КАЛИБРОВОЧНЫЙ ЭТАЛОН ДЛЯ ПРОФИЛОМЕТРОВ И СКАНИРУЮЩИХ ЗОНДОВЫХ МИКРОСКОПОВ

Изобретение относится к области сканирующей зондовой микроскопии и профилометрии и может быть использовано для калибровки профилометров и сканирующих зондовых микроскопов в трех измерениях.

Известен калибровочный эталон для профилометров и сканирующих зондовых микроскопов, состоящий из пластины с плоской поверхностью с нанесенными на нее золотыми частицами (J. Vesenka, S. Manne, R. Giberson, T. Marsh and E. Henderson. Colloidal Gold Particles as an Incompressible Atomic Force Microscope Imaging Standard for Assessing the Compressibility of Biomolecules. Biophysical Journal Volume 65, September 1993, pages 1-6).

Известен калибровочный эталон для профилометров и сканирующих зондовых микроскопов, представляющий собой пластину высокоориентированного пиролитического графита (PELCO® Technical Notes, Highly Ordered Pyrolytic Graphite ZYH quality, Product №626).

Наиболее близким к заявляемому является известный калибровочный эталон для профилометров и сканирующих зондовых микроскопов, состоящий из пластины, выполненной из поляризованного пьезоэлектрического материала, к двум противоположным сторонам которой прикреплено по электроду, соединенному с источником электрического напряжения постоянной амплитуды и полярности (патент РФ №2386989, кл. G02B 21/00, 2007) - прототип. В известном техническом решении в качестве поляризованного пьезоэлектрического материала использованы пьезокерамики различных марок с различными значениями пьезомодуля, при этом при использовании данных материалов прикладываемое напряжение направлено по поляризации пьезокерамики. Данный эталон позволяет осуществлять калибровку профилометров и сканирующих зондовых микроскопов в диапазоне (с точностью) 0,1-0,6 нанометров (нм).

Недостатком известного эталона является то, что он дает возможность калибровать шкалу используемого прибора только по высоте, но не позволяет осуществлять трехмерную калибровку исследуемого образца, то есть по длине, ширине и высоте.

Задачей изобретения является создание калибровочного эталона для профилометров и сканирующих зондовых микроскопов, позволяющего осуществлять калибровку приборов по одной оси, по нескольким направлениям в плоскости исследуемого образца, например по осям X и Y, а также трехмерную калибровку (по осям X, Y и Z), то есть по всем пространственным измерениям - по длине, ширине и высоте, а также расширение арсенала технических средств, которые могут быть использованы в качестве калибровочного эталона для профилометров и сканирующих зондовых микроскопов.

Технической задачей изобретения является создание калибровочного эталона для профилометров и сканирующих зондовых микроскопов, позволяющего осуществлять трехмерную калибровку приборов, то есть по трем измерениям.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном калибровочном эталоне для профилометров и сканирующих зондовых микроскопов, состоящем из пластины, выполненной из поляризованного пьезоэлектрического материала, к двум противоположным сторонам которой прикреплено по электроду, соединенному с источником электрического напряжения постоянной амплитуды и полярности, к каждой стороне пластины с расположенным на ней электродом прикреплено по элементу, причем пластина и геометрические размеры элементов подобраны так, что обеспечивают перемещение одного из элементов при подаче на электроды электрического напряжения, каждый из элементов имеет по крайней мере по две плоские перпендикулярные друг другу поверхности, одна из которых у каждого элемента перпендикулярна направлению перемещения одного из элементов при подаче на электроды электрического напряжения, а другая, перпендикулярная к предыдущей, у каждого элемента параллельны между собой.

Предлагаемый эталон является новым и не описан в научно-технической литературе.

Предлагаемое техническое решение может быть использовано для профилометров и сканирующих зондовых микроскопов различного принципа действия и различных марок.

