20.03.2014
216.012.ab87

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ МЕТАЛЛОВ ИЛИ ИХ СПЛАВОВ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к области порошковой металлургии. Порошкообразный хлорид металла или порошкообразную смесь по крайней мере двух хлоридов металлов обрабатывают в атмосфере водяного пара, который подают в реакционное пространство со скоростью 50-100 мл/мин, при температуре 400-800°C в присутствии активированного угля или при подаче в реакционное пространство оксида углерода(II), получаемого при разложении муравьиной кислоты HCOOH. Изобретение обеспечивает надежное получение нанодисперсных порошков металлов или их сплавов из ряда 3-d металлов: Ni, Co, Cu, Fe, Zn. 1 ил., 3 пр.
Основные результаты: Способ получения нанодисперсных металлических порошков, включающий обработку газом-восстановителем при высокой температуре, отличающийся тем, что порошкообразный хлорид соответствующего металла или порошкообразную смесь по крайней мере двух хлоридов металлов обрабатывают в атмосфере водяного пара, который подают в реакционное пространство со скоростью 50-100 мл/мин, при температуре 400-800°C в присутствии активированного угля, взятого в мольном соотношении Me:C=1:3÷1:5, или при подаче в реакционное пространство оксида углерода(II), получаемого при разложении муравьиной кислоты HCOOH, взятой в мольном соотношении Me:HCOOH=1:5÷1:7.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области порошковой металлургии, конкретно к области получения нанодисперсных порошков металлов или их сплавов из ряда 3-d металлов: Ni, Co, Cu, Fe, Zn, которые могут быть использованы в порошковой металлургии для улучшения процесса спекания; в химической промышленности как наполнители полимеров и катализаторы реакций; как добавки к антикоррозионным покрытиям; и т.д.

Известен способ получения порошков редких металлов, включающий металлотермическое восстановление расплавленной шихты из двойной комплексной соли галогенида редкого металла и хлорида калия при нагревании и перемешивании, гидрометаллургическую обработку восстановленной реакционной массы, сушку порошка, при этом восстановление проводят магнием, который вводят единовременно при 750-800°C в течение 15±5 минут с последующим охлаждением расплава до комнатной температуры со скоростью 50-100°/мин. В результате получают нанопорошки редких металлов (патент РФ №2416493, МПК B22F 9/18, 2011 год).

Недостатки известного способа заключаются в следующем: дороговизна используемого в качестве восстановителя магния, невозможность снизить температуру синтеза, что обусловлено строго фиксированной температурой плавления соли, необходимость введения дополнительных стадий, связанных с отмывкой реакционной массы от хлоридов калия и магния и сушкой полученного продукта.

Известен способ получения порошка металла группы железа, заключающийся в том, что к порошку кислородсодержащего соединения металла группы железа добавляют 2-30 мас.% нитрата соответствующего металла, осуществляют размол в жидкости, практически не растворяющей основное соединение, но растворяющей нитрат, и восстанавливают полученную смесь водородом (патент РФ №2356694, B22F 9/04, 2009 год) прототип).

Недостатком известного способа является необходимость стадий размола в жидкости и отделения продукта, что требует дополнительного оборудования и времени. Другим недостатком является использование в качестве восстановителя водорода в связи с его взрывоопасностью. Кроме того, размер частиц порошка достаточно крупный и достигает 2 мкм.

Таким образом, перед авторами стояла задача разработать простой, надежный способ получения нанодисперсных порошков металлов, а также их сплавов.

Поставленная задача решена в предлагаемом способе получения нанопорошков металлов или их сплавов, включающем обработку газом-восстановителем при высокой температуре, в котором хлорид соответствующего металла или смесь хлоридов обрабатывают в атмосфере водяного пара, который подают в реакционное пространство со скоростью 50-100 мл/мин, при температуре 400-800°C в присутствии активированного угля, взятого в мольном соотношении Men+:C=1:3÷1:5, или при подаче в реакционное пространство оксида углерода(II), получаемого при разложении муравьиной кислоты НСООН, взятой в мольном соотношении Men+:HCOOH=1:5÷1:7.

