×
27.09.2014
216.012.f79f

СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ФОСФАТОВ РЗМ ИЗ РАСТВОРОВ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение может быть использовано в химической промышленности при переработке апатитового сырья на минеральные удобрения. Для кристаллизации фосфатов редкоземельных металлов (РЗМ) из пересыщенных растворов экстракционной фосфорной кислоты используют твердый затравочный материал - гранулированный полуводный гидрат фосфата церия. При этом создают непрерывное возвратно-поступательное движение указанного затравочного материала в условиях псевдокипящего слоя. Псевдокипящий слой организован непрерывным потоком воздуха в направлении «снизу-вверх», противоположном движению раствора экстракционной фосфорной кислоты. Изобретение позволяет повысить степень привеса концентрата фосфатов РЗМ при уменьшении расхода затравочного материала. 2 табл., 1 пр.
Основные результаты: Способ кристаллизации фосфатов редкоземельных металлов (РЗМ) из пересыщенных растворов экстракционной фосфорной кислоты на твердом затравочном материале - гранулированном полуводном гидрате фосфата церия, отличающийся тем, что создают непрерывное возвратно-поступательное движение затравочного материала в условиях псевдокипящего слоя, создаваемого непрерывным потоком воздуха в направлении «снизу-вверх», противоположном движению раствора экстракционной фосфорной кислоты.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к способу извлечения редкоземельных металлов (РЗМ) в виде фосфатов из растворов неупаренной экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) дигидратного способа переработки апатитового концентрата, содержащего около 1 мас.% редкоземельных элементов.

Растворы продукционной ЭФК, получаемые в результате сернокислотной переработки апатита по дигидратной технологии, содержат около 0,08-0,10 мас.% лантаноидов преимущественно цериевой группы, что выше растворимости в 1,5 раза. В настоящее время все известные осадительные способы требуют применения реагентов-осадителей, что приводит к образованию трудно фильтруемых осадков и негативно сказывается на качестве фосфорной кислоты.

Известен способ извлечения лантаноидов из экстракционной фосфорной кислоты (RU 2381178, опубл. 10.02.2010 г.), заключающийся в добавлении к оборотной фосфорной кислоте с концентрацией 31,0-38,5 мас.%, содержащей соединения редкоземельных элементов, раствора карбоната натрия в количестве, обеспечивающем его содержание в очищенной фосфорной кислоте 5-10 г/л в пересчете на Na2О, при 65-80°С, отделении образовавшегося осадка гексафторсиликата натрия от очищенной фосфорной кислоты, введением в нее серной кислоты до обеспечения концентрации 10-15 мас.%, выдерживании полученной смеси кислоты до образования осадка двойных сульфатов лантаноидов и натрия, отделении полученного осадка от кислотного раствора и промывании его серной кислотой с концентрацией не менее 36 мас.%. Недостаткамиданного способа являются высокая продолжительность процесса и многостадийность, связанная с необходимостью использования приемов фильтрования для отделения осадка гексафторсиликата натрия от фосфорной кислоты. Это приводит к повышенным энергозатратам и увеличению числа единиц используемого оборудования.

Известен способ выделения концентрата лантаноидов из экстракционной фторсодержащей фосфорной кислоты (RU 2443630, опубл. 27.02.2012 г.), заключающийся во введении в нагретую кислоту реагента-осадителя с образованием суспензии и переводом основной части лантаноидов и части примесных компонентов в твердую фазу, отделением твердой фазы от фосфорнокислого раствора и ее промывку. В качестве реагента-осадителя используют растворимое в фосфорной кислоте соединение, содержащее фторид-ион. Недостатками данного способа являются изменение физико-химических свойств товарного продукта - экстракционной фосфорной кислоты и трудоемкость процесса при отделении взвеси в виде малорастворимых фторидов лантаноидов.

Известен способ извлечения редкоземельных элементов из экстракционной фосфорной кислоты, полученной дигидратным методом (RU 2132303, опубл. 27.06.1999 г.). Предложенный способ включает нейтрализацию фосфорной кислоты до pH 3-3,5 циркуляционной пульпой, предварительно нейтрализованной до pH 4-4,5 аммиаком, углекислым натрием, углекислым кальцием, известью и другими нейтрализующими компонентами, а также сгущение полученной пульпы и отделение осадка фосфатного концентрата редкоземельных элементов. Отделение осадка редкоземельных элементов целесообразно вести либо фильтрацией, либо центрифугированием. Основными недостатками данного способа являются нарушение основного технологического процесса получения экстракционной фосфорной кислоты и введение дополнительных операций фильтрования мелкодисперсного осадка фосфатного концентрата редкоземельных элементов.

За прототип принят способ извлечения фосфата редкоземельных металлов из экстракционной фосфорной кислоты, заключающийся в пропускании экстракционной фосфорной кислоты, содержащей редкоземельные элементы, восходящим потоком через затравку в течение 5-15 минут при 60-80°C с получением фосфата редкоземельных элементов. В качестве затравки используют гексагональный гранулированный фосфат суммы редкоземельных элементов, полученный экструзией (RU 2040472, МПК 6 C01F 17/00, 25.07.1995 г.). Массовое соотношение экстракционной фосфорной кислоты и затравки составляет (5÷15):1. Предлагаемый способ позволяет извлекать фосфат редкоземельных элементов в процессе производства фосфорной кислоты и удобрений. Недостатками данного способа являются высокий расход затравочной фазы и низкая степень привеса концентрата РЗМ, составляющая не более 20% от исходного веса затравки.

Технический результат заключается в повышении степени привеса в виде концентрата суммы РЗМ, в том числе иттрия, при уменьшении расхода затравочной фазы, а также расширении области использования способа за счет выделения фосфатов РЗМ как из оборотной, так и продукционной неупаренной экстракционной фосфорной кислоты путем использования специального аппаратурного оформления.

Технический результат достигается тем, что при помощи способа кристаллизации фосфатов редкоземельных металлов (РЗМ) из пересыщенных растворов экстракционной фосфорной кислоты на твердом затравочном материале - гранулированном полуводном гидрате фосфата церия - согласно изобретению создают непрерывное возвратно-поступательное движение затравочного материала в условиях псевдокипящего слоя, создаваемого непрерывным потоком воздуха в направлении «снизу-вверх», противоположном движению раствора экстракционной фосфорной кислоты.

Развитая поверхность контакта твердой и жидкой фаз необходима для интенсификации процесса кристаллизации из пересыщенного фосфорнокислого раствора.

Затравочный материал подается в колонный кристаллизатор, размещается на технологических тарелках, сформированных во внутренней емкости колонного кристаллизатора в единый пакет, который при необходимости извлекают из колонного кристаллизатора для технического обслуживания, ремонта и т.п. Пространство между внутренней и внешней емкостью колонного кристаллизатора оборудовано обогревающим устройством, например, тепловым кабелем. Над верхней зоной колонного кристаллизатора предусмотрено пространство для подъема и замены пакетов насадки с помощью тельфера.

Подогретую ЭФК подают в колонный кристаллизатор. При заполнении колонного кристаллизатора до рабочего объема включают подачу воздуха от компрессора. Расход воздуха регулируется и фиксируется для обеспечения режима псевдо-ожиженного слоя на технологических тарелках. Отработанную ЭФК возвращают в производственный цикл.

Затравочный материал подают через верхнюю часть колонного кристаллизатора при помощи шнекового дозатора. В процессе работы колонного кристаллизатора затравочный материал перемещается сверху вниз, в противотоке с направлением движения ЭФК.

Перенос затравочного материала по технологическим тарелкам в направлении «сверху - вниз» выполняют организацией псевдо-ожиженного слоя. Отработанный затравочный материал удаляют из кристаллизатора.

Сущность заявляемого изобретения и его преимущества могут быть пояснены следующими примерами конкретного выполнения.

Пример 1. Затравочный материал массой 50,00 г размещен на технологических тарелках лабораторного кристаллизатора рабочим объемом 1,8 л в соответствии с условиями, приведенными в таблице 1.

Таблица 1
Распределение затравочного материала на тарелках лабораторного кристаллизатора
Тарелка №
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Масса затравочного материала, г 7,50 6,50 5,60 5,40 4,80 4,50 4,30 4,00 3,80 3,60

Подача раствора ЭФК в кристаллизатор выполнена при помощи перистальтического насоса со скоростью 110 см3/мин. Температура ЭФК непосредственно в колонне составляла 75±5°C. Время контакта раствора ЭФК в рабочем объеме кристаллизатора составляла 17,0±3,0 мин при соотношении объема жидкой фазы к массе твердой V/T=330±10. Для создания псевдо-ожиженного слоя в колонну подавали воздух со скоростью 2 дм3/мин с помощью побудителей расхода («KNF Neuberger», марка KNF -850 и «OMRON», марка NE - С28 - RU).

По окончании эксперимента технологические тарелки с затравочным материалом извлекали из колонны, промывали дистиллированной водой и сушили при температуре 250-280°C в сушильном шкафу («BINDER», серия ED 53). Охлажденный в эксикаторе до нормальных климатических условий, затравочный материал с сокристаллизованным из пересыщенного раствора концентратом фосфатов РЗМ взвешивали на технических весах с точностью до 0,01 г. Относительный привес твердой фазы фосфата суммы РЗМ на затравочном материале в среднем составил 33±3% при содержании фосфатов суммы РЗМ не менее 70%.

Пример 2. Затравочный материал массой 200,00 г размещен на технологических тарелках лабораторного кристаллизатора рабочим объемом 2,5 л в соответствии с условиями, приведенными в таблице 2.

Таблица 2
Распределение затравочного материала на тарелках лабораторного кристаллизатора
Тарелка №
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Масса затравочного материала, г 10 12 13 15 18 20 23 26 30 33

Подача ЭФК в кристаллизатор выполнена при помощи перистальтического насоса со скоростью 120 см3/мин. Температура ЭФК непосредственно в колонне составляла 85±5°C. Время контакта раствора ЭФК в рабочем объеме кристаллизатора соответствовало 17,0±3,0 мин при соотношении объема жидкой фазы к массе твердой V/T=330±10. Для создания псевдокипящего слоя в колонну подавали воздух со скоростью 3 дм3/мин с помощью побудителей расхода.

По окончании эксперимента отработанный затравочный материал, извлеченный из колонны, промывали дистиллированной водой и сушили при температуре 250-280°C. Охлажденный в эксикаторе до нормальных климатических условий затравочный материал с сокристаллизованным концентратом фосфатов РЗМ взвешивали на технических весах с точностью до 0,01 г. Относительный привес твердой фазы фосфата суммы РЗМ на затравочном материале в среднем составил 35±3% при содержании фосфатов суммы РЗМ не менее 70%.

Способ кристаллизации фосфатов редкоземельных металлов из растворов экстракционной фосфорной кислоты, включающий создание непрерывного возвратно-поступательного движения твердой фазы за счет обеспечения псевдо-кипящего слоя путем непрерывного дозирования потока воздуха через раствор экстракционной фосфорной кислоты (продукционной и оборотной), способствует увеличению степени привеса исходной затравочной фазы за счет кристаллизации концентрата РЗМ до 33±3%, уменьшению расхода исходной затравки вследствие увеличения массового соотношения фаз до значений (220-260):1 при температурах 80-90°C.

Особенностью данного способа кристаллизации фосфатов РЗМ на затравках из потоков фосфорной кислоты является попутное извлечение лантаноидов и соблюдение основной технологии производства товарного продукта - экстракционной фосфорной кислоты.

Способ кристаллизации фосфатов редкоземельных металлов (РЗМ) из пересыщенных растворов экстракционной фосфорной кислоты на твердом затравочном материале - гранулированном полуводном гидрате фосфата церия, отличающийся тем, что создают непрерывное возвратно-поступательное движение затравочного материала в условиях псевдокипящего слоя, создаваемого непрерывным потоком воздуха в направлении «снизу-вверх», противоположном движению раствора экстракционной фосфорной кислоты.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 175.
20.02.2013
№216.012.25ca

Способ хирургического лечения рака гортани

Изобретение относится к области медицины, а именно к ЛОР-хирургии и онкологии, и может найти применение при хирургическом лечении обширных злокачественных опухолей гортани, в том числе на фоне последствий радикальной химиолучевой терапии. Сущность способа состоит в префабрикации...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475194
Дата охранного документа: 20.02.2013
27.02.2013
№216.012.2a69

Способ очистки сточных вод от фенолов

Изобретение может быть использовано при очистке фенолсодержащих сбросных вод, промышленных стоков, а также попутных вод нефтепромыслов. Для осуществления способа проводят каталитическое окисление фенолов марганецсодержащим окислителем в термостатированном реакторе с автоматическим...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476384
Дата охранного документа: 27.02.2013
10.04.2013
№216.012.337d

Способ извлечения иттрия (iii) из растворов солей

Изобретение относится к способу получения солей иттрия (III) из бедного или техногенного сырья с помощью метода флотоэкстракции. Способ извлечения иттрия (III) из растворов солей включает флотоэкстракцию с использованием органической фазы и собирателя. В качестве органической фазы используют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478724
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.05.2013
№216.012.3cd6

Способ извлечения катионов самария (iii)

Изобретение относится к области извлечения веществ органическими экстрагентами из водных растворов, в частности к способу получения катионов самария (III) из бедного или техногенного сырья с помощью метода жидкостной экстракции. Способ извлечения катионов самария (III) включает жидкостную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481141
Дата охранного документа: 10.05.2013
20.05.2013
№216.012.40f7

Способ извлечения европия (iii) из растворов солей

Изобретение относится к гидрометаллургии, в частности к способу извлечения европия (III) из растворов солей флотоэкстракцией. В процессе флотоэкстракции катионов европия (III) используют в качестве органической фазы изооктиловый спирт, а в качестве собирателя ПАВ анионного типа додецилсульфат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482201
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.05.2013
№216.012.4142

Комплекс для проходки выработки метрополитена круглого поперечного сечения

Изобретение относится к горному делу и может быть использовано для проходки горных выработок. Техническим результатом является повышение надежности работы комплекса, исключение возможности скопления у забоя горной массы, образующейся при проходке выработки, уменьшение трудоемкости обслуживания...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482276
Дата охранного документа: 20.05.2013
10.06.2013
№216.012.4897

Способ извлечения редкоземельных металлов из водных растворов

Изобретение относится к гидрометаллургии и может быть использовано в технологии получения редкоземельных металлов из низкоконцентрированного или вторичного сырья на стадии извлечения и разделения суммы лантаноидов. Способ извлечения редкоземельных металлов из водных растворов включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484163
Дата охранного документа: 10.06.2013
10.09.2013
№216.012.6716

Способ снятия остаточных напряжений в сварных соединениях трубопроводов

Способ включает наложение вибрационными устройствами низкочастотных колебаний на сварной шов и околошовную зону металла в процессе сварки. Наложение низкочастотных колебаний на сварной шов и околошовную зону осуществляют с частотой, равной частоте собственных колебаний участка трубопровода со...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492037
Дата охранного документа: 10.09.2013
20.09.2013
№216.012.6c8a

Система управления турбоагрегатом

Изобретение относится к области управления турбоагрегатами и направлено на обеспечение их работы с максимально возможным коэффициентом полезного действия не зависимо от изменения характеристики трубопровода. Система управления включает центробежный насос, электродвигатель, блок изменения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493437
Дата охранного документа: 20.09.2013
10.11.2013
№216.012.7e8e

Комплекс для проведения коротких выработок с тюбинговой крепью

Изобретение относится к горному делу и предназначено для проведения выработок в неустойчивых породах при строительстве метрополитенов с обеспечением сохранности поверхностных сооружений. Комплекс для проведения коротких выработок с тюбинговой крепью в слабоустойчивых породах содержит рабочий...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002498071
Дата охранного документа: 10.11.2013
Показаны записи 1-10 из 224.
20.02.2013
№216.012.25ca

Способ хирургического лечения рака гортани

Изобретение относится к области медицины, а именно к ЛОР-хирургии и онкологии, и может найти применение при хирургическом лечении обширных злокачественных опухолей гортани, в том числе на фоне последствий радикальной химиолучевой терапии. Сущность способа состоит в префабрикации...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475194
Дата охранного документа: 20.02.2013
27.02.2013
№216.012.2a69

Способ очистки сточных вод от фенолов

Изобретение может быть использовано при очистке фенолсодержащих сбросных вод, промышленных стоков, а также попутных вод нефтепромыслов. Для осуществления способа проводят каталитическое окисление фенолов марганецсодержащим окислителем в термостатированном реакторе с автоматическим...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476384
Дата охранного документа: 27.02.2013
10.04.2013
№216.012.337d

Способ извлечения иттрия (iii) из растворов солей

Изобретение относится к способу получения солей иттрия (III) из бедного или техногенного сырья с помощью метода флотоэкстракции. Способ извлечения иттрия (III) из растворов солей включает флотоэкстракцию с использованием органической фазы и собирателя. В качестве органической фазы используют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478724
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.05.2013
№216.012.3cd6

Способ извлечения катионов самария (iii)

Изобретение относится к области извлечения веществ органическими экстрагентами из водных растворов, в частности к способу получения катионов самария (III) из бедного или техногенного сырья с помощью метода жидкостной экстракции. Способ извлечения катионов самария (III) включает жидкостную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481141
Дата охранного документа: 10.05.2013
20.05.2013
№216.012.40f7

Способ извлечения европия (iii) из растворов солей

Изобретение относится к гидрометаллургии, в частности к способу извлечения европия (III) из растворов солей флотоэкстракцией. В процессе флотоэкстракции катионов европия (III) используют в качестве органической фазы изооктиловый спирт, а в качестве собирателя ПАВ анионного типа додецилсульфат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482201
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.05.2013
№216.012.4142

Комплекс для проходки выработки метрополитена круглого поперечного сечения

Изобретение относится к горному делу и может быть использовано для проходки горных выработок. Техническим результатом является повышение надежности работы комплекса, исключение возможности скопления у забоя горной массы, образующейся при проходке выработки, уменьшение трудоемкости обслуживания...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482276
Дата охранного документа: 20.05.2013
10.06.2013
№216.012.4897

Способ извлечения редкоземельных металлов из водных растворов

Изобретение относится к гидрометаллургии и может быть использовано в технологии получения редкоземельных металлов из низкоконцентрированного или вторичного сырья на стадии извлечения и разделения суммы лантаноидов. Способ извлечения редкоземельных металлов из водных растворов включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484163
Дата охранного документа: 10.06.2013
10.09.2013
№216.012.6677

Способ оценки склонности к риску

Изобретение относится к области медицины, а именно к оценке психофизиологических качеств горноспасателей, и может быть использовано в отраслях, связанных с опасным производством. Перед началом операций определяют силу электрокожного раздражения индивидуально для каждого испытуемого по реакции...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002491878
Дата охранного документа: 10.09.2013
10.09.2013
№216.012.6716

Способ снятия остаточных напряжений в сварных соединениях трубопроводов

Способ включает наложение вибрационными устройствами низкочастотных колебаний на сварной шов и околошовную зону металла в процессе сварки. Наложение низкочастотных колебаний на сварной шов и околошовную зону осуществляют с частотой, равной частоте собственных колебаний участка трубопровода со...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492037
Дата охранного документа: 10.09.2013
20.09.2013
№216.012.6c8a

Система управления турбоагрегатом

Изобретение относится к области управления турбоагрегатами и направлено на обеспечение их работы с максимально возможным коэффициентом полезного действия не зависимо от изменения характеристики трубопровода. Система управления включает центробежный насос, электродвигатель, блок изменения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493437
Дата охранного документа: 20.09.2013
+ добавить свой РИД