×
20.07.2015
216.013.6329

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРИВИТЫХ СИЛОКСАНОВЫХ ПОКРЫТИЙ С СОРБЦИОННЫМИ N-АМИНОДИ(МЕТИЛЕНФОСФОНОВЫМИ) ГРУППАМИ НА ВОЛОКНАХ И МОДИФИЦИРОВАННЫЕ ВОЛОКНИСТЫЕ МАТЕРИАЛЫ

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение относится к химической технологии волокнистых материалов и касается способа получения привитых силоксановых покрытий с сорбционными N-пропиламиноди(метиленфосфоновыми) группами на волокнах. Способ включает на первой стадии обработку волокон спиртовым раствором олиго(аминопропил)этоксисилоксана, удаление растворителя, протонирование модифицированной поверхности водным раствором HCl и просушивание, на второй стадии - получение на протонированной поверхности N-пропиламиноди(мстиленфосфоновой) кислоты кипячением с параформом и HPO в среде бензола и диглима, отгонку азеотропа, промывку волокон диглимом и этанолом и сушку при 100°C. В качестве волокнистого материала используют материал из органического и неорганического волокна в виде моноволокна, комплексной нити, ленты, пряжи, ткани, нетканого полотна, трикотажного полотна. Изобретение обеспечивает придание волокну сорбционных свойств, характерных для класса фосфорсодержащих сорбентов. Обработанные волокна обладают совокупностью уникальных сорбционных и эксплутационных свойств, так как являются селективными сорбентами для ряда цветных металлов, редкоземельных элементов, урана, актиноидов, что делает их перспективными сорбентами для многих отраслей промышленности. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 2 ил., 3 табл.

Изобретение относится к текстильной промышленности и может найти применение для отделки волокон с целью придания им сорбционных свойств. Более конкретно изобретение относится к способу получения привитых силоксановых покрытий с сорбционными N-пропиламиноди(метиленфосфоновыми) группами на различных волокнах, который делает возможным получение волокнистых сорбентов с улучшенными свойствами.

Полученные заявляемым способом новые волокнистые сорбенты перспективны для использования во многих отраслях промышленности, в частности, для извлечения ионов металлов из различных сред.

Придание различным волокнам сорбционных свойств является актуальной задачей, поскольку волокнистые сорбенты обладают значительным преимуществом по сравнению с гранульными, а именно высокой удельной поверхностью и, как следствие, высокой скоростью хемосорбции, которая на 1-2 порядка выше, чем у гранульных сорбентов. Развитая поверхность, различные формы органических и неорганических волокнистых материалов с сорбционными свойствами (моноволокно, комплексная нить, лента, пряжа, ткань, нетканое и трикотажное полотно) способствуют рациональному оформлению фильтровальных аппаратов.

Известны способы получения гранульных кремнеземов с ковалентно закрепленными группами фосфоноых кислот [Синявская Э.И., Цымбал Л.В. Адсорбция и адсорбенты. Изд. НАН Украины, Киев, 1984, 12, 51; Кудрявцев Г.В., Мильченко Д.В., Теоретическая и экспериментальная химия. Изд. Института физической химии им. Л.В. Писаржевского НАН Украины, Киев, 1987, 6, 71; Вертинская Т.Э., Фадеева В.И., Мильченко Д.В., Тихомирова Т.И., Кудрявцева Г.В. Журн. аналит. химии, 1986, 41; Гриненко С.Б., Белоусов В.М., Носков A.M., Лысова Н.Н., Бучеренко Е.Ф., Чернышев Е.А., Укр. хим. журнал, 1983, 49, 136]. Однако указанными способами удалось получить либо гидролитически неустойчивые арилфосфоновые кислоты (Кудрявцев Г.В., Мильченко Д.В., Теоретическая и экспериментальная химия. Изд. Института физической химии им. Л.В. Писаржевского НАН Украины, Киев, 1987, 6, 71), либо полифункциональные материалы, содержащие смесь привитых групп различной природы, с низким содержанием закрепленных фосфоновых кислот (Синявская Э.И., Цымбал Л.В. Адсорбция и адсорбенты. Изд. НАН Украины, Киев, 1984, 12, 51). Таким образом, недостатком указанных способов обработки гранульных кремнеземов является возможность получения только гидролитически неустойчивых фосфоновых кислот и недостаточно высокий уровень сорбционных характеристик полученных материалов.

Известен способ обработки полиакрилонитрильного волокна (ПАН), в котором функциональные группы вводят с помощью реакций аминирования и последующего фосфорилирования (Грачек В.И., Шункевич А.А., Марцинкевич Р.В., Журн. прикл. химии, 2009, т.82, №1, С.19-24). Этот способ наиболее близок по существенным признакам к заявляемому способу, он был выбран в качестве прототипа.

