×
20.10.2015
216.013.834e

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИНОЗЕМА

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение может быть использовано в металлургической области. Способ получения глинозема включает обработку алюминийсодержащего сырья соляной кислотой, кристаллизацию гексагидрата хлорида алюминия из осветленного хлоридного раствора, двухстадийное термическое разложение гексагидрата хлорида алюминия с получением глинозема и термогидролиз маточного раствора с выделением гематита. Первую стадию термического разложения гексагидрата хлорида алюминия ведут до образования оксихлоридов и аморфного гидроксида алюминия, часть их порционно вводят в осветленный раствор перед кристаллизацией гексагидрата хлорида алюминия до достижения pH, равного 1,6-2,2, образовавшийся при этом осадок гидроксида железа отделяют и смешивают с маточным раствором, а часть полученного гематита возвращают в осветленный раствор после достижения pH, равного 1,6-2,2. Изобретение позволяет повысить качество глинозема, снизив содержание FeO в продукте на 0.003-0.007% (абс.) без введения в технологию посторонних реагентов. 1 ил., 1 табл., 1 пр.
Основные результаты: Способ получения глинозема, включающий обработку алюминийсодержащего сырья соляной кислотой, кристаллизацию гексагидрата хлорида алюминия из осветленного хлоридного раствора, двухстадийное термическое разложение гексагидрата хлорида алюминия с получением глинозема и термогидролиз маточного раствора с выделением гематита, отличающийся тем, что первую стадию термического разложения гексагидрата хлорида алюминия ведут до образования оксихлоридов и аморфного гидроксида алюминия, часть их порционно вводят в осветленный раствор перед кристаллизацией гексагидрата хлорида алюминия до достижения pH, равного 1,6-2,2, образовавшийся при этом осадок гидроксида железа отделяют и смешивают с маточным раствором, а часть полученного гематита возвращают в осветленный раствор после достижения pH, равного 1,6-2,2.

Изобретение относится к металлургии, в частности к кислотным способам получения глинозема, и может быть использовано при переработке низкосортного алюминийсодержащего сырья.

Известен солянокислотный способ получения глинозема путем кислотной обработки сырья, выпаривания осветленного хлоридного раствора с кристаллизацией гексагидрата хлорида алюминия (AlCl3·6Н2О) с последующей кальцинацией его до оксида, который ввиду значительного содержания железа и других примесей (за исключением кремния), назван авторами «черновым глиноземом» (Справочник металлурга по цветным металлам. Производство глинозема. М:. Металлургия, 1970, с.236-237). Далее этот промежуточный продукт перерабатывался по традиционной щелочной схеме Байера для удаления железа и получения глинозема металлургического качества.

К недостаткам данного способа получения глинозема относятся также сложность технологической схемы, высокие энергозатраты при ее реализации, попадание хлоридов из кислотного цикла в щелочной, и связанные с этим дополнительные потери щелочи, достигавшие 36-37 кг/т глинозема. По перечисленным причинам этот способ не нашел применения в промышленности.

Наиболее близким к заявленному способу является способ получения глинозема из алюминийсодержащего сырья, включающий обработку его соляной кислотой, кристаллизацию (высаливание) гексагидрата хлорида алюминия путем насыщения осветленного хлоридного раствора газообразным хлороводородом, двухстадийное термическое разложение гексагидрата хлорида алюминия для получения оксида алюминия и термогидролиз маточного раствора с выделением гематита и возвратом образовавшегося хлороводорода на стадии кислотной обработки и высаливания (Elsner D., Jenkins D.H. and Sinha H.N. Alumina via hydrochloric acid leaching of high silica bauxites - process development. Light metals, 1984, p.411-426).

Согласно этому способу гексагидрат хлорида алюминия кристаллизовался из раствора путем высаливания газообразным хлороводородом, что позволило упростить технологическую схему, отказаться от процесса Байера и снизить энергозатраты. Однако содержание примесей в конечном продукте, особенно, Fe2O3 (0,03%), не отвечало современным требованиям к металлургическому глинозему (не более 0,015%).

При высаливании AlCl3·6Н2О из раствора, содержащего хлориды железа и других примесных металлов, практически невозможно обеспечить высокую чистоту целевого продукта.

В основу изобретения положена задача, заключающаяся в минимизировании содержания железа в продукционном металлургическом глиноземе, получаемом путем кислотной переработки низкосортного алюминийсодержащего сырья.

Техническим результатом является повышение качества глинозема.

