Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКАПСУЛ РЫБНЫХ ЖИРОВ

Изобретение относится к производству продуктов питания, а именно к производству дезодорированных и капсулированных жирорастворимых пищевых продуктов, в частности рыбных жиров, а также к производству микрокапсул профилактических пищевых добавок, используемых для обогащения продуктов питания в различных отраслях пищевой промышленности, например молочной, хлебопекарной, пищеконцентратной и других.

Для удаления летучих компонентов, которые вызывают проблемы с запахом и цветом в конечном продукте на основе рыбного жира, придающих жиру специфический запах, используют ряд способов дезодорации рыбных жиров. Так, например,

- дезодорация рыбных жиров паром под вакуумом при 230°С (пат. США N4874629, кл. A23D 5/00, опубл. 1989). Способ позволяет удалить летучие компоненты, придающие жиру специфический запах, но при этом приводит к некоторому снижению доли жирных кислот типа омега-3, изомеризации и полимеризации последних, что снижает его качество,

- дезодорация с использованием паров уксусной кислоты для проведения процесса в более мягких условиях (пат. РФ №2039795, С11В 3/14, A23L 1/325, опубл. 20.07.1995 г.),

- дезодорация жира в дезодораторе при температуре 220-230°С и остаточном давлении 0,13-0,4 кПа. В реакционную зону дезодоратора вводят органоминеральный сульфокатионит (пат. РФ №2242508, С11В 3/14, опубл. 20.12.2004 г.) или используют одну или более адсорбционных колонок, содержащих адсорбирующий материал для удаления примесей (пат РФ №2515970, С11В 3/06, опубл.20.05.2014 г.),

- дезодорация масел и жиров, предусматривающая их деаэрацию, подогрев, дистилляцию и охлаждение, при этом перед дистилляцией масла и жира последние обрабатывают в постоянном магнитном поле с магнитной индукцией 0,8-1,2 Тл при линейной скорости потока в поле 1,5-2,0 м/с (пат. РФ №.2100427, С11В 3/00, опубл. 27.12.1997 г.).

Однако увеличение температуры обработки приводит к некоторому снижению доли жирных кислот типа омега 3, изомеризации и полимеризации последних вследствие высоких температур, что снижает его качество и не приводит к дисперсии жира. Более того, согласно перечисленным способам невозможно получить мелкодисперсный жир.

Одним из перспективных направлений дезодорации рыбного жира в производстве пищевых добавок, обеспечивающем максимальную маскировку вкуса и запаха, а также повышение растворимости и равномерности ее распределения при введении в пищевые продукты без изменения их традиционного внешнего вида, консистенции и вкуса является инкапсулирование. Инкапсулирование - это процесс, позволяющий включать частицы вещества в тонкую оболочку пленкообразующего материала. Наиболее часто инкапсулирование применяется для получения микрокапсул лекарственных препаратов.

Так, в пат. РФ 2092155 (МПК A61K 047/02, опубл. 10.10.1997) предложен метод получения твердого лекарственного препарата, включающий приготовление смеси активного ингредиента с наполнителем, перемешивание путем истирания.

В качестве наполнителя используют субмикроскопический пирогенный кремнезем, причем смесь активного ингредиента и субмикроскопического пирогенного кремнезема готовят в соотношении, обеспечивающем покрытие частиц активного ингредиента субмикроскопическим пирогенным кремнеземом, а перемешивание смеси ведут путем раздавливания и истирания до тех пор, пока непокрытые частицы активного ингредиента не исчезнут из поля зрения микроскопа, в течение 1,5-3,5 ч. Полученный таким образом препарат можно охарактеризовать как нонакапсулы, в дальнейшем по окончании процесса покрытия активного ингредиента частицами кремнезема могут применяться перорально.

Недостатками данного способа являются длительность процесса и необходимость осуществления каждые полчаса контроля за состоянием частиц в процессе приготовления под электронным микроскопом.

В пат. РФ №2095055 (A61K 9/52, опубл. 10.11.1997) предложен способ получения твердых непористых микросфер, который включает расплавление фармацевтически неактивного вещества-носителя, диспергирование фармацевтически активного вещества в расплаве в инертной атмосфере, распыление полученной дисперсии в виде тумана в замораживающей камере под давлением, в инертной атмосфере, при температуре от -15°С до -50°C и разделение полученных микросфер на фракции по размерам.

Недостатки предложенного способа: сложность и длительность процесса. Необходимость применения специального оборудования.