В предложенном техническом решении для изготовления калибровочного эталона можно использовать поляризованные пьезоэлектрические материалы (пьезокерамику) различных марок, например PZT5, ЦТС-19, ЦТС-22, ЦТБС-3 и т.д. Пластина может иметь любую произвольную форму, например круглую, овальную, квадратную, прямоугольную и др. При этом толщина пластины по всей поверхности предпочтительно должна быть одинаковой.

Следует отметить, что в предлагаемом изобретении электроды обязательно должны быть прикреплены к двум противоположным сторонам пластины. Изобретение становится неработоспособным, если вместо двух электродов к пластине прикрепить только один электрод или два электрода прикрепить не к противоположным, а к смежным (примыкающим к друг другу) сторонам пластины.

Прикрепление электродов к двум противоположным сторонам пластины должно быть достаточно прочным, чтобы обеспечить надежное создание электрического поля в поляризованном пьезоэлектрическом материале. В изобретении можно использовать как готовые (коммерчески доступные) образцы пластин пьезокерамики с уже прикрепленными к ним электродами или самостоятельно осуществлять прикрепление электродов различными методами. Каждый из электродов может быть изготовлен из любого электропроводящего материала, причем материал электродов может быть как одинаковым, так и может отличаться друг от друга. При этом целесообразно использовать преимущественно плоские электроды, закрывающие преимущественно всю поверхность сторон пластины. Толщина каждого из электродов может быть как одинаковой в пределах каждого электрода, так и различной, при этом электроды могут быть как одинаковыми по форме и толщине, так и могут отличаться друг от друга.

Следует отметить, что в предлагаемом изобретении электроды обязательно должны быть соединены с источником электрического напряжения постоянной амплитуды и полярности. В качестве такого источника можно использовать любые источники электрического напряжения постоянной амплитуды и полярности, например такие, как генераторы сигналов, аналогово-цифровые преобразователи, электробатарейки с переключателем на выходе, также любые источники, обеспечивающие возможность подачи на электроды электрического напряжения постоянной амплитуды и полярности. Для соединения электродов с источником напряжения могут быть использованы гибкие, негибкие или комбинированные (один либо оба из которых или их часть может быть как гибкой, так и не гибкой) провода.

В предлагаемом техническом решении необходимо использовать только источники электрического напряжения обязательно постоянной амплитуды и одинаковой полярности. При этом форма сигнала может быть различной, например прямоугольный сигнал (меандр), синусоидальный сигнал с постоянной частотой и амплитудой (размахом) и др. При использовании источников электрического напряжения с переменной амплитудой и/или переменной (меняющейся) полярностью изобретение становится неработоспособным.

В предлагаемом изобретении к каждой стороне пластины с расположенным на ней электродом должно быть прикреплено по элементу. При этом пластина и геометрические размеры элементов должны быть подобраны так, чтобы обеспечить перемещение одного из элементов при приложении к электродам электрического напряжения. Калибровочный эталон устроен так, что при его размещении в процессе работы на предметном столике профилометра или сканирующего зондового микроскопа при подаче электрического сигнала на электроды эталона перемещение совершает только один из элементов. У другого элемента сила, действующая на него со стороны пьезокерамической пластины, уравновешивается силой, действующей на него со стороны предметного столика, поэтому данный элемент эталона остается неподвижным.

Элементы могут быть как одинаковыми по форме и размерам, так и могут отличаться друг от друга.

Прикрепление элементов к сторонам пластины с расположенным на ней электродом можно осуществлять различными методами, например с помощью клея, фиксирующей мастики или двухстороннего скотча, с помощью механического или магнитного соединения, а также любым другим способом, обеспечивающим фиксацию элемента относительно стороны пластины, к которой прикреплен элемент.

Вышеназванные элементы могут быть изготовлены из различных материалов с различными электропроводящими свойствами, например из эбонита, тефлона, стали и т.д. и могут иметь различную форму, например параллелепипеда, углового кронштейна, скобы и т.д. При этом пластина и геометрические размеры элементов подобраны так, что обеспечивают перемещение одного из элементов при подаче на электроды электрического напряжения. Подбор пластины и геометрических размеров элементов осуществляют экспериментально.

