Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАНТАНСОДЕРЖАЩЕГО БИОПОКРЫТИЯ ТИТАНОВОГО ИМПЛАНТАТА

Изобретение относится к медицине, а именно к ортопедической стоматологии и травматологии, и может быть использовано для изготовления внутрикостных эндопротезов на титановой основе.

Известен способ изготовления внутрикостных стоматологических имплантатов с биоактивным покрытием [патент РФ 2074674, МПК: A61F 2/28, опубликован 10.03.1997], включающий изготовление из металла или сплава универсальным способом (токарная, фрезерная и др. методы обработки или с помощью специальных электрофизических методов) основы имплантата цилиндрической, пластинчатой или трубчатой формы, нанесение на основу имплантата методом плазменного напыления системы покрытий из четырех слоев - двух слоев титана или гидрида титана различной дисперсности и толщины, третьего слоя из механической смеси титана или гидрида титана или гидроксиапатита с соотношением соответственно 60-80 мас.% и 20-40 мас.% и наружного слоя - гидроксиапатита.

Недостатком данного изобретения является невысокая биосовместимость и хрупкость покрытия. Данный способ не позволяет получить покрытие с антимикробными и антитромбоцитными свойствами, что ограничивает применение данного покрытия.

Наиболее близким к предлагаемому решению является способ получения лантансодержащего биопокрытия на имплантате из титана [патент РФ 2494764, МПК: A61L 27/32, A61L 27/04, A61L 27/40, опубликован 10.10.2013]. Способ осуществляют предварительной подготовкой лантансодержащего раствора, подготовкой поверхности имплантата с нанесением титанового подслоя, а затем лантансодержащего покрытия электроплазменным напылением.

Недостатком данного способа является то, что он позволяет получать лантансодержащее покрытие при трудно контролируемых параметрах технологической операции пропитки частиц гидроксиапатита раствором CaCl₃, что классифицирует способ, как трудно воспроизводимый с низким выходом годных изделий.

Задача заявляемого изобретения заключается в получении лантансодержащего биопокрытия, которое обеспечивает создание развитой морфологии поверхности на наноуровне, а также антитромбоцитного и антимикробного эффекта в прилежащих к эндопротезу тканях с высокой воспроизводимостью и управляемостью, присущей методу ионной имплантации, в котором автоматически контролируется и воспроизводится не только энергия и доза внедряемых ионов лантана, но и профиль их распределения в лантансодержащем биопокрытии, что способствует увеличению выхода годных изделий при остеоинтеграции имплантата.

Поставленная задача решается тем, что при осуществлении способа получения лантансодержащего биопокрытия титанового имплантата, заключающемся в предварительной подготовке поверхности основы имплантата, плазменном напылении титанового подслоя на поверхность титана, плазменном напылении порошка гидроксиапатита на титановый подслой; в осуществлении подготовки лантансодержащего порошка, необходимого для получения лантансодержащего биопокрытия, новым является то, что формирование лантансодержащего биопокрытия осуществляют имплантацией ионов лантана в слой гидроксиапатита с энергией 50±5 кэВ и дозой 1,2·10¹⁶-1,8·10¹⁶ ион/см².

Изобретение поясняется чертежами, где на фиг. 1 показана технология и поперечное сечение лантансодержащего биопокрытия на поверхности гидроксиапатитового покрытия титанового имплантата, состоящего из плазмонапыленных слоев титана, гидроксиапатита и ионно-имплантированного лантансодержащего слоя, полученного при имплантации ионов лантана в слой гидроксиапатита с энергией 50±5 кэВ и дозой 1,2·10¹⁶-1,8·10¹⁶ ион/см²; на фиг. 2 представлена пористая наноструктурированная ионной имплантацией ионов лантана поверхность гидроксиапатитового покрытия титанового имплантата; на фиг. 3 - установка ионного легирования «Везувий-5»; на фиг. 4 - экспериментальная зависимость коэффициента выхода годных имплантатов (К) от энергии ионов лантана (• - экспериментальные средние значения 20 экспериментов); на фиг. 5 - экспериментальная зависимость коэффициента выхода годных имплантатов (К) от дозы ионов лантана (• - экспериментальные средние значения 20 экспериментов).

