×
10.02.2015
216.013.2268

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ ПО ПИКУ СЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРООКИСЛЕНИЯ ИНДИЯ ИЗ ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ Rhx Iny

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания в растворах различных концентраций ионов металлов. Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhIn заключается в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение, при этом накопление ионов родия на сажевом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) проводят в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhIn при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 1,2 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов родия определяют по высоте анодного пика индия на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает возможность снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний родия (III) методом инверсионной вольтамперометрии. 2 табл., 2 ил., 2 пр.
Основные результаты: Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhIn заключающийся в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение, отличающийся тем, что накопление ионов родия на сажевом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) проводят в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhIn при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 1,2 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов родия определяют по высоте анодного пика индия на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания ионов металлов для определения в водах природных и техногенного происхождения методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).

Известен метод полярографического определения родия на платиновом электроде. При определении используется платиновая проволока на фоне 0,1 N NaNO3. Волна наблюдается при потенциале электролиза 0,2 В относительно насыщенного каломельного электрода. Определяемая концентрация родия составила 4,5×10-3 г/л. [Бардин М.Б., Ляликов Ю.С., Темянко В.С. «Полярографическое определение некоторых благородных металлов с применением платиновых электродов» // Сб. «Анализ благородных металлов» - 1959. - М.: АН СССР - С.80-87]. Недостатками метода являются низкая чувствительность и использование дорогостоящей платиновой проволоки.

Известен метод определения родия инверсионной вольтамперометрии с использованием стеклоуглеродного электрода в растворе 1 М HCl с добавлением соли Hg(I). Электродом сравнения служит насыщенный каломельный электрод. В исследованиях концентрация родия составляла 2×10-5 г/л. Потенциал электролиза - 0,5 В, время электролиза составляет 6 мин. [Попов Г.Н., Пнев В.В., Захаров М.С. «Определение родия методом инверсионной вольтамперометрии» // Журнал аналитической химии. - 1972, - Т.27. - Вып.12. - С.2456-2458]. Недостатками метода являются низкая чувствительность и использование токсичных соединений ртути.

Известен метод определения родия в водном растворе методом пленочной полярографии на твердых электродах в 0,1 М HCl с добавлением Hg(NO3)2. Определяемая концентрация родия составила 1,03×10-4 г/л. [Чемерис М.С., Колпакова Н.А., Стромберг А.Г., Васильев Ю.Б. «Механизм разряда и ионизации ионов родия и иридия на графитовом электроде в присутствии ионов ртути (II)» // Электрохимия - 1976. - Т.12. - №.5. - С.717-722]. Недостатками метода являются низкая чувствительность и использование солей токсичной ртути.

Известен метод определения родия вольтамперометрическим методом. [Шифрис Б.С., Колпакова Н.А. «Совместное определение родия и иридия методом инверсионной вольтамперометрии в медно-никелевых концентратах» // Журнал аналитической химии. - 1982. - Т.37. - Вып.12. - С.2217-2220]. (прототип). Определение родия проводят по следующей методике. В качестве фонового электролита используют раствор 0,5 М HCl. Электроосаждение проводилось при потенциале электролиза Еэ=-0,6 В относительно насыщенного каломельного электрода, время накопления tнак. составляет от 1 до 25 мин. В качестве модификатора поверхности электрода используется соль ртути (II). Недостатками метода являются использование токсичных солей ртути и низкая чувствительность 1 мг/л.

В работе была поставлена задача снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний родия (III) по пику электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny, полученном после осаждения Rh-In на сажевом электроде методом ИВ.

Поставленная задача достигается тем, что родий (III) переводят в растворе в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение. Накопление ионов родия на сажевом электроде (СЭ) в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) проводят в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 1,2 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов родия определяют по высоте анодного пика индия на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Новым в способе является то, что для получения полезного сигнала, зависящего от концентрации родия (III), используется процесс электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny.

В предлагаемом способе впервые установлена способность осадка родия с индием окисляться с поверхности СЭ. В качестве индикаторного применяли СЭ, модифицированный индием (в прототипе применяли графитовый электрод, модифицированный ртутью). Использование таких электродов обусловлено высокой химической и электрохимической устойчивостью графита, широкой областью рабочих потенциалов, а также простотой механического обновления поверхности и требованиям техники безопасности. Нижняя граница определяемых содержаний по данному методу составила 0,1 мг/дм3 (в прототипе 1 мг/дм3).

Результаты определения родия из ИМС на СЭ модифицированным индием в фоновом электролите приведены в таблице 1, результат определения родия (III) в водном растворе представлены в таблице 2. Как видно из таблиц, погрешность измерений составляет порядка 15%. Расчет определяемых концентраций родия проводится по методу «Введено-найдено».