Достижение вышеуказанного технического результата обеспечивается тем, что в способе получения глинозема, включающем обработку алюминийсодержащего сырья соляной кислотой, кристаллизацию гексагидрата хлорида алюминия из осветленного хлоридного раствора, двухстадийное термическое разложение гексагидрата хлорида алюминия с получением глинозема и термогидролиз маточного раствора с выделением гематита, первую стадию термического разложения гексагидрата хлорида алюминия ведут до образования оксихлоридов и аморфного гидроксида алюминия, часть их порционно вводят в осветленный раствор перед кристаллизацией гексагидрата хлорида алюминия до достижения pH, равного 1,6-2,2, образовавшийся при этом осадок гидроксида железа отделяют и смешивают с маточным раствором, а часть полученного гематита возвращают в осветленный раствор после достижения pH, равного 1,6-2,2.

Причинами поступления железа из алюминийсодержащего сырья в продукционный глинозем являются:

- изоморфное соосаждение при кристаллизации AlCl3·6H2O;

- остатки маточного раствора на поверхности кристаллов AlCl3·6H2O;

- захват маточного раствора в изолированных кавернах кристаллов AlCl3·6H2O.

Очевидно, что для исключения вышеперечисленных причин необходимо минимизировать содержание железа в осветленном растворе. Наиболее доступным приемом такого обезжелезивания является увеличение уровня pH осветленного раствора до начала выпадения гидроксида железа(III) путем введения в раствор какого-либо нейтрализующего реагента, например гидроксидов щелочных, щелочноземельных металлов или аммиака. Однако такой прием неизбежно приводит к увеличению расхода кислоты в технологии.

Установлено, что нейтрализующий реагент может быть получен непосредственно в солянокислотном способе на первой стадии термического разложения гексагидрата хлорида алюминия, когда образуются оксихлориды алюминия различной основности и рентгеноаморфный активный гидроксид алюминия по реакциям:

Все эти соединения алюминия легко растворяются в солянокислых растворах и способны обеспечить увеличение pH среды в заявляемых пределах pH, равном 1,6-2,2. Регенерация таких нейтрализующих реагентов легко осуществляется повторным термическим разложением. Таким образом, может быть организован рациональный технологический оборот без привнесения в солянокислотный цикл щелочных компонентов.

Для увеличения степени очистки осветленного раствора от железа предложено проводить ее с добавлением затравки активного гематита, получаемого в ходе операции термогидролиза маточного раствора. Затравку целесообразно вводить после достижения pH осветленного раствора, равного 1,6-2,2 с тем, чтобы предупредить повторное растворение оксида железа. При использовании затравки железо выводится из процесса в виде железистого осадка, состоящего из оксида и гидроксида железа.

Сущность изобретения поясняется технологической схемой получения глинозема.

Способ получения глинозема осуществляется следующим образом.

Алюминиевую железосодержащую руду подвергают солянокислотной обработке с максимально возможным извлечением всех растворимых компонентов, как целевого (алюминия), так и примесных (главным образом, железа). Полученную хлоридную пульпу фильтруют и промывают с отделением нерастворимого остатка - отвального сиштофа, представляющего собой практически чистый кремнезем.

В осветленный раствор с фильтра порционно вводят смесь оксихлоридов различной основности и аморфного гидроксида алюминия, выступающих в роли нейтрализующего реагента, до достижения pH, равного 1,6-2,2, при котором начинается выделение в твердую фазу гидроксида железа. Заявляемый диапазон pH выбран из расчета наиболее полного удаления из раствора железа без нежелательного начала гидролиза хлорида алюминия, который может привести к потерям целевого компонента с железистым осадком. Для более глубокой очистки раствора от железа возможно введение в него в виде затравки активного оксида железа. После отделения железистого осадка обезжелезенный осветленный раствор направляют на кристаллизацию гексагидрата хлорида алюминия, реализуемую путем упаривания или высаливания, например, введением газообразного хлороводорода.

Полученные кристаллы промывают не менее чем 30-процентной чистой соляной кислотой для удаления остатков маточного раствора кристаллизации и подвергают двухстадийному термическому разложению. Кислоту после промывки кристаллов направляют на кислотную обработку руды. Маточный раствор после кристаллизации смешивают с железистым осадком и подают на термогидролиз для выделения гематита и части прочих примесных компонентов и регенерации соляной кислоты, которую возвращают на кислотную обработку руды. Таким образом, затравочный гематит является промежуточным продуктом, циркулирующим внутри технологической схемы через операции нейтрализации и термогидролиза.

Первую стадию термического разложения гексагидрата хлорида алюминия ведут до образования оксихлоридов и аморфного гидроксида алюминия, часть которых возвращают на нейтрализацию осветленного раствора, а остальное передают на вторую стадию термического разложения.

