×
10.10.2014
216.012.fd16

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФРАКЦИИ ЛИПОФИЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ ЧАГИ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к получению фракции биологически активных липофильных веществ из чаги. Способ заключается в том, что измельченную чагу экстрагируют водой, полученный водный экстракт отделяют от шрота чаги, шрот высушивают, добавляют к нему петролейный эфир, кипятят, полученный органический экстракт отделяют, удаляют растворитель с получением сухого остатка фракции липофильных веществ, при определенных условиях. Способ позволяет извлечь из чаги фракцию липофильных веществ, включающую стериновые соединения, которые обладают выраженной биологической активностью. 2 табл., 4 пр.
Основные результаты: Способ получения фракции липофильных веществ из чаги, включающий измельчение гриба, экстракцию сырья водой, отделение водного экстракта от шрота, кипячение шрота в органическом растворителе в течение 1 ч, отделение органического экстракта, отличающийся тем, что перед кипячением шрот высушивают, в качестве органического растворителя используют петролейный эфир с температурой кипения 40-70°C, из полученного органического экстракта растворитель удаляют.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к получению фракции биологически активных липофильных веществ из чаги.

Известны способы выделения липофильных веществ из гриба чаги, включающие экстракцию измельченного гриба органическими растворителями: гексаном (Kahlos К. // Planta Medica. - 1984. - №50. - P.197-198), этиловым спиртом (Shin Y. // Int. J. of Medicinal Mushrooms. - 2001. - V.3. - P.250), хлороформом (Handa N. // Phytochemistry. - 2010. - V.71. - P.1774-1779) и разделение полученных экстрактов на фракции с помощью колоночной хроматографии. Это позволило идентифицировать в грибе к настоящему времени более 20 стериновых соединений, представленных эргостеролом и ланостеролом, а также их различными производными. Для ланостерола и отдельных его производных показана высокая противоопухолевая, иммуномодулирующая и противовоспалительная активность, для эргостерола и его производных - провитаминные и противоопухолевые свойства.

Недостатком данных способов является извлечение малого количества и узкого спектра липофильных веществ из гриба чага.

Известен способ выделения фракции липофильных веществ из гриба чаги (W. Mazurkiewicz [and others] // Acta Poloniae Pharmaceutica. - 2010. - V.67, I.4. - P.397-406). Получают водный экстракт гриба, концентрируют и высушивают. Далее проводят гидролиз сухого остатка хлористоводородной кислотой, отделяют осадок 1, оставшийся фильтрат упаривают досуха и получают осадок 2. Осадки 1 и 2 обрабатывают этилацетатом и метанолом, полученные экстракты объединяют и удаляют растворители под вакуумом с получением сухого остатка черного цвета. Разделение веществ сухого остатка проводят с помощью колоночной хроматографии.

Известен способ получения липофильных веществ из гриба, включающий получение водных экстрактов чаги, которые далее экстрагируют различными органическими растворителями: петролейным эфиром, этилацетатом, хлороформом, хлороформ - этанольной смесью (Сысоева М.А. [и другие] Исследование золя водных извлечений чаги. XI. Липиды водного извлечения чаги // Химия растительного сырья. - 2008 - 3. - С.119-122). Во всех полученных органических экстрактах обнаружены моно-, ди- и триацилглицериды, алифатические спирты и альдегиды, стерины и их эфиры, углеводороды, воски, витамины E и K, кофермент Q, высшие жирные кислоты.

Недостатком данных способов является нерациональное использование сырья, поскольку в водный экстракт чаги переходит около 20±2% веществ гриба. При этом значительная часть биологически активных соединений гриба, обладающих гидрофобными свойствами, остаются в шроте (жоме, остатке сырья). В частности известно, что после водной экстракции гриба стериновые соединения частично эмульгируются и извлекаются водой, но до 80% этих соединений остается в шроте чаги, который является отходом производства и в дальнейшем не используется (Шиврина А.Н. // Продукты биосинтеза высших грибов и их использование. - М.-Л., 1966. - С.49-56.). Это обуславливает актуальность дальнейшей переработки шрота чаги.

Наиболее близким техническим решением, взятым за прототип, является способ получения спиртового экстракта из чаги (патент РФ №2341277, А61К 36/06, B01D 11/02, 2007). Измельченную чагу экстрагируют водой, водный экстракт отделяют от шрота. Шрот заливают 70%-ным этиловым спиртом и кипятят в течение 1-3 часа. Полученный спиртовой экстракт отделяют.