Проводят накопление ионов родия (III) на поверхность сажевого электрода в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) в течение 60-120 секунд при потенциале электролиза минус 1,2 В. При потенциале минус 1,2 В анодный пик достигает своего предельного значения. Дальнейшее увеличение потенциала электролиза вызывает пассивацию поверхности электрода водородом и количество индия электровосстановленного на поверхности СЭ снижается, что приводит к искажению формы или уменьшению анодного пика индия из интерметаллического соединения с родием, поэтому выбирался потенциал электролиза минус 1,2 В. Измерения проводились на фоне 1 М HCl, с последующей регистрацией анодных пиков в накопительном режиме и съемкой вольтамперограмм при скорости развертки 60-100 мВ/с. Концентрацию ионов родия (III) определяют по высоте анодного пика индия в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода (нас.х.с.э). На фиг.1 представлены вольтамперные кривые электроокисления осадка RhxIny с поверхности СЭ модифицированного индием. Кривая 1 - фон 1М HCl, где CIn(III) равна 0,5 г/дм3, кривая 2 - CRh(III) равна 0,02 мг/дм3, кривая 3 - CRh(III) равна 0,04 мг/дм3.

Таким образом, установленные условия впервые позволили количественно определять содержание ионов родия (III) на основе реакции селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения состава RhxIny, полученного на стадии предварительного электроконцентрирования в интервале 0,1-1 мг/дм3 (фиг.2).

Предлагаемый вольтамперометрический способ позволил существенно улучшить метрологические характеристики анализа родия (III); повысить чувствительность определения (0,1·мг/дм3), что на порядок ниже по сравнению с прототипом.

Примеры конкретного выполнения:

Пример 1. (фиг.1, таблица 1). Измерения были проведены на искусственных смесях. 10 мл фонового электролита (1М HCl) помещают в кварцевый стаканчик. Не прекращая перемешивания, проводят электролиз раствора, при Еэ=-1,2 В и при τэ=100 сек, снимают вольтамперную кривую электроокисления при скорости развертки 80 мВ/с. Затем добавляют аттестованный раствор In (III) 0,5 мл из 1 г/дм3 и проводят электрохимическое концентрированно осадка при аналогичных условиях. Отсутствие пиков на вольтамперной кривой в интервале от минус 0,8 до плюс 0,2 В свидетельствует о чистоте фона. Вносят добавку стандартного образца родия 0,02 мл из 1 мг/дм3, регистрируют аналитический сигнал родия при потенциале накопления -1,2 В. Затем вносят еще одну добавку стандартного образца родия 0,02 мл из 1 мг/дм3 и регистрируют аналитический сигнал родия при аналогичных условиях. По разнице токов пиков индия вычисляют концентрацию родия в растворе. Пик тока индия регистрируют в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В (нас.х.с.э.).

Пример 2. Измерения родия были проведены в водопроводной воде (таблица 2). 100 мл раствора, помещают в коническую колбу и выпаривают до минимального объема. Количественно переносят раствор в кварцевый стакан объемом 20 мл и добавляют 37% HCl, чтобы в 10 мл водного раствора концентрация по соляной кислоте составила 1М, для перевода солей родия в хлориды.

Снимают фоновую кривую: 10 мл фонового электролита (1М HCl) помещают в кварцевый стаканчик, добавляют аттестованный раствор In (III) 0,5 мл из 1 г/дм3, не прекращая перемешивания, проводят электролиз раствора, при Еэ=-1,2 В и при Тэ=100 сек, снимают вольтамперную кривую электроокисления при скорости развертки 80 мВ/с. Отсутствие пиков на вольтамперной кривой в интервале от минус 0,8 до плюс 0,2 В свидетельствует о чистоте фона.

Добавляют аликвотную часть 1-2 мл полученного раствора после выпаривания и снимают вольтамперную кривую электроокисления при потенциале накопления -1,2 В. Затем вносят добавку стандартного образца родия 0,02 мл из 1 мг/дм3 и регистрируют аналитический сигнал при потенциале накопления -1,2 В. По разнице токов пиков индия вычисляют концентрацию родия в растворе. Пик тока индия регистрируют в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В (нас.х.с.э.).

Таким образом, впервые установлена способность количественного анализа родия по пикам селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny.

Способ может быть применен в любой химической лаборатории, имеющей компьютеризированные анализаторы типа СТА и ТА.

Предложенный способ может быть использован для определения родия в водных растворах.

Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny.