Режимные параметры (температуру и время пребывания материала в печи) на первой стадии подбирают опытным путем отдельно для каждого вида печного агрегата (с неподвижным, пересыпающимся или кипящим слоем), в котором проводят термическое разложение.

Выделяющийся на первой стадии термического разложения хлороводород вводят либо на кислотную обработку руды в виде абсорбированной соляной кислоты, либо - на кристаллизацию гексагидрата хлорида алюминия в газообразной форме (зависимости от выбранного метода кристаллизации).

Вторую стадию термического разложения с получением металлургического глинозема осуществляют известными методами, а выделящийся хлороводород в виде соляной кислоты направляют на кислотную обработку руды.

Соляную кислоту, образующуюся при термогидролизе маточного раствора, возвращают на промывку кристаллов гексагидрата хлорида алюминия, а часть выделенного гематита возвращают на передел нейтрализации и вводят в осветленный раствор после достижения pH, равного 1,6-2,2.

Следует отметить, что в зависимости от конкретного состава сырья (главным образом, соотношения в ней алюминия и железа) потоки хлороводорода в газообразной или растворенной форме могут перераспределяться по переделам технологической схемы.

Способ получения глинозема иллюстрируется конкретными примерами.

Лабораторные эксперименты проводили в следующих условиях.

В 20-процентный раствор соляной кислоты, нагретый до 110-115°C, при перемешивании вводили каолиновую глину с содержанием основных компонентов, %: Al2O3 36,4; SiO2 45,3; Fe2O3 0,78; TiO2 0,51; CaO 0,96; MgO 0,49; P2O5 0,12; до достижения pH пульпы, равного значению 1,4, и выдерживали в этих условиях в течение 3 ч. По окончании процесса полученную пульпу отфильтровывали. В осветленный хлоридный раствор постепенно вводили продукт, полученный после первой стадии термического разложения гексагидрата хлорида алюминия от предыдущих опытов, состоящий из смеси оксихлоридов различной основности и аморфного гидроксида алюминия (примерный состав реагента был определен на основе химического и рентгенофазового анализа) до достижения требуемого (в пределах заявляемого интервала) значения pH и выдерживали при 115°C и перемешивании в течение 1 ч. Полученный железистый осадок отфильтровывали, а обезжелезенный раствор переливали в колбу ротационного испарителя и постепенно упаривали до полного выделения кристаллов гексагидрата хлорида алюминия, которые отделяли и промывали на фильтре двумя объемами 38-процентной чистой соляной кислоты. Промытые кристаллы помещали в трубчатую лабораторную печь, нагревали ее до 1100°C и выдерживали в течение 3 ч. Полученный таким образом глинозем подвергали рентгеноспектральному анализу на содержание Fe2O3.

В экспериментах по дополнительному введению активного гематита предварительно приготовили этот реагент из полученного железистого осадка. Железистый осадок смешали с тремя объемами воды, поместили смесь в автоклав, нагрели его до 180°C и, не снижая температуры, постепенно сбросили паровую фазу через верхний клапан автоклава, осуществив, таким образом, процесс его термогидролиз с получением активного гематита.

Затем после введения оксихлоридов различной основности и аморфного гидроксида алюминия до достижения требуемого значения pH осветленного раствора дополнительно вводили активный гематит в количестве, десятикратно превышающем расчетную массу Fe2O3, пришедшего в процесс с сырьем, и далее продолжали опыт до получения глинозема с последующим его анализом, как это описано выше. Полученные результаты примеров реализации заявляемого способа, а также опыт по прототипу представлены в таблице.

Из данных таблицы следует, что во всех примерах реализации заявляемого способа удалось получить требуемое содержание Fe2O3 в глиноземе (не более 0,015%), в то время как в примере по прототипу оно оказалось вдвое выше.

Дополнительное введение активного гематита позволяет снизить содержание Fe2O3 в продукте на 0,003-0,007% (абс.) от уровня, достигнутого очисткой с применением оксихлоридов и аморфного гидроксида алюминия.

Заявляемый способ обеспечивает достижение требуемого технического результата без введения в технологию посторонних реагентов, заменив их оксихлоридами и аморфным гидроксидом алюминия, а также активным гематитом, и осуществить их выделение и регенерацию в рамках существующих переделов, в едином технологическом цикле.

