Результат интеллектуальной деятельности: СПЛАВ ДЛЯ СОЕДИНЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛА АЛМАЗА С МЕТАЛЛАМИ

Область, к которой относится изобретение

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к припоям для закрепления кристаллов алмаза с металлами группы железа и сплавами на их основе, и может найти применение для изготовления одно- и многокристального алмазного инструмента.

Уровень техники

Известен состав припоя для пайки монокристаллов синтетического алмаза с металлическими проводниками, содержащий медь, олово, титан, серебро в соотношении (1-1,5):(1,05-1,5):(1,05-1,5):(2-2,5), что соответствует следующим мас.% [1]:

Данный припой используется для получения омических контактов при помощи лазерной сварки тонких токопроводящих металлических проводов с полупроводниковым монокристаллом алмаза. Недостатком указанного припоя является недостаточная твердость и низкая механическая прочность соединения. Механическая прочность омического соединения на отрыв не превышает 0,04 кг на один контакт.

Известны припой и способ пайки алмаза на металлическую подложку с помощью этого припоя [2]. В качестве основных компонентов припоя используют золото или серебро и медь. Кроме того, припой содержит 0,001-5% ванадия, предпочтительно не более 2%. В процессе пайки происходит направленная кристаллизация припоя со стороны алмаза на поверхность соединения алмаза с подложкой, образуется карбид ванадия, который улучшает соединение паяного соединения. Припой позволяет повысить прочность соединения алмаза с подложкой, предотвращает коррозию паяного соединения и улучшает внешний вид паяного изделия. Однако использование в качестве основных компонентов золота и серебра значительно удорожает припой.

Наиболее близким аналогом изобретения по совокупности существенных признаков является припой, содержащий серебро, медь, олово, титан, карбид титана и карбид кремния при следующем соотношении компонентов, мас.% [3]:

при соотношении серебра, меди, олова и титана 3,1:1,2:1,2:1,2. Включение в состав известного припоя карбида титана в количестве 4,5-15,6% и карбида кремния в количестве 0,3-0,7% при вышеуказанном соотношении остальных компонентов повышает механическую прочность закрепления монокристалла алмаза с металлами до уровня, обеспечивающего возможность создания однокристального инструмента. С применением данного припоя изготовлено и испытано однокристальное алмазное сверло. Пайка монокристалла алмаза к корпусу инструмента из стали марки P6 осуществлялась в условиях вакуума (10^-3 мм рт.ст.) или инертной среды (аргон) при температурах 1050-1150°C. Прочность соединения монокристалла алмаза со стальным корпусом сверла определялась косвенным методом - путем измерения суммарной длины просверленных отверстий в кристаллическом кварце для сверл диаметром 0,4-0,5 мм. Недостатком известного состава припоя является наличие в нем дорогостоящего компонента - серебра, а также высокая температура пайки или спекания сплава, что может вызвать образование микротрещин и разупрочнение кристаллов алмаза в особенности синтетических, менее термостойких по сравнению с природными алмазами.

Задачей предлагаемого изобретения является исключение из состава припоя дорогостоящего компонента-серебра и снижение температуры пайки-спекания без снижения механической прочности соединения монокристалла алмаза с металлами. Отсутствие в составе припоя серебра и низкая температура пайки-спекания удешевляют пайку кристаллов алмаза к металлу за счет снижения цены состава припоя и экономии энергии, затрачиваемой на операцию пайки-спекания. Кроме того, низкая температура пайки-спекания существенно снижает риск образования микротрещин и разупрочнения монокристаллов алмаза при спекании.

Технический результат достигается тем, что припой, содержащий медь, олово, титан, дополнительно содержит молибден при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Известно, что медь и олово, как и серебро, в чистом виде слабо взаимодействуют с углеродом алмаза и не являются карбидообразующими металлами, расплавы этих металлов не смачивают поверхность алмаза и слабо адгезируют к его поверхности [4]. При жидкофазном спекании-пайке в вакууме (10^-3 мм рт.ст.), начиная с температуры 700°C, титан в сплаве меди (53,0-59,5 мас.%) с оловом (14,25-22,75 мас.%) интенсивно взаимодействует с углеродом алмаза, частично растворяя углерод и образуя прочную карбидную фазу, и обеспечивает растекание и сильную адгезию состава припоя на твердой поверхности алмаза. Тем самым титан, помимо алмазоудержания за счет образования химической связи в контактной зоне алмаз-металл, способствует механическому зацеплению состава припоя с неровностями поверхности алмаза на атомном уровне. Олово в количестве 14,25-22,75 мас.% вводится для снижения температуры спекания и увеличения жидкотекучести сплава. Содержание олова ниже 14,25 мас.%) недостаточно для снижения температуры пайки-спекания припоя до 900°C. При содержании олова в сплаве свыше 22,75% идет образование хрупких фаз в областях, обогащенных медью, то есть сплав охрупчивается в зоне контакта.