В настоящее время не известен способ получения нанопорошков металлов или их сплавов путем обработки хлорида соответствующего металла в атмосфере водяного пара, подаваемого в реакционное пространство с определенной скоростью при повышенной температуре в присутствии активированного угля, взятого в определенном отношении к исходному количеству ионов металла, или при подаче в реакционное пространство оксида углерода(II), получаемого при разложении муравьиной кислоты HCOOH, необходимое количество которой также определяется количеством ионов металла.

Исследования, проведенные авторами, позволили установить, что в процессе получения металла в порошкообразном состоянии при обработке исходного хлорида металла или смеси хлоридов в атмосфере водяного пара в предлагаемом температурном интервале в присутствии активированного угля, предварительно помещенного в реакционное пространство, инициируется восстановление промежуточных оксидов, полученных в химически активном нанокристаллическом состоянии. При этом существенными являются параметры проведения процесса. Так, при подаче водяного пара в реакционное пространство со скоростью менее 50 мл/мин и снижение температуры ниже 400°C значительно увеличивается время прохождения процесса. При подаче водяного пара в реакционное пространство со скоростью более 100 мл/мин возможен выброс реакционной массы из реакционного пространства. Повышение температуры выше 800°С приводит к увеличению частиц конечного продукта до микронных размеров. В случае уменьшения соотношения между количеством активированного угля и исходным хлоридом (Men+:C менее, чем 1:3) конечный продукт будет загрязнен примесями. Увеличение соотношения между количеством активированного угля и исходным хлоридом (Ме+:C более, чем 1:5) приводит к неоправданному расходу реагентов. При альтернативном осуществлении процесса существенным является количество используемой муравьиной кислоты. Так, при уменьшении соотношения Me+:HCOOH менее 1:5 конечный продукт будет загрязнен примесями. Увеличение соотношения Ме+:HCOOH более 1:7 приводит к неоправданному расходу реагентов.

Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом. Сухой порошкообразный, хлорид соответствующего металла или сухую порошкообразную смесь по крайней мере двух хлоридов металлов загружают в реакционное пространство кварцевой трубы, которую помещают в трубчатую печь. В кварцевую трубу предварительно загружают активированный уголь, взятый в мольном соотношении Me+:C=1:3÷1:5. Кварцевая труба снабжена подводящими и отводящими трубками. Включают подачу водяного пара со скоростью 50-100 мл/мин. Нагрев трубчатой печи производят со скоростью 10-15°/мин до температуры 400-800°C и затем выдерживают при этой температуре до полного прохождения реакции, глубину прохождения которой контролируют путем измерения электропроводности образующегося раствора соляной кислоты. Применение замкнутого цикла позволяет избежать попадания следовых количеств хлорводорода в атмосферу, поскольку газообразный продукт реакции улавливают в резервуар с холодной дистиллированной водой. После прекращения изменения электропроводности подачу водяного пара прекращают и снижают температуру печи до комнатной. После чего вынимают кварцевую трубу и извлекают готовый продукт - нанокристаллический порошок индивидуального металла или сплав металлов.

В случае альтернативного осуществления процесса одна из подводящих трубок кварцевой трубы соединена с модифицированным аппаратом Кипа, в который подают муравьиную кислоту, взятую в мольном соотношении Me+:HCOOH=1:5÷1:7, и концентрированную серную кислоту. Газообразный продукт реакции (оксид углерода) поступает в реакционную зону.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. 5 г сухого порошкообразного хлорида железа FeCl3·6H2O загружают в реакционное пространство кварцевой трубы, которую помещают в трубчатую печь. В кварцевую трубу предварительно загружают активированный уголь, взятый в мольном соотношении Fe3+:C=1:3. Масса вводимого углерода составляет 0,65 г. Кварцевая труба снабжена подводящими и отводящими трубками. Включают подачу водяного пара со скоростью 50 мл/мин. Нагрев трубчатой печи производят со скоростью 15°/мин до температуры 800°C и затем выдерживают при этой температуре до полного прохождения реакции, глубину прохождения которой контролируют путем измерения каждые 10 мин электропроводности образующегося раствора галоидоводородной кислоты. После прекращения изменения электропроводности подачу водяного пара прекращают и снижают температуру печи до комнатной. После чего вынимают кварцевую трубу и извлекают готовый продукт - нанокристаллический порошок железа с размером частиц 150-200 нм. Аттестацию полученного продукта проводят методами рентгенофазового анализа и растровой электронной микроскопии.

