×
10.08.2015
216.013.6900

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОДЕРЖАНИЯ ДЕЙТЕРИЯ В ВОДЕ И ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к анализам количественного определения содержания изотопа дейтерия в жидкостях различной природы с использованием методов ядерного магнитного резонанса. Воздействие на исследуемую пробу производят электромагнитным излучением радиочастотного диапазона в постоянном магнитном поле спектрометра ядерного магнитного резонанса для чего исследуемое вещество помещают в ампулу, затем в эту ампулу вставляют эталонный образец, представляющий собой запаянную ампулу меньшего диаметра, содержащую водный раствор лантаноидного сдвигающего реагента и воды с известным содержанием дейтерия, после чего эту систему ампул опускают в спектрометр ядерного магнитного резонанса и регистрируют спектр на ядрах дейтерия, в котором наблюдают разнесенные по частоте резонанса пики исследуемого и эталонного образцов, затем измеряют интегральную интенсивность каждого пика, сопоставляют их значения и методом пропорции определяют концентрацию дейтерия в исследуемом образце. В качестве лантаноидного сдвигающего реагента используют трифторметансульфонат европия(III) ((Eu(CFSO)), который способен индуцировать парамагнитный химический сдвиг сигнала ядерного магнитного резонанса. Достигается повышение точности и чувствительности, а также упрощение и ускорение анализа. 1 пр., 1 ил.
Основные результаты: Способ определения количественного содержания дейтерия в воде и водных растворах включающий воздействие излучения на исследуемую пробу, отличающийся тем, что воздействие производят электромагнитным излучением радиочастотного диапазона в постоянном магнитном поле спектрометра ядерного магнитного резонанса, для чего исследуемое вещество помещают в ампулу, затем в эту ампулу вставляют эталонный образец, представляющий собой запаянную ампулу меньшего диаметра, содержащую водный раствор трифторметансульфонат европия (III) Eu(CFSO), который способен индуцировать парамагнитный химический сдвиг сигнала ядерного магнитного резонанса, и воды с известным содержанием дейтерия, после чего эту систему ампул опускают в спектрометр ядерного магнитного резонанса и регистрируют спектр на ядрах дейтерия, в котором наблюдают разнесенные по частоте резонанса пики исследуемого и эталонного образцов, измеряют интегральную интенсивность каждого пика, сопоставляют их значения и методом пропорции определяют концентрацию дейтерия в исследуемом образце.
Реферат Свернуть Развернуть

Предлагаемое изобретение относится к методам анализа количественного определения содержания изотопа дейтерия в жидких биологических материалах, в частности в воде, водных растворах, спиртсодержащих напитках и т.п. с использованием методов ядерного магнитного резонанса (ЯМР), т.е. при изотопном анализе водосодержащих жидкостей и может найти применение: при экологическом мониторинге природных, промышленных и питьевых вод; в медицинских целях при исследовании концентрации дейтерия в биологических жидкостях, например, в плазме крови человека; при установлении подлинности алкогольной продукции и напитков и проч.

Водород, входящий в состав жидких биологических материалов, в частности воды, имеет два стабильных изотопа: протий 1Н и дейтерий 2D. В зависимости от природы происхождения и целевого применения воды, изотопное соотношение дейтерия к протию 2D/1Н в ней может варьироваться в широком диапазоне значений. Например, 2D/1Н в природной воде изменяется от 89.09 ppm (стандарт VSMOW (Vienna Standard Mean Ocean Water) до 155.76 ppm (стандарт SLAP (Standard Light Antarctic Precipitation)). Актуальной задачей с точки зрения определения изотопного состава жидкостей, в частности воды, является исследование низких концентраций изотопов, т.к. именно для низких концентраций нет достоверных и быстрых методов анализа.