Недостатком данного способа является извлечение из шрота чаги сложного комплекса соединений, включающего фенольные вещества, углеводы и меланин. Это усложняет методику стандартизации полученных экстрактов, выделения из них индивидуальных биологически активных веществ.

Технической задачей настоящего изобретения является разработка способа получения фракции липофильных веществ, включающих стериновые соединения, из чаги.

Поставленная задача достигается способом, в котором измельченную чагу экстрагируют водой, полученный водный экстракт отделяют от шрота чаги, шрот высушивают, добавляют к нему петролейный эфир с температурой кипения 40-70°C, кипятят в течение 1 ч, полученный органический экстракт отделяют, удаляют растворитель с получением сухого остатка фракции липофильных веществ.

Технический результат заключается в получении фракции липофильных веществ, включающих стериновые соединения.

Сущность способа заключается в следующем.

Сначала измельченную чагу экстрагируют водой. Водный экстракт отделяют от шрота и используют, например, для получения меланина. Так же на основе водного экстракта чаги в фармацевтической промышленности получают препарат «Бефунгин». При водной экстракции из сырья в экстракт переходят гидрофильные компоненты, что позволяет органическому растворителю легче проникать внутрь сырья (шрота) и увеличить доступность оставшихся в шроте чаги липофильных (гидрофобных) веществ к их дальнейшему извлечению. Оставшийся после отделения водного экстракта шрот предварительно высушивают при комнатной температуре для удаления остаточной влаги. К высушенному шроту чаги добавляют петролейный эфир с температурой кипения 40-70°C. Выбор растворителя обоснован его селективностью по отношению к липофильным веществам, в том числе к стериновым соединениям. При этом в петролейном эфире не растворяются вещества фенольной природы, содержащиеся в сырье в значительном количестве. Проводят кипячение шрота с органическим растворителем в течение оптимального времени проведения процесса - 1 ч. Увеличение времени кипячения шрота не влияет на выход экстрактивных веществ. Полученный органический экстракт отделяют, удаляют растворитель под вакуумом и получают сухой остаток фракции липофильных веществ.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами конкретного выполнения.

Пример 1

Использовали сырье ООО «КФХ «Кентавр», партия 011209.

Проводили экстракцию чаги водой. Полученный водный экстракт отделяли от шрота, шрот высушивали при комнатной температуре. 5 г высушенного шрота чаги заливали 250 мл петролейного эфира с температурой кипения 40-70°C (массовое соотношение шрот: растворитель 1:50), кипятили 1 ч. Экстракт отделяли, удаляли растворитель на вакуумном испарителе при 25-30°C и получали 0,0179±0,0010 г липофильных веществ. В полученной фракции липофильных веществ показано наличие стериновых соединений, количественное содержание которых составило 15,33±0,20 мас.% от экстрактивных веществ.

Пример 2

Аналогичен примеру 1, но для экстракции взяли 10 г шрота (массовое соотношение шрот: растворитель 1:25).

Получили 0,0369±0,0015 г липофильных веществ. В полученной фракции липофильных веществ показано наличие стериновых соединений, количественное содержание которых составляет 12,42±0,50 мас.% от экстрактивных веществ.

Пример 3

Аналогичен примеру 1, но для экстракции взяли 15 г шрота (массовое соотношение шрот: растворитель 1:16).

Получили 0,0507±0,0010 г липофильных веществ. В полученной фракции липофильных веществ показано наличие стериновых соединений, количественное содержание которых составляет 15,20±0,46 мас.% от экстрактивных веществ.

Пример 4

Аналогичен примеру 1, но использовали сырье ИП Гордеев, партия 041010.

Получили 0,0173±0,0010 г липофильных веществ. В полученной фракции липофильных веществ показано наличие стериновых соединений, количественное содержание которых составляет 13,40±0,50 мас.% от экстрактивных веществ.