Пример 2. 17,05 г сухого порошкообразного хлорида меди CuCl2·2H2O загружают в реакционное пространство кварцевой трубы, которую помещают в трубчатую печь. Кварцевая труба снабжена подводящими и отводящими трубками. В аппарат Кипа подают муравьиную кислоту, взятую в мольном соотношении Cu+2:HCOOH=1:7, что составляет 27 мл, и через капельную воронку добавляют концентрированную серную кислоту. Газообразный продукт реакции через подводящую трубку поступает в реакционную зону. Одновременно включают подачу водяного пара со скоростью 50 мл/мин. Нагрев трубчатой печи производят со скоростью 10°/мин до температуры 400°C и затем выдерживают при этой температуре до полного прохождения реакции, глубину прохождения которой контролируют путем измерения каждые 10 мин электропроводности образующегося раствора соляной кислоты. После прекращения изменения электропроводности подачу водяного пара прекращают и снижают температуру печи до комнатной. После чего вынимают кварцевую трубу и извлекают готовый продукт - нанокристаллический порошок меди с размером частиц менее 200 нм. Аттестацию полученного продукта проводят методами рентгенофазового анализа и растровой электронной микроскопии.

Пример 3. Смесь 6,5 г сухого порошкообразного хлорида железа FeCl3·6H2O и 3,5 г хлорида кобальта CoCl2·6H2O загружают в реакционное пространство кварцевой трубы, которую помещают в трубчатую печь. В кварцевую трубу предварительно загружают активированный уголь, взятый в мольном соотношении (0,65Co2+0,35Fe3+):C=1:5, что составляет 2,35 г. Кварцевая труба снабжена подводящими и отводящими трубками. Включают подачу водяного пара со скоростью 100 мл/мин. Нагрев трубчатой печи производят со скоростью 15°/мин до температуры 800°C и затем выдерживают при этой температуре до полного прохождения реакции, глубину прохождения которой контролируют путем измерения каждые 10 мин электропроводности образующегося раствора галоидоводородной кислоты. После прекращения изменения электропроводности подачу водяного пара прекращают и снижают температуру печи до комнатной. После чего вынимают кварцевую трубу и извлекают готовый продукт - нанокристаллический порошок сплава железа и кобальта состава Co0,65Fe0,35 с размером частиц 150-200 нм (см. фиг 1). Аттестацию полученного продукта проводят методами рентгенофазового анализа и растровой электронной микроскопии.

Таким образом, авторами предлагается простой, надежный способ получения нанодисперсных порошков металлов, а также их сплавов.

Работа выполнена при поддержке Правительства Свердловской области и РФФИ (грант №10-03-96062-р-урал-а)

Способ получения нанодисперсных металлических порошков, включающий обработку газом-восстановителем при высокой температуре, отличающийся тем, что порошкообразный хлорид соответствующего металла или порошкообразную смесь по крайней мере двух хлоридов металлов обрабатывают в атмосфере водяного пара, который подают в реакционное пространство со скоростью 50-100 мл/мин, при температуре 400-800°C в присутствии активированного угля, взятого в мольном соотношении Me:C=1:3÷1:5, или при подаче в реакционное пространство оксида углерода(II), получаемого при разложении муравьиной кислоты HCOOH, взятой в мольном соотношении Me:HCOOH=1:5÷1:7.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ МЕТАЛЛОВ ИЛИ ИХ СПЛАВОВ
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 85.
10.09.2013
№216.012.66c8