В предлагаемом изобретении каждый из вышеназванных элементов обязательно должен иметь по крайней мере по две плоские перпендикулярные друг другу поверхности (первую и вторую). Если таких плоскостей на каждом из элементов по две, то эти поверхности (первая и вторая) обязательно должны быть перпендикулярны друг другу, причем одна из плоских поверхностей, например первая, у каждого элемента должна быть перпендикулярна направлению перемещения одного из элементов при подаче на электроды электрического напряжения, а две другие (вторые) плоские поверхности, перпендикулярные к предыдущим, у каждого из элементов должны быть параллельны между собой. Если хотя бы одно из этих условий не выполнить, то изобретение становится неработоспособным. Ввиду того что при работе с эталоном используются только по две плоские поверхности на каждом из элементов, наличие либо отсутствие дополнительных плоских поверхностей на каждом из элементов и их взаимное расположение относительно друг друга и сторон пластины с прикрепленными электродами принципиального значения не имеет.

Предложенное техническое решение работает следующим образом. Калибровочный эталон устанавливают в держатель образца прибора на одну из опорных поверхностей элемента эталона, параллельную направлению перемещения элемента эталона при подаче на электроды электрического напряжения (калибруемая ось X), и осуществляют подвод зонда прибора к плоской рабочей поверхности другого элемента эталона, параллельной той, на которую установлен эталон. Таким образом, при калибровке используют предлагаемый эталон, у которого плоская поверхность перемещающего элемента доступна для проведения измерений с помощью приборов (обеспечивает доступность плоской поверхности перемещающегося элемента для зонда прибора). Подвод может быть осуществлен в контактном, полуконтактном, бесконтактном (работа на силах притяжения) или любом другом режиме сканирующего зондового микроскопа. Для профилометра может быть выбран контактный или любой другой режим работы. На электроды эталона подают электрическое напряжение постоянной амплитуды и полярности от источника. Подавать напряжение на электроды можно до начала подвода зонда прибора, в процессе подвода или после окончания подвода. Под действием электрического напряжения изменяются геометрические размеры пьезокерамической пластины эталона, приводящие к перемещению одного из элементов эталона, которое регистрирует сканирующий зондовый микроскоп или профилометр. Приложение и снятие электрического напряжения можно проводить однократно или повторять периодически с выбранной амплитудой или частотой. Профилометр или сканирующий зондовый микроскоп записывает положение и перемещение образца на определенную заданную величину, зависящую от величины пьезомодуля используемой пьезокерамики и величины электрического напряжения, прикладываемого к электродам эталона. Это дает возможность осуществить калибровку прибора по одному из направлений, лежащих в плоскости исследуемого образца (ось X). Для калибровки по любому другому направлению, лежащему в плоскости образца, эталон поворачивают в плоскости исследуемого образца таким образом, чтобы направление перемещения рабочей поверхности элемента эталона было параллельно требуемому направлению. При повороте эталона в плоскости исследуемого образца на 90 градусов от первоначального направления удается осуществить калибровку по оси Y.

Для калибровки эталона по оси, перпендикулярной плоскости исследуемого образца (калибруемая ось Z), калибровочный эталон устанавливают на другую плоскую опорную поверхность одного из элементов эталона, которая перпендикулярна направлению перемещения элемента эталона при подаче на электроды электрического напряжения, и аналогичным образом осуществляют измерения перемещения образца на определенную заданную величину, зависящую от величины пьезомодуля используемой пьезокерамики и величины электрического напряжения, прикладываемого к электродам эталона.

В держатель образца калибровочный эталон можно устанавливать совместно с исследуемым образцом либо без него. При этом образец рекомендуется закреплять на используемой плоской рабочей поверхности одного из элементов эталона с помощью клея, фиксирующей мастики или двухстороннего скотча, с помощью механического или магнитного соединения, а также любым другим способом, обеспечивающим фиксацию образца относительно поверхности элемента эталона, к которой прикреплен образец. При установлении исследуемого образца на поверхности элемента эталона зонд профилометра или сканирующего зондового микроскопа осуществляет сканирование поверхности образца, то есть осуществляет перемещение зонда прибора относительно образца.

