×
10.04.2014
216.012.b797

СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕТРАФТОРИДА ЦИРКОНИЯ ОТ ПРИМЕСЕЙ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к металлургии. Способ очистки тетрафторида циркония от примесей включает сублимацию тетрафторида циркония в смеси с 8-30 мас.% металлического циркония и десублимацию образующихся паров. В качестве металлического циркония могут быть использованы измельченные отходы в виде стружки, обрезков, гарнисажа и опилок. Обеспечивается эффективная очистка тетрафторида циркония от примесей. 1 з.п. ф-лы, 6 ил., 1 табл.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к химической технологии получения тетрафторида циркония, очищенного от примесей (алюминия, никеля, кислорода, хрома, железа, кремния), и может быть использовано на рудоперерабатывающих предприятиях и в атомной промышленности.

Известен способ очистки циркония от примесей из азотнокислого раствора экстракцией циркония трибутилфосфатом в инертном разбавителе в водной фазе [Большаков К.А. и др. Технология редких и рассеянных элементов. М.: Высшая школа, 1969. т.2, с.475].

Этому способу, как и другим вариантам экстракционного метода, свойственны высокая стоимость экстрагентов и пожароопасность производства, необходимость использования множества механических и пневматических устройств. Кроме того, очистка циркония от примесей экстракционным методом плохо сочетается с процессами вскрытия циркона и получением чистого металла восстановлением из его тетрафторида.

В качестве наиболее близкого аналога заявленного способа является способ очистки тетрафторида циркония от примесей [Ожерельев О.А., Очистка тетрафторида циркония от примесей 3-d переходных металлов методом сублимации. Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук, г.Кемерово, Кемеровский государственный университет, 1992, 22 л., см. стр.4-6, 9-10, 18]. Недостатком метода является низкий коэффициент очистки (разделения), в результате чего для уменьшения содержания примесей в тетрафториде циркония, даже при оптимальных температуре и давлении процесса, необходимо проводить несколько ступеней очистки.

Задачей изобретения является повышение эффективности очистки тетрафторида циркония (ТФЦ) от примесей за счет проведения очистки за одну ступень и улучшения теплоподвода к исходному продукту без модернизации существующего оборудования.

Поставленная задача достигается тем, что способ очистки тетрафторида циркония от примесей включает сублимацию исходного тетрафторида циркония и десублимацию образующихся паров, причем сублимации подвергают тетрафторид циркония в виде смеси с 8-30 мас.% металлического циркония, а в качестве металлического циркония используют измельченные отходы в виде стружки, обрезков, гарнисажа, опилок.

Предлагается для увеличения эффективности способа очистки ТФЦ от примесей добавлять в исходный порошкообразный ТФЦ, подвергаемый сублимации, инертный материал, обладающий высокой теплопроводностью и способствующий более интенсивной передаче тепла в объем слоя. В качестве такого инертного материала целесообразно использовать стружку или другие измельченные отходы (гарнисаж, обрезки и т.д.) после получения или обработки металлического циркония. Такие отходы циркония будут, во-первых, вносить минимальное количество примесей в ТФЦ, так как их состав близок к кондиционному металлу, во-вторых, металлический цирконий при высоких температурах интенсивно поглощает многие газообразные продукты, например, фтористый водород и пары воды, что приведет к замедлению процесса коррозии материала сублиматора и вспомогательного оборудования (например, вакуумных насосов). В-третьих, металлический цирконий, имея высокую химическую активность, уменьшает летучесть некоторых примесей, снижая валентность примесных металлов.

Это предположение было проверено экспериментально.

В корпусе одного аппарата при условиях (давление и температура), обеспечивающих процесс сублимации, помещали смесь (шихту) тетрафторида циркония с металлической циркониевой стружкой. Частицы стружки имели размеры в среднем 0,5×4,0×40 мм. Образующиеся пары ТФЦ десублимировались на охлаждаемой поверхности конденсатора. Десублимат взвешивали и определяли количество примесей. Результаты экспериментов приведены в таблице.

