×
10.02.2015
216.013.2268

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ ПО ПИКУ СЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРООКИСЛЕНИЯ ИНДИЯ ИЗ ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ Rhx Iny

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания в растворах различных концентраций ионов металлов. Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhIn заключается в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение, при этом накопление ионов родия на сажевом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) проводят в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhIn при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 1,2 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов родия определяют по высоте анодного пика индия на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает возможность снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний родия (III) методом инверсионной вольтамперометрии. 2 табл., 2 ил., 2 пр.
Основные результаты: Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhIn заключающийся в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение, отличающийся тем, что накопление ионов родия на сажевом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) проводят в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhIn при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 1,2 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов родия определяют по высоте анодного пика индия на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания ионов металлов для определения в водах природных и техногенного происхождения методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).

Известен метод полярографического определения родия на платиновом электроде. При определении используется платиновая проволока на фоне 0,1 N NaNO3. Волна наблюдается при потенциале электролиза 0,2 В относительно насыщенного каломельного электрода. Определяемая концентрация родия составила 4,5×10-3 г/л. [Бардин М.Б., Ляликов Ю.С., Темянко В.С. «Полярографическое определение некоторых благородных металлов с применением платиновых электродов» // Сб. «Анализ благородных металлов» - 1959. - М.: АН СССР - С.80-87]. Недостатками метода являются низкая чувствительность и использование дорогостоящей платиновой проволоки.

Известен метод определения родия инверсионной вольтамперометрии с использованием стеклоуглеродного электрода в растворе 1 М HCl с добавлением соли Hg(I). Электродом сравнения служит насыщенный каломельный электрод. В исследованиях концентрация родия составляла 2×10-5 г/л. Потенциал электролиза - 0,5 В, время электролиза составляет 6 мин. [Попов Г.Н., Пнев В.В., Захаров М.С. «Определение родия методом инверсионной вольтамперометрии» // Журнал аналитической химии. - 1972, - Т.27. - Вып.12. - С.2456-2458]. Недостатками метода являются низкая чувствительность и использование токсичных соединений ртути.

Известен метод определения родия в водном растворе методом пленочной полярографии на твердых электродах в 0,1 М HCl с добавлением Hg(NO3)2. Определяемая концентрация родия составила 1,03×10-4 г/л. [Чемерис М.С., Колпакова Н.А., Стромберг А.Г., Васильев Ю.Б. «Механизм разряда и ионизации ионов родия и иридия на графитовом электроде в присутствии ионов ртути (II)» // Электрохимия - 1976. - Т.12. - №.5. - С.717-722]. Недостатками метода являются низкая чувствительность и использование солей токсичной ртути.

Известен метод определения родия вольтамперометрическим методом. [Шифрис Б.С., Колпакова Н.А. «Совместное определение родия и иридия методом инверсионной вольтамперометрии в медно-никелевых концентратах» // Журнал аналитической химии. - 1982. - Т.37. - Вып.12. - С.2217-2220]. (прототип). Определение родия проводят по следующей методике. В качестве фонового электролита используют раствор 0,5 М HCl. Электроосаждение проводилось при потенциале электролиза Еэ=-0,6 В относительно насыщенного каломельного электрода, время накопления tнак. составляет от 1 до 25 мин. В качестве модификатора поверхности электрода используется соль ртути (II). Недостатками метода являются использование токсичных солей ртути и низкая чувствительность 1 мг/л.

В работе была поставлена задача снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний родия (III) по пику электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny, полученном после осаждения Rh-In на сажевом электроде методом ИВ.

Поставленная задача достигается тем, что родий (III) переводят в растворе в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение. Накопление ионов родия на сажевом электроде (СЭ) в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) проводят в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 1,2 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов родия определяют по высоте анодного пика индия на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Новым в способе является то, что для получения полезного сигнала, зависящего от концентрации родия (III), используется процесс электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny.

В предлагаемом способе впервые установлена способность осадка родия с индием окисляться с поверхности СЭ. В качестве индикаторного применяли СЭ, модифицированный индием (в прототипе применяли графитовый электрод, модифицированный ртутью). Использование таких электродов обусловлено высокой химической и электрохимической устойчивостью графита, широкой областью рабочих потенциалов, а также простотой механического обновления поверхности и требованиям техники безопасности. Нижняя граница определяемых содержаний по данному методу составила 0,1 мг/дм3 (в прототипе 1 мг/дм3).

