×
27.09.2015
216.013.7ffc

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к технологии получения диоксида кремния с развитой удельной поверхностью и может найти применение в отраслях промышленности, использующих высокодисперсные минеральные наполнители. Способ получения высокодисперсного диоксида кремния включает предварительную обработку фторидсодержащего раствора метасиликата натрия хлористым кальцием, взятым в количестве 120-150% от стехиометрически необходимого для осаждения фторид-иона, при температуре 50-80°C в течение 0,5-1 часа, отделение осадка фторида кальция, взаимодействие очищенного раствора метасиликата натрия с соединением с кислотными свойствами при повышенной температуре и перемешивании с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой полученного осадка. Хлористый кальций используют в виде порошкообразного продукта или в виде насыщенного водного раствора. В качестве соединения с кислотными свойствами используют соляную, серную кислоту или диоксид углерода. Изобретение позволяет получить высокодисперсный диоксид кремния с малым содержанием примеси фтора. 2 з.п. ф-лы, 2 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к технологии получения диоксида кремния с развитой удельной поверхностью из фторидсодержащего раствора метасиликата натрия, образующегося в виде маточного раствора при получении фторида натрия из кремнефтористоводородной кислоты и может найти применение в отраслях промышленности, использующих высокодисперсные минеральные наполнители.

Известно, что основной характеристикой, определяющей потребительские свойства диоксида кремния, используемого в шинной, резинотехнической промышленности, в производстве пластмасс в качестве наполнителя, является величина его удельной поверхности, а также отсутствие нежелательных примесей.

Известен способ получения высокодисперсного диоксида кремния [А.с. СССР 572431, кл. C01B 33/18, опубл. 15.09.1977] путем обработки кремнегеля - отхода производства фтористого алюминия смесью фтористого аммония с серной кислотой, нейтрализации полученного кремнефторида аммония аммиаком, отделением, промывкой и сушкой осадка диоксида кремния. Полученный диоксид кремния имеет удельную поверхность на уровне 140 м2/г.

Недостатком известного способа является относительно высокое содержание нежелательной примеси - фтора в пределах 0,2%, а также 0,3% алюминия.

Известен способ получения белой сажи [А.с. СССР 1130526, кл. C01B 33/18, опубл. 23.12.1984], включающий обработку кремнегеля смесью фторида аммония и кремнефтористоводородной кислоты с последующей нейтрализацией полученного кремнефторида натрия аммиаком, отделением, промывкой и сушкой осадка диоксида кремния.

Однако недостатком известного способа является высокое остаточное содержание фтористых соединений в целевом продукте.

Известен способ получения белой сажи [Патент РФ 2054379, кл. C01B 33/18, опубл. 20.02.1996], включающий взаимодействие при перемешивании кремнефторсодержащего раствора с аммиачной водой в две стадии, фильтрацию, промывку и сушку образовавшегося осадка, при этом на первую стадию подают 20-35 мас.% всего количества аммиачной воды и вторую стадию осуществляют при 65-80°C. Полученный продукт имеет высокую удельную поверхность, однако содержит значительное количество фтористых соединений.

Известны способы получения диоксида кремния (белой сажи) с высокой степенью дисперсности путем обработки раствора жидкого стекла, метасиликата натрия минеральными кислотами [А.с. 248640, опубл. 18.07.1969; а.с. 670536, кл. C01B 33/18, опубл. 30.06.1979; патент РФ 2036836, кл. C01B 33/12, опубл. 09.06.1995; патент РФ 2261840, кл. C01B 33/12, C01B 33/18, опубл. 10.10.2005] или их карбонизацией [патент РФ 2079429, кл. C01B 33/193, опубл. 20.05.1997; патент РФ 2156734, кл. C01B 33/18, опубл. 27.09.2000; патент РФ 2385839, кл. C01B 33/193, опубл. 10.04.2010]. Известные способы обеспечивают получение белой сажи с высокой удельной поверхностью, однако они неприемлемы для переработки растворов метасиликата натрия, содержащих растворенные фтористые соединения.