Зависимость степени сублимации от содержания стружки в шихте
№ серии № опыта Начальная масса ТФЦ, г Масса стружки в шихте, г начальное содержание стружки в шихте, % Продолжительность сублимации, мин Масса десублимата, г Степень сублимации, %
1 1 300 0 0 90 123,12 41,04
2 300 13,81 4,40 90 138,26 46,09
3 300 20,00 6,25 90 156,20 52,07
4 300 25,00 7,69 90 161,60 53,87
5 300 30,00 9,09 90 193,20 64,40
6 300 35,00 10,40 90 194,00 64,67
7 300 45,00 13,04 90 187,06 62,35
8 300 60,00 16,67 90 177,66 59,22
9 300 90,00 23,08 90 161,60 53,87
10 300 150,00 33,33 90 149,75 49,92
2 1 200 0 0 30 44,10 22,05
2 195 5 2,50 30 45,30 23,23
3 190 10 5,00 30 51,18 26,94
4 185 15 7,50 30 67,70 36,59
5 180 20 7,50 30 68,61 38,12
6 170 30 15,0 30 59,82 35,19
7 160 40 20,0 30 59,00 36,88
8 140 60 30,0 30 55,50 39,64

Из данных, приведенных в таблице, следует, что существенное увеличение выхода десублимата в обеих сериях происходит только до значения начального содержания стружки в шихте 8-10%. Дальнейшее увеличение количества стружки, степень и соответственно скорость сублимации не увеличивается или даже уменьшается.

Далее исследовали поведение примесей при сублимации ТФЦ в присутствии циркониевой стружки. Известно, что металлический цирконий при повышенных температурах обладает значительной химической активностью по отношению ко многим веществам. В качестве примера можно привести некоторые уравнения процессов

7Zr+6H2O=3ZrO2+4ZrH3 (при Т<800°C);

Zr+2Н2О=ZrO2+2H2 (при Т>800°C);

Zr+O2=ZrO2;

Zr+4HF=ZrF4+2H2;

Zr+N2=2ZrN;

2Zr+NO2=ZrN+ZrO2;

2Zr+CO2=ZrC+ZrO2;

5Zr+SiF4=Zr4Si+ZrF4.

Из уравнений следует, что такие примеси, как кислород, углерод, азот и кремний могут переходить в химически прочные, не возгоняющиеся в условиях сублимации ТФЦ соединения.

Для экспериментального подтверждения этих предположений были отобраны усредненные пробы от десублимата второй серии опытов для анализа на содержание основных примесей. Результаты анализа приведены на фиг.1-6.

Из данных, приведенных на фиг.1-6, следует, что с увеличением содержания стружки в исходной шихте концентрация всех указанных примесей в десублимате уменьшается. Резкое снижение концентрации примесей (например, кислород, алюминий, никель) происходит до значения содержания стружки 8-12%, затем с увеличением содержания стружки в шихте до 30% концентрация примесей в десублимате уменьшается менее интенсивно.

Эксперименты показали, что при использовании смеси тетрафторида циркония с содержанием циркониевой металлической стружки до 30% уменьшается количество примесей в десублимате ТФЦ:

алюминия - в 7 раз,

никеля - более чем в 3,5 раза,

кислорода - в 1,9 раза,

хрома - в 1,8 раза,

железа - в 2,5 раза,

кремния - более чем в 2,2 раза.

При этом циркониевая стружка в процессе сублимации тетрафторида циркония практически не теряет своих первоначальных свойств и может использоваться неоднократно.

Способ был успешно опробован в промышленных условиях на существующем аппарате с разовой загрузкой смеси ТФЦ с циркониевой стружкой до 500 кг. При этом количество примесей в десублимате уменьшилось в соответствии с результатами эксперимента, а производительность аппарата увеличилась на 24,5%.

Таким образом, предлагаемый способ очистки циркония от примесей (алюминия, никеля, кислорода, хрома, железа, кремния) позволяет эффективно проводить процесс очистки за одну ступень. При этом увеличивается скорость десублимации, а сам процесс можно проводить в существующих аппаратах без какой-либо модернизации.


СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕТРАФТОРИДА ЦИРКОНИЯ ОТ ПРИМЕСЕЙ
СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕТРАФТОРИДА ЦИРКОНИЯ ОТ ПРИМЕСЕЙ
СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕТРАФТОРИДА ЦИРКОНИЯ ОТ ПРИМЕСЕЙ
СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕТРАФТОРИДА ЦИРКОНИЯ ОТ ПРИМЕСЕЙ
СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕТРАФТОРИДА ЦИРКОНИЯ ОТ ПРИМЕСЕЙ
СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕТРАФТОРИДА ЦИРКОНИЯ ОТ ПРИМЕСЕЙ
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 29.
20.07.2013
№216.012.5676

Десублимационный аппарат

Изобретение относится к оборудованию для переработки сублимирующихся материалов, в частности для проведения процесса десублимации-сублимации тетрафторида кремния или гексафторида урана. Десублимационный аппарат содержит цилиндрический теплоизолированный обогреваемый корпус, соосную с ним камеру...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002487742
Дата охранного документа: 20.07.2013
10.10.2013
№216.012.73e0

Испаритель криогенной жидкости

Изобретение относится к криогенной технике, а именно к испарителям криогенной жидкости, и может быть использовано в газификационных установках. Испаритель криогенной жидкости содержит корпус с камерами подвода и выдачи хладагента, теплообменные элементы, содержащие камеру жидкого хладагента и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495321
Дата охранного документа: 10.10.2013
27.05.2014
№216.012.caad

Способ экстракционной очистки нитратных растворов, содержащих рзм

Изобретение относится к экстракционной очистке нитратных растворов, содержащих редкоземельные металлы (РЗМ), от примесей, в частности от Fe, Al, Ca, Mg и радиоактивных примесей, в том числе от тория. Способ включает многоступенчатую противоточную экстракцию примесей из водного азотнокислого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002517651
Дата охранного документа: 27.05.2014
27.07.2014
№216.012.e4fa

Способ футерования реторт для получения металлов и сплавов металлотермической восстановительной плавкой

Изобретение относится к способу футерования реторт для получения металлов и сплавов металлотермической восстановительной плавкой. Способ включает установку съемной вставки в реторту с зазором между стенкой реторты и вставкой, загрузку материала футеровки в зазор между вставкой и стенкой реторты...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002524408
Дата охранного документа: 27.07.2014
10.08.2014
№216.012.e63d

Сублимационный аппарат для глубокой очистки веществ

Изобретение предназначено для получения веществ высокой степени чистоты и может быть использовано в химической промышленности для получения цветных, редких и рассеянных элементов, в том числе циркония и гафния. Сублимационный аппарат для глубокой очистки веществ содержит теплоизолированную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002524734
Дата охранного документа: 10.08.2014
10.11.2014
№216.013.0564

Аппарат для металлотермического получения металлов и сплавов в непрерывном режиме

Изобретение относится к металлургии для получения редких и редкоземельных металлов методом кальцийтермического восстановления, в частности к аппарату для металлотермического получения металлов и сплавов. Аппарат имеет корпус, тигель с выпускным каналом и металлоприемник, при этом тигель...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002532778
Дата охранного документа: 10.11.2014
27.02.2015
№216.013.2d86

Способ переработки упорных урановых руд, содержащих браннерит

Изобретение относится к способу переработки труднообогатимых упорных урановых руд, содержащих браннерит. Способ заключается в том, что измельченную до крупности минус 0,3 мм руду обрабатывают 1-40% раствором бифторида аммония при соотношении Т:Ж=1:(1-5) и температуре 50-80°C в течение 1-4...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002543122
Дата охранного документа: 27.02.2015
27.03.2015
№216.013.35d9

Магнитная передача

Изобретение относится к магнитным редукторным передачам и может быть использовано в различных отраслях. Магнитная передача содержит ведущие и ведомые элементы, магнитопроводы, постоянные магниты и экран. Ведомые элементы установлены между магнитопроводом и экраном. Ведомые элементы и экран...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002545269
Дата охранного документа: 27.03.2015
20.02.2016
№216.014.cebc

Способ снижения кислородопроницаемости биаксиальноориентированных полипропиленовых плёнок

Изобретение относится к теме модифицирования поверхности полимерных материалов для снижения кислородопроницаемости с целью увеличения срока хранения упакованных материалов, чувствительных к кислороду, таких как лекарства, молочные продукты, хлебобулочные изделия, силосная масса. Способ включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002575269
Дата охранного документа: 20.02.2016
20.02.2016
№216.014.cf19

Способ снижения кислородопроницаемости полиэтиленовых плёнок

Изобретение относится к теме модифицирования поверхности полимерных материалов для снижения кислородопроницаемости с целью увеличения срока хранения упакованных материалов, чувствительных к кислороду, таких как лекарства, молочные продукты, хлебобулочные изделия, силосная масса. Способ включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002575281
Дата охранного документа: 20.02.2016
Показаны записи 1-10 из 33.
20.07.2013
№216.012.5676