Таблица 1
Введено CRh, мг/дм3 Найдено CRh, мг/дм3 n Sr, (t0,95) ε, %
0,2 0,21±0,03 9 0,013 14,3
2,0 1,9±0,27 9 0,12 14,2

Таблица 2
Объект исследования Содержание Rh в растворе, мг/дм3 Найдено Rh, мг/дм3 Sr, (t0,95) n=8
Водопроводная вода 1,0 0,99±0,23 0,1

Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhIn заключающийся в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение, отличающийся тем, что накопление ионов родия на сажевом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) проводят в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhIn при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 1,2 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов родия определяют по высоте анодного пика индия на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ ПО ПИКУ СЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРООКИСЛЕНИЯ ИНДИЯ ИЗ ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ Rhx Iny
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ ПО ПИКУ СЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРООКИСЛЕНИЯ ИНДИЯ ИЗ ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ Rhx Iny
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 111-120 из 165.
10.05.2015
№216.013.47e0

Способ определения деформации материала в зоне стружкообразования при резании

Способ относится к исследованиям деформации материала в процессе механической обработки резанием. Деформируемую в процессе резания поверхность образца освещают когерентным монохроматическим излучением. Процесс деформации регистрируют цифровой монохроматической камерой. Формируют опорные точки...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002549907
Дата охранного документа: 10.05.2015
10.05.2015
№216.013.4824

Способ профилактики и лечения гастрита, язвенной болезни желудка и двенадцатиперстной кишки

Изобретение относится к медицине, а именно к гастроэнтерологии, и касается лечения гастрита, язвенной болезни желудка и двенадцатиперстной кишки. Для этого вводят внутрь водный раствор высокодисперсного кластерного серебра с концентрацией 0,05-0,5 мг/мл по 30-50 мл 1-2 раза в день в течение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002549975
Дата охранного документа: 10.05.2015
10.05.2015
№216.013.4891

Устройство для защиты от коротких замыканий n присоединений, отходящих от общих шин

Изобретение относится к электротехнике, а именно к технике релейной защиты, и может быть использовано для защиты присоединений подстанции от коротких замыканий. Технический результат заключается в повышении чувствительности устройства и расширении области его использования. Для этого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002550084
Дата охранного документа: 10.05.2015
20.05.2015
№216.013.4bde

Способ определения липоевой кислоты в биологически активных добавках методом катодной вольтамперометрии

Изобретение относится к медицине и описывает способ определения липоевой кислоты в биологически активных добавках методом катодной вольтамперометрии, включающий перевод вещества из пробы в раствор и вольтамперометрическое определение, при этом проводят катодную вольтамперометрию на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002550936
Дата охранного документа: 20.05.2015
20.05.2015
№216.013.4c95

Времяпролетный спектрометр ионов

(57) Изобретение относится к области спектрометрии заряженных частиц и может быть использовано для измерения зарядового и массового состава ионов плазмы. Времяпролетный спектрометр содержит вакуумную камеру (1), в которой последовательно расположены труба дрейфа (2) и детектор ионов (7), на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002551119
Дата охранного документа: 20.05.2015
20.05.2015
№216.013.4d7f

Релятивистский магнетрон

Изобретение относится к области релятивистской высокочастотной электроники и может быть использовано для генерации мощного СВЧ-излучения. Релятивистский магнетрон содержит многорезонаторный анодный блок (1), коаксиальный с ним взрывоэмиссионный катод (3), внешнюю магнитную систему (4),...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002551353
Дата охранного документа: 20.05.2015
27.05.2015
№216.013.4e1b

Способ получения нитрида алюминия

Изобретение относится к технологии получения керамических порошков нитрида алюминия, которые могут быть использованы в электронике, электротехнике, в частности, в качестве материала подложек мощных силовых и СВЧ-полупроводниковых приборов. Нитрид алюминия получают путем сжигания...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002551513
Дата охранного документа: 27.05.2015
27.05.2015
№216.013.4e7c

Органоминеральное вяжущее

Изобретение относится к производству строительных материалов. Технический результат - повышение прочности и водостойкости. Вяжущее, включающее жидкое стекло и интенсификатор твердения - портландцемент, содержит жидкое стекло с силикатным модулем 2,5-3,5 и плотностью 1,40-1,50 г/см и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002551610
Дата охранного документа: 27.05.2015
10.06.2015
№216.013.510a

Комплекс для отбора проб газа

Изобретение относится к гидрогеохимическим исследованиям скважин и предназначено для отбора спонтанного и растворенного в воде газа, выделяемого в различных генетически разнородных слоях торфа с различных фиксированных по глубине горизонтов торфяной залежи. Техническим результатом является...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002552267
Дата охранного документа: 10.06.2015
10.06.2015
№216.013.536b