Известно, что в воде с пониженным содержанием дейтерия изменяется скорость протекания химических реакций, сольватация ионов, их подвижность и т.д. Легкая вода (вода в с пониженным относительно природного содержанием дейтерия) оказывает стимулирующее действие на живые системы, существенно повышает их активность, жизнестойкость к различным негативным факторам, репродуктивную деятельность, улучшает и ускоряет обмен веществ. Реакция биосистем при воздействии на них воды может изменяться в зависимости от количественных и качественных изменений изотопного состава воды. Применение воды с повышенной концентрацией тяжелых изотопов, в частности дейтерия, вызывает выраженные токсические эффекты на уровне организма, ограничивая возможность ее использования в лечебно-профилактических целях [Kushner D.J., Baker P., Dunstall T.G., Can. J. Physiol. Pharmacol. 1999, Feb. 77(2):79-88]. В то же время на разных объектах зарегистрирована положительная биологическая активность вод, полученных с помощью различных технологических процессов, относящихся к категории изотопно-легких, со сниженной в той или иной мере по сравнению с исходной концентрацией дейтерия. Т.е. количественные и качественные показатели изотопного состава воды существенным образом отражаются на ее эффективности при использовании в качестве растворителя или ингредиента. Поэтому очевидна необходимость в разработке эффективных, точных (прецизионных), не требующих большого количества времени методов количественного анализа на содержание дейтерия в жидкостях.

В настоящее время существует ряд способов определения количественного содержания дейтерия в водосодержащих жидкостях. Они основаны на различных физико-химических методах исследования таких как: масс-спектрометрия изотопных соотношений, инфракрасная спектрометрия, газовая хроматография и др. Однако каждый из них имеет свои недостатки: сложность пробоподготовки, недостаточная точность, высокая стоимость анализа за счет потребности большого количества расходных материалов и другие. Уровень техники известных способов анализа жидкостей на содержание дейтерия в низких концентрациях может быть представлен рядом патентов: SU 1340334, US 4066404, US 3208826, US 5042488, US 20100315083, US 20090114809 и др.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому может быть принят патент SU 1340334, опубликованный 30.05.1988, бюллетень №20. Согласно прототипу способ определения содержания дейтерия в воде, включает облучение исследуемой пробы потоком ионизирующего излучения и измерения наведенной активности аналитического радионуклида, при этом для приготовления исследуемой пробы образец воды обрабатывают окисью щелочноземельного металла, фильтруют и высушивают образовавшуюся гидроокись, а облучение ее проводят потоком тяжелых ионов.

Недостатками данного способа являются: ограниченная возможность его применения из-за использования радиоактивных изотопов, недостаточно высокая чувствительность, приводящая к невозможности производить измерение дейтерия в концентрациях природного уровня и ниже с высокой точностью, сложная пробоподготовка и длительное время для получения результатов анализа.

Технической задачей заявляемого решения является: получение возможности определения концентраций дейтерия с высокой точностью, в том числе и для сверхнизких концентраций, относительная доступность способа, требующая только наличия спектрометра ядерно-магнитного резонанса (ЯМР) и сокращение времени требуемого для получения результатов анализа.

Для решения технической задачи предлагается способ определения количественного содержания дейтерия в воде и водных растворах, состоящий в воздействии излучения на исследуемую пробу. При этом воздействие производят в постоянном магнитном поле спектрометра ядерного магнитного резонанса (ЯМР) электромагнитным излучением радиочастотного диапазона. Для этого исследуемое вещество помещают в ампулу для ЯМР. Затем в эту ампулу вставляют эталонный образец, представляющий собой запаянную ампулу меньшего диаметра, содержащую водный раствор лантаноидного сдвигающего реагента и воды с известным содержанием дейтерия. Эту систему ампул - ампулу с исследуемой пробой и помещенным в нее эталоном, опускают в спектрометр ЯМР и записывают спектр на ядрах дейтерия, в котором наблюдают разнесенные по частоте резонанса за счет использования лантаноидного сдвигающего реагента пики исследуемого и эталонного образцов, измеряют интегральную интенсивность каждого пика, сопоставляют их значения и методом пропорции определяют концентрацию дейтерия в исследуемом образце. В качестве лантаноидного сдвигающего реагента используют трифторметансульфонат ервопия(III) ((Eu(CF3SO3)3), который способен индуцировать парамагнитный химический сдвиг ЯМР сигнала.