Десублимационный аппарат

Изобретение относится к оборудованию для переработки сублимирующихся материалов, в частности для проведения процесса десублимации-сублимации тетрафторида кремния или гексафторида урана. Десублимационный аппарат содержит цилиндрический теплоизолированный обогреваемый корпус, соосную с ним камеру...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002487742
Дата охранного документа: 20.07.2013
10.10.2013
№216.012.73e0

Испаритель криогенной жидкости

Изобретение относится к криогенной технике, а именно к испарителям криогенной жидкости, и может быть использовано в газификационных установках. Испаритель криогенной жидкости содержит корпус с камерами подвода и выдачи хладагента, теплообменные элементы, содержащие камеру жидкого хладагента и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495321
Дата охранного документа: 10.10.2013
27.05.2014
№216.012.caad

Способ экстракционной очистки нитратных растворов, содержащих рзм

Изобретение относится к экстракционной очистке нитратных растворов, содержащих редкоземельные металлы (РЗМ), от примесей, в частности от Fe, Al, Ca, Mg и радиоактивных примесей, в том числе от тория. Способ включает многоступенчатую противоточную экстракцию примесей из водного азотнокислого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002517651
Дата охранного документа: 27.05.2014
27.07.2014
№216.012.e4fa

Способ футерования реторт для получения металлов и сплавов металлотермической восстановительной плавкой

Изобретение относится к способу футерования реторт для получения металлов и сплавов металлотермической восстановительной плавкой. Способ включает установку съемной вставки в реторту с зазором между стенкой реторты и вставкой, загрузку материала футеровки в зазор между вставкой и стенкой реторты...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002524408
Дата охранного документа: 27.07.2014
10.08.2014
№216.012.e63d

Сублимационный аппарат для глубокой очистки веществ

Изобретение предназначено для получения веществ высокой степени чистоты и может быть использовано в химической промышленности для получения цветных, редких и рассеянных элементов, в том числе циркония и гафния. Сублимационный аппарат для глубокой очистки веществ содержит теплоизолированную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002524734
Дата охранного документа: 10.08.2014
10.11.2014
№216.013.0564

Аппарат для металлотермического получения металлов и сплавов в непрерывном режиме

Изобретение относится к металлургии для получения редких и редкоземельных металлов методом кальцийтермического восстановления, в частности к аппарату для металлотермического получения металлов и сплавов. Аппарат имеет корпус, тигель с выпускным каналом и металлоприемник, при этом тигель...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002532778
Дата охранного документа: 10.11.2014
27.02.2015
№216.013.2d86

Способ переработки упорных урановых руд, содержащих браннерит

Изобретение относится к способу переработки труднообогатимых упорных урановых руд, содержащих браннерит. Способ заключается в том, что измельченную до крупности минус 0,3 мм руду обрабатывают 1-40% раствором бифторида аммония при соотношении Т:Ж=1:(1-5) и температуре 50-80°C в течение 1-4...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002543122
Дата охранного документа: 27.02.2015
27.03.2015
№216.013.35d9

Магнитная передача

Изобретение относится к магнитным редукторным передачам и может быть использовано в различных отраслях. Магнитная передача содержит ведущие и ведомые элементы, магнитопроводы, постоянные магниты и экран. Ведомые элементы установлены между магнитопроводом и экраном. Ведомые элементы и экран...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002545269
Дата охранного документа: 27.03.2015
20.02.2016
№216.014.cebc

Способ снижения кислородопроницаемости биаксиальноориентированных полипропиленовых плёнок

Изобретение относится к теме модифицирования поверхности полимерных материалов для снижения кислородопроницаемости с целью увеличения срока хранения упакованных материалов, чувствительных к кислороду, таких как лекарства, молочные продукты, хлебобулочные изделия, силосная масса. Способ включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002575269
Дата охранного документа: 20.02.2016
20.02.2016
№216.014.cf19

Способ снижения кислородопроницаемости полиэтиленовых плёнок

Изобретение относится к теме модифицирования поверхности полимерных материалов для снижения кислородопроницаемости с целью увеличения срока хранения упакованных материалов, чувствительных к кислороду, таких как лекарства, молочные продукты, хлебобулочные изделия, силосная масса. Способ включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002575281
Дата охранного документа: 20.02.2016
+ добавить свой РИД