Известен способ получения аморфного диоксида кремния из раствора метасиликата натрия, имеющего примесь фторида натрия (насыщенный маточный раствор процесса получения фторида натрия) [Патент США 4213951, кл. C01B 33/12, опубл. 1980], путем его обработки кремнефтористоводородной кислотой при температуре кипения суспензии и pH в интервале 7-9. При этом исходным сырьем для получения диоксида кремния является маточный раствор, получаемый в процессе разложения кремнефтористоводородной кислоты едким натром с выделением фторида натрия в твердую фазу и метасиликата натрия в виде жидкой фазы (маточного раствора). Раствор метасиликата натрия содержит 2,2-3,0% растворенного фторида натрия.

Недостатком данного способа является низкая удельная поверхность целевого продукта, а также загрязнение его примесью фторида натрия.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения высокодисперсного диоксида кремния [Патент РФ 2179951, кл. C01B 33/18, опубл. 27.02.2002], включающий взаимодействие фторидсодержащего раствора метасиликата натрия с соединением с кислотными свойствами при повышенной температуре и перемешивании с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой полученного осадка, при этом в качестве соединения с кислотными свойствами используют фторидсодержащие соединения, такие как плавиковая кислота HF, кремнефтористоводородная кислота H2SiF6, тетрафторид кремния SiF4 и кремнефторид натрия Na2SiF6. Показатель pH реакционной смеси изменяют до 4,0-6,5, а затем корректируют до 8,9-9,1 в течение 5-10 мин, а взаимодействие ведут, не превышая суммарную концентрации фторид-иона 1 моль/л в образовавшейся суспензии.

Недостатком известного способа является загрязнение целевого продукта фтористыми соединениями.

Технической задачей, решаемой изобретением, является получение высокодисперсного диоксида кремния с малым содержанием примеси фтора.

Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе получения высокодисперсного диоксида кремния, включающем взаимодействие фторидсодержащего раствора метасиликата натрия с соединениями с кислотными свойствами при повышенной температуре и перемешивании с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой полученного осадка, при этом предварительно фторидсодержащий раствор метасиликата натрия обрабатывают хлористым кальцием, взятым в количестве 120-150% от стехиометрически необходимого для осаждения фторид-иона, при температуре 50-80°C в течение 0,5-1 часа. Далее отделяют осадок фторида кальция, а очищенный раствор метасиликата натрия направляют на взаимодействие с соединением с кислотными свойствами. Возможно использование хлористого кальция в виде насыщенного водного раствора.

Отличительными признаками данного способа являются:

- предварительная очистка от примеси фторид-иона исходного фторидсодержащего раствора метасиликата натрия путем его обработки хлористым кальцием;

- обработка фторидсодержащего раствора метасиликата натрия хлористым кальцием, взятым в количестве 120-150% от стехиометрически необходимого для осаждения фторид-иона, при температуре 50-80°C в течение 0,5-1 часа;

- получение диоксида кремния проводят из очищенного от примеси фтора раствора метасиликата натрия.

Сущность изобретения основана на следующих физико-химических процессах, протекающих в процессе получения целевого продукта. В момент образования диоксид кремния, обладая высокой удельной поверхностью, активно поглощает из реакционной смеси (маточного раствора) примеси, в частности соединения фтора. Адсорбированные диоксидом кремния примеси в дальнейшем плохо отмываются и приводят к загрязнению целевого продукта. Поэтому наиболее эффективным методом снижения содержания примесей в целевом продукте является предварительное удаление фтористых соединений из исходного раствора метасиликата натрия.

Фторидсодержащий раствор метасиликата натрия получается при разложении кремнефтористоводородной кислоты раствором гидроксида натрия по реакции:

H2SiF6+8NaOH=6NaF↓+Na2SiO2+5H2O.

При этом фторид натрия NaF выделяется в осадок. Маточный раствор представляет собой раствор метасиликата натрия, содержащий 2,2-3,0% растворенного фторида натрия в зависимости от расхода гидроксида натрия.

При получении диоксида кремния непосредственно из фторидсодержащего раствора метасиликата натрия диоксид кремния поглощает и будет содержать примеси фторида натрия, что снижает качество целевого продукта.

Для очистки от примеси фторида натрия предварительно фторидсодержащий раствор метасиликата натрия обрабатывают хлористым кальцием, при этом протекает химическая реакция с образованием малорастворимого фторида кальция:

2NaF+CaCl2=CaF2↓+2NaCl.

