системы вода - антипирин-кислота,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002549452
Дата охранного документа: 27.04.2015
10.07.2015
№216.013.5bbd

Способ получения никель-хромовой тиошпинели

Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к технологии самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС). Никель-хромовую тиошпинель получают СВС из смеси порошкообразного сульфида никеля NiS с добавлением порошка хрома и кристаллической серы, взятых до...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002555026
Дата охранного документа: 10.07.2015
10.07.2015
№216.013.5dc1

Набор синтетических олигонуклеотидов для детектирования количества копий гена бета-глюкуронидазы в трансгенных растениях

Изобретение относится к области биохимии, в частности к набору синтетических олигонуклеотидов для детектирования количества копий бета-глюкуронидазы в трансгенных растениях, включающему проведение полимеразной цепной реакции с помощью праймеров и разрушаемой пробы. Изобретение позволяет...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002555542
Дата охранного документа: 10.07.2015
20.07.2015
№216.013.632a

Способ карбоксиметилирования лигноуглеводных материалов

Изобретение относится к химической модификации лигноуглеводных материалов (ЛУМ) и предназначено для получения карбоксиметиловых эфиров лигноуглеводных материалов в виде калиевых солей. Лигноуглеводный материал в водной среде обрабатывают гидроксидом калия (КОН) при температуре 30-80°C в течение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002556933
Дата охранного документа: 20.07.2015
27.08.2015
№216.013.7407

Способ получения прозрачных металлсодержащих полимеризуемых композиций

Изобретение относится к технологии материалов, преобразующих электромагнитное излучение. Способ получения прозрачных металлсодержащих полимеризуемых композиций, предназначенных для изготовления избирательно поглощающих электромагнитное излучение материалов для светотехники, опто- и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002561278
Дата охранного документа: 27.08.2015
10.10.2015
№216.013.81ca

Устройство для обнаружения дефектов малых линейных размеров

Изобретение относится к измерительной технике и представляет собой устройство для обнаружения дефектов малых линейных размеров. Устройство представляет собой программно-аппаратный комплекс, включающий в себя вихретоковый преобразователь, персональный компьютер со звуковой картой и программным...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002564823
Дата охранного документа: 10.10.2015
20.10.2015
№216.013.834b

Способ очистки водных растворов от железа (iii)

Изобретение может быть использовано в аналитической химии железа, а именно для концентрирования железа (III) из воды и водных растворов и количественного определения железа (III) в концентрате. Для осуществления способа железо (III) из водного раствора осаждают в твердую фазу в образующейся...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002565214
Дата охранного документа: 20.10.2015
20.10.2015
№216.013.834d

Способ карбоксиметилирования целлюлозы в гомогенной среде под воздействием микроволнового излучения

Изобретение относится к химическому модифицированию целлюлозы и предназначено для получения натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы. Порошковую целлюлозу растворяют в расплаве соли LiClO·3HO под воздействием микроволнового излучения мощностью 560-700 Вт с получением раствора концентрации от 1,6...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002565216
Дата охранного документа: 20.10.2015
20.10.2015
№216.013.86de

Способ получения тонкой нанокристаллической интерметаллической пленки на стеклянной подложке

Изобретение относится к области физики низкоразмерных структур, а именно к способу получения тонкой нанокристаллической интерметаллической пленки на стеклянной подложке, и может быть использовано в различных высокотехнологичных областях промышленности и науки для создания новых материалов....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002566129
Дата охранного документа: 20.10.2015
10.12.2015
№216.013.985b

Способ получения лекарственного растительного сырья лапчатки белой (potentilla alba l.) в условиях гидропоники

Изобретение относится к биотехнологии. Изобретение представляет собой способ получения растений-регенерантов лапчатки белой (Potentilla alba L.) в условиях гидропоники, включающий использование черенков материнских растений, размножение и выращивание, где в качестве эксплантов используются...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002570623
Дата охранного документа: 10.12.2015
Показаны записи 1-10 из 29.
27.04.2015
№216.013.461c