Способ осуществляют следующим образом.

Подготовку лантансодержащего порошка осуществляют следующим образом: раствор LaCl₃ высушивают при 200-300°C в течение 3-4 часов и отжигают при 600-700°C в течение 1-2 часов. Сушка и отжиг порошка в течение указанного времени выбраны из условия, что при сушке порошка менее 3 часов он остается влажным - в вакуумной камере влага недопустима, а более 4 часов - частицы порошка спекаются в конгломераты и интенсивность испарения лантана в источнике ионов установки ионного легирования недостаточна. Таким образом, при указанном интервале температур достигается требуемая дисперсность порошка.

Предварительную обработку поверхности имплантата осуществляют с помощью струйной обработки порошком электрокорунда с размером частиц 150-200 мкм под давлением 6,5 атм (Лясникова А.В. Стоматологические имплантаты. Исследование, разработка, производство, клиническое применение / А.В. Лясникова и др. - Саратов: Сарат. гос. техн. ун-т, 2006. - 254 с.; Лясникова А.В. Биосовместимые материалы и покрытия нового поколения: особенности получения, наноструктурирование, исследование свойств, перспективы клинического применения / А.В. Лясникова и др. - Саратов: Научная книга, 2011. - 220 с.).

Далее осуществляют плазменное напыление титанового подслоя на поверхность титана на установке ВРЕС 744.3227.001. Наиболее рациональное регулирование мощности дуги, параметров напыления и качества получаемого покрытия обеспечивается при максимально возможном напряжении при 35 В и силе тока 450 А.

Далее осуществляют плазменное напыление порошка гидроксиапатита дисперсностью 40-70 мкм с дистанцией напыления 80 мм, при силе тока 450 А, напряжении 35 В и расходе аргона 60-65 л/мин.

Получение лантансодержащего биопокрытия на поверхности гидроксиапатитового покрытия титанового имплантата проводят имплантацией ионов лантана на установке ионного легирования, например «Везувий-5» (фиг. 3), дозой ионов лантана 1,2·10¹⁶-1,8·10¹⁶ ион/см² без дополнительного нагрева имплантата.

Полученный на подготовительном этапе порошок LaCl₃ помещают в камеру испарения источника ионов установки ионного легирования, например «Везувий-5», где происходит ионизация LaCl₃ эмитированными горячим (2500…3000°C) катодом электронами.

Из образующегося плазменного облака ионы La⁺ отбираются (вытягиваются) электрическим полем с вытягивающим напряжением, оптимальными значениями для ионов лантана являются U_выт.=5, 10, 15 кВ.

Вытягивающийся из источника ионный (La⁺) пучок фокусируется, ускоряется и попадает на поверхность гидроксиапатитового покрытия титановых имплантатов, которые закреплены на барабане в приемной камере. Дозиметры, установленные в приемной камере, обеспечивают контроль над дозой имплантации. Экспериментально полученными оптимальными дозами ионов лантана, необходимыми для проведения процесса ионной имплантации, т.е. внедрения ионов лантана в поверхность слоя гидроксиапатита, нанесенного на титановый подслой, являются 1,2·10¹⁶-1,8·10¹⁶ ион/см² с энергией 50±5 кэВ. При дозах ионов лантана менее 1,2·10¹⁶ ион/см² и более 1,8·10¹⁶ ион/см² не образуется развитая морфология поверхности, антитромбоцитные и антимикробные свойства лантансодержащего слоя не проявляются.

Из приведенных экспериментально полученных данных (фиг. 4, 5), очевидно, что оптимальными значениями энергии и дозы ионов лантана для получения лантансодержащего биопокрытия титанового имплантата при ионной имплантации являются соответственно Е=50±5 кэВ и Ф=1,2·10¹⁶-1,8·10¹⁶ ион/см² (К - коэффициент выхода годных имплантатов при остеоинтеграции в %, характеризующий увеличение времени до появления первых симптомов отторжения).

Таким образом, разработан способ получения лантансодержащего биопокрытия титанового имплантата, который позволяет получать покрытие с развитой морфологией, а также антитромбоцитными и антимикробными свойствами, что будет способствовать быстрой и надежной остеоинтеграции имплантата с биологическими тканями за счет наименьшего процента их отторжения.