Предпочтительно, чтобы прикладываемое напряжение было направлено по направлению поляризации керамики, поскольку известно, что при приложении электрического напряжения по поляризации критических изменений пьезосвойств керамики не происходит (Ланин В.А. Старение пьезокерамики системы ЦТС под действием электрических и механических напряжений. Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук. Томск. Сибирский государственный университет путей сообщения. 2006 - 21 с. Специальность 01.04.07 - физика конденсированного состояния).

Предварительную (единоразовую или периодическую) поверку калибровочного эталона и привязку к первичному эталону метра следует проводить с помощью прецизионного интерферометра или емкостного датчика (дилатометра). Современные интерферометры и емкостные датчики могут обеспечить точность измерений на уровне 10^-5 нм.

После завершения измерений исследуемый образец убирают с поверхности эталона, после этого эталон можно использовать повторно при исследовании другого образца, а также многократно чистить от загрязнений, при этом метрологическая точность эталона не зависит от стирания, деградации и окисления рабочей поверхности эталона.

Преимущества предложенного эталона иллюстрируют следующие примеры.

Пример 1

Используют калибровочный эталон, схематическое изображение которого приведено на Фиг.1. Эталон состоит из прямоугольной пьезокерамической пластины, обозначенной цифрой 1. Пластина имеет геометрические размеры: длина 12 мм, высота 3 мм, ширина (толщина) 0,5 мм и изготовлена из поляризованного в горизонтальном направлении (по ширине (толщине) пластины) пьезоэлектрического материала - пьезокерамики марки ЦТС-23 с величиной пьезомодуля d₃₃=150 пикокулон/ньютон. У эталона к противоположным вертикальным сторонам пластины прикреплено по серебряному электроду, обозначенному цифрой 2, каждый из которых соединен с помощью гибкого провода, обозначенного цифрой 3, с источником электрического напряжения постоянной амплитуды и полярности, не показанному на Фиг.1. В качестве источника электрического напряжения эталон содержит генератор прямоугольного сигнала амплитудой 5 вольт и частотой 1 герц. У эталона к каждой стороне пластины с расположенным на ней электродом с помощью клея прикреплено по элементу, обозначенному цифрами 4 и 5. При этом пластина и геометрические размеры элементов подобраны так, что обеспечивают перемещение элемента 5 при подаче на электроды электрического напряжения. У эталона каждый из элементов имеет по две плоские перпендикулярные друг другу поверхности (рабочие, обозначенные цифрой 6, и опорные, обозначенные цифрой 7). При этом одна из рабочих поверхностей 6 элемента 5 перпендикулярна направлению перемещения элемента 5 при подаче на электроды электрического напряжения, а другая рабочая поверхность 6 параллельна одной из опорных поверхностей 7 элемента 4.

При работе указанный эталон помещают опорной стороной 7 элемента 4, параллельной направлению перемещения элемента 5 при подаче на электроды электрического напряжения, на горизонтальный предметный столик сканирующего зондового микроскопа марки ФемтоСкан. Зонд микроскопа приводят в контакт с рабочей поверхностью 6 элемента 5, параллельной направлению перемещения элемента 5 при подаче на электроды электрического напряжения, включают генератор прямоугольного сигнала и подают на электроды эталона электрическое напряжение вышеуказанной амплитуды и частоты. При этом прикладываемое напряжение направлено по поляризации пьезокерамики в горизонтальном направлении. Далее запускают сканирование вдоль одиночного сечения поверхности эталона в горизонтальном направлении в полуконтактном режиме атомно-силового микроскопа с частотой строчной развертки 2 герца. При этом записывают получающиеся результаты измерений в память прибора. Результаты измерений представляют собой набор профилей одиночного сечения рабочей поверхности 6 элемента 5 эталона, попарно смещенных относительно друг друга. С помощью программного обеспечения марки ФемтоСкан-Онлайн измеряют горизонтальное смещение профилей относительно друг друга. При этом полагают, что измеряемое горизонтальное смещение соответствует 0,8 нм. Далее меняют калибровку шкалы микроскопа с учетом полученных данных в соответствии с инструкцией прибора. После этого сканирующий зондовый микроскоп прокалиброван эталоном в 0,8 нм по горизонтальной оси X.