Результаты определения родия из ИМС на СЭ модифицированным индием в фоновом электролите приведены в таблице 1, результат определения родия (III) в водном растворе представлены в таблице 2. Как видно из таблиц, погрешность измерений составляет порядка 15%. Расчет определяемых концентраций родия проводится по методу «Введено-найдено».

Проводят накопление ионов родия (III) на поверхность сажевого электрода в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) в течение 60-120 секунд при потенциале электролиза минус 1,2 В. При потенциале минус 1,2 В анодный пик достигает своего предельного значения. Дальнейшее увеличение потенциала электролиза вызывает пассивацию поверхности электрода водородом и количество индия электровосстановленного на поверхности СЭ снижается, что приводит к искажению формы или уменьшению анодного пика индия из интерметаллического соединения с родием, поэтому выбирался потенциал электролиза минус 1,2 В. Измерения проводились на фоне 1 М HCl, с последующей регистрацией анодных пиков в накопительном режиме и съемкой вольтамперограмм при скорости развертки 60-100 мВ/с. Концентрацию ионов родия (III) определяют по высоте анодного пика индия в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода (нас.х.с.э). На фиг.1 представлены вольтамперные кривые электроокисления осадка RhxIny с поверхности СЭ модифицированного индием. Кривая 1 - фон 1М HCl, где CIn(III) равна 0,5 г/дм3, кривая 2 - CRh(III) равна 0,02 мг/дм3, кривая 3 - CRh(III) равна 0,04 мг/дм3.

Таким образом, установленные условия впервые позволили количественно определять содержание ионов родия (III) на основе реакции селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения состава RhxIny, полученного на стадии предварительного электроконцентрирования в интервале 0,1-1 мг/дм3 (фиг.2).

Предлагаемый вольтамперометрический способ позволил существенно улучшить метрологические характеристики анализа родия (III); повысить чувствительность определения (0,1·мг/дм3), что на порядок ниже по сравнению с прототипом.

Примеры конкретного выполнения:

Пример 1. (фиг.1, таблица 1). Измерения были проведены на искусственных смесях. 10 мл фонового электролита (1М HCl) помещают в кварцевый стаканчик. Не прекращая перемешивания, проводят электролиз раствора, при Еэ=-1,2 В и при τэ=100 сек, снимают вольтамперную кривую электроокисления при скорости развертки 80 мВ/с. Затем добавляют аттестованный раствор In (III) 0,5 мл из 1 г/дм3 и проводят электрохимическое концентрированно осадка при аналогичных условиях. Отсутствие пиков на вольтамперной кривой в интервале от минус 0,8 до плюс 0,2 В свидетельствует о чистоте фона. Вносят добавку стандартного образца родия 0,02 мл из 1 мг/дм3, регистрируют аналитический сигнал родия при потенциале накопления -1,2 В. Затем вносят еще одну добавку стандартного образца родия 0,02 мл из 1 мг/дм3 и регистрируют аналитический сигнал родия при аналогичных условиях. По разнице токов пиков индия вычисляют концентрацию родия в растворе. Пик тока индия регистрируют в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В (нас.х.с.э.).

Пример 2. Измерения родия были проведены в водопроводной воде (таблица 2). 100 мл раствора, помещают в коническую колбу и выпаривают до минимального объема. Количественно переносят раствор в кварцевый стакан объемом 20 мл и добавляют 37% HCl, чтобы в 10 мл водного раствора концентрация по соляной кислоте составила 1М, для перевода солей родия в хлориды.

Снимают фоновую кривую: 10 мл фонового электролита (1М HCl) помещают в кварцевый стаканчик, добавляют аттестованный раствор In (III) 0,5 мл из 1 г/дм3, не прекращая перемешивания, проводят электролиз раствора, при Еэ=-1,2 В и при Тэ=100 сек, снимают вольтамперную кривую электроокисления при скорости развертки 80 мВ/с. Отсутствие пиков на вольтамперной кривой в интервале от минус 0,8 до плюс 0,2 В свидетельствует о чистоте фона.

Добавляют аликвотную часть 1-2 мл полученного раствора после выпаривания и снимают вольтамперную кривую электроокисления при потенциале накопления -1,2 В. Затем вносят добавку стандартного образца родия 0,02 мл из 1 мг/дм3 и регистрируют аналитический сигнал при потенциале накопления -1,2 В. По разнице токов пиков индия вычисляют концентрацию родия в растворе. Пик тока индия регистрируют в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В (нас.х.с.э.).

Таким образом, впервые установлена способность количественного анализа родия по пикам селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny.

Способ может быть применен в любой химической лаборатории, имеющей компьютеризированные анализаторы типа СТА и ТА.

Предложенный способ может быть использован для определения родия в водных растворах.

Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny.

Таблица 1
Введено CRh, мг/дм3 Найдено CRh, мг/дм3 n Sr, (t0,95) ε, %
0,2 0,21±0,03 9 0,013 14,3
2,0 1,9±0,27 9 0,12 14,2

Таблица 2
Объект исследования Содержание Rh в растворе, мг/дм3 Найдено Rh, мг/дм3 Sr, (t0,95) n=8
Водопроводная вода 1,0 0,99±0,23 0,1

Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhIn заключающийся в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение, отличающийся тем, что накопление ионов родия на сажевом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) проводят в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhIn при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 1,2 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов родия определяют по высоте анодного пика индия на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ ПО ПИКУ СЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРООКИСЛЕНИЯ ИНДИЯ ИЗ ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ Rhx Iny
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ ПО ПИКУ СЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРООКИСЛЕНИЯ ИНДИЯ ИЗ ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ Rhx Iny
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 151-160 из 165.
10.12.2015
№216.013.9589

Способ прогнозирования износостойкости твердосплавных режущих инструментов

Изобретение относится к области обработки металлов резанием и может быть использовано для прогнозирования - контроля износостойкости твердосплавных режущих инструментов при их изготовлении, использовании или сертификации. Сущность: проводят испытания на изменение величины исходного параметра от...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002569901
Дата охранного документа: 10.12.2015
10.12.2015
№216.013.9774

Способ определения коэффициента вертикальной диффузии выбросов промышленных предприятий в приземном слое атмосферы

Изобретение относится к области исследования или анализа материалов, а именно к определению коэффициента вертикальной диффузии выбросов промышленных предприятий в приземном слое атмосферы с помощью нейтронно-активационного анализа. Способ заключается в том, что в заданном направлении от...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002570392
Дата охранного документа: 10.12.2015
20.12.2015
№216.013.9bee

Препарат для лечения гельминтозов животных

Изобретение относится к области ветеринарии и предназначено для лечения гельминтозов животных. Препарат для лечения гельминтозов у животных содержит албендазола сульфоксид, бутафосфан и воду для инъекций при следующем массовом соотношении компонентов, %: албендазола сульфоксид...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002571543
Дата охранного документа: 20.12.2015
20.01.2016
№216.013.a26d

Устройство формирования нано и субнаносекундных свч импульсов

Устройство формирования нано- и субнаносекундных СВЧ-импульсов относится к радиотехнике и может быть использовано для формирования мощных СВЧ-импульсов наносекундной длительности с частотой следования входного микросекундного СВЧ-импульса, а также серии СВЧ-импульсов субнаносекундной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002573223
Дата охранного документа: 20.01.2016
20.01.2016
№216.013.a393

Способ получения электроизоляционной композиции

Изобретение относится к кабельной промышленности, а именно к способу получения электроизоляционной композиции, и предназначено для изоляции и оболочек кабелей и проводов, характеризующихся пониженным выделением дыма при горении. Получают композицию, масс.%: из полиэтилена высокого давления -...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002573517
Дата охранного документа: 20.01.2016
27.01.2016
№216.014.c35b

Фильтр тока обратной последовательности

Изобретение относится к электротехнике, а именно к технике релейной защиты, и может быть использовано для выявления токов обратной последовательности в токопроводах фаз электроустановки. Фильтр тока обратной последовательности для электроустановки с токопроводами фаз А, В, С, расположенными по...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002574038
Дата охранного документа: 27.01.2016
10.04.2016
№216.015.2eae

Способ повышения продуктивности сельскохозяйственной птицы

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к способу повышения продуктивности сельскохозяйственной птицы, и может быть использовано в птицеводстве в кормлении цыплят-бройлеров. Способ включает скармливание птице комбикорма с кормовой добавкой, содержащей витаминизирующую...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002580358
Дата охранного документа: 10.04.2016
20.04.2016
№216.015.342a

Сверло одностороннего резания с твердосплавным стеблем

Изобретение относится к машиностроению и может быть использовано при сверлении глубоких отверстий малых диаметров. Сверло содержит стебель из твердого сплава, соединенный посредством цапфы с хвостовиком из стали. В стебле выполнены наружный V-образный прямой канал и внутренний прямой канал...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002581541
Дата охранного документа: 20.04.2016
10.05.2016
№216.015.3c6d

Линейный индукционный ускоритель

Изобретение относится к ускорительной технике и может быть использовано для создания пучков заряженных частиц наносекундной длительности с высокой частотой следования импульсов. Линейный индукционный ускоритель содержит индукционную систему 1 в виде набора ферромагнитных сердечников, охваченных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002583039
Дата охранного документа: 10.05.2016
10.06.2016
№216.015.46b4