Таблица
Пример Реализуемый способ Введение оксихлоридов и аморфного гидроксида алюминия до значения рН Введение активного гематита Содержание Fe2O3 в глиноземе, %
1 заявляемый 1,6 нет 0,015
2 заявляемый 1,9 нет 0,010
3 заявляемый 2,2 нет 0,012
4 заявляемый 1,6 есть 0,008
5 заявляемый 1,9 есть 0,007
6 заявляемый 2,2 есть 0,007
7 по прототипу нет нет 0,030

Способ получения глинозема, включающий обработку алюминийсодержащего сырья соляной кислотой, кристаллизацию гексагидрата хлорида алюминия из осветленного хлоридного раствора, двухстадийное термическое разложение гексагидрата хлорида алюминия с получением глинозема и термогидролиз маточного раствора с выделением гематита, отличающийся тем, что первую стадию термического разложения гексагидрата хлорида алюминия ведут до образования оксихлоридов и аморфного гидроксида алюминия, часть их порционно вводят в осветленный раствор перед кристаллизацией гексагидрата хлорида алюминия до достижения pH, равного 1,6-2,2, образовавшийся при этом осадок гидроксида железа отделяют и смешивают с маточным раствором, а часть полученного гематита возвращают в осветленный раствор после достижения pH, равного 1,6-2,2.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИНОЗЕМА
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 71-80 из 234.
10.02.2016
№216.014.c365

Способ получения плавленолитого калиевого фторфлогопита

Изобретение относится к изготовлению искусственных плавленых слюдяных материалов. Технический результат изобретения заключается в увеличении химической чистоты фторфлогопита, коррозионной и эрозионной стойкости материала. Способ получения плавленолитого калиевого фторфлогопита включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002574642
Дата охранного документа: 10.02.2016
20.03.2016
№216.014.cabf

Футеровка вращающейся печи

Изобретение относится к футеровке вращающихся печей для производства огнеупорных материалов. Футеровка содержит установленный на внутренней поверхности печи огнеупорный кирпич и имеет выступы. Выступы выполнены из формованного материала с коэффициентом температурного расширения одинаковым или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002577662
Дата охранного документа: 20.03.2016
27.04.2016
№216.015.3794

Комбинированный выпарной аппарат

Изобретение относится к оборудованию для химических и гидрометаллургических производств. Комбинированный выпарной аппарат, включающий вертикально установленные в нем теплообменные трубы с падающей и с поднимающейся пленкой, приемно-распределительную, растворную и выводную камеры, верхнюю и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002582419
Дата охранного документа: 27.04.2016
27.04.2016
№216.015.37c2

Способ получения связующего для изготовления углеродных материалов и изделий из них

Изобретение относится к области металлургии, в частности к способам получения и подготовки электродного пека, предназначенного для производства анодной массы, угольной и графитированной продукции, конструкционных углеграфитовых материалов, и может найти применение в коксохимической или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002582411
Дата охранного документа: 27.04.2016
27.04.2016
№216.015.3804

Способ извлечения скандия из скандийсодержащего материала

Изобретение относится к технологии извлечения скандия из различных видов сырья и техногенных отходов и может быть использовано для избирательного извлечения скандия из отходов производства алюминия (красные шламы), титана (отработанные расплавы), диоксида титана (гидролизная серная кислота или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002582425
Дата охранного документа: 27.04.2016
27.04.2016
№216.015.3826

Устройство чистки фланцевого листа алюминиевого электролизера

Изобретение относится к устройству чистки фланцевого листа алюминиевого электролизера от застывшего электролита, размещенного на самоходной машине для технологической обработки электролизеров для производства алюминия. Устройство содержит установленные на самоходной машине гидравлический привод...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002582420
Дата охранного документа: 27.04.2016
27.04.2016
№216.015.38bc

Укрытие электролизера для производства алюминия

Изобретение относится к элементу конструкции укрытия пространства над расплавом электролизера для производства алюминия электролизом криолит-глиноземных расплавов. В укрытии электролизера для производства алюминия, контактирующем с парогазовой фазой в процессе работы электролизера, содержащем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002582421
Дата охранного документа: 27.04.2016
27.04.2016
№216.015.39d1

Способ обескремнивания алюминатных растворов

Изобретение может быть использовано в производстве глинозема из нефелинового или бокситового сырья методом спекания. Способ обескремнивания алюминатных растворов включает обработку растворов кальцийсодержащим реагентом в батареях, состоящих из последовательно соединенных реакторов с мешалками....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002582416
Дата охранного документа: 27.04.2016
10.06.2016
№216.015.4544

Способ получения связующего для изготовления углеродных материалов и изделий из них

Изобретение относится к области металлургии, в частности к способам получения и подготовки электродного пека, предназначенного для производства анодной массы, угольной и графитированной продукции, конструкционных углеграфитовых материалов, и может найти применение в коксохимической...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002586139
Дата охранного документа: 10.06.2016
10.06.2016
№216.015.45fc