Способ-прототип включает аминирование, которое проводят путем обработки волокна 40% водным раствором полиамина, такого как этилендиамин (ЭДА), диэтилентриамин (ДЭТА) или триэтилентетрамин (ТЭТА), при температуре 95°C в течение 10-12 ч. Полученные аминированные сорбционные волокнистые материалы после протонирования раствором соляной кислоты подвергают фосфорилированию по реакции Кабачника-Филдса (Кабачник М.И., Медведь Т.Я. и др. Успехи химии, 1968, 37, №7, С.1161-1188), причем в качестве карбонильной компоненты используют формальдегид, а в качестве фосфорилирующего агента - гипофосфит натрия. Оптимальная температура фосфорилирования 95°C, время 3-3,5 ч. В сильнокислых средах при pH=0 происходит дизамещение по первичной аминогруппе и фосфорилирование приводит к образованию азотфосфорсодержащих материалов с функциональными группами следующего строения R-N[(CH2PO(CH2OH)OH]2, которые могут взаимодействовать с ионами металлов с образованием хелатных комплексов.

Недостатком прототипа является то, что в способе используют только полиакрилонитрильное волокно одного типа (нитрон Д), кроме того, аминирование проводят высокотоксичными реагентами, такими как этилендиамин, диэтилентриамин и триэтилентетрамин (Вредные вещества в промышленности. Изд. «Химия», Л., 1976, изд. 7, т.2, с.232-233; Ullmans Encyclopedia. 5 ed., Bd. A2. Weinheim, 1985, p.23-26; Kisk-Othmer Encyclopedia, 3 ed., vol.7, No.V, 1979, p.580).

Задачей изобретения является разработка нового способа получения привитых силоксановых покрытий с сорбционными группами, способными взаимодействовать с ионами металлов с образованием хелатных комплексов, на волокнах различной природы в различных формах и получение новых волокнистых сорбентов.

Задача решается заявляемым способом получения привитых силоксановых покрытий с сорбционными N-пропиламиноди(метиленфосфоновыми) группами R-N[(CH2PO(CH2OH)OH]2 на волокнах, включающим на первой стадии модификацию поверхности волокна (волокнистого материала) путем обработки раствором аминирующего агента (модификатора), удаление растворителя, протонирование полученного привитого покрытия раствором соляной кислоты и на второй стадии фосфорилирование протонированной поверхности волокнистого материала путем обработки раствором фосфорилирующего агента и карбонилсодержащего соединения с образованием N-пропиламиноди(метиленфосфоновой) кислоты и последующее удаление растворителя, причем в качестве аминирующего агента используют олиго(аминопропил)этоксисилоксан, конкретно дека(аминопропил)додека(этокси)декасилоксан структурной формулы

в качестве фосфорилирующего агента используют фосфористую кислоту формулы H3PO3, в качестве карбонильной компоненты - параформ формулы (CH2O)n=1000, при этом в качестве исходного волокнистого материала используют материал из органического и неорганического волокна, выбранного из ряда, включающего хлопчатобумажное, полиэфирное, полиамидное, шерстяное, асбестовое, базальтовое, стеклянное, кварцевое, кремнеземное, углеродное волокно в различных формах, таких как моноволокно, комплексная нить, лента, пряжа, нетканое полотно, трикотажное полотно.

Заявляемым способом получают модифицированные волокнистые материалы, представляющие собой новый класс волокнистых сорбентов и содержащие на поверхности группы -N[(CH2PO(CH2OH)OH]2, способные взаимодействовать с ионами металлов с образованием хелатных комплексов.

Новые привитые силоксановые покрытия на волокнах получают методом молекулярной сборки в две стадии. На первой стадии проводят иммобилизацию олиго(аминопропил)этоксисилоксана (модификатора) на поверхность волокон смачиванием их этанольным раствором олигомера заданной концентрации (0,1; 1,0; 2,0%) и сушкой на воздухе.

Указанная обработка приводит к тому, что олиго(аминопропил)этоксисилоксан (модификатор) ковалентно закрепляется на поверхности волокон в результате конденсации этоксигрупп модификатора с функциональными группами полимера волокон, образуя на поверхности микронаноразмерное привитое органосилоксановое покрытие (схема 1), содержащее аминогруппы.

Схема 1

Количество органосилоксанового покрытия на поверхности волокон определяют по привесу волокна после пропитки и сушки. Если после однократной пропитки и сушки привес не достигает требуемых значений, пропитку и сушку проводят несколько раз до тех пор, пока привес не достигает этих значений.