После окончания калибровки на предметном столике прибора эталон поворачивают на 90 градусов от первоначального направления в горизонтальной плоскости и проводят дополнительную калибровку по оси Y, аналогичную той, которая описана выше. Таким образом получают шкалу сканирующего зондового микроскопа, прокалиброванную с точностью 0,8 нм по горизонтальным осям X и Y (по длине и ширине).

После окончания калибровки прибора по горизонтальным осям X и Y на предметном столике прибора эталон поворачивают на 90 градусов в вертикальной плоскости и помещают на другую опорную поверхность 7 элемента 4, перпендикулярную направлению перемещения элемента 5 при подаче на электроды электрического напряжения. Зонд микроскопа приводят в контакт с рабочей поверхностью 6 элемента 5, перпендикулярной направлению перемещения элемента 5 при подаче на электроды электрического напряжения. Включают генератор прямоугольного сигнала и подают на электроды 2 эталона электрическое напряжение амплитуды и частоты, аналогичные используемым выше в данном примере. Далее запускают измерение положения рабочей поверхности эталона в полуконтактном атомно-силовом режиме с частотой строчной развертки 2 герц. При этом записывают получающиеся результаты измерений в память прибора. Результаты измерений представляют собой перемещение рабочей поверхности эталона с постоянным перепадом по высоте. С помощью программного обеспечения марки ФемтоСкан-Онлайн измеряют перемещение рабочей поверхности 6 элемента 5 по вертикальной оси Z. При этом полагают, что измеряемое перемещение соответствует 0,8 нм. Далее меняют калибровку шкалы микроскопа по вертикальной оси Z с учетом полученных данных в соответствии с инструкцией прибора. Таким образом удается прокалибровать сканирующий зондовый микроскоп по всем трем координатным осям X, Y и Z.

После этого на рабочей горизонтальной поверхности 6 элемента 5 эталона с помощью клея закрепляют исследуемый образец, в качестве которого используют фрагменты молекул ДНК размером 777 пар нуклеотидов, иммобилизованных на слюде, и проводят измерение размеров исследуемого объекта с точностью 0,8 нм.

После того как измерения закончены, исследуемый образец убирают с поверхности эталона, после этого эталон можно использовать повторно при исследовании другого образца, а также многократно чистить от загрязнений, при этом метрологическая точность эталона не зависит от стирания, деградации и окисления рабочей поверхности эталона.

Пример 2

Опыт проводят аналогично примеру 1, однако используют эталон, схематически изображенный на Фиг.2. Данный эталон состоит из круглой пьезокерамической пластины, обозначенной цифрой 1, в виде цилиндрической таблетки, имеющей геометрические размеры: диаметр 5 мм, высота (для таблетки толщина) 1 мм, изготовленной из поляризованного в горизонтальном направлении (по толщине (ширине) пластины) пьезоэлектрического материала - пьезокерамики марки PZT-8 с величиной пьезомодуля d₃₃=215 пикокулон/ньютон. У эталона к противоположным вертикальным сторонам пластины 1 прикреплено по никелевому электроду, обозначенному цифрой 2, каждый из которых соединен с помощью гибкого провода, обозначенного цифрой 3, с источником электрического напряжения постоянной амплитуды и полярности, не показанным на Фиг.2. В качестве такого источника эталон содержит цифроаналоговый преобразователь марки AD766 с усилителем, на выходе которого формируется синусоидальный электрический сигнал с частотой 5 герц и размахом от нуля до 440 вольт. У эталона к каждой стороне пластины с расположенным на ней электродом с помощью фиксирующей мастики прикреплено по элементу, обозначенному цифрами 4 и 5. При этом у эталона пластина и геометрические размеры элементов подобраны так, что обеспечивают перемещение одного из элементов при приложении к электродам электрического напряжения. У эталона каждый из элементов имеет по две плоские перпендикулярные друг другу поверхности (рабочие, обозначенные цифрой 6, и опорные, обозначенные цифрой 7). При этом одна из рабочих поверхностей 6 элемента 5 перпендикулярна направлению перемещения элемента 5 при подаче на электроды электрического напряжения, а другая рабочая поверхность 6 параллельна одной из опорных поверхностей 7 элемента 4.

При работе эталон помещают опорной стороной 7 элемента 4 эталона на предметный столик профилометра марки Alfa Step IQ. После этого на рабочей поверхности 6 элемента 5 эталона с помощью двухстороннего скотча закрепляют исследуемый образец, в качестве которого используют тестовую структуру марки TGXYZ02, традиционно используемую для калибровки сканирующих зондовых микроскопов и профилометров.

Зонд прибора приводят в контакт с поверхностью образца, включают цифроаналоговый преобразователь с усилителем и сформированный синусоидальный электрический сигнал подают на электроды эталона. При этом прикладываемое электрическое напряжение направлено по поляризации пьезокерамики. Далее проводят измерения вдоль одиночного профиля поверхности с частотой строчной развертки 10 Герц. При этом записывают получающиеся результаты измерений в память прибора. Результаты измерений представляют собой набор профилей поверхности, попарно смещенных относительно друг друга. С помощью программного обеспечения, прилагаемого к прибору, измеряют горизонтальное смещение профилей поверхности образца относительно друг друга. При этом полагают, что измеряемое горизонтальное смещение соответствует 94,6 нм. После этого профилометр прокалиброван эталоном в 94,6 нм по горизонтальной оси X и готов к работе.

После окончания калибровки по одной горизонтальной оси на предметном столике прибора эталон поворачивают на 90 градусов в плоскости исследуемого образца и проводят дополнительную калибровку, аналогичную той, которая описана выше в данном примере. Таким образом получают шкалу сканирующего зондового микроскопа, прокалиброванную с точностью 94,6 нм по горизонтальным осям X и Y (по длине и ширине).

После окончания калибровки по осям X и Y для калибровки прибора по вертикальной оси Z вместе с образцом образец переклеивают на другую рабочую поверхность 6 элемента 5 эталона. Затем на предметном столике прибора эталон поворачивают на 90 градусов в вертикальной плоскости и помещают на другую опорную поверхность 7 элемента 4, перпендикулярную направлению перемещения элемента 5 при подаче на электроды электрического напряжения. Зонд прибора приводят в контакт с рабочей поверхностью 6 элемента 5, перпендикулярной направлению перемещения элемента 5 при подаче на электроды электрического напряжения. Включают генератор синусоидального сигнала и подают на электроды 2 эталона синусоидальный электрический сигнал с амплитудой от нуля до 0,47 вольт и частотой, аналогичной используемой выше в данном примере. Далее запускают измерение положения рабочей поверхности эталона с частотой строчной развертки 10 герц. При этом записывают получающиеся результаты измерений в память прибора. Результаты измерений представляют собой перемещение рабочей поверхности эталона с постоянным перепадом по высоте. С помощью программного обеспечения, прилагаемого к прибору, измеряют перемещение рабочей поверхности 6 элемента 5 по вертикальной оси Z. При этом полагают, что измеряемое перемещение соответствует 0,1 нм. Далее меняют калибровку шкалы прибора по вертикальной оси Z с учетом полученных данных в соответствии с инструкцией прибора. Таким образом удается прокалибровать сканирующий зондовый микроскоп по всем трем координатным осям X, Y и Z.

В данном опыте в отличие от примеров 1-3 калибровка профилометра была осуществлена параллельно с исследованием образца.

Таким образом, из приведенных примеров видно, что предлагаемый эталон действительно позволяет осуществлять трехмерную калибровку зондовых микроскопов и профилометров и расширяет арсенал технических средств, которые могут быть использованы в качестве калибровочного эталона для профилометров и сканирующих зондовых микроскопов.