ГРАДИЕНТНЫЙ ХРОМАТОГРАФ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ГРУППОВОГО КОМПОНЕНТНОГО СОСТАВА НЕФТЕПРОДУКТОВ

Изобретение относится к хроматографии и может применяться в аналитических лабораториях для анализа многокомпонентной углеводородной смеси, в частности нефтепродуктов, с различными температурами начала и конца кипения.

Известен жидкостной хроматограф, содержащий хроматографическую колонку (30 см * 1,2 мм), систему подачи растворителя и детектирования, состоящую из транспортирующей цепочки, реактора для конверсии углеводородсодержащих соединений в СО₂ и H₂O и катарометра для измерения количества образующего СО₂ [1, 2]. В основе определения группового химического состава лежит метод градиентного вытеснения. В качестве адсорбента используют силикагель АСК (60÷100) мкм с относительной активностью 0,25 у.е. Растворенный нефтепродукт вводится в хроматографическую колонку, далее заливается элюент (растворитель). Над поверхностью элюента создается давление, для обеспечения скорости элюента около 0,04 см³/мин. Растворитель из колонки поступает на движущуюся цепочку, которая транспортирует его в устройство для испарения растворителя, состоящее из U-образного короба и воздушного эжектора, и далее в конвертер, где происходит двухстадийная конверсия компонентов пробы. На первой стадии они деструктируются и окисляются воздухом в первой по ходу цепочки ветви конвертера, на второй - доокисляются во второй ветви над оксидом меди с образованием СО₂, H₂O и оксидом серы и азота. Вода и оксиды серы и азота поглощаются в осушителе с силикагелем, а диоксид углерода поступает в катарометр, зона разделенных компонентов фиксируется в виде пиков [1, 2].

Наиболее близким к заявленному изобретению является жидкостной хроматограф (патент СССР №2414194/23-25, 1978) [2], который состоит из хроматографической колонки, дозатора, транспортного устройства в виде жгута, из проволочек диаметром 0,05-0,1 мм каждая, проходящего через стеклянный желоб, испарителя, привода с механизмом изменения скоростей, пламенно-ионизационного детектора (катарометра), устройства регулирования подачи газа (водорода) и узлов, обеспечивающих газовое и электрическое питание детектора и контроль температур, а также термостатирования и программирования температуры колонок, термостата, терморегулятора, программатора, жидкостного насоса для прокачивания элюента (растворителя), электронного преобразователя и электронного потенциометра.

Недостатком вышеуказанных аппаратов является работа с малыми объемами растворителя, а также недостаточное количество параллельно проводимых анализов и детектируемых в процессе анализа параметров: теплопроводности, показателя преломления, фракционного состава. Нет возможности получить групповой компонент нефтепродукта в чистом виде для дополнительного изучения. Нет возможности отгонки растворителя под вакуумом с подачей инертного газа. Низкая сходимость анализа при использовании только одного детектора и при изучении компонента только в одном фазовом состоянии: жидком, либо газообразном. Нет возможности определить материальный баланс компонентов, входящих в состав нефтепродукта, а также при этом определить показатель преломления каждого компонента. Низкая надежность во время эксплуатации.

Цель заявленного изобретения заключается в повышении числа параллельно анализируемых характеристик нефтепродукта с одновременным снижением погрешности при его определении, возможности определения массового выхода компонентов нефтепродукта, увеличении методов и методик, которые возможно применить на данном аппарате для определения группового компонентного состава. Повышение надежности на отказ, простота во время сборки.

В хроматографе, содержащем хроматографическую колонку с сорбентом, жидкостной насос для прокачивания элюента (растворителя), дозатор, транспортное устройство в виде жгута, из проволочек диаметром 0,05-0,1 мм каждая, проходящего через стеклянный желоб, испарителя, привода с механизмом изменения скоростей, пламенно-ионизационного детектора (катарометра), устройства регулирования подачи газа (водорода) и узлов, обеспечивающих газовое и электрическое питание детектора панели подготовки газов, блока питания детектора и контроля температур, а также термостатирования и программирования температуры колонок, термостата, терморегулятора, программатора, электронного преобразователя и электронного потенциометра, заявленный технический результат достигается тем, что хроматограф снабжен делителем потока, сборником компонентов нефтепродукта, жидкостным дозатором, испарительной колбой, реактором-испарителем, рефрактометрическим детектором, холодильником, воздушным эжектором, фильтрами, газовым дозатором, газовой хроматографической колонкой, линией "сброс" нефтепродукта.