Протонирование модифицированных волокон осуществляют смачиванием водным раствором HCl (схема 2), затем избыток кислоты отмывают этанолом, волокно просушивают и подвергают термообработке при 100°C в течение 20 мин.

Схема 2

На второй стадии проводят конденсацию привитых протонированных аминогрупп с H3PO3 и параформом (схема 3).

Схема 3

N-пропиламиноди(метиленфосфоновую) кислоту, ковалентно закрепленную на поверхности волокон, получают на основе протежированных волокон с различной концентрацией закрепленных групп и различной природой поверхности носителя (табл.1).

Заявляемый способ получения привитых силоксановых покрытий можно использовать для модификации волокон различной природы (органических, таких как целлюлозные, хлопчатобумажные, полиэфирные, полиамидные, шерстяные и т.п., и неорганических, таких как асбестовые, базальтовые, стеклянные, кварцевые, кремнеземные и т.п.) и различных форм (моноволокно, комплексная нить, лента, пряжа, ткань, нетканое полотно, трикотажное полотно). Обработанные в соответствии с заявленным способом волокна приобретают сорбционные свойства, характеризующиеся содержанием фосфорнокислых групп от 21,0 до 22.5% и фосфора от 19,0 до 20,3% (Таблица 2).

На фигурах 1 и 2 представлены данные, иллюстрирующие сорбционные свойства полученных материалов (I-XXII). На фиг.1 показано влияние кислотности среды на степень извлечения следующих металлов: ванадия (V) (кривая 3), вольфрама (VI) (кривые 1 и 5), Th (IV) (кривые 4 и 6) и U (VI) (кривая 2) полученными волокнистыми сорбентами (I-XXII). На фиг.2 показано влияние времени сорбции на степень извлечения ванадия (V) (кривая 4), Mo (VI) (кривая 5), W (VI) (кривая 1), Th (IV) (кривая 3) и U (VI) (кривая 2) волокнистыми сорбентами (I-XXII).

Изобретение иллюстрируется следующими ниже примерами его осуществления на различных волокнистых материалах из волокон различной природы. Некоторые свойства исходных волокнистых материалов приводятся в таблице 1. Сорбционные свойства полученных материалов и условия получения привитых силоксановых покрытий с N-пропиламиноди(метиленфосфоновыми) группами приводятся в таблицах 2 и 3.

Пример 1. Получение привитого силоксанового покрытия на хлопчатобумажной ткани «Белтинг».

а) На первой стадии проводят иммобилизацию олиго(аминопропил)этоксисилоксана (модификатора), на поверхность волокон смачиванием их 1% раствором олиго(аминопропил)этоксисилоксана в этаноле и сушкой на воздухе. Протонирование модифицированных волокон осуществляют смачиванием 15% водным раствором HCl, промывкой этанолом, просушкой и термообработкой при 100°C в течение 20 мин.

Поверхность хлопчатобумажной ткани «Белтинг» смачивают 1% раствором олиго(аминопропил)этоксисилоксана в этаноле и сушат на воздухе. Затем смачивают модифицированную ткань 15% водным раствором соляной кислоты, промывают этанолом, сушат, подвергают термообработке при 100°C в течение 20 мин и получают ткань «Белтинг» с концентрацией закрепленных NH2 групп 0,25 ммоль/г.

(б) В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, вносят 10 г протонированной хлопчатобумажной ткани «Белтинг» с концентрацией закрепленных NH2 групп 0,25 ммоль/г, 25 мл бензола и 75 мл диглима. Затем в бумажном патроне вносят 0,15 г (0,5 ммоль) параформа и при перемешивании прибавляют 4,1 мл (0,5 ммоль) 10% раствора H3PO3 в диглиме. После прибавления H3PO3 смесь нагревают до 80-100°C и выдерживают, собирая азеотроп бензола с водой в насадку для азеотропной перегонки. После окончания выделения воды ткань отделяют, промывают диглимом и этанолом, сушат в шкафу при 100°C и получают сорбционный волокнистый материал I (табл.2).

Для экспресс-контроля полноты превращения протонированных аминоалкильных групп в N-пропиламиноди(метиленфосфоновые) ткань обрабатывали нингидрином. Отсутствие характерной окраски ткани свидетельствует об отсутствии на поверхности модифицированных волокон остаточных аминогрупп. Исходные аминопропил-содержащие ткани и ткани с полифункциональными покрытиями окрашиваются этим реагентом в синий цвет. Анализ весьма эффективен и позволяет добиться оптимизации процесса модификации без анализа продуктов реакции.

Пример 2. Нетканое полотно из вискозных волокон образец 2 (таблица 1) подвергают превращениям, аналогичным описанным в примере 1 (а и б), используя 2-кратный мольный избыток H3PO3 и 2-кратный мольный избыток CH2O, и получают сорбционный материал II (таблица 2).

