×
27.04.2015
216.013.45f4

СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ МОНАЦИТОВОГО КОНЦЕНТРАТА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к технологии редких и радиоактивных элементов и может быть использовано для получения концентратов редких и редкоземельных элементов из монацита. Способ переработки монацитового концентрата включает обработку исходного сырья смесью серной кислоты и фторида аммония при температуре 200-230°C в течение 30-40 минут, очищение полученного продукта от фосфатных и фторидных продуктов методом сублимационной перегонки, водное выщелачивание сульфатов редкоземельных элементов, обезвреживание раствора хлоридом бария, последующее селективное выделение ториевого, уранового, железистого и редкоземельного продукта, при этом выделение редкоземельного продукта осуществляют через стадию осаждения двойных солей редкоземельных элементов сульфатом аммония с последующей конверсией в нитраты редкоземельных элементов через стадии прокаливания, растворения в азотной кислоте и экстракционной очистки от примеси тория. Изобретение обеспечивает высокую степень извлечения и чистоту редкоземельного продукта. 2 з.п. ф-лы, 2 ил., 3 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к технологии редких и радиоактивных элементов и может быть использовано для получения концентратов редких и редкоземельных элементов из монацита.

Известен способ вскрытия монацитового концентрата [Зеликман А.Н., Коршунов Б.Г. Металургия редких металлов. - М.: Металургия, 1991., с. 353-354], основанный на разложении руды концентрированным раствором едкого натрия при температуре 110-140°C в течение 3 часов, при расходе 300% от стехиометрического количества, распульповкой, фильтрацией осажденных гидроксидов от раствора фосфатов с последующим растворением в соляной кислоте и селективным осаждением гидроксидов РЗЭ. Недостатком способа является высокий расход вскрывающего агента и энергоемкость процессов выпаривания и кристаллизации, используемых для выделения фосфатов и регенерации гидроксида натрия.

Известен способ переработки монацитового концентрата (прототип) [Зеликман А.Н., Коршунов Б.Г. Металургия редких металлов. - М.: Металургия, 1991, с. 352-353], включающий разложение концентрата 96% серной кислотой при 180-200°C, при расходе 250-300% от стехиометрически необходимого количества в течение 2-4 ч, извлечение сульфатов РЗЭ из реакционной массы водным выщелачиванием и обезвреживанием раствора хлоридом бария с последующей ступенчатой нейтрализацией и селективным осаждением фосфатов РЗЭ при pH 2,3. Недостатком способа является низкая степень извлечения РЗЭ и загрязнение редкоземельного продукта трудноотделимыми гидрофосфатами тория, железа, алюминия, титана и кремния.

Задачей настоящего изобретения является разработка процесса комплексной переработки монацитового концентрата с высокой степенью извлечения и чистоты конечного редкоземельного продукта.

Задача достигается тем, что вскрытие концентрата осуществляется смесью серной кислоты и фторида аммония, взятых в соотношении 1:1,3 соответственно, при стехиометрическом соотношении моноцит: серная кислота 1:1,2. Механизм вскрытия может быть представлен в виде последовательного процесса гидрофторирования компонентов монацитового концентрата фторидом аммония с последующим переводом продуктов фторирования в сульфаты взаимодействием с присутствующей в системе серной кислотой. Процесс ведут в барабанной вращающейся печи при температуре от 200-230°C в течение 30-40 минут

После проведения сернокислотного гидрофторирования полученный спек нагревают до 300-350°C для перевода в газообразное состояние и удаления из системы летучих продуктов реакций. При повышении температуры в газовую фазу переходят: избыток вскрывающего агента (фторид аммония и серная кислота), гексафторосиликат и гексафторотитанат аммония, фториды фосфора, фосфаты аммония. Газовая фаза направляется на селективную десублимацию с последующей регенерацией вскрывающего агента и улавливанием соединений фосфора для получения фосфатных удобрений.

В твердой фазе остаются сульфаты металлов, при этом исходная шихта имеет высокую удельную поверхность, пригодную для выщелачивания. Процесс выщелачивания проводится 20% водным раствором серной кислоты для исключения вероятности процесса гидролиза сульфатов.

Обезвреживание и дезактивация раствора осуществляется введением в раствор хлорида бария, повышающего степень соосаждений радиоактивных бария, радия, кальция и свинца. Локализованные в твердом остатке радиоактивные нерастворимые сульфаты отделяются фильтрацией для дальнейшей цементации и захоронения. Маточник, содержащий сульфаты урана, тория, железа и РЗЭ, нагревают до 70-80°C и вносят в него кристаллический сульфат аммония в избытке 200% от стехеометрически необходимого количества для образования двойных сульфатных солей РЗЭ. Раствор выдерживают в течение часа, образовавшиеся двойные соли отделяют от маточника фильтрацией. Двойные сульфаты РЗЭ направляются на конверсию в нитраты РЗЭ и очистку от примеси тория.

Маточник после осаждения двойной соли РЗЭ направляют на выделение железистого, ториевого и уранового кека. Процесс проводят обработкой маточника аммиачной водой с попутной регенерацией сульфата аммония. Осадок гидратированного тория, урана и железа отделяют фильтрацией от раствора для дальнейшего извлечения урана и тория или цементации и захоронения.

Отделенный раствор сульфата аммония упаривается и кристаллизуется, полученные кристаллы возвращают в цикл на стадию получения двойных сульфатных солей РЗЭ.

На стадии выделения тория и урана используется регенерированная аммиачная вода, которая образуется в результате взаимодействия монацитового концентрата с фторидом аммония.

Участок конверсии необходим для перевода сульфатов двойных солей в нитраты РЗЭ и отделения примеси тория. Удобным соединением для конверсии в нитраты являются оксиды РЗЭ, которые можно получить прокаливанием двойных солей в барабанной вращающейся печи при температуре 1350-1400°C. Оксиды РЗЭ и Th направляют на растворение азотной кислотой с последующим выделение тория из азотнокислого раствора экстракционными методами.

Очищенный раствор нитратов РЗЭ является конечной товарной продукцией и может использоваться для разделения смеси РЗЭ на индивидуальные компоненты.

Пример 1

Навеску монацитового концентрата состава: РЗЭ2О3 27%, P2O5 11,1%, ThO2 2,7%, UO2 0,1%, Fe2O3 1,8%, Al2O3 1,4%, SiO2 2%, TiO2 1,1%, CaO 0,7%, MgO 0,6%, ZrO2 1,5%, массой 50 г, согласно стехиометрическому соотношению монацит: серная кислота 1:1,2, смешивают со смесью 45,4 г серной кислоты и 59 г гидрофторида аммония (соотношение вскрывающих агентов 1:1,3) и выдерживают при 220°C в течение 40 минут. Полученный продукт нагревают до 340°C и выдерживают при этой температуре до прекращении выделения газообразных продуктов реакции. Спек в количестве 66,7 г промывают 200 мл 20% водного раствора серной кислоты и обрабатывают 20 мл 20% раствора хлорида бария, соосаждая радиоактивные Ra, Ba, Pb. Осадок отстаивают и отфильтровывают, масса утилизируемого радиоактивного остатка 8 г, с содержанием непрореагировавших в процессе вскрытия оксидов РЗЭ 8,7% (0,7 г). Очищенный раствор сульфатов нагревают до 80°C и вносят сульфат аммония массой 87,7 г. Раствор выдерживают в течение 1 часа, образовавшиеся кристаллы двойных солей отделяют от маточника фильтрацией. Маточник, содержащий сульфаты тория и железа, смешивают с 40 г 25% аммиачной воды. Твердые продукты реакции (гидратированный торий и железо) отфильтровывают и утилизируют. Двойные сульфаты РЗЭ в количестве 92,11 г нагревают при 1400°C до прекращения выделения газообразных продуктов реакции. Образующиеся оксиды массой 27,15 г растворяют в 100 мл 35% азотной кислоты, полученный раствор подвергают стандартной операции очистки нитратов РЗЭ от примеси тория экстракционными методами. Содержание нитратов РЗЭ в очищенном растворе 264,9 г/л, степень извлечения РЗЭ из исходного монацитового концентрата составляет 98,1%.

Пример 2

Навеску монацитового концентрата 50 г состава по примеру 1 смешивают со смесью 75 г серной кислоты и 112,5 г гидрофторида аммония (соотношение монацит вскрывающих агентов 1:1,5; соотношение вскрывающих агентов 1:1,5) и выдерживают при 200°C в течение 2 часов. Полученный продукт нагревают до 340°C и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения газообразных продуктов реакции. Образуется спек в количестве 65,9 г. По примеру 1 спек промывают раствором серной кислоты и дезактивируют раствором хлорида бария, масса утилизируемого радиоактивного остатка 8 г, с содержанием РЗЭ 6,25% (0,5 г). По примеру 1 из очищенного сульфатного раствора осуществляют выделение раствора нитратов РЗЭ с концентрацией 266,8 г/л, степень извлечения РЗЭ из исходного монацитового концентрата составляет 98,8%.

Пример 3

Навеску монацитового концентрата 50 г состава по примеру 1, смешивают согласно стехиометрическому соотношению монацит: серная кислота 1:1 со смесью 37,8 г серной кислоты и 49 г гидрофторида аммония (соотношение вскрывающих агентов 1:1) и выдерживают при 260°C в течение 20 минут. Полученный продукт нагревают до 340°C и выдерживают при этой температуре до прекращении выделения газообразных продуктов реакции. Образуется спек в количестве 72,7 г. По примеру 1 спек промывают раствором серной кислоты и дезактивируют раствором хлорида бария, масса утилизируемого радиоактивного остатка 11 г, содержание непрореагировавших в процессе вскрытия оксидов РЗЭ в остатке составляет 3,75 г (34%). Из очищенного раствора по примеру 1 проводят: осаждение двойных сульфатных солей РЗЭ, фильтрацию и термическое разложение кристаллов, растворение оксидов РЗЭ в азотной кислоте, очистку нитратов РЗЭ от тория экстракционными методами. Содержание нитратов РЗЭ в очищенном растворе составляет 247,8 г/л, степень извлечения РЗЭ из исходного монацитового концентрата составляет 91,7%.

Таким образом, из приведенных примеров следует, что предлагаемый способ позволяет повысить степень извлечения РЗЭ до 98%, снизить расход серной кислоты и сточных вод при обеспечении высокой степени очистки от тория, железа, алюминия, титана и кремния.


СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ МОНАЦИТОВОГО КОНЦЕНТРАТА
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ МОНАЦИТОВОГО КОНЦЕНТРАТА
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 162.
10.02.2013
№216.012.2493

Клавиатура электронного устройства

Изобретение относится к области создания устройств ввода информации в электронные технические устройства, такие как банкоматы, электронные кодовые замки и другие многопользовательские электромеханические системы и электроприборы. Технический результат заключается в повышении секретности ввода...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474865
Дата охранного документа: 10.02.2013
27.02.2013
№216.012.2c97

Способ получения радионуклида рений-188 без носителя и устройство для его осуществления

Изобретение относится к области получения радиоактивных изотопов медицинского и научного назначения без носителя в радиохимически чистом виде. Способ включает реакторное облучение нейтронами матрицы из оксида вольфрама, ее термическую обработку в среде кислорода до выхода в газовую фазу и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476942
Дата охранного документа: 27.02.2013
10.03.2013
№216.012.2e3f

Электроимпульсный погружной бур

Электроимпульсный погружной бур предназначен для бурения скважин и проходки стволов в крепких горных породах, разрушаемых развивающимися в них высоковольтными разрядами, и может найти применение в горной промышленности. К нижнему фланцу корпуса бура (2) прикреплен буровой наконечник (6). В...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002477370
Дата охранного документа: 10.03.2013
20.03.2013
№216.012.2fdd

Способ подземной газификации

Способ подземной газификации твердых ископаемых топлив может быть применен для получения газообразного энергоносителя (горючего газа) из угля или сланца на месте залегания. Способ включает бурение скважин с поверхности земли в обрабатываемый интервал в подземном пласте, размещение в скважинах...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002477788
Дата охранного документа: 20.03.2013
10.06.2013
№216.012.4871

Способ изготовления топливных брикетов из биомассы

Изобретение относится к способу получения топливных брикетов из биомассы, включающему термическую обработку биомассы при температуре 200-500°C без доступа воздуха, подготовку связующего вещества, получаемого растворением декстрина в пиролизном конденсате в соотношении 1:(5÷20), смешивание...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484125
Дата охранного документа: 10.06.2013
20.06.2013
№216.012.4c9b

Способ извлечения урана из руд

Изобретение относится к гидрометаллургии урана и может быть использовано для извлечения урана из руд. Способ включает выщелачивание урана и железа раствором серной кислоты с использованием в качестве окислителя трехвалентного железа, содержащегося в руде. После выщелачивания ведут извлечение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485193
Дата охранного документа: 20.06.2013
27.06.2013
№216.012.4fd9

Способ получения наночастиц свинца

Изобретение относится к способу получения наночастиц свинца. Способ включает получение раствора стеарата свинца в н-октаноле с последующим его кипячением при 195°C. После чего раствор охлаждают и путем декантации или фильтрации отделяют от него непрореагировавший стеарат свинца и продукты его...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486034
Дата охранного документа: 27.06.2013
27.06.2013
№216.012.5238

Способ формирования субнаносекундных свч импульсов и устройство для его осуществления

Изобретение относится к области радиотехники и предназначено для формирования серии мощных СВЧ импульсов субнаносекундной длительности с высокой частотой следования в пределах входного микросекундного СВЧ импульса, генерируемого в частотно-периодическом режиме. Технический результат - повышение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486641
Дата охранного документа: 27.06.2013
10.08.2013
№216.012.5cb8

Способ переработки гексафторида урана

Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ и может быть использовано при переработке обедненного гексафторида урана. Способ переработки гексафторида урана заключается в том, что растворяют гексафторид урана в воде с получением раствора уранилфторида, полученный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489357
Дата охранного документа: 10.08.2013
20.08.2013
№216.012.60f5

Устройство для подрезания блоков горных пород высоковольтными разрядами

Изобретение относится к горнодобывающей и строительной отрасли промышленности. Устройство для подрезания блоков горных пород высоковольтными разрядами имеет трубчатый канал для подачи промывочной жидкости в зазор между высоковольтным и заземленным электродами, выполненными в виде параллельных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490453
Дата охранного документа: 20.08.2013
Показаны записи 1-10 из 257.
10.02.2013
№216.012.2453

Способ мониторинга фундаментов электроприводов насосных агрегатов

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано для мониторинга технического состояния фундаментов электроприводов насосных агрегатов. Способ заключается в измерении виброперемещений фундамента в процессе эксплуатации. При этом производят установку не менее двух...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474801
Дата охранного документа: 10.02.2013
10.02.2013
№216.012.2493

Клавиатура электронного устройства

Изобретение относится к области создания устройств ввода информации в электронные технические устройства, такие как банкоматы, электронные кодовые замки и другие многопользовательские электромеханические системы и электроприборы. Технический результат заключается в повышении секретности ввода...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474865
Дата охранного документа: 10.02.2013
27.02.2013
№216.012.2c97

Способ получения радионуклида рений-188 без носителя и устройство для его осуществления

Изобретение относится к области получения радиоактивных изотопов медицинского и научного назначения без носителя в радиохимически чистом виде. Способ включает реакторное облучение нейтронами матрицы из оксида вольфрама, ее термическую обработку в среде кислорода до выхода в газовую фазу и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476942
Дата охранного документа: 27.02.2013
27.02.2013
№216.012.2cb3

Электроэнергетическая система на возобновляемых источниках энергии

Изобретение относится к энергетике, в частности к электроснабжению потребителей, подключенных к электроэнергетической системе, работающей на возобновляемых источниках энергии, и может быть использовано при организации электроснабжения ответственных потребителей переменного тока. Технический...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476970
Дата охранного документа: 27.02.2013
27.02.2013
№216.012.2cc0

Способ определения оценки частоты вращения асинхронного двигателя

Изобретение относится к области электротехники и может быть использовано для цифрового управления асинхронным двигателем. Техническим результатом является расширение арсенала средств аналогичного назначения. В способе определения оценки частоты вращения измеряют мгновенные величины токов и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476983
Дата охранного документа: 27.02.2013
10.03.2013
№216.012.2e3f

Электроимпульсный погружной бур

Электроимпульсный погружной бур предназначен для бурения скважин и проходки стволов в крепких горных породах, разрушаемых развивающимися в них высоковольтными разрядами, и может найти применение в горной промышленности. К нижнему фланцу корпуса бура (2) прикреплен буровой наконечник (6). В...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002477370
Дата охранного документа: 10.03.2013
10.03.2013
№216.012.2e9e

Способ количественного определения водорастворимых витаминов в и в методом вольтамперометрии на органо-модифицированных электродах

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в фармакокинетических исследованиях, для контроля биологически активных добавок, в пищевой промышленности для определения фальсификации. В способе количественного определения водорастворимых витаминов B и B методом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002477465
Дата охранного документа: 10.03.2013
20.03.2013
№216.012.2fdd

Способ подземной газификации

Способ подземной газификации твердых ископаемых топлив может быть применен для получения газообразного энергоносителя (горючего газа) из угля или сланца на месте залегания. Способ включает бурение скважин с поверхности земли в обрабатываемый интервал в подземном пласте, размещение в скважинах...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002477788
Дата охранного документа: 20.03.2013
10.04.2013
№216.012.32f1

Шихта для получения керамического пигмента муллитового состава бирюзового цвета

Изобретение относится к области производства керамических пигментов для декорирования фарфоро-фаянсовых и майоликовых изделий. Технический результат изобретения заключается в повышении огнеупорности пигмента. Шихта для изготовления керамического пигмента муллитового состава бирюзового цвета...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478584
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.04.2013
№216.012.3459

Способ определения висмута в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пикам селективного электроокисления висмута из интерметаллического соединения aubi

Изобретение может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания в растворах различных концентраций ионов металлов. Способ определения висмута в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пикам селективного электроокисления висмута из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478944
Дата охранного документа: 10.04.2013
+ добавить свой РИД