В пат. РФ №2359662 (A61K 009/56, опубл. 27.06.2009) предложен способ получения микрокапсул с использованием распылительного охлаждения диспергирующих компонентов в распылительной градирне Niro при следующих условиях: температура воздуха на входе 10°С, температура воздуха на выходе 28°С, скорость вращения распыляющего барабана 10000 об/мин. Микрокапсулы по изобретению обладают улучшенной стабильностью и обеспечивают регулируемое и/или пролонгированное высвобождение активного ингредиента.

Недостатками предложенного способа являются длительность процесса.

В пат. WO/2011/127030 US, (A61K 8/11; B01J 2/00; опубл. 13.10.2011) предложено несколько способов получения микрокапсул: межфазной полимеризацией, термоиндуцированным разделением фаз, распылительной сушкой, выпариванием растворителя и др.

Недостатками предложенных способов является сложность, длительность процессов.

Способом, взятом за прототип, является способ получения микрокапсул, изложенный в патентной заявке РФ №2006108860, B01J 13/04 опубл. 27.09.2007.

Способ включает стадии:

- получение водной фазы с растворенными в ней активными ингредиентами,

- получение гидрофобной фазы в расплавленной форме, в качестве которой используют животные масла, жирные кислоты, моноглицериды и др.,

- растворение в любой из указанных фаз капсулированного вещества, выбранного из группы, включающей образующий гель коллоиды такие, как альгинат натрия, гидроколлоиды, крахмал, пектин, желатин, хититозан или смесь любых образующих гель коллоидов,

- гомогенизацию или перемешивание объединенных фаз с получением эмульсии вода-в-масле и

- последующее капсулирование полученной эмульсии посредством желирования, сшивки, слияния или агломерации.

В процессе используют нагревание фаз, изменение давления на отдельных стадиях, стадию микрокапсулиования ведут посредством охлаждения в псевдоожиженном слое и распылительного охлаждения.

Полученные таким образом микрокапсулы включают примерно от 1 до 100 водных капелек, включаемых в гидрофобную оболочку-матрицу.

Недостатком указанного способа является сложность и длительность процесса, необходимость применения специального оборудования, а также невысокий выход целевых капсул.

Кроме того, способ не позволяет удалить полностью летучие компоненты, обеспечить максимальную маскировку вкуса и запаха рыбному жиру и не позволяет получаемые капсулы использовать для введения в пищевые продукты, т.к. последние не обладают достаточной растворимостью и равномерностью их распределения при введении в пищевые продукты.

Задачей изобретения является упрощение и повышение эффективности процесса микрокапсулирования.

Техническим результатом изобретения является отсутствие технологических потерь при производстве продукта и улучшение его органолептических показателей.

Поставленная задача решается способом получения микрокапсул рыбного жира, характеризующимся получением эмульсии масло-в-воде путем смешивания в воде рыбного жира и капсулирующего компонента, взятых в соотношении 30-35 и 25-30 мас.%, остальное - вода, гомогенизацией диспергированием полученной эмульсии в ультразвуковом поле и последующей распылительной сушкой микроэмульсии, при этом ультразвуковое диспергирование ведут с частотой озвучивания 28 кГц и интенсивностью 40 Вт/см², а распылительную сушку ведут с параллельным потоком горячего воздуха с температурой на входе и выходе соответственно 160-180°С и не более 50°С.

Преимущественно в качестве капсулирующего агента используют модифицированный крахмал.

Обычно ультразвуковое диспергирование ведут не более 10 мин, а распылительную сушку - не более 10 с.

Способ заключается в следующем.

Способ был опробирован на исходном сырье - рыбном жире "Эйконол" (ТУ 9197-004-29388404-08).

Эйконол смешивают с модифицированным крахмалом, диспергируют полученную смесь в воде, гомогенизируют с получением микроэмульсии и подвергают распылительной сушке мироэмульсии с получением тонкодисперсного порошка. При этом соотношение компонентов в смеси при диспергировании следующее (в мас.%): рыбного жира "Эйконол" - 30-35, модифицированного крахмала - 25-30, остальное - вода.