Для обеспечения полноты удаления примеси фтора кальцийсодержащий реагент берут в некотором избытке, а именно в количестве 120-150% от стехиометрически необходимого для осаждения фторид-иона. Процесс обработки осуществляют при температуре 50-80°C в течение 0,5-1 часа. Далее отделяют осадок фторида кальция, а очищенный раствор метасиликата натрия направляют на взаимодействие с соединением с кислотным свойством. Взаимодействие очищенного раствора метасиликата натрия с соединением с кислотными свойствами проводят при повышенной температуре, а именно в пределах 70-90°C. Возможно использование хлористого кальция в виде насыщенного водного раствора. В качестве соединений с кислотными свойствами используют соляную, разбавленную серную кислоты или диоксид углерода CO2.

Сущность способа подтверждается следующим примером.

Пример 1. 250 г раствора метасиликата натрия, содержащего 10% Na2SiO3 и 1,35% фторид-иона (или 3,0% фторида натрия NaF), нагревают до 70°C. В исходном фторидсодержащим растворе метасиликата натрия присутствует 7,5 г фторида натрия или 0,18 моль фторид-иона. Стехиометрическое количество хлористого кальция, необходимое для образования и осаждения фторид-иона, равно 10,0 г. При перемешивании к раствору метасиликата натрия вводят 12,0 г хлористого кальция, расход кальцийсодержащего реагента составляет 120% от стехиометрического количества. Обработку фторидсодержащего раствора метасиликата натрия хлористым кальцием осуществляют при температуре 70°C в течение 1 часа. Процесс сопровождается образованием осадка фтористого кальция. Полученную суспензию фильтруют, осадок фторида кальция отделяют. Фильтрат, представляющий собой очищенный от фтора раствор метасиликата натрия (остаточное содержание фторид-иона 0,3%) обрабатывают соляной кислотой при температуре 80°C и перемешивании. При этом величина pH изменяется от начальной 11,0 до конечной 6,5. Образовавшийся осадок диоксида кремния отделяют фильтрацией, промывают и сушат с получением 10,2 г целевого продукта следующими качественными показателями: удельная поверхность 140,4 м2/г, насыпная плотность 161,6 г/дм3, массовая доля диоксида кремния 89,8%, массовая доля фторидов 0,08%.

Пример 2. 250 г раствора метасиликата натрия, содержащего 10% Na2SiO3 и 1,35% фторид-иона (или 3,0% фторида натрия NaF), нагревают до 65°C. В исходном фторидсодержащим растворе метасиликата натрия присутствует 7,5 г фторида натрия или 0,18 моль фторид-иона. Стехиометрическое количество хлористого кальция, необходимое для образования и осаждения фторид-иона, равно 10,0 г. При перемешивании к раствору метасиликата натрия вводят 13,0 г хлористого кальция, расход кальцийсодержащего реагента составляет 130% от стехиометрического количества. Обработку фторидсодержащего раствора метасиликата натрия хлористым кальцием осуществляют при температуре 65°C в течение 1 часа. Процесс сопровождается образованием осадка фтористого кальция. Полученную суспензию фильтруют, осадок фторида кальция отделяют. Фильтрат, представляющий собой очищенный от фтора раствор метасиликата натрия (остаточное содержание фторид-иона 0,3%), обрабатывают серной кислотой при температуре 85°C и перемешивании. При этом величина pH изменяется от начальной 11,0 до конечной 6,5. Образовавшийся осадок диоксида кремния отделяют фильтрацией, промывают и сушат с получением 10,1 г целевого продукта со следующими качественными показателями: удельная поверхность 135 м2/г, насыпная плотность 170 г/дм3, массовая доля диоксида кремния 90,0%, массовая доля фторидов 0,07%.

Снижение расхода хлорида кальция менее 120% от стехиометрически необходимого количества приводит к неполному осаждению фторид-ионов. Повышение расхода хлорида кальция более 150% от стехиометрически необходимого количества приводит к уменьшению выхода целевого продукта. Поддержание температуры процесса обработки ниже 50°C приводит к снижению степени очистки раствора метасиликата натрия от фтора и выхода целевого продукта из-за образования осадка силиката кальция. Повышение температуры процесса обработки выше 80°C нецелесообразно из-за роста энергозатрат.

Предлагаемый способ позволяет получать из фторидсодержащего раствора метасиликата натрия диоксид кремния (белую сажу) высокого качества с малым содержанием примеси фтористых соединений.

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 61-70 из 124.
27.02.2015
№216.013.2d1e

Способ защиты стали от сероводородной коррозии

Изобретение относится к области защиты металлов от коррозии с помощью ингибиторов в минерализованных средах, содержащих сероводород, и может быть использовано в нефтяной отрасли. Способ включает добавление в минерализованную среду, содержащую сероводород,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002543018
Дата охранного документа: 27.02.2015
27.02.2015
№216.013.2db8

Способ получения кремнефторида натрия

Изобретение относится к получению соединений фтора и может быть использовано в производстве кремнефторида натрия из кремнефтористоводородной кислоты. Способ включает взаимодействие кремнефтористоводородной кислоты и смеси натрийсодержащих соединений, отделение продукта, его промывку и сушку,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002543172
Дата охранного документа: 27.02.2015
27.02.2015
№216.013.2db9

Битумная композиция (варианты) и способ ее получения

Изобретение относится к способу получения битумных композиций и может найти применение в дорожном строительстве, производстве кровельных материалов и гидроизоляции. Битумная композиция включает нефтяной дорожный битум марки БНД 90/130, каучук марки СКС-30АРКМ-15 или СКС-30АРК и отход...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002543173
Дата охранного документа: 27.02.2015
27.02.2015
№216.013.2e83

Комплексное соединение производного метилурацила с органической кислотой и способ его получения

Изобретение относится к новому комплексному соединению 5-гидрокси-6-метилурацила с 5-аминосалициловой кислотой, соответствующему формуле Соединение обладает противовоспалительной активностью и может быть использовано в качестве основного действующего вещества при создании новых лекарственных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002543375
Дата охранного документа: 27.02.2015
10.04.2015
№216.013.3d01

Способ совместного получения хлористого кальция и углекислого газа

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ совместного получения хлористого кальция и углекислого газа включает взаимодействие кальцийсодержащего сырья, включающего карбонат кальция, с 20-36% соляной кислотой, подаваемой дозировано. Образовавшийся раствор хлористого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002547105
Дата охранного документа: 10.04.2015
10.04.2015
№216.013.3e97

Способ получения клеевой композиции для липких лент, содержащих дихлорциклопропанированные 1,2-полибутадиены

Изобретение относится к области получения клеевых композиций, используемых в производстве липких поливинилхлоридных (ПВХ) лент, предназначенных для обмотки газо- и нефтепроводов в качестве изолирующего и защитного покрытия, а также для проведения ремонтных работ. Клеевая композиция, включающая...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002547511
Дата охранного документа: 10.04.2015
20.04.2015
№216.013.41de

Способ количественного определения метанофуллеренов в реакционной смеси методом уф- спектроскопии

Изобретение относится к способу количественного определения метанофуллеренов различных степеней замещения в реакционной смеси методом УФ-спектроскопии, заключающемуся в снятии УФ-спектров, построении калибровочных графиков на основе значений второй производной спектра, нахождении по ним...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002548360
Дата охранного документа: 20.04.2015
27.06.2015
№216.013.5a09

Метанофуллерены в качестве органических материалов для солнечных батарей

Изобретение относится к полупроводниковым преобразователям солнечной энергии в электрическую и тепловую и может быть использовано в электрических устройствах, например солнечных батареях, которые имеют формирующие структуры на основе композиционных материалов. В частности, изобретение относится...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002554590
Дата охранного документа: 27.06.2015
27.06.2015
№216.013.5a47

Способ получения кобальтита лития

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для изготовления катодного материала в литий-ионных аккумуляторах. Способ включает смешение растворов нитратов лития и кобальта(II) в мольном соотношении 1:1 при добавлении нитрата пиридина, взятого в мольном...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002554652
Дата охранного документа: 27.06.2015
10.07.2015
№216.013.5bba

Реагент для обработки буровых растворов

Изобретение относится к области составов для нефтяной и газовой промышленности и может быть применено в производстве реагентов для обработки буровых растворов, используемых при бурении нефтяных и газовых скважин. Реагент для обработки буровых растворов содержит феррохромлигносульфонат 94-96...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002555023
Дата охранного документа: 10.07.2015
Показаны записи 61-70 из 135.
27.02.2015
№216.013.2e83