Пример 3. Ткань из шерстяных волокон образец 3 (таблица 1) подвергают превращениям, аналогичным описанным в примере 1, используя 5-кратный мольный избыток H3PO3 и 6-кратный мольный избыток CH2O, и получают сорбционный материал III (таблица 2).

Пример 4. Пряжу из шерстяных волокон образец 4 (таблица 1) подвергают превращениям, аналогичным описанным в примере 1, используя 7-кратный мольный избыток H3PO3 и 8-кратный мольный избыток CH2O, и получают сорбционный материал IV (таблица 2).

Пример 5. Нетканое полотно из шерстяных волокон образец 5 (таблица 1) подвергают превращениям, аналогичным описанным в примере 1, используя 6-кратный мольный избыток H3PO3 и 7-кратный мольный избыток CH2O, и получают сорбционный материал V (таблица 2).

Пример 6. Нетканое полотно из полиэфирных волокон образец 6 (таблица 1) подвергают превращениям, аналогичным описанным в примере 1, используя 6-кратный мольный избыток H3PO3 и 6-кратный мольный избыток CH2O, и получают сорбционный материал VI) (таблица 2).

Пример 7. Нетканое полотно из полиамидных волокон образец 7 (таблица 1) подвергают превращениям, аналогичным описанным в примере 1, используя 4-кратный мольный избыток H3PO3 и 6-кратный мольный избыток CH2O, и получают сорбционный материал VII (таблица 2).

Пример 8. Асботкань из крокидолитовых волокон образец 8 (таблица 1) подвергают превращениям, аналогичным описанным в примере 1, используя 6-кратный мольный избыток H3PO3 и 7-кратный мольный избыток CH2O, и получают сорбционный материал VIII (таблица 2).

Пример 9. Асбопряжу из крокидолитовых волокон образец 9 (таблица 1) подвергают превращениям, аналогичным описанным в примере 1, используя 7-кратный мольный избыток H3PO3 и 8-кратный мольный избыток CH2O, получают сорбционный материал IX (таблица 2).

Пример 10. Ткань из базальтовых волокон образец 10 (таблица 1) подвергают превращениям, аналогичным описанным в примере 1, используя 5-кратный мольный избыток H3PO3 и 5-кратный мольный избыток CH2O, получают сорбционный материал X (таблица 2).

Пример 11. Жгут из базальтовых волокон образец 11 (таблица 1)подвергают превращениям, аналогичным описанным в примере 1, используя 6-кратный мольный избыток H3PO3 и 6-кратный мольный избыток CH2O, получают сорбционный материал XI (таблица 2).

Пример 12. Нить из базальтовых волокон образец 12 (таблица 1) подвергают превращениям, аналогичным описанным в примере 1, используя 7-кратный мольный избыток H3PO3 и 7-кратный мольный избыток CH2O, получают сорбционный материал XII (таблица 2).

Пример 13. Ткань 181 из стекловолокон образец 13 (таблица 1) подвергают превращениям, аналогичным описанным в примере 1, используя 3-кратный мольный избыток H3PO3 и 3-кратный мольный избыток CH2O, получают сорбционный материал XIII (таблица 2).

Пример 14. Нетканое полотно из стекловолокон образец 14 (таблица 1) подвергают превращениям, аналогичным описанным в примере 1, используя 5-кратный мольный избыток H3PO3 и 5-кратный мольный избыток CH2O, получают сорбционный материал XIV (таблица 2).

Пример 15. Ткань из кремнеземного волокна образец 15 (таблица 1) подвергают превращениям, аналогичным описанным в примере 1, используя 3-кратный мольный избыток H3PO3 и 3-кратный мольный избыток CH2O, получают сорбционный материал XV (таблица 2).

Пример 16. Шерстяное полотно из кремнеземного волокна образец 16 (таблица 1) подвергают превращениям, аналогичным описанным в примере 1, используя 5-кратный мольный избыток H3PO3 и 5-кратный мольный избыток CH2O, получают сорбционный материал XVI (таблица 2).

Пример 17. Ткань из волокон рефразил образец 17 (таблица 1) подвергают превращениям, аналогичным описанным в примере 1, используя 4-кратный мольный избыток H3PO3 и 4-кратный мольный избыток CH2O, получают сорбционный материал XVII (таблица 2).

Пример 18. Нетканое полотно из волокон рефразил образец 18 (таблица 1) подвергают превращениям, аналогичным описанным в примере 1, используя 6-кратный мольный избыток H3PO3 и 6-кратный мольный избыток CH2O, получают сорбционный материал XVIII (таблица 2).

Пример 19. Ткань из волокон рефразил образец 19 (таблица 1) подвергают превращениям, аналогичным описанным в примере 1, используя 4-кратный мольный избыток H3PO3 и 4-кратный мольный избыток CH2O, получают сорбционный материал XIX (таблица 2).

Пример 20. Ленту из волокон рефразил образец 20 (таблица 1) подвергают превращениям, аналогичным описанным в примере 1, используя 6-кратный мольный избыток H3PO3 и 6-кратный мольный избыток CH2O, получают сорбционный материал XX (таблица 2).

Пример 21. Пряжу из волокон рефразил образец 21 (таблица 1). Синтез проводили аналогично, используя 6-кратный мольный избыток H3PO3 и 6-кратный мольный избыток CH2O, получают сорбционный материал XXI (таблица 2).

Пример 22. Войлок из волокон микрокварц образец 22 (таблица 1) подвергают превращениям, аналогичным описанным в примере 1, используя 4-кратный мольный избыток H3PO3 и 4-кратный мольный избыток CH2O, получают сорбционный материал XXII (таблица 2).

Анализ привитых силоксановых покрытий с N-пропиламиноди-(метиленфосфоновыми) группами проводили по следующей методике.

На поверхности стеклоткани из стекла «Е» синтезировали привитое силоксановое покрытие с N-пропиламиноди(метиленфосфоновыми) группами. Затем механическим способом с поверхности стеклоткани соскабливали полимерное покрытие в виде тонкодисперсного порошка белого или слегка желтоватого цвета (удельная масса порошка - 0,96 г/см3). Состав и строение силоксанового покрытия подтверждено данными элементного анализа (найдено, %: C - 20,0; H - 4.02; N - 4,12; P - 20,11; Si - 9.10; C2H14N1P2O7,5Si1. Вычислено, %: C - 20,13; H - 4,73; N - 4.69; P - 20,79; Si - 9,41) и ИК-спектрами.

В ИК-спектрах полимерных силоксановых покрытий с N-пропиламиноди (метиленфосфоновыми) группами регистрируются полосы поглощения в области 2920-2850 и 1660-1580 см-1, соответствующие колебаниям С-Н и С-С привитых углеводородных групп. Полоса поглощения группы ≡P=O (1240-1140 см-1) перекрывается полосами поглощения силоксановых связей и потому недоступна для наблюдения. Отнесение полос поглощения привитой кислоты проводили на основе сравнения со спектрами волокнистых материалов с аминопропильными группами и их протонированными формами. В спектре исчезает интенсивная полоса поглощения в области 1516 см-1, характерная для протонированной формы аминогруппы, и появляется полоса поглощения в области 1698 см-1. Наличие полос поглощения в области 3689 см-1 указывает на наличие валентных колебаний группы ≡P(ОН)2, а в области 3350 см-1 - на наличие цвиттер-ионной формы привитого метиленфосфонового лиганда.

Сопоставление данных ИК-спектров и элементного анализа показывает, что при выбранных условиях реакция модификации смесью CH2O и H3PO3 (реакция Кабачника-Филдса: Кабачник М.И. и др., Успехи химии, 1974, т.43, в.9, С.55-59; Матвеева Е.Д., Зефиров Н.С., Докл. АН, 2008, т.420, №4, С.492-495) протекает с дизамещением по первичной аминогруппе, в результате образуются покрытия с функциональными N-пропиламиноди(метиленфосфоновыми) группами строения,

которые могут взаимодействовать с находящимися в растворе ионами металлов.

По данным термогравиметрии полимерное силоксановое покрытие стабильно до 220°C.

О химической устойчивости силоксанового покрытия свидетельствует отсутствие изменений в его массе при его нагревании до 100°C в течение 1 часа в 5N растворах HCl, H2SO4 и HNO3 кислот. Силоксановое покрытие разрушается только при действии концентрированных растворов едкого калия или натрия. За счет своей химической стабильности привитое силоксановое покрытие с N-пропиламиноди-(метиленфосфоновыми) группами функционирует в диапазоне кислотной среды - pH~1-8. Волокнистые сорбенты (I-XXII) наиболее чувствительны и избирательны по отношению к ионам тяжелых и цветных металлов.

Сорбционная активность полученных заявляемым способом волокнистых сорбентов (I-XXII) исследована по отношению к ионам 10 элементов. Эффективность извлечения ионов и оптимальные условия сорбции представлены в таблице 3.

Исследование сорбции V(V), Mo(VI), W(VI), Th(IV) и U(VI) волокнистыми сорбентами (I-XXII) осуществляли из модельных растворов, содержащих 2-5 мг/л извлекаемого иона элемента. Стандартные растворы ионов элементов готовили из препаратов NH4VO3, (NH4)6Mo7O24·4H2O, NaWO4·2H2O, Th(NO3)4 и UO2(NO3)2·6H2O квалификации «х.ч.».