Установка для кристаллизации гидроксида алюминия из алюминатных растворов или суспензий

Изобретение относится к оборудованию гидрометаллургических производств и может быть использовано при получении гидроксида алюминия из насыщенных алюминатных растворов. Установка для кристаллизации гидроксида алюминия из алюминатных растворов или суспензий включает аппарат для кристаллизации 7 с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002586134
Дата охранного документа: 10.06.2016
Показаны записи 71-80 из 139.
20.03.2016
№216.014.cabf

Футеровка вращающейся печи

Изобретение относится к футеровке вращающихся печей для производства огнеупорных материалов. Футеровка содержит установленный на внутренней поверхности печи огнеупорный кирпич и имеет выступы. Выступы выполнены из формованного материала с коэффициентом температурного расширения одинаковым или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002577662
Дата охранного документа: 20.03.2016
27.04.2016
№216.015.3794

Комбинированный выпарной аппарат

Изобретение относится к оборудованию для химических и гидрометаллургических производств. Комбинированный выпарной аппарат, включающий вертикально установленные в нем теплообменные трубы с падающей и с поднимающейся пленкой, приемно-распределительную, растворную и выводную камеры, верхнюю и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002582419
Дата охранного документа: 27.04.2016
27.04.2016
№216.015.37c2

Способ получения связующего для изготовления углеродных материалов и изделий из них

Изобретение относится к области металлургии, в частности к способам получения и подготовки электродного пека, предназначенного для производства анодной массы, угольной и графитированной продукции, конструкционных углеграфитовых материалов, и может найти применение в коксохимической или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002582411
Дата охранного документа: 27.04.2016
27.04.2016
№216.015.3804

Способ извлечения скандия из скандийсодержащего материала

Изобретение относится к технологии извлечения скандия из различных видов сырья и техногенных отходов и может быть использовано для избирательного извлечения скандия из отходов производства алюминия (красные шламы), титана (отработанные расплавы), диоксида титана (гидролизная серная кислота или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002582425
Дата охранного документа: 27.04.2016
27.04.2016
№216.015.3826

Устройство чистки фланцевого листа алюминиевого электролизера

Изобретение относится к устройству чистки фланцевого листа алюминиевого электролизера от застывшего электролита, размещенного на самоходной машине для технологической обработки электролизеров для производства алюминия. Устройство содержит установленные на самоходной машине гидравлический привод...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002582420
Дата охранного документа: 27.04.2016
27.04.2016
№216.015.38bc

Укрытие электролизера для производства алюминия

Изобретение относится к элементу конструкции укрытия пространства над расплавом электролизера для производства алюминия электролизом криолит-глиноземных расплавов. В укрытии электролизера для производства алюминия, контактирующем с парогазовой фазой в процессе работы электролизера, содержащем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002582421
Дата охранного документа: 27.04.2016
27.04.2016
№216.015.39d1

Способ обескремнивания алюминатных растворов

Изобретение может быть использовано в производстве глинозема из нефелинового или бокситового сырья методом спекания. Способ обескремнивания алюминатных растворов включает обработку растворов кальцийсодержащим реагентом в батареях, состоящих из последовательно соединенных реакторов с мешалками....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002582416
Дата охранного документа: 27.04.2016
10.06.2016
№216.015.4544

Способ получения связующего для изготовления углеродных материалов и изделий из них

Изобретение относится к области металлургии, в частности к способам получения и подготовки электродного пека, предназначенного для производства анодной массы, угольной и графитированной продукции, конструкционных углеграфитовых материалов, и может найти применение в коксохимической...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002586139
Дата охранного документа: 10.06.2016
10.06.2016
№216.015.45fc

Установка для кристаллизации гидроксида алюминия из алюминатных растворов или суспензий

Изобретение относится к оборудованию гидрометаллургических производств и может быть использовано при получении гидроксида алюминия из насыщенных алюминатных растворов. Установка для кристаллизации гидроксида алюминия из алюминатных растворов или суспензий включает аппарат для кристаллизации 7 с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002586134
Дата охранного документа: 10.06.2016
10.06.2016
№216.015.4648

Способ производства анодной массы

Изобретение относится к способу изготовления анодной массы для анодов алюминиевых электролизеров. Способ включает приготовление анодной массы смешением зерновых фракций углеродного наполнителя в виде кокса с предварительно подготовленной связующей матрицей (СМ) на основе пылевой фракции кокса...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002586195
Дата охранного документа: 10.06.2016
+ добавить свой РИД