Способ получения средства для рентгенологического исследования

Изобретение относится к способу получения средства для рентгенологических исследований путем обработки суспензии танталата элемента, выбранного из группы, включающей иттрий, лантан, церий, празеодим, неодим, самарий, европий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002491959
Дата охранного документа: 10.09.2013
10.11.2013
№216.012.7cd8

Способ получения нанодисперсного порошка карбида вольфрама (варианты)

Изобретение относится к области порошковой металлургии. Нанодисперсные порошки могут быть использованы для изготовления инструментов, близких по твердости и износоустойчивости к инструментам на основе алмаза. Способ (вариант 1) позволяет получить нанодисперсный порошок карбида вольфрама. Смесь...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497633
Дата охранного документа: 10.11.2013
20.02.2014
№216.012.a27a

Способ нанесения пленки металла

Изобретение относится к способам получения пленок металлов, например, в виде покрытий, и может быть использован в металлургии и машиностроении при изготовлении материалов с необычными физико-химическими, электрофизическими, фотофизическими, магнитными или каталитическими свойствами. Согласно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002507309
Дата охранного документа: 20.02.2014
20.03.2014
№216.012.ac2b

Способ активации порошка алюминия

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам активации горения дисперсных порошков алюминия, которые могут быть использованы в различных областях промышленности. Способ активации порошка алюминия включает пропитку исходного порошка активатором на основе...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002509790
Дата охранного документа: 20.03.2014
10.04.2014
№216.012.b088

Катодный материал для резервной батареи, активируемой водой

Изобретение относится к электротехнике и электрохимии и касается катодного материала водоактивируемых резервных батарей, которые преимущественно предназначены для энергопитания метеорологических радиозондов, шаров-пилотов, морских сигнальных устройств, спасательных средств, буев, аварийных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510907
Дата охранного документа: 10.04.2014
10.08.2014
№216.012.e86c

Твердая смазка для абразивной обработки металлов и сплавов

Настоящее изобретение относится к твердой смазке для абразивной обработки металлов и сплавов, содержащей хлорфторуглеродное масло, низкомолекулярный полиэтилен, минеральное масло, высокодисперсный порошок смеси продукта термического восстановления лейкоксена и карбида кремния или нитрида...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525293
Дата охранного документа: 10.08.2014
20.08.2014
№216.012.eabf

Способ получения сульфата ванадила

Изобретение может быть использовано в производстве катализаторов. Способ получения сульфата ванадила включает экстракцию из сернокислого раствора ванадия (IV) неразбавленной ди-2-этилгексилфосфорной кислотой в присутствии сульфата натрия и последующую фильтрацию под вакуумом. Экстракцию ведут...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525903
Дата охранного документа: 20.08.2014
27.11.2014
№216.013.0ad6

Способ легирования алюминия или сплавов на его основе

Изобретение относится к области металлургии, в частности к легированию алюминия и сплавов на его основе. В способе осуществляют введение в расплав легирующего компонента в составе порошковой смеси путем продувки смесью в струе транспортирующего газа. При этом используют порошковую смесь,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534182
Дата охранного документа: 27.11.2014
10.12.2014
№216.013.0ce6

Способ диагностики реальной структуры кристаллов

Использование: для диагностики реальной структуры кристаллов. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют электронно-микроскопическое и микродифракционное исследования кристалла, при этом в случае присутствия на электронно-микроскопическом изображении исследуемого нанотонкого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534719
Дата охранного документа: 10.12.2014
10.02.2015
№216.013.25f6

Биосовместимый пористый материал и способ его получения

Группа изобретений относится к области медицины. Описан биосовместимый пористый материал, содержащий никелид титана с пористостью 90-95% и открытой пористостью 70-80% со средним размером пор 400 мкм, который пропитан гидроксиапатитом в количестве 26-46 мас.% от массы никелида титана. Описан...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541171
Дата охранного документа: 10.02.2015
Показаны записи 1-10 из 42.
10.09.2013
№216.012.66c8