Т.е. для определения концентрации дейтерия используют метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР), при котором способ включает съемку спектров ЯМР исследуемого вещества, содержащегося в ампуле, и ампулы меньшего диаметра с эталонным образцом, вставленной в нее, с последующим определением в полученном спектре соотношения интегральных интенсивностей ЯМР сигналов исследуемого образца и эталонного, при этом внутренняя ампула меньшего диаметра содержит эталонный образец воды с точно известным изотопным составом и растворенным в этой воде лантаноидным сдвигающим реагентом.

Пример реализации способа

Для проведения анализа был взят образец воды и набран в микропипетку. Из микропипетки в ампулу налили 600 мкл исследуемого образца. В эту же ампулу поместили запаянную ампулу меньшего диаметра, содержащую водный раствор лантаноидного сдвигающего реагента - трифторметансульфонат ервопия(III) ((Eu(CF3SO3)3) с молярной концентрацией Eu3+, равной 0.05±0.01 моль/л, и воды с концентрацией дейтерия 100 ppm. Ампулу погрузили в постоянное магнитное поле ЯМР спектрометра марки JEOL JNM-ECA 400 MHz, где она облучалась электромагнитным излучением радиочастотного диапазона, частота которого соответствует ядерному магнитному резонансу дейтерия для индукции магнитного поля 9 Тл. Спектр ЯМР регистрировали в течение 20 минут. В полученном спектре наблюдали два пика, представленных на рис.1.

Пик «а» (рис.1) соответствовал дейтерию воды эталонного образца, пик «б» - дейтерию воды исследуемого образца. Измерили интегральную интенсивность (площадь под пиком) каждого пика. Сравнили полученные значения и получили концентрацию дейтерия в исследуемом образце равной 150±2 ppm, что соответствует артезианской воде в г. Краснодаре.

Используемый эталонный образец остается неизменным и может применяться многократно для различных испытуемых объектов.

Таким образом, способ количественного определения изотопного состава жидких сред на ЯМР с применением лантаноидных сдвигающих реагентов обеспечивает высокую точность результатов, в том числе и при сверхнизких концентрациях дейтерия, он универсален, т.к. может быть применен, кроме воды, для различных водосодержащих жидкостей, обеспечивает экспрессность, имеет относительно невысокую стоимость проведения эксперимента и сравнительно доступен.

Способ определения количественного содержания дейтерия в воде и водных растворах включающий воздействие излучения на исследуемую пробу, отличающийся тем, что воздействие производят электромагнитным излучением радиочастотного диапазона в постоянном магнитном поле спектрометра ядерного магнитного резонанса, для чего исследуемое вещество помещают в ампулу, затем в эту ампулу вставляют эталонный образец, представляющий собой запаянную ампулу меньшего диаметра, содержащую водный раствор трифторметансульфонат европия (III) Eu(CFSO), который способен индуцировать парамагнитный химический сдвиг сигнала ядерного магнитного резонанса, и воды с известным содержанием дейтерия, после чего эту систему ампул опускают в спектрометр ядерного магнитного резонанса и регистрируют спектр на ядрах дейтерия, в котором наблюдают разнесенные по частоте резонанса пики исследуемого и эталонного образцов, измеряют интегральную интенсивность каждого пика, сопоставляют их значения и методом пропорции определяют концентрацию дейтерия в исследуемом образце.
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОДЕРЖАНИЯ ДЕЙТЕРИЯ В ВОДЕ И ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 37.
20.02.2013
№216.012.2876

Полимерный магнитный материал, содержащий наночастицы кобальта

Изобретение относится к магнитным полимерным композициям, а именно к кобальтсодержащим нанокомпозитам, и может быть использовано в качестве магнитных материалов с необычными физико-химическими свойствами. Предложенный магнитный материал выполнен на основе акриловой кислоты (АК) с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475878
Дата охранного документа: 20.02.2013
10.04.2013
№216.012.3353