Изобретение поясняется чертежом, где показан общий вид хроматографа по определению группового компонентного состава углеводородных веществ.

Хроматограф включает дозатор 1, жидкостной насос 2 для прокачивания элюента (растворителя), хроматографическую колонку 3 с сорбентом, термостат 4, терморегулятор 5, программатор 6, делитель потока 7, сборник компонентов нефтепродукта 8, жидкостной дозатор 9, испарительную колбу 10, нагреватель-термостат 11, холодильник 12, рефрактометрический детектор 13, привод механизма изменения скорости 14, транспортное устройство 15 в виде жгута, из проволочек диаметром 0,05-0,1 мм каждая, проходящего через стеклянный желоб 17, испаритель 16, фильтры 18, газовый дозатор 19, устройство регулирования подачи газа (водорода) 20 и узел, обеспечивающий газовое и электрическое питание детектора панели подготовки газов 21, газовую хроматографическую колонку 22, пламенно-ионизационный детектор (катарометр) 23, воздушный эжектор 24, растворитель электронный преобразователь 25, электронный потенциометр 26, линию "сброс" нефтепродукта 27, блок питания детектора и контроля температур, а также термостатирования и программирования температуры колонок 28.

Нефтепродукт поступает в дозатор 1, излишек отводится по линии "сброс" нефтепродукта 27, жидкостной насос 2 прокачивает элюент (растворитель) с нефтепродуктом, смесь поступает в хроматографйческую колонку 3, предварительно настроеннную термостатом 4, терморегулятором 5 и программатором 6, нефтепродукт разделяется на группы компонентов, поступает в делитель потока 7, первый поток поступает в сборник компонентов нефтепродукта 8, либо в линию "сброс" нефтепродуктов 27, второй поток поступает на транспортное устройство 15 в виде жгута, из проволочек диаметром 0,05-0,1 мм каждая, которая движется с помощью привода механизма изменения скорости 14, проходит через стеклянный желоб 17, где испаряется растворитель, выводится через воздушный эжектор 28 и линию "сброс" растворителя 27, нефтепродукт поступает в испаритель, где подвергается термодеструктивным процессам с образованием CO₂ и H₂O, проходит через фильтры 18, поступает в дозатор 19, излишек выводится через линию "сброс" нефтепродукта 27, газ-носитель из устройства регулирования подачи газа (водорода) 20 поступает в газовый дозатор 19, захватывает газ-носитель и нефтепродукт, смесь прокачивается через газовую хроматографическую колонку 22, поступает в пламенно-ионизационный детектор (катарометр) 23 через анализируемый канал детектора, а через сравнительный канал детектора прокачивается газ-носитель, смесь выводится через воздушный эжектор 24 и линию "сброс" нефтепродукта 27, нефтепродукт, проходящий через первый поток после сборника компонентов нефтепродукта 8, поступает в жидкостной дозатор 9, излишек выводится через линию "сброс" нефтепродукта 27, дозированное количество смеси поступает в испарительную колбу 10, которая предварительно термостатирована нагревателем-термостатом 11, испаряется, и пары проходят через холодильник 12, конденсируются и выводятся в линию "сброс" нефтепродукта 27, а анализируемый групповой компонент поступают в рефрактометрический детектор 13 и выводится в линию "сброс" нефтепродукта 27, включение хроматографа, управление, установка температур происходит с помощью блока питания детектора, контроля температур, термостатирования и программирования температуры колонок 28, сигнал детекторов поступает в электронный преобразователь 25, где обрабатывается, усиливается и поступает в электронный потенциометр 26 для отображения графической информации.

Список используемой литературы

1. Колбин М.А., Васильева Р.В., Шкловский Я.А. - ХиТТиМ, 1978. №2. - С.52.

2. Колбин М.А., Васильева Р.В. - Завлаб., 1971, т.37, №7. - С.777-778.