Молибден в количестве 3,5-8,5 мас.% вводится в состав припоя в качестве легирующей добавки для повышения твердости и механической прочности сплава. Кроме того, молибден обеспечивает частичное связывание растворенного в припой свободного углерода алмаза с образованием карбида и тем самым препятствует интенсивной графитизации алмаза в межфазной области алмаз-расплав. Содержание молибдена в припое в количестве ниже минимального значения указанного диапазона недостаточно для эффективного упрочнения состава припоя и его влияние на структуру и свойства припоя незначительно. При содержании более 8,5 мас.% молибден охрупчивает припой и приводит к снижению прочностных характеристик сплава, а также требует повышения температуры пайки или спекания.

Краткое описание чертежей

На фиг.1 приведена схема определения прочности контакта алмаз-металл при испытаниях на сдвиг.

Пример осуществления способа

Готовят шихту из порошков меди марки ПМС-ЦГОСТ 4960-75), олова марки ПО1 (ГОСТ 9723-73), титана марки ПТЭС (ТУ-48102279) и молибдена марки МП4 (ТУ-481931680). Смешивание компонентов шихты проводили в лабораторной шаровой вибрационной мельнице при соотношении массы шаров и шихты 10:1 в течение 6-8 ч. Приготовленная шихта с различными соотношениями ее компонент использовалась для пайки-спекания монокристаллов алмаза 1 к металлическим стержням-держателям 2, изготовленным из марки стали-20 (ГОСТ 1050-88), в условиях вакуума (10^-3 мм рт.ст.) при температурах 845-900°C (см. Фиг.1). Перед пайкой-спеканием приготовленная шихта сначала пластифицировалась органическим клеем, выгорающим при температуре 400°C. Затем пластифицированная шихта наносилась на плоский торец стержня-держателя 2, на которую устанавливался монокристалл алмаза 1. Для пайки использовались предварительно отобранные без видимых дефектов под 10^X лупой природные кристаллы алмазов 1 изометрической формы весом 0,18-0,30 карат. Поверхность алмазов не подвергалась механической обработке. В процессе пайки-спекания в вакуумной печи монокристалл алмаза 1 удерживается в заданном положении с помощью специального устройства-приспособления (на фиг.1 не показано), при этом осуществляется соединение пары алмаз-металл за счет галтели припоя 3.

Авторами проведены экспериментальные исследования по определению прочности контакта алмаз-металл путем прямых механических испытаний для образцов монокристалла алмазов, подпаянных к стальным стержням-держателям с использованием заявленного состава припоя и припоя-прототипа, описанного в патенте РФ [3]. Испытания образцов для определения прочности контакта алмаз-металл на сдвиг (по 8 штук каждого состава припоя) осуществлялись при комнатной температуре с применением разрывной машины UTS-20K по схеме, приведенной на фиг.1. Стержень-держатель 2 с монокристаллом алмаза 1 закреплялся на опоре 5, установленной на нижней станине машины. Скорость ножа машины 4 при нагружении образцов составляла 2 мм/мин. При прямых механических испытаниях измеряются усилие разрушения контакта F (H) и площадь поверхности S (м²), возникшей по границе алмаз-металл. При этом прочность контакта алмазоудержания припоя σ_отр. (МПа) вычисляется по формуле σ_отр.=F/S. Результаты испытаний и соотношение компонентов состава припоя приведены в таблице 1. В таблице представлены значения механической прочности контакта алмаз-металл, усредненные по результатам 8 измерений для каждого состава припоя. Как видно из таблицы 1, прочность при сдвиге контакта алмаз-металл, изготовленного с использованием заявленного состава припоя, лежит в интервале 181,3-211,2 МПа, что по порядку величины сравнима с прочностью контакта, полученного с применением известного состава припоя - прототипа.

Таким образом, предложенный состав припоя обеспечивает высокую механическую прочность контакта алмаз-металл, равную 181,3-211,2 МПа, при температуре пайки-спекания в интервале 845-900°C.

Использованные источники

[1] - Патент РФ №2084032, класс H01C 13/00, приоритет от 05.07.1994 г., опубл. 10.07.1997 г.;

[2] - Патент США №6889890, класс B23K 31/02, приоритет от 10.02.2002 г., опубл. 18.06.2006 г. №;

[3] - Патент РФ №2270743, класс B23K 35/28, B23K 35/30, приоритет от 14.02.2002 г., опубл. 27.08.2003 г.;

[4] - Найдич Ю.В., Колесниченко Г.А. // Взаимодействие металлических расплавов с поверхностью алмаза и графита. - Киев: Науково думка, 1967 - С.29-35.