Электрокардиограф для неинвазивной регистрации микропотенциалов на электрокардиограмме в реальном масштабе времени

Изобретение относится к медицинской технике, а именно к устройствам для измерения биоэлектрических потенциалов сердца. Электрокардиограф содержит блок питания, электроды, микроконтроллер, компьютер, аналого-цифровой преобразователь, цифроаналоговый преобразователь. Электрокардиограф имеет...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002552876
Дата охранного документа: 10.06.2015
Показаны записи 111-120 из 248.
27.05.2014
№216.012.cb59

Устройство для модуляции монохроматического оптического излучения

Изобретение относится к оптической технике. Устройство для модуляции монохроматического оптического излучения содержит оптически прозрачную среду, в которой установлены разделитель монохроматического оптического излучения на первый и второй каналы распространения, отражающий элемент во втором...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002517823
Дата охранного документа: 27.05.2014
10.06.2014
№216.012.ccf3

Способ прогнозирования износостойкости твердосплавных режущих инструментов

Изобретение относится к области обработки металлов резанием и может быть использовано для прогнозирования - контроля износостойкости твердосплавных режущих инструментов при их изготовлении, использовании или сертификации. Сущность: проводят испытание на изменение величины исходного параметра от...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002518238
Дата охранного документа: 10.06.2014
20.06.2014
№216.012.d280

Комплексный препарат для профилактики и лечения кишечных инфекций

Изобретение относится к медицине и ветеринарии, а именно к медицинским и ветеринарным препаратам, предназначенным для профилактики и лечения кишечных инфекций различной этиологии у человека и животных. В комплексном препарате, содержащем носитель, представляющем собой энтеросорбент,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519659
Дата охранного документа: 20.06.2014
20.06.2014
№216.012.d4ed

Способ получения вспененного материала и шихта для его изготовления

Изобретение относится к производству теплоизоляционных строительных материалов. Технический результат изобретения заключается в упрощении технологии получения вспененного материала, снижении температуры вспенивания шихты, снижении термических напряжений в изделии. Шихта для изготовления...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002520280
Дата охранного документа: 20.06.2014
20.06.2014
№216.012.d4ef

Способ направленного затвердевания залитого в форму металла

Изобретение относится к области литейного производства и может быть использовано для получения отливок ответственного назначения. Способ включает нанесение на поверхность литейной формы перед заливкой расплавленного металла защитно-разделительных покрытий различных составов. На нижнюю часть...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002520282
Дата охранного документа: 20.06.2014
27.06.2014
№216.012.d6c1

Способ прогнозирования течения ишемической болезни сердца

Изобретение относится к области медицины, а именно к способу прогнозирования течения ишемической болезни сердца. Сущность способа состоит в том, что до и после лечения одновременно определяют в сыворотке крови аполипопротеин А-1 (Апо А-1), общий холестерин и модифицированные липопротеины ЛП(а)...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002520755
Дата охранного документа: 27.06.2014
27.06.2014
№216.012.d8b5

Способ подземной газификации

Изобретение относится к горному делу и может быть применено для получения газообразного энергоносителя из угля или сланца на месте залегания. Способ включает бурение скважин с поверхности земли в обрабатываемый интервал в подземном пласте, размещение в скважинах электродов, приложение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002521255
Дата охранного документа: 27.06.2014
27.06.2014
№216.012.d8f8

Способ оценки прогрессирования атерогенности при ишемической болезни сердца

Изобретение относится к области медицины и предназначено для оценки прогрессирования атерогенности при ишемической болезни сердца. Перед исследованием проводят трехкратное замораживание и оттаивание сыворотки по 20 и 10 минут соответственно, дезинтеграцию, перемешивание смеси при частоте 120...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002521322
Дата охранного документа: 27.06.2014
20.07.2014
№216.012.ddef

Способ получения нитрида циркония

Изобретение относится к области получения порошков тугоплавких соединений, которые могут быть использованы для получения высокотвердой керамики и защитных износостойких покрытий. Способ получения нитрида циркония заключается в проведении самораспространяющегося высокотемпературного синтеза...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522601
Дата охранного документа: 20.07.2014
20.07.2014
№216.012.ddf0

Способ умягчения воды

Изобретение относится к водоподготовке и может быть использовано как в домашних, так и в производственных условиях для умягчения воды, содержащей большое количество солей жесткости, а также для осветления и очистки оборотных и сточных вод сельского хозяйства, пищевой и химической...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522602
Дата охранного документа: 20.07.2014
+ добавить свой РИД