Влияние pH раствора на степень извлечения V(V), Mo(VI), W(VI), Th(IV) и U(VI) волокнистыми сорбентами (I-XXII) изучено в кислой и слабокислой (pH 1-5) средах. Исследование сорбции в нейтральных и щелочных средах (pH>5) нецелесообразно, так как в этих условиях ионы растворимых тяжелых элементов, особенно тория и урана, могут осаждаться в виде малорастворимых гидролизованных соединений.

На фиг.1 показано, что увеличение pH растворов от 1 до 3 приводит к резкому повышению степени извлечения ионов исследованных элементов (фиг.1).

Волокнистые сорбенты (I-XXII) извлекают из растворов только катионные формы элементов, о чем свидетельствует наличие максимумов извлечения в области pH~3 при сорбции ионов V(V), Mo(VI), W(VI), Th(IV) и U(VI) (фиг.1).

Изучение влияния кислотности среды на степень извлечения ионов указанных элементов позволили выбрать pH, равный 3, в качестве оптимального для всех последующих исследований сорбционной активности волокнистых сорбентов (I-XXII).

На фиг.2 показано, что скорость установления сорбционного равновесия для волокнистых сорбентов (I-XXII) незначительно увеличивается при переходе от урана (30 мин) к молибдену, вольфраму, торию (40 мин) и ванадию (60 мин) (фиг.2). При этом основная доля ионов элемента извлекается в течение первых 10-20 мин контакта раствора адсорбата с волокнистым сорбентом (фиг.2).

Ионы цветных металлов, таких как Cu(II), Zn(II), Cd(II), Co(II), Ni(II), в условиях сорбции ионов V(V), Mo(VI), W(VI), Th(IV) и U(VI) волокнистыми сорбентами (I-XXII) извлекаются менее эффективно (таблица 3). Присутствие в растворе ионов указанных цветных металлов мало влияет на сорбцию Mo(VI) и W(VI), количественное извлечение которых волокнистыми сорбентами (I-XXII) возможно при соотношениях Mo(W): M(M=Zn, Cd, Со, Ni)=1:1000 и Mo(W): Cu=1:100. При сорбции ионов V(V) сорбентами (I-XXII) избирательность сохраняется в присутствии 100-кратного избытка Cu(II), Zn(II), Cd(II), Co(II), Ni(II).

Наибольшее влияние ионов сопутствующих цветных металлов оказывает на полноту извлечения ионов тория (IV) и урана (VI). Ионы никеля (II) и кобальта (II) не оказывают мешающего действия на сорбцию ионов Th(IV) и U(VI) только при соотношении элементов 1:10, a Cu(II), Zn(II), Cd(II) - 1:1.

Исследована возможность регенерации и многократного использования волокнистых сорбентов (I-XXII). В качестве десорбента наиболее универсальным элюентом, позволяющим осуществлять количественную десорбцию ионов всех указанных элементов, оказалась 6 М соляная кислота. Регенерированные сорбенты (I-XXII) практически полностью сохраняют свою сорбционную активность и могут быть использованы многократно.

Преимуществом нового способа является использование волокон различной природы (органических, неорганических) в различных формах (волокно, комплексная нить, лента, пряжа, ткань, нетканое полотно, трикотажное полотно), которым можно придавать сорбционные свойства. Способ не требует применения исходных высокотоксичных реагентов, используемых в прототипе. Способ технологичен и его реализация не требует больших затрат.

Полученные заявляемым способом волокнистые сорбенты применимы для эффективного извлечения ионов тяжелых и цветных металлов, причем полученные сорбенты сохраняют свою активность после регенерации.

Технический результат состоит в придании сорбционных свойств разнообразным волокнам и получении новых эффективных волокнистых сорбентов.


СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРИВИТЫХ СИЛОКСАНОВЫХ ПОКРЫТИЙ С СОРБЦИОННЫМИ N-АМИНОДИ(МЕТИЛЕНФОСФОНОВЫМИ) ГРУППАМИ НА ВОЛОКНАХ И МОДИФИЦИРОВАННЫЕ ВОЛОКНИСТЫЕ МАТЕРИАЛЫ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРИВИТЫХ СИЛОКСАНОВЫХ ПОКРЫТИЙ С СОРБЦИОННЫМИ N-АМИНОДИ(МЕТИЛЕНФОСФОНОВЫМИ) ГРУППАМИ НА ВОЛОКНАХ И МОДИФИЦИРОВАННЫЕ ВОЛОКНИСТЫЕ МАТЕРИАЛЫ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРИВИТЫХ СИЛОКСАНОВЫХ ПОКРЫТИЙ С СОРБЦИОННЫМИ N-АМИНОДИ(МЕТИЛЕНФОСФОНОВЫМИ) ГРУППАМИ НА ВОЛОКНАХ И МОДИФИЦИРОВАННЫЕ ВОЛОКНИСТЫЕ МАТЕРИАЛЫ
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 31-40 из 110.
10.11.2015
№216.013.8bf1