Люминесцентные координационные соединения лантаноидов для светоизлучающих диодов

Изобретение относится к люминесцентным в видимой области спектра комплексным соединениям лантаноидов с органическими лигандами, применяемым в электролюминесцентных устройствах, средствах защиты ценных бумаг и документов от фальсификации и др. Предлагаются новые люминесцентные координационные...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478682
Дата охранного документа: 10.04.2013
27.04.2013
№216.012.3976

Способ получения композиционной катионообменной мембраны

Изобретение относится к мембранной технике и технологии, а именно получению катионообменных мембран, используемых для обессоливания растворов электролитов методом электродиализа. Способ получения композиционной катионообменной мембраны включает изготовление пленки полимера с углеродными...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480271
Дата охранного документа: 27.04.2013
20.05.2013
№216.012.3fbb

Способ получения композитной мембраны с фиксированной толщиной слоя полианилина

Изобретение относится к изделиям из высокомолекулярных полимерных соединений. Предложен способ получения композитной мембраны с фиксированной толщиной слоя из полианилина, включающий кипячение исходной непроводящей пленки сополимера тетрафторэтилена и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481885
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.05.2013
№216.012.4233

Трассопоисковый приемник

Изобретение относится к электроизмерительной технике, и может быть использовано для генерирования гармонических сигналов в составе измерительного комплекса для реализации индукционного метода поиска и диагностики подземных коммуникаций. Трассопоисковый приемник состоит из последовательно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482517
Дата охранного документа: 20.05.2013
10.06.2013
№216.012.4720

Способ получения многослойной композитной мембраны

Изобретение относится к получению анионообменных мембран. Для получения мембраны предлагается незаряженную пленку сополимера тетрафторэтилена и перфтор(3,6-диокса-4-метил-7-октен)сульфонилфторида (сополимер Ф-4СФ) выдерживать в растворителе и/или в смеси растворителя и анилина, с последующим ее...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483788
Дата охранного документа: 10.06.2013
10.07.2013
№216.012.5426

Способ получения композиционной катионообменной мембраны

Изобретение относится к мембранной технике и технологии, в частности к способам получения композитных материалов на основе катионообменных мембран с полианилином, и может быть использовано в электродиализных аппаратах для процессов концентрирования солевых растворов и разделения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002487145
Дата охранного документа: 10.07.2013
10.08.2013
№216.012.5c1b

Способ получения гетерогенной катионообменной мембраны (варианты)

Изобретение относится к мембранной технике и технологии, а именно к получению мембран, используемых для обессоливания растворов электролитов методом электродиализа. По первому варианту на одну из поверхностей исходной гетерогенной катионообменной мембраны-подложки наносят 1-25%-ный раствор...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489200
Дата охранного документа: 10.08.2013
20.08.2013
№216.012.61c4

Измеритель фазовых погрешностей масштабного преобразователя

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для определения фазовых погрешностей масштабных преобразователей, предназначенных для работы в широком частотном и динамическом диапазонах входных сигналов. Предлагаемый измеритель фазовых погрешностей состоит из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490660
Дата охранного документа: 20.08.2013
20.09.2013
№216.012.6b76

Способ получения координационных соединений меди (ii) с 5,5-диметил-1,3-циклогександионом

Изобретение относится к способу получения комплексного соединения меди с 5,5-диметил-1,3-циклогександионом состава CuL, где L - 5,5-диметил-1,3-циклогександион. Способ включает приготовление раствора 5,5-диметил-1,3-циклогександиона и хлорида лития в этиловом спирте в соотношении 5:0,5:100,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493161
Дата охранного документа: 20.09.2013
Показаны записи 1-10 из 45.
20.02.2013
№216.012.2876