Таблица 1
Качественный состав фракции липофильных веществ, выделенных из чаги
коэффициент распределения (Rf) Отнесение*
0,81-0,90 углеводороды, эфиры стеринов, воски, сквален
0,55 высшие алифатические альдегиды, витамин K
0,32-0,35 Триацилглицериды
0,16-0,17 высшие жирные кислоты
0,14 высшие алифатические спирты
0,09-0,11 Стерины
0,05-0,06 O-диалкиловые эфиры глицерина
0,02-0,04 1,3- и 1,2-диацилглицериды
0,00 моноацилглицериды, 1-O-моноалкиловые эфиры глицерина
* - Кейтс М. Техника липидологии / М. Кейтс. - М., 1975. - 324 с;

Качественный состав липофильных веществ во всех полученных экстрактах определяли методом тонкослойной хроматографии на пластинах «Sorbfil». Для разделения нейтральных липофильных соединений использовали систему растворителей №1: петролейный эфир - диэтиловый эфир - уксусная кислота в соотношении 90:10:1, хроматограммы обрабатывали специфичным реагентом на стериновые соединения - раствором хлорного железа (Кейтс М. Техника липидологии. - М., 1975. - 324 с.). В качестве веществ-метчиков использовали миристиновую кислоту, ланостерол (№ S 446793-1ЕА Sigma-Aldrich) и сквален (№83626-10ML Sigma-Aldrich). Идентификацию веществ проводили сравнением коэффициентов распределения (Rf) с метчиками и данными литературы (таблица 1).

Согласно данным, приведенным в таблице 1, фракция липофильных соединений, выделенная из чаги, кроме стериновых соединений содержит широкий спектр биологически активных веществ, включающих жирные кислоты, алифатические спирты, витамин K, ацилглицериды.

Таблица 2
Состав стериновых соединений фракции липофильных веществ, выделенных из чаги
коэффициент распределения (Rf) Отнесение*
0,85 сквален
0,77 ланостерол
0,76 не идентифицировано
0,69 эргостерол
0,60
0,49
0,41
0,35
0,20 не идентифицированы
0,13
0,05
0,02
0,00
* - К вопросу о стандартизации препаратов «чаги настойка» и «Бефунгин» / Е.Н. Жукович // Химико-фармацевтический журнал. - 2010. - Т.44, №.3. - С.35-37.

Для разделения стериновых соединений была подобрана другая система растворителей №2: хлороформ - этанол в соотношении 25:1 (К вопросу о стандартизации препаратов «чаги настойка» и «Бефунгин» / Е.Н. Жукович // Химико-фармацевтический журнал. - 2010. - Т.44, №.3. - С.35-37). Результаты хроматографии представлены в таблице 2. Присутствие в экстрактах сквалена и ланостерола подтверждено использованием стандартов-метчиков: Lanosterol (№ S 446793-1ЕА Sigma-Aldrich) и Squalene (№53626-10ML Sigma-Aldrich).

При хроматографировании в системе №2 были идентифицированы сквален, ланостерол, эргостерол (таблица 2), обладающие выраженной биологической активностью (Y. Shin [and others] // Journal of Wood Science. - 2001. - V.47, I.4. - P.313-316.). Не идентифицированные соединения также можно отнести к стериновым веществам по специфической окраске пятен на хроматограмме. Использование дополнительной системы растворителей толуол - муравьиная кислота - этилацетат в соотношении 5:1:4 при сравнении коэффициентов распределения (Rf) с данными литературы позволило дополнительно идентифицировать инотодиол.

Спектрофотометрическим методом было определено количество стериновых соединений во фракциях липофильных веществ, выделенных из чаги (Антипов Л.В. Физические методы контроля сырья и продуктов в мясной промышленности. - СПб.: ГИОРД, 2006. - 200 с.). Показано, что содержание стериновых соединений во фракциях, полученных по предлагаемому способу, составляет 12,42-15,33 мас.% от экстрактивных веществ фракций. При этом в самом грибе их содержание не превышает 0,60%, а в гидролизатах меланина чаги и спиртовых экстрактах шрота присутствие стериновых соединений обнаружено не было.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет извлечь из чаги фракцию липофильных веществ, включающую стериновые соединения, которые обладают противоопухолевой, иммуномодулирующей и противовоспалительной активностями. Фракция липофильных веществ может быть использована для разработки на ее основе лекарственных препаратов и биологически активных добавок, обеспечивающих терапевтическое действие, которое обусловлено содержанием в них стериновых соединений. Предлагаемое изобретение может быть использовано в промышленных условиях для комплексной переработки сырья чаги.