Способ получения средства для рентгенологического исследования

Изобретение относится к способу получения средства для рентгенологических исследований путем обработки суспензии танталата элемента, выбранного из группы, включающей иттрий, лантан, церий, празеодим, неодим, самарий, европий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002491959
Дата охранного документа: 10.09.2013
10.11.2013
№216.012.7cd8

Способ получения нанодисперсного порошка карбида вольфрама (варианты)

Изобретение относится к области порошковой металлургии. Нанодисперсные порошки могут быть использованы для изготовления инструментов, близких по твердости и износоустойчивости к инструментам на основе алмаза. Способ (вариант 1) позволяет получить нанодисперсный порошок карбида вольфрама. Смесь...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497633
Дата охранного документа: 10.11.2013
20.02.2014
№216.012.a27a

Способ нанесения пленки металла

Изобретение относится к способам получения пленок металлов, например, в виде покрытий, и может быть использован в металлургии и машиностроении при изготовлении материалов с необычными физико-химическими, электрофизическими, фотофизическими, магнитными или каталитическими свойствами. Согласно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002507309
Дата охранного документа: 20.02.2014
20.03.2014
№216.012.ac2b

Способ активации порошка алюминия

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам активации горения дисперсных порошков алюминия, которые могут быть использованы в различных областях промышленности. Способ активации порошка алюминия включает пропитку исходного порошка активатором на основе...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002509790
Дата охранного документа: 20.03.2014
10.04.2014
№216.012.b088

Катодный материал для резервной батареи, активируемой водой

Изобретение относится к электротехнике и электрохимии и касается катодного материала водоактивируемых резервных батарей, которые преимущественно предназначены для энергопитания метеорологических радиозондов, шаров-пилотов, морских сигнальных устройств, спасательных средств, буев, аварийных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510907
Дата охранного документа: 10.04.2014
10.08.2014
№216.012.e86c

Твердая смазка для абразивной обработки металлов и сплавов

Настоящее изобретение относится к твердой смазке для абразивной обработки металлов и сплавов, содержащей хлорфторуглеродное масло, низкомолекулярный полиэтилен, минеральное масло, высокодисперсный порошок смеси продукта термического восстановления лейкоксена и карбида кремния или нитрида...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525293
Дата охранного документа: 10.08.2014
20.08.2014
№216.012.eabf

Способ получения сульфата ванадила

Изобретение может быть использовано в производстве катализаторов. Способ получения сульфата ванадила включает экстракцию из сернокислого раствора ванадия (IV) неразбавленной ди-2-этилгексилфосфорной кислотой в присутствии сульфата натрия и последующую фильтрацию под вакуумом. Экстракцию ведут...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525903
Дата охранного документа: 20.08.2014
27.11.2014
№216.013.0ad6

Способ легирования алюминия или сплавов на его основе

Изобретение относится к области металлургии, в частности к легированию алюминия и сплавов на его основе. В способе осуществляют введение в расплав легирующего компонента в составе порошковой смеси путем продувки смесью в струе транспортирующего газа. При этом используют порошковую смесь,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534182
Дата охранного документа: 27.11.2014
10.12.2014
№216.013.0ce6

Способ диагностики реальной структуры кристаллов

Использование: для диагностики реальной структуры кристаллов. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют электронно-микроскопическое и микродифракционное исследования кристалла, при этом в случае присутствия на электронно-микроскопическом изображении исследуемого нанотонкого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534719
Дата охранного документа: 10.12.2014
10.02.2015
№216.013.25f6

Биосовместимый пористый материал и способ его получения

Группа изобретений относится к области медицины. Описан биосовместимый пористый материал, содержащий никелид титана с пористостью 90-95% и открытой пористостью 70-80% со средним размером пор 400 мкм, который пропитан гидроксиапатитом в количестве 26-46 мас.% от массы никелида титана. Описан...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541171
Дата охранного документа: 10.02.2015

Похожие РИД в системе