Способ определения метионина в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами золота

Изобретение относится к аналитической химии. Способ определения метионина в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами золота, включает модифицирование графитовых электродов коллоидными частицами золота из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002586961
Дата охранного документа: 10.06.2016
Показаны записи 151-160 из 248.
10.12.2014
№216.013.0e8b

Композиция с антиоксидантной и антибактериальной активностью

Изобретение относится к области медицины и представляет собой композицию, обладающую антиоксидантной и антибактериальной активностью, включающую аскорбат лития, отличающуюся тем, что дополнительно содержит бензоат лития при следующем соотношении компонентов, мас.%: аскорбат лития - 50; бензоат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002535140
Дата охранного документа: 10.12.2014
10.12.2014
№216.013.0f28

Способ защиты электродвигателей от коротких замыканий

Изобретение относится к электротехнике, а именно к технике релейной защиты, и может быть использовано для защиты электродвигателей. Технический результат - повышение чувствительности к токам двухфазных коротких замыканий. Способ защиты электродвигателей от коротких замыканий заключается в том,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002535297
Дата охранного документа: 10.12.2014
20.12.2014
№216.013.1195

Свч генератор с виртуальным катодом коаксиального типа

Изобретение относится к технике СВЧ и может быть использовано для генерации мощных импульсов электромагнитного излучения сильноточными электронными пучками. СВЧ-генератор с виртуальным катодом коаксиального типа содержит источник высокого напряжения (1), отрицательный электрод которого соединен...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002535924
Дата охранного документа: 20.12.2014
10.02.2015
№216.013.2267

Способ измерения тока в проводнике с помощью герконов

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для измерения токов в электроустановках. Способ измерения тока в проводнике с помощью герконов заключается в том, что два геркона с нормально разомкнутыми контактами устанавливают вблизи проводника. Настраивают их так,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540260
Дата охранного документа: 10.02.2015
10.02.2015
№216.013.22c6

Пленкообразующее вещество на основе нефтеполимерной смолы

Изобретение относится к технологии полимеров и может найти применение в лакокрасочной промышленности при производстве лаков, красок и адгезивов. Пленкообразующее вещество на основе нефтеполимерной смолы включает озонированную нефтеполимерную смолу, при этом озонированная нефтеполимерная...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540355
Дата охранного документа: 10.02.2015
10.02.2015
№216.013.231d

Способ измерения фоновых концентраций веществ в болотных водах

Изобретение относится к гидрохимии болот и может быть использовано для измерения фоновых концентраций веществ в болотных водах. Сущность: выделяют однородные участки болота на основе анализа глубин торфяной залежи и болотных фитоценозов. Измеряют фоновую концентрацию вещества в болотных водах...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540442
Дата охранного документа: 10.02.2015
10.02.2015
№216.013.231e

Способ определения места обрыва на воздушной линии электропередачи

Изобретение относится к области электротехники, а именно средствам обработки информации в электротехнике, и может быть использовано для определения места обрыва на воздушной линии электропередачи. Сущность: способ заключается в том, что измеряют массивы мгновенных значений напряжений и токов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540443
Дата охранного документа: 10.02.2015
10.02.2015
№216.013.231f

Способ прогнозирования износостойкости твердосплавных режущих инструментов

Изобретение относится к области обработки металлов резанием и может быть использовано для прогнозирования - контроля износостойкости твердосплавных режущих инструментов при их изготовлении, использовании или сертификации. Сущность: проводят испытание на изменение величины исходного параметра от...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540444
Дата охранного документа: 10.02.2015
10.02.2015
№216.013.23ea

Когенерационная энергоустановка с топливным элементом на основе внутрицикловой конверсии органического сырья

Изобретение относится к теплоэнергетике и может быть использовано для автономного энергообеспечения малых городов, поселков городского типа и сельских поселений. Энергоустановка содержит корпус (1), покрытый теплоизоляцией (2). Внутри корпуса (1) размещена газификационная печь (3) в виде сосуда...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540647
Дата охранного документа: 10.02.2015
10.02.2015
№216.013.243f

Ячеистый теплозвукоизоляционный материал

Изобретение относится к области создания пористых теплозвукоизоляционных материалов и может быть использовано в строительстве, судостроении и энергетической промышленности. Технический результат изобретения заключается в улучшении звукоизолирующих характеристик и снижении водопоглощения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540732
Дата охранного документа: 10.02.2015
+ добавить свой РИД