Способ получения фракции липофильных веществ из чаги, включающий измельчение гриба, экстракцию сырья водой, отделение водного экстракта от шрота, кипячение шрота в органическом растворителе в течение 1 ч, отделение органического экстракта, отличающийся тем, что перед кипячением шрот высушивают, в качестве органического растворителя используют петролейный эфир с температурой кипения 40-70°C, из полученного органического экстракта растворитель удаляют.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 55.
10.04.2013
№216.012.31cd

Устройство для раскатки теста в пласт

Изобретение относится к пищевой промышленности. Устройство содержит горизонтальное рамное пространство, содержащее каретку, совмещено с платформой, расположенной на подъемном устройстве с возможностью вращения относительно оси подъема-опускания, причем сама рама соединена с тяговым механизмом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478292
Дата охранного документа: 10.04.2013
27.06.2013
№216.012.4ee2

Способ производства кондитерской кремово-сбивной массы и кондитерская кремово-сбивная масса, полученная этим способом

Изобретение относится к кондитерской промышленности, а именно к производству кондитерской массы, используемой для изготовления сахаристых изделий, таких как кремовые конфеты, так и для приготовления кремовой массы, используемой для отделки мучных кондитерских изделий. Способ характеризуется...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485787
Дата охранного документа: 27.06.2013
10.08.2013
№216.012.5bf2

Способ получения хромогенного комплекса трутовика окаймленного

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно способу получения хромогенного комплекса гриба трутовика окаймленного. Способ получения хромогенного комплекса гриба трутовика окаймленного включает ступенчатое экстрагирование измельченного плодового тела трутовика водным...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489159
Дата охранного документа: 10.08.2013
27.08.2013
№216.012.6365

Способ получения хромогенного комплекса трутовика плоского

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно способу получения хромогенного комплекса гриба трутовика плоского. Способ получения хромогенного комплекса гриба трутовика плоского, включающий ступенчатое экстрагирование измельченного плодового тела трутовика водным раствором...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002491082
Дата охранного документа: 27.08.2013
10.09.2013
№216.012.670c

Плазмохимический способ получения модифицированного ультрадисперсного порошка

Изобретение относится к плазменной технологии и может быть использовано для получения модифицированных ультрадисперсных порошков в едином технологическом цикле. Способ включает получение в едином технологическом цикле сначала ультрадисперсного порошка путем воздействия на сырье плазмой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492027
Дата охранного документа: 10.09.2013
10.09.2013
№216.012.67ac

Способ получения коллоксилинов из пироксилиновых порохов

Изобретение относится к способу получения коллоксилина из пироксилинового пороха. Способ включает замачивание исходного пороха в водном растворе гидроксида натрия, измельчение пороха, обработку пороховой крошки водным раствором гидроксида натрия, экстракцию из пироксилинового пороха...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492187
Дата охранного документа: 10.09.2013
27.09.2013
№216.012.6f69

Способ получения износостойкого покрытия

Изобретение относится к способам нанесения износостойких покрытий на рабочие элементы технологического оборудования и может быть использовано в металлообработке, в медицинском инструментарии, в инструментальном и ремонтном производствах для получения покрытий инструмента. Покрытие наносят...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494172
Дата охранного документа: 27.09.2013
20.11.2013
№216.012.8242

Трис[1-(4-(4-пропилциклогексил)фенил)декан-1,3-дионо]-[1,10-фенантролин]европия в качестве люминесцентного материала

Изобретение относится к комплексным соединениям лантапоидов, в частности к новому соединению трис[1-(4-(4-пропилциклогексил)фенил)декан-1,3-дионо]-[1,10-фенантролин]европия формулы которое может быть использовано в качестве люминесцентного материала. Заявленное соединение обеспечивает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499022
Дата охранного документа: 20.11.2013
27.11.2013
№216.012.85d1

Кривошипно-кулисный механизм с поступательно движущейся кулисой

Изобретение относится к шарнирно-рычажным механизмам с гидро- или пневмоустройствами и может быть использовано для вентиляции складских помещений. Кривошипно-кулисный механизм с поступательно движущейся кулисой содержит стойку, кривошип и кулису. К кулисе присоединен шток с поршнем,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499935
Дата охранного документа: 27.11.2013
27.12.2013
№216.012.8fd7

Способ получения хромогенного комплекса чаги

Изобретение относится к способу получения хромогенного комплекса чаги, в котором измельченную чагу заливают водой в массовом соотношении (0,5-1,5)-(3,5-4,5), замораживают при температуре минус 16±3°С в течение 1-4 часов, настаивают 1-2 часа при температуре 65-75°С, фильтруют, фильтрат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502516
Дата охранного документа: 27.12.2013
Показаны записи 1-10 из 60.
27.06.2013
№216.012.4ee2