Гомогенизация проводится при помощи ультразвукового гомогенизатора с частотой озвучивания 28 кГц с интенсивностью 40 Вт/см² в течение 10 мин в объеме эмульсии 1 л. В процессе распылительной сушки микроэмульсию распыляют в параллельном потоке горячего воздуха в специальной камере с температурой воздуха на входе 180°С, а на выходе 50°С. При этом вследствие большой площади поверхности распыленной эмульсии, высокого градиента температуры на начальной стадии процесса и турбулетности потока воздуха скорость сушки достаточна высока. Время пребывания продукта в камере не превышает 10 с. Кроме того, эмульсия не подвергается действию высокой температуры, так как охлаждается за счет поглощения тепла при испарении воды из состава эмульсии. Порошок вместе с воздухом выходит из камеры сушки и улавливается циклоном, после чего он изымается из циклона и упаковывается.

Условия процесса микрокапсулирования путем распылительной сушки предопределяет жесткие требования к функциональным свойствам используемых материалов.

Для того чтобы обеспечить высокое содержание рыбного жира "Эйконол" в капсулирующей смеси 40-60% и тем самым снизить потери при его сушке, а также повысить производительность оборудования, капсулируемые вещества должны обладать высокой растворимостью в воде.

Для образования однородной и прочной оболочки на поверхности капли рыбного жира "Эйконол" необходимо, чтобы капсулирующее вещество обладало высокой стабилизирующей способностью, хорошими пленкообразующими свойствами, а также сохраняло пластичность во всем диапазоне температур сушки. Капсулирующим компонентом был выбран модифицированный крахмал, а так как в процессе микрокапсулирования содержание рыбного жира "Эйконол" не должно превышать эмульгирующую емкость капсулирующего материала, крахмал был взят в заявленном соотношении.

Эффективность процесса микрокапсулирования зависит от дисперсности эмульсии (среднего размера частиц). Уменьшение размера частиц жира инновационным способом ультразвукового диспергирования с частотой озвучивания 28 кГц и интенсивностью 40 Вт/см² до 1-4 микрона и узкое распределение по размерам способствует стабилизации эмульсий и повышает эффективность сушки.

По окончании процесса распылительной сушки проводили оценку эффективности микрокапсулирования и дезодорации. Определение общего количества закапсулированного рыбного жира "Эйконол" в сухом виде проводили методом высокоэффективной капилярной газовой хромотографии после экстракции рыбного жира "Эйконол" из сухого препарата. Капсулирущую емкость препарата оценивали по содержанию закапсулированного рыбного жира "Эйконол" в 100 граммах препарата. Эффективность процесса микрокапсулирования рассчитывали как отношение количества закапсулированного рыбного жира "Эйконол" к исходному содержанию в системе (%). По расчету в 100 грамм сухого препарата было введено 60 грамм рыбного жира "Эйконол", которое соответствовало практически 100%, т.е. без технологических потерь при остаточной влажности 2-4%. Эффективность процесса микрокапсулирования методом распылительной сушки составила 80-90%, при этом отмечалось полное отсутствие запаха рыбного жира "Эйконол", что несомненно положительно отличает данный способ дезодорации от аналогов и прототипов.

Пример 1

350 г рыбного жира Эйконол (ТУ 9197-004-29388404-08), 250 г модифицированного крахмала (Hi-Cap 100, Германия, СГР RU.77.99.21.009E.014581.10.12) и 400 г воды (СанПиН 2.1.4.1074) перемешивают в стеклобанке емкостью 2 л.

Емкость со смесью помещают в ультразвуковой гомогенизатор серии Алена и диспергируют при 28 кГц, 40 Вт/см² 10 мин.

После диспергирования полученную микроэмульсию направляют в распылительную сушилку и распыляют при температуре на входе 180°С и на выходе - 50°С.

Получено 550 г микрокапсул размером от 2 до 4 мкм.

Диаметр микрокапсул, мкм и их доля в %

2,0 - 70, 3,0 - 20, 4,0 - 10, 5,0 - нет

Содержание Эйконола в капсулах, 34%, капсулы без запаха рыбы, замечаний по качеству капсул - нет.

Примеры №2-6 приведены в таблице.

По результатам проведенных исследований (примеры 1-6) установлено соответствие образцов (примеры 1, 3, 4) требованиям нормативов.

Таким образом, изобретение обеспечивает дезодорацию рыбного жира "Эйконол" и позволяет расширить ассортимент продуктов обогащенных "Эйконолом" как источником незаменимых ПНЖК ω-3.

Получение тонкодисперсного микрокапсулированного порошка рыбного жира "Эйконол» придает широко известному пищевому рыбному жиру "Эйконол" новое потребительское качество, позволяет открыть новые возможности применения и действия препаратов, предотвращается его повреждение под воздействием окружающей среды, и обеспечивается его пролонгированное усваивание в желудочно-кишечном тракте.