Экстракционно-флуориметрический способ определения фенолов в водных растворах

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и предназначено для химического контроля питьевых вод, воды объектов, а также может использоваться в очистке сточных вод от фенолов. Способ включает использование расслаивающейся экстракционной системы вода - антипирин-кислота,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002549452
Дата охранного документа: 27.04.2015
10.07.2015
№216.013.5bbd

Способ получения никель-хромовой тиошпинели

Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к технологии самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС). Никель-хромовую тиошпинель получают СВС из смеси порошкообразного сульфида никеля NiS с добавлением порошка хрома и кристаллической серы, взятых до...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002555026
Дата охранного документа: 10.07.2015
10.07.2015
№216.013.5dc1

Набор синтетических олигонуклеотидов для детектирования количества копий гена бета-глюкуронидазы в трансгенных растениях

Изобретение относится к области биохимии, в частности к набору синтетических олигонуклеотидов для детектирования количества копий бета-глюкуронидазы в трансгенных растениях, включающему проведение полимеразной цепной реакции с помощью праймеров и разрушаемой пробы. Изобретение позволяет...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002555542
Дата охранного документа: 10.07.2015
20.07.2015
№216.013.632a

Способ карбоксиметилирования лигноуглеводных материалов

Изобретение относится к химической модификации лигноуглеводных материалов (ЛУМ) и предназначено для получения карбоксиметиловых эфиров лигноуглеводных материалов в виде калиевых солей. Лигноуглеводный материал в водной среде обрабатывают гидроксидом калия (КОН) при температуре 30-80°C в течение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002556933
Дата охранного документа: 20.07.2015
27.08.2015
№216.013.7407

Способ получения прозрачных металлсодержащих полимеризуемых композиций

Изобретение относится к технологии материалов, преобразующих электромагнитное излучение. Способ получения прозрачных металлсодержащих полимеризуемых композиций, предназначенных для изготовления избирательно поглощающих электромагнитное излучение материалов для светотехники, опто- и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002561278
Дата охранного документа: 27.08.2015
10.10.2015
№216.013.81ca

Устройство для обнаружения дефектов малых линейных размеров

Изобретение относится к измерительной технике и представляет собой устройство для обнаружения дефектов малых линейных размеров. Устройство представляет собой программно-аппаратный комплекс, включающий в себя вихретоковый преобразователь, персональный компьютер со звуковой картой и программным...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002564823
Дата охранного документа: 10.10.2015
20.10.2015
№216.013.834b

Способ очистки водных растворов от железа (iii)

Изобретение может быть использовано в аналитической химии железа, а именно для концентрирования железа (III) из воды и водных растворов и количественного определения железа (III) в концентрате. Для осуществления способа железо (III) из водного раствора осаждают в твердую фазу в образующейся...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002565214
Дата охранного документа: 20.10.2015
20.10.2015
№216.013.834d

Способ карбоксиметилирования целлюлозы в гомогенной среде под воздействием микроволнового излучения

Изобретение относится к химическому модифицированию целлюлозы и предназначено для получения натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы. Порошковую целлюлозу растворяют в расплаве соли LiClO·3HO под воздействием микроволнового излучения мощностью 560-700 Вт с получением раствора концентрации от 1,6...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002565216
Дата охранного документа: 20.10.2015
20.10.2015
№216.013.86de

Способ получения тонкой нанокристаллической интерметаллической пленки на стеклянной подложке

Изобретение относится к области физики низкоразмерных структур, а именно к способу получения тонкой нанокристаллической интерметаллической пленки на стеклянной подложке, и может быть использовано в различных высокотехнологичных областях промышленности и науки для создания новых материалов....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002566129
Дата охранного документа: 20.10.2015
10.12.2015
№216.013.985b

Способ получения лекарственного растительного сырья лапчатки белой (potentilla alba l.) в условиях гидропоники

Изобретение относится к биотехнологии. Изобретение представляет собой способ получения растений-регенерантов лапчатки белой (Potentilla alba L.) в условиях гидропоники, включающий использование черенков материнских растений, размножение и выращивание, где в качестве эксплантов используются...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002570623
Дата охранного документа: 10.12.2015
+ добавить свой РИД