Полимерный магнитный материал, содержащий наночастицы кобальта

Изобретение относится к магнитным полимерным композициям, а именно к кобальтсодержащим нанокомпозитам, и может быть использовано в качестве магнитных материалов с необычными физико-химическими свойствами. Предложенный магнитный материал выполнен на основе акриловой кислоты (АК) с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475878
Дата охранного документа: 20.02.2013
10.04.2013
№216.012.3353

Люминесцентные координационные соединения лантаноидов для светоизлучающих диодов

Изобретение относится к люминесцентным в видимой области спектра комплексным соединениям лантаноидов с органическими лигандами, применяемым в электролюминесцентных устройствах, средствах защиты ценных бумаг и документов от фальсификации и др. Предлагаются новые люминесцентные координационные...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478682
Дата охранного документа: 10.04.2013
27.04.2013
№216.012.3976

Способ получения композиционной катионообменной мембраны

Изобретение относится к мембранной технике и технологии, а именно получению катионообменных мембран, используемых для обессоливания растворов электролитов методом электродиализа. Способ получения композиционной катионообменной мембраны включает изготовление пленки полимера с углеродными...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480271
Дата охранного документа: 27.04.2013
20.05.2013
№216.012.3fbb

Способ получения композитной мембраны с фиксированной толщиной слоя полианилина

Изобретение относится к изделиям из высокомолекулярных полимерных соединений. Предложен способ получения композитной мембраны с фиксированной толщиной слоя из полианилина, включающий кипячение исходной непроводящей пленки сополимера тетрафторэтилена и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481885
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.05.2013
№216.012.4233

Трассопоисковый приемник

Изобретение относится к электроизмерительной технике, и может быть использовано для генерирования гармонических сигналов в составе измерительного комплекса для реализации индукционного метода поиска и диагностики подземных коммуникаций. Трассопоисковый приемник состоит из последовательно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482517
Дата охранного документа: 20.05.2013
10.06.2013
№216.012.4720

Способ получения многослойной композитной мембраны

Изобретение относится к получению анионообменных мембран. Для получения мембраны предлагается незаряженную пленку сополимера тетрафторэтилена и перфтор(3,6-диокса-4-метил-7-октен)сульфонилфторида (сополимер Ф-4СФ) выдерживать в растворителе и/или в смеси растворителя и анилина, с последующим ее...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483788
Дата охранного документа: 10.06.2013
10.07.2013
№216.012.5426

Способ получения композиционной катионообменной мембраны

Изобретение относится к мембранной технике и технологии, в частности к способам получения композитных материалов на основе катионообменных мембран с полианилином, и может быть использовано в электродиализных аппаратах для процессов концентрирования солевых растворов и разделения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002487145
Дата охранного документа: 10.07.2013
10.08.2013
№216.012.5c1b

Способ получения гетерогенной катионообменной мембраны (варианты)

Изобретение относится к мембранной технике и технологии, а именно к получению мембран, используемых для обессоливания растворов электролитов методом электродиализа. По первому варианту на одну из поверхностей исходной гетерогенной катионообменной мембраны-подложки наносят 1-25%-ный раствор...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489200
Дата охранного документа: 10.08.2013
20.08.2013
№216.012.61c4

Измеритель фазовых погрешностей масштабного преобразователя

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для определения фазовых погрешностей масштабных преобразователей, предназначенных для работы в широком частотном и динамическом диапазонах входных сигналов. Предлагаемый измеритель фазовых погрешностей состоит из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490660
Дата охранного документа: 20.08.2013
20.09.2013
№216.012.6b76

Способ получения координационных соединений меди (ii) с 5,5-диметил-1,3-циклогександионом

Изобретение относится к способу получения комплексного соединения меди с 5,5-диметил-1,3-циклогександионом состава CuL, где L - 5,5-диметил-1,3-циклогександион. Способ включает приготовление раствора 5,5-диметил-1,3-циклогександиона и хлорида лития в этиловом спирте в соотношении 5:0,5:100,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493161
Дата охранного документа: 20.09.2013
+ добавить свой РИД