Способ получения циклосилоксановых полиолов

Изобретение относится к способам получения стереорегулярных фенил- и метил-силоксановых макроциклов, содержащих гидроксильную группу у каждого атома кремния. Предложен способ получения стереорегулярных циклосилоксановых полиолов общей формулы [RSi(O)OH], где R=Ph или Me, n=4, 6, 12, путем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002567432
Дата охранного документа: 10.11.2015
20.11.2015
№216.013.933c

Соолигофенолформальдегидные новолаки, способы их получения (варианты) и сшитые сополимеры на их основе

Изобретение относится к соолигофенолформальдегидным новолакам, содержащим фталидные и фталимидиновые группы, к вариантам способа их получения, к сшитым сополимерам на их основе, которые могут быть использованы в качестве термостойких конструкционных полимеров. Соолигофенолформальдегидные...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002569310
Дата охранного документа: 20.11.2015
27.02.2016
№216.014.c113

Способ получения полиорганосилоксанов

Изобретение относится к химической технологии кремнийорганических соединений. Предложен способ получения полиорганосилоксанов путем поликонденсации алкоксисиланов, которую проводят в водной среде, насыщенной диоксидом углерода, под давлением от 150 до 350 атм в температурном интервале от 20 до...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002576311
Дата охранного документа: 27.02.2016
20.02.2016
№216.014.cdb1

Способ электрохимического стереоселективного α-гидроксиалкилирования глицина

Изобретение относится к области органической химии и электрохимии, конкретно к способу стереоселективного α-гидроксиалкилирования глицина путем введения его в виде основания Шиффа в координационную сферу комплекса Ni(II) с хиральным лигандом ((S)-2N-(N′-бензилпролил)аминобензофеноном), после...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002575710
Дата охранного документа: 20.02.2016
10.06.2016
№216.015.476a

Композиция для предпосевной обработки семян

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Композиция для предпосевной обработки семян включает регулятор роста - этиловый эфир 2-гидрокси-2-(4-метиламинофенил)-3,3,3-трифторпропионовой кислоты и/или его соль, фунгициды - тебуконазол (ТБК) и тетраметилтиурамдисульфид (ТМТД), производное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002585858
Дата охранного документа: 10.06.2016
20.08.2016
№216.015.4ccf

Композиция для формирования макропористого носителя, используемого при трехмерном культивировании клеток животных или человека, и способ получения указанного носителя

Изобретение относится к полимерным гелям и способам их получения, а именно к макропористым носителям на основе желатина, которое может быть использовано в биотехнологии, клеточной технологии и тканевой инженерии. Композиция включает желатин и растворитель. В качестве растворителя используют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002594427
Дата охранного документа: 20.08.2016
12.01.2017
№217.015.5c44

Производные олигохитозана в качестве адъювантов для вакцин

Изобретение относится к медицине, а именно к иммунологии, и может быть использовано для применения производного олигохитозана в качестве адъюванта для вакцин. Производное олигохитозана состоит из звеньев глюкозамина 91-98% и (N-ацил)глюкозамина 2-9% с молекулярной массой от 5 до 15 кДа....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002589702
Дата охранного документа: 10.07.2016
13.01.2017
№217.015.6cd9

Способ получения гетерогенного катализатора синтеза углеводородов из метанола

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к области производства гетерогенных катализаторов преобразования метанола в углеводороды, и может быть с успехом реализовано на предприятиях химической промышленности, в том числе для получения топлив. Способ получения гетерогенного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002597269
Дата охранного документа: 10.09.2016
13.01.2017
№217.015.7137

Смазочная композиция

Настоящее изобретение относится к твердой смазочной композиции, включающей порошкообразный полимер, антифрикционный наполнитель и добавку, при этом ее получают путем смешения указанных компонентов в вибромельнице, причем порошкообразный полимер используют в качестве носителя, а полимер-носитель...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002596820
Дата охранного документа: 10.09.2016
13.01.2017
№217.015.831a

Способ получения 1-(7-метокси-3,7-диметил-2е-октен-1-ил)-2-метилбензимидазола

Изобретение относится к способу получения 1-(7-метокси-3,7-диметил-2E-октен-1-ил)-2-метилбензимидазола, включающему взаимодействие мирцена с диалкиламином, таким как диметиламин, диэтиламин, пиперидин, морфолин, катализируемое металлическим натрием, при 50-60°С; метоксилирование метанолом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002601564
Дата охранного документа: 10.11.2016
Показаны записи 31-40 из 71.
20.11.2015
№216.013.933c