Комплексное соединение производного метилурацила с органической кислотой и способ его получения

Изобретение относится к новому комплексному соединению 5-гидрокси-6-метилурацила с 5-аминосалициловой кислотой, соответствующему формуле Соединение обладает противовоспалительной активностью и может быть использовано в качестве основного действующего вещества при создании новых лекарственных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002543375
Дата охранного документа: 27.02.2015
10.04.2015
№216.013.3d01

Способ совместного получения хлористого кальция и углекислого газа

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ совместного получения хлористого кальция и углекислого газа включает взаимодействие кальцийсодержащего сырья, включающего карбонат кальция, с 20-36% соляной кислотой, подаваемой дозировано. Образовавшийся раствор хлористого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002547105
Дата охранного документа: 10.04.2015
10.04.2015
№216.013.3e97

Способ получения клеевой композиции для липких лент, содержащих дихлорциклопропанированные 1,2-полибутадиены

Изобретение относится к области получения клеевых композиций, используемых в производстве липких поливинилхлоридных (ПВХ) лент, предназначенных для обмотки газо- и нефтепроводов в качестве изолирующего и защитного покрытия, а также для проведения ремонтных работ. Клеевая композиция, включающая...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002547511
Дата охранного документа: 10.04.2015
20.04.2015
№216.013.41de

Способ количественного определения метанофуллеренов в реакционной смеси методом уф- спектроскопии

Изобретение относится к способу количественного определения метанофуллеренов различных степеней замещения в реакционной смеси методом УФ-спектроскопии, заключающемуся в снятии УФ-спектров, построении калибровочных графиков на основе значений второй производной спектра, нахождении по ним...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002548360
Дата охранного документа: 20.04.2015
20.04.2015
№216.013.4365

Способ определения концентрации катионов цинка в сыворотке крови с одновременным определением соотношения катионов цинка и меди в той же пробе

Изобретение относится к области медицинской биохимии и представляет собой способ определения концентрации катионов цинка в сыворотке крови с одновременным определением соотношения катионов цинка и катионов меди, включающий использование в качестве основного реагента раствор дитизона в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002548751
Дата охранного документа: 20.04.2015
27.06.2015
№216.013.5a09

Метанофуллерены в качестве органических материалов для солнечных батарей

Изобретение относится к полупроводниковым преобразователям солнечной энергии в электрическую и тепловую и может быть использовано в электрических устройствах, например солнечных батареях, которые имеют формирующие структуры на основе композиционных материалов. В частности, изобретение относится...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002554590
Дата охранного документа: 27.06.2015
27.06.2015
№216.013.5a47

Способ получения кобальтита лития

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для изготовления катодного материала в литий-ионных аккумуляторах. Способ включает смешение растворов нитратов лития и кобальта(II) в мольном соотношении 1:1 при добавлении нитрата пиридина, взятого в мольном...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002554652
Дата охранного документа: 27.06.2015
10.07.2015
№216.013.5bba

Реагент для обработки буровых растворов

Изобретение относится к области составов для нефтяной и газовой промышленности и может быть применено в производстве реагентов для обработки буровых растворов, используемых при бурении нефтяных и газовых скважин. Реагент для обработки буровых растворов содержит феррохромлигносульфонат 94-96...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002555023
Дата охранного документа: 10.07.2015
10.07.2015
№216.013.5e7e

Способ разработки обводненных залежей нефти свч электромагнитным воздействием (варианты)

Группа изобретений относится к области нефтедобывающей промышленности и может быть использована для повышения нефтеотдачи пласта при разработке обводненных залежей с вязкой нефтью и битума на поздней стадии разработки. Способ включает вскрытие пласта с возможностью перевода добывающей скважины...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002555731
Дата охранного документа: 10.07.2015
20.07.2015
№216.013.62f1

Терморезистивный материал на основе асфальта пропановой деасфальтизации

Изобретение относится к области электронной техники и может быть использовано в технологии получения терморезистивных материалов для приборов, предназначенных для термостатирования объектов при фиксированных значениях температуры, например терморезисторов, нагревательных элементов и регуляторов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002556876
Дата охранного документа: 20.07.2015
+ добавить свой РИД