×
27.12.2013
216.012.8fcd

НОВЫЙ НОСИТЕЛЬ АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА С КОНТРОЛИРУЕМЫМ ВЫСВОБОЖДЕНИЕМ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0002502506
Дата охранного документа
27.12.2013
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Настоящее изобретение относится к носителю для контролируемого высвобождения активных веществ. Заявленный носитель содержит природный или синтетический карбонат кальция с активированной поверхностью, с которым связано активное вещество. Природный или синтетический карбонат кальция с активированной поверхностью представляет собой продукт реакции природного или синтетического карбоната кальция с диоксидом углерода и одной или более кислот, где диоксид углерода образуется in situ при обработке кислотой и/или поставляется из внешнего источника. Изобретение также относится к способу получения носителя для контролируемого высвобождения, который заключается в обеспечении карбоната кальция с активированной поверхностью в форме таблетки или порошка, обеспечении активного вещества в форме раствора или суспензии, контакта карбоната кальция с активированной поверхностью с активным веществом и отделении носителя от избыточной жидкости. 3 н. и 14 з.п. ф-лы, 5 ил., 4 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Настоящее изобретение относится к носителю для контролируемого высвобождения активных веществ, способу его получения и его применению.

Композиции с контролируемым высвобождением обычно известны в области техники, особенно в отношении фармацевтических композиций. Такие препараты, например, рецептируют для медленного растворения и высвобождения лекарственного средства с течением времени. Преимуществами таких таблеток или капсул с пролонгированным действием является то, что их можно принимать реже, чем композиции того же лекарственного средства с немедленным действием, и что они поддерживают уровни лекарственного средства в кровотоке стабильными. Таблетки с пролонгированным действием рецептируют так, что активный ингредиент обычно захватывается в матрицу нерастворимого вещества, такого как, например, полиакриловые кислоты, так что растворенное лекарственное средство должно искать выход через поры в матрице.

Регулируемое высвобождение, однако, также может обозначать немедленное высвобождение в определенных условиях, например, в зависимости от pH или окружающей среды в назначенном окружении.

Более того, такие композиции часто покрыты оболочкой из полимерных веществ с целью обеспечения высвобождения активного вещества в желаемой намеченной области. Типичным их примером являются композиции для перорального введения, покрытые устойчивой в кислоте, но растворимой в щелочи оболочкой, с целью обеспечения прохождения через желудок без потери активного вещества, и последующего медленного или немедленного высвобождения вещества в щелочном кишечном окружении.

Композиции с контролируемым высвобождением в фармацевтической области в идеале являются применимыми для различных путей введения, например:

- пероральное введение для доставки вещества в кишечник, где особенно важно, чтобы вещество было защищено от желудочных кислот при его прохождении через желудок перед поступлением в кишечник,

- пероральное введение для доставки вещества на слизистую оболочку полости рта,

- ингаляция носителя для доставки вещества в кровеносные сосуды (вены), выстилающие носовые ходы, или

- накожное нанесение носителя на или через кожу.

Однако композиции с контролируемым высвобождением также являются интересными в других областях, таких как сельскохозяйственные, биологические, косметические или любые другие технические применения, где важно, чтобы активное вещество высвобождалось в заданной намеченной области, и не высвобождалось до достижения такой области.

В любом из таких применений используемые композиции с контролируемым высвобождением должны соответствовать следующим требованиям:

(i) удержание достаточного количества активного вещества до высвобождения в намеченной области,

(ii) высвобождение достаточного количества активного вещества в намеченной

(iii) достаточная защита носителем до доставки и высвобождения в намеченной области, так что оно остается достаточно активным.

Как упомянуто выше, это обычно достигается при помощи сложной матрицы или композиций оболочки, что включает процессы производства с серьезными затратами времени и средств.

Следовательно, существует постоянная необходимость в новых носителях, позволяющих контролировать высвобождение активного вещества, обладающих вышеупомянутыми характеристиками, которые являются легко доступными и обрабатываемыми и, следовательно, являются более удобными, чем известные, не только с экономической точки зрения.

Вышеуказанная проблема была решена при помощи носителя для контролируемого высвобождения активных веществ, включающего:

- природный или синтетический карбонат кальция с активированной поверхностью,

- одно или более активных веществ,

где указанное одно или более активных веществ(а) ассоциированы с указанным карбонатом кальция с активированной поверхностью, и где указанный природный или синтетический карбонат кальция с активированной поверхностью является продуктом реакции природного или синтетического карбоната кальция с диоксидом углерода и одной или более кислотами, где диоксид углерода образуется на месте при обработке кислотой и/или поставляется из внешнего источника.

Предпочтительным синтетическим карбонатом кальция является осажденный карбонат кальция, включающий арагонитовую, ватеритовую или кальцитовую минералогические кристаллические формы или их смеси.

Предпочтительно природный карбонат кальция выбирают из группы, включающей мрамор, мел, кальцит, доломит, известняк и их смеси.

В предпочтительном варианте осуществления изобретения природный или синтетический карбонат кальция измельчают перед обработкой одной или более кислотами и диоксидом углерода. Стадию измельчения можно проводить с помощью любого обычного измельчающего устройства, такого как мельница, известная специалисту в области техники.

Предпочтительно природный или синтетический карбонат кальция с активированной поверхностью для использования в настоящем изобретении получают в виде водной суспензии, имеющей pH, измеряемый при 20°C, более чем 6,0, предпочтительно более чем 6,5, более предпочтительно более чем 7,0, еще более предпочтительно более чем 7,5.

В предпочтительном способе для получения водной суспензии природный или синтетический карбонат кальция, или мелкоизмельченный, например, посредством размалывания, или нет, суспендируют в воде. Предпочтительно густая суспензия имеет содержание натурального или синтетического карбоната кальция в диапазоне от 1 масс.% до 80 масс.%, более предпочтительно от 3 масс.% до 60 масс.% и еще более предпочтительно от 5 масс.% до 40 масс.% на основании массы суспензии.

На следующей стадии к водной суспензии, содержащей природный или синтетический карбонат кальция, добавляют кислоту. Предпочтительно кислота имеет pКa при 25°C 2,5 или меньше. Если pКa при 25°C составляет 0 или меньше, кислоту предпочтительно выбирают из серной кислоты, соляной кислоты или их смеси. Если pКa при 25°C составляет от 0 до 2,5, кислоту предпочтительно выбирают из H2SO3, HSO4-, H3PO4, щавелевой кислоты или их смеси. Одна или более кислот могут быть добавлены к суспензии в концентрированном растворе или в более разведенном растворе. Предпочтительно молярное соотношение кислоты к природному или синтетическому карбонату кальция составляет от 0,05 до 4, более предпочтительно от 0,1 до 2.

В качестве альтернативы также возможно добавлять кислоту к воде перед суспендированием натурального или синтетического карбоната кальция.

На следующей стадии натуральный или синтетический карбонат кальция обрабатывают диоксидом углерода. Если сильную кислоту, такую как серная кислота или соляная кислота, используют для обработки кислотой природного или синтетического карбоната кальция, диоксид углерода образуется автоматически. Альтернативно или дополнительно, диоксид кремния может быть поставлен из внешнего источника.

Обