×
20.11.2015
216.013.8fd7

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОГО АЛЬДЕГИДА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Настоящее изобретение относится к способу получения терефталевого альдегида, который может быть использован для производства флуоресцентных отбеливателей, красителей, фармацевтической продукции, полимеров специального назначения, материалов для электронных приборов и в других областях промышленности. Терефталевый альдегид получают из α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола при нагревании с последующим выделением целевого продукта. При этом осуществляют взаимодействие α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола с O,O-диметилметилфосфонатом при температуре 180°C, а выделение целевого продукта ведут экстрагированием из реакционной массы изооктаном. Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт с высоким выходом при использовании упрощенной технологии. 2 пр.
Основные результаты: Способ получения терефталевого альдегида на основе α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола при нагревании с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что ведут взаимодействие α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола с O,O-диметилметилфосфонатом при температуре 180°C, а выделение целевого продукта ведут экстрагированием из реакционной массы изооктаном.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к способу получения терефталевого альдегида на основе α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола и может быть использован для производства флуоресцентных отбеливателей, красителей, фармацевтической продукции, полимеров специального назначения, материалов для электронных приборов и в других областях промышленности.

Известен способ получения терефталевого альдегида на основе α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола при нагревании путем его гидролиза водой в присутствии соли щелочного или щелочноземельного металла, катализатора фазового переноса тетрабутиламмоний бромида или бензилтриэтиламмоний хлорида и растворителя на основе спирта или эфира, например этиленгликоля или диглима, которые растворяются в воде и имеют температуру кипения от 120 до 250°С, процесс ведут при температуре 96°С. Выход целевого продукта составляет 80 вес.% от теоретического, см. JP Патент №09124538, МПК 6 С07С 47/544, B01J 31/02, С07С 45/43, С07В 61/00, 1997.

Недостатком указанного способа является недостаточно высокий выход целевого продукта и сложность технологического процесса.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения терефталевого ангидрида на основе α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола путем его гидролиза водой при нагревании и перемешивании, процесс ведут в присутствии избытка серной кислоты, при температуре 70°С с повышением температуры до 110°С с удалением бромистого водорода в вакууме, с последующим выделением целевого продукта путем выливания реакционной массы на лед, промывкой водой твердого осадка и перекристаллизацией его из 10%-ного метилового спирта с добавлением угля. Выход терефталевого альдегида составляет 81-84 вес.%, см. Сборник «Синтезы органических препаратов», сб. III, 1952, с. 397.

Недостатком известного способа является недостаточно высокий выход целевого продукта и сложность технологического процесса.

Задачей изобретения является увеличение выхода целевого продукта и упрощение технологического процесса.

Техническая задача решается способом получения терефталевого альдегида на основе α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола при нагревании и последующим выделением целевого продукта, в котором ведут взаимодействие α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола с O,O-диметилметилфосфонатом при температуре 180°С, а выделение целевого продукта ведут экстрагированием из реакционной массы изооктаном.

Решение технической задачи позволяет увеличить выход целевого продукта на 16% и упростить технологический процесс за счет отсутствия серной кислоты, отсутствия образования бромоводорода и использования изооктана вместо метилового спирта в процессе получения целевого продукта.

Характеристика веществ, используемых в способе:

Терефталевый альдегид (Бензолдикарбальдегид-1,4) формулы

Бесцветные кристаллы с т.пл. 115-116°С, т.кип. 247°С. Растворим в этаноле, эфире.

α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилол [1,4-бис-(дибромметил)бензол] формулы

Белые кристаллы с т.пл. 168°С, нерастворимы в воде, растворимы в горячем хлороформе и четыреххлористом углероде. O,O-диметилметилфосфонат формулы

МеР(O)(ОМе)2

Бесцветная жидкость с т.кип. 58-59°С при 8 мм рт.ст. Данное изобретение иллюстрирует следующие примеры конкретного выполнения.

Пример 1

Берут 4.22 г (0.01 моль) α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола и 3.1 г (0.025 моль) O,O-диметилметилфосфоната, взаимодействие ведут при 180°С до исчезновения в спектре ЯМР 1Н резонансного сигнала при δ 6.63 м.д., относящегося к протону дибромметильной группы. Терефталевый альдегид в виде кристаллов выделяют путем экстрагирования изооктаном. Бесцветные кристаллы целевого продукта имеют температуру плавления 115-116°С. Выход терефталевого альдегида составляет 1.29 г (96 вес.%).

Пример 2

Берут 7.60 г (0.018 моль) α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола и 5.58 г (0.045 моль) O,O-диметилметилфосфоната, взаимодействие ведут при 180°С до исчезновения в спектре ЯМР 1Н резонансного сигнала при δ 6.63 м.д., относящегося к протону дибромметильной группы. Терефталевый альдегид в виде кристаллов выделяют путем экстрагирования изооктаном. Бесцветные кристаллы целевого продукта имеют температуру плавления 115-116°С. Выход терефталевого альдегида составляет 2.33 г (96 вес.%).

Таким образом, заявляемый способ получения терефталевого альдегида по сравнению с прототипом позволяет увеличить выход целевого продукта на 16% и упростить технологический процесс за счет отсутствия серной кислоты, отсутствия образования бромоводорода и использования изооктана вместо метилового спирта в процессе получения целевого продукта.

Способ получения терефталевого альдегида на основе α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола при нагревании с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что ведут взаимодействие α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола с O,O-диметилметилфосфонатом при температуре 180°C, а выделение целевого продукта ведут экстрагированием из реакционной массы изооктаном.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 21-30 из 51.
10.12.2014
№216.013.0d20

Пиротехнический осветительный состав

Изобретение относится к пиротехническим составам, способным при горении выделять световую энергию для освещения местности ночью. Пиротехнический осветительный состав включает, мас.%: магниевый порошок 65,0-80,0, нитрат натрия 15,1-29,4, канифоль 0,4-0,6, индустриальное масло 1,1-1,9,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534777
Дата охранного документа: 10.12.2014
10.12.2014
№216.013.0d8d

Биореактор с мембранным устройством подвода газового питания

(57) Изобретение относится к микробиологической, пищевой, медицинской промышленности, в частности к биореакторам асептического выращивания микроорганизмов, и может быть использовано для комплектации установок учебного, научно-исследовательского и промышленного назначения. Биореактор содержит...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534886
Дата охранного документа: 10.12.2014
10.12.2014
№216.013.0d9b

Полимерная композиция, стойкая к воздействию ионизирующего излучения

Изобретение относится к стойким к воздействию ионизирующего излучения полимерным композициям на основе полиолефинов и может быть использовано в производстве волокон и нетканых материалов для изготовления изделий медицинского назначения. Полимерная композиция содержит сополимер пропилена с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534900
Дата охранного документа: 10.12.2014
10.12.2014
№216.013.0ee0

Пиротехнический осветительный состав

Изобретение относится к пиротехническим составам, способным при горении выделять световую энергию для освещения местности ночью. Пиротехнический осветительный состав включает, мас.%: полуводный сульфат кальция 25,0-40,0, магниевый порошок 56,0-67,0, политетрафторэтилен 3,0-6,0, индустриальное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002535225
Дата охранного документа: 10.12.2014
10.12.2014
№216.013.0fd0

Спиральная машина

Изобретение относится к области вакуумного машиностроения и компрессоростроения и может быть использовано в спиральных вакуумных насосах, воздушных и холодильных компрессорных машинах для улучшения удельных характеристик. Спиральная машина содержит цилиндрический корпус с расположенными в нем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002535465
Дата охранного документа: 10.12.2014
27.12.2014
№216.013.141c

Входное устройство центробежного вентилятора

Изобретение относится к области вентиляторостроения, а именно к входным устройствам центробежных вентиляторов. Входное устройство центробежного вентилятора представляет собой всасывающий патрубок, образующий с покрывным диском рабочего колеса кольцевой зазор, профиль образующей всасывающего...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002536572
Дата охранного документа: 27.12.2014
10.02.2015
№216.013.2594

Пиротехнический осветительный состав

Изобретение относится к пиротехническим составам, способным при горении выделять световую энергию для освещения местности ночью. Пиротехнический осветительный состав включает, мас.%: магниевый порошок 40,0-55,0, нитрат бария 30,0-44,0, фенолформальдегидную смолу 5,0-6,0, политетрафторэтилен...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541073
Дата охранного документа: 10.02.2015
10.02.2015
№216.013.264e

Способ получения порошка, содержащего железо и алюминий, из водных растворов

Изобретение относится к области порошковой металлургии, а именно к способу получения порошка, содержащего элементные железо и алюминий, из отработанных технологических растворов гальванического или металлургического производства. К водному раствору, содержащему ионы Fe (III), например хлорида...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541259
Дата охранного документа: 10.02.2015
20.02.2015
№216.013.2a63

Способ переработки тяжелой нефти и/или природного битума

Изобретение относится к нефтяной промышленности. Способ включает разделение сырья на дистиллятные и остаточные фракции подачей нагретого сырья в испаритель под давлением 10÷15 атм. Распыливание тяжелой нефти и/или природного битума осуществляют через форсунку (4) по направлению снизу вверх....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002542308
Дата охранного документа: 20.02.2015
20.02.2015
№216.013.2a67

Воспламенительный состав для электровоспламенителей и способ его получения

Изобретение относится к воспламенительным составам для использования в электровоспламенителях. Воспламенительный состав для электровоспламенителей содержит окислитель, горючее, связующее и дополнительный окислитель. Воспламенительный состав содержит, в мас.%: в качестве окислителя -...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002542312
Дата охранного документа: 20.02.2015
Показаны записи 21-30 из 55.
10.12.2014
№216.013.0d20

Пиротехнический осветительный состав

Изобретение относится к пиротехническим составам, способным при горении выделять световую энергию для освещения местности ночью. Пиротехнический осветительный состав включает, мас.%: магниевый порошок 65,0-80,0, нитрат натрия 15,1-29,4, канифоль 0,4-0,6, индустриальное масло 1,1-1,9,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534777
Дата охранного документа: 10.12.2014
10.12.2014
№216.013.0d8d

Биореактор с мембранным устройством подвода газового питания

(57) Изобретение относится к микробиологической, пищевой, медицинской промышленности, в частности к биореакторам асептического выращивания микроорганизмов, и может быть использовано для комплектации установок учебного, научно-исследовательского и промышленного назначения. Биореактор содержит...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534886
Дата охранного документа: 10.12.2014
10.12.2014
№216.013.0d9b

Полимерная композиция, стойкая к воздействию ионизирующего излучения

Изобретение относится к стойким к воздействию ионизирующего излучения полимерным композициям на основе полиолефинов и может быть использовано в производстве волокон и нетканых материалов для изготовления изделий медицинского назначения. Полимерная композиция содержит сополимер пропилена с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534900
Дата охранного документа: 10.12.2014
10.12.2014
№216.013.0ee0

Пиротехнический осветительный состав

Изобретение относится к пиротехническим составам, способным при горении выделять световую энергию для освещения местности ночью. Пиротехнический осветительный состав включает, мас.%: полуводный сульфат кальция 25,0-40,0, магниевый порошок 56,0-67,0, политетрафторэтилен 3,0-6,0, индустриальное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002535225
Дата охранного документа: 10.12.2014
10.12.2014
№216.013.0fd0

Спиральная машина

Изобретение относится к области вакуумного машиностроения и компрессоростроения и может быть использовано в спиральных вакуумных насосах, воздушных и холодильных компрессорных машинах для улучшения удельных характеристик. Спиральная машина содержит цилиндрический корпус с расположенными в нем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002535465
Дата охранного документа: 10.12.2014
27.12.2014
№216.013.141c

Входное устройство центробежного вентилятора

Изобретение относится к области вентиляторостроения, а именно к входным устройствам центробежных вентиляторов. Входное устройство центробежного вентилятора представляет собой всасывающий патрубок, образующий с покрывным диском рабочего колеса кольцевой зазор, профиль образующей всасывающего...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002536572
Дата охранного документа: 27.12.2014
10.02.2015
№216.013.2594

Пиротехнический осветительный состав

Изобретение относится к пиротехническим составам, способным при горении выделять световую энергию для освещения местности ночью. Пиротехнический осветительный состав включает, мас.%: магниевый порошок 40,0-55,0, нитрат бария 30,0-44,0, фенолформальдегидную смолу 5,0-6,0, политетрафторэтилен...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541073
Дата охранного документа: 10.02.2015
10.02.2015
№216.013.264e

Способ получения порошка, содержащего железо и алюминий, из водных растворов

Изобретение относится к области порошковой металлургии, а именно к способу получения порошка, содержащего элементные железо и алюминий, из отработанных технологических растворов гальванического или металлургического производства. К водному раствору, содержащему ионы Fe (III), например хлорида...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541259
Дата охранного документа: 10.02.2015
20.02.2015
№216.013.2a63

Способ переработки тяжелой нефти и/или природного битума

Изобретение относится к нефтяной промышленности. Способ включает разделение сырья на дистиллятные и остаточные фракции подачей нагретого сырья в испаритель под давлением 10÷15 атм. Распыливание тяжелой нефти и/или природного битума осуществляют через форсунку (4) по направлению снизу вверх....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002542308
Дата охранного документа: 20.02.2015
20.02.2015
№216.013.2a67

Воспламенительный состав для электровоспламенителей и способ его получения

Изобретение относится к воспламенительным составам для использования в электровоспламенителях. Воспламенительный состав для электровоспламенителей содержит окислитель, горючее, связующее и дополнительный окислитель. Воспламенительный состав содержит, в мас.%: в качестве окислителя -...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002542312
Дата охранного документа: 20.02.2015
+ добавить свой РИД