Соолигофенолформальдегидные новолаки, способы их получения (варианты) и сшитые сополимеры на их основе

Изобретение относится к соолигофенолформальдегидным новолакам, содержащим фталидные и фталимидиновые группы, к вариантам способа их получения, к сшитым сополимерам на их основе, которые могут быть использованы в качестве термостойких конструкционных полимеров. Соолигофенолформальдегидные...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002569310
Дата охранного документа: 20.11.2015
27.02.2016
№216.014.c113

Способ получения полиорганосилоксанов

Изобретение относится к химической технологии кремнийорганических соединений. Предложен способ получения полиорганосилоксанов путем поликонденсации алкоксисиланов, которую проводят в водной среде, насыщенной диоксидом углерода, под давлением от 150 до 350 атм в температурном интервале от 20 до...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002576311
Дата охранного документа: 27.02.2016
20.02.2016
№216.014.cdb1

Способ электрохимического стереоселективного α-гидроксиалкилирования глицина

Изобретение относится к области органической химии и электрохимии, конкретно к способу стереоселективного α-гидроксиалкилирования глицина путем введения его в виде основания Шиффа в координационную сферу комплекса Ni(II) с хиральным лигандом ((S)-2N-(N′-бензилпролил)аминобензофеноном), после...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002575710
Дата охранного документа: 20.02.2016
10.06.2016
№216.015.476a

Композиция для предпосевной обработки семян

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Композиция для предпосевной обработки семян включает регулятор роста - этиловый эфир 2-гидрокси-2-(4-метиламинофенил)-3,3,3-трифторпропионовой кислоты и/или его соль, фунгициды - тебуконазол (ТБК) и тетраметилтиурамдисульфид (ТМТД), производное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002585858
Дата охранного документа: 10.06.2016
20.08.2016
№216.015.4ccf

Композиция для формирования макропористого носителя, используемого при трехмерном культивировании клеток животных или человека, и способ получения указанного носителя

Изобретение относится к полимерным гелям и способам их получения, а именно к макропористым носителям на основе желатина, которое может быть использовано в биотехнологии, клеточной технологии и тканевой инженерии. Композиция включает желатин и растворитель. В качестве растворителя используют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002594427
Дата охранного документа: 20.08.2016
12.01.2017
№217.015.5c44

Производные олигохитозана в качестве адъювантов для вакцин

Изобретение относится к медицине, а именно к иммунологии, и может быть использовано для применения производного олигохитозана в качестве адъюванта для вакцин. Производное олигохитозана состоит из звеньев глюкозамина 91-98% и (N-ацил)глюкозамина 2-9% с молекулярной массой от 5 до 15 кДа....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002589702
Дата охранного документа: 10.07.2016
13.01.2017
№217.015.6cd9

Способ получения гетерогенного катализатора синтеза углеводородов из метанола

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к области производства гетерогенных катализаторов преобразования метанола в углеводороды, и может быть с успехом реализовано на предприятиях химической промышленности, в том числе для получения топлив. Способ получения гетерогенного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002597269
Дата охранного документа: 10.09.2016
13.01.2017
№217.015.7137

Смазочная композиция

Настоящее изобретение относится к твердой смазочной композиции, включающей порошкообразный полимер, антифрикционный наполнитель и добавку, при этом ее получают путем смешения указанных компонентов в вибромельнице, причем порошкообразный полимер используют в качестве носителя, а полимер-носитель...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002596820
Дата охранного документа: 10.09.2016
13.01.2017
№217.015.831a

Способ получения 1-(7-метокси-3,7-диметил-2е-октен-1-ил)-2-метилбензимидазола

Изобретение относится к способу получения 1-(7-метокси-3,7-диметил-2E-октен-1-ил)-2-метилбензимидазола, включающему взаимодействие мирцена с диалкиламином, таким как диметиламин, диэтиламин, пиперидин, морфолин, катализируемое металлическим натрием, при 50-60°С; метоксилирование метанолом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002601564
Дата охранного документа: 10.11.2016
13.01.2017
№217.015.832e

Наполненный частицами сорбента макропористый полимерный материал, композиция для его получения и способ получения

Группа изобретений относится к макропористым композитам, наполненным дисперсными частицами сорбента, включенного в полимерную фазу стенок макропор. Композиция для получения заявленного материала содержит полиэлектролит, дисперсный наполнитель, представляющий собой частицы сверхсшитого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002601605
Дата охранного документа: 10.11.2016
+ добавить свой РИД