Способ производства кондитерской кремово-сбивной массы и кондитерская кремово-сбивная масса, полученная этим способом

Изобретение относится к кондитерской промышленности, а именно к производству кондитерской массы, используемой для изготовления сахаристых изделий, таких как кремовые конфеты, так и для приготовления кремовой массы, используемой для отделки мучных кондитерских изделий. Способ характеризуется...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485787
Дата охранного документа: 27.06.2013
10.08.2013
№216.012.5bf2

Способ получения хромогенного комплекса трутовика окаймленного

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно способу получения хромогенного комплекса гриба трутовика окаймленного. Способ получения хромогенного комплекса гриба трутовика окаймленного включает ступенчатое экстрагирование измельченного плодового тела трутовика водным...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489159
Дата охранного документа: 10.08.2013
27.08.2013
№216.012.6365

Способ получения хромогенного комплекса трутовика плоского

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно способу получения хромогенного комплекса гриба трутовика плоского. Способ получения хромогенного комплекса гриба трутовика плоского, включающий ступенчатое экстрагирование измельченного плодового тела трутовика водным раствором...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002491082
Дата охранного документа: 27.08.2013
10.09.2013
№216.012.670c

Плазмохимический способ получения модифицированного ультрадисперсного порошка

Изобретение относится к плазменной технологии и может быть использовано для получения модифицированных ультрадисперсных порошков в едином технологическом цикле. Способ включает получение в едином технологическом цикле сначала ультрадисперсного порошка путем воздействия на сырье плазмой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492027
Дата охранного документа: 10.09.2013
10.09.2013
№216.012.67ac

Способ получения коллоксилинов из пироксилиновых порохов

Изобретение относится к способу получения коллоксилина из пироксилинового пороха. Способ включает замачивание исходного пороха в водном растворе гидроксида натрия, измельчение пороха, обработку пороховой крошки водным раствором гидроксида натрия, экстракцию из пироксилинового пороха...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492187
Дата охранного документа: 10.09.2013
27.09.2013
№216.012.6f69

Способ получения износостойкого покрытия

Изобретение относится к способам нанесения износостойких покрытий на рабочие элементы технологического оборудования и может быть использовано в металлообработке, в медицинском инструментарии, в инструментальном и ремонтном производствах для получения покрытий инструмента. Покрытие наносят...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494172
Дата охранного документа: 27.09.2013
20.11.2013
№216.012.8242

Трис[1-(4-(4-пропилциклогексил)фенил)декан-1,3-дионо]-[1,10-фенантролин]европия в качестве люминесцентного материала

Изобретение относится к комплексным соединениям лантапоидов, в частности к новому соединению трис[1-(4-(4-пропилциклогексил)фенил)декан-1,3-дионо]-[1,10-фенантролин]европия формулы которое может быть использовано в качестве люминесцентного материала. Заявленное соединение обеспечивает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499022
Дата охранного документа: 20.11.2013
27.11.2013
№216.012.85d1

Кривошипно-кулисный механизм с поступательно движущейся кулисой

Изобретение относится к шарнирно-рычажным механизмам с гидро- или пневмоустройствами и может быть использовано для вентиляции складских помещений. Кривошипно-кулисный механизм с поступательно движущейся кулисой содержит стойку, кривошип и кулису. К кулисе присоединен шток с поршнем,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499935
Дата охранного документа: 27.11.2013
27.12.2013
№216.012.8fd7

Способ получения хромогенного комплекса чаги

Изобретение относится к способу получения хромогенного комплекса чаги, в котором измельченную чагу заливают водой в массовом соотношении (0,5-1,5)-(3,5-4,5), замораживают при температуре минус 16±3°С в течение 1-4 часов, настаивают 1-2 часа при температуре 65-75°С, фильтруют, фильтрат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502516
Дата охранного документа: 27.12.2013
27.12.2013
№216.012.9174

Тепломассообменное устройство вихревого типа

Изобретение относится к конструкциям теплообменников смешения и может использоваться как в качестве конденсатора, так и в качестве бойлера. Тепломассообменное устройство вихревого типа содержит цилиндрический корпус, крышку с распыливающей центробежной форсункой и с патрубком для отвода...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502929
Дата охранного документа: 27.12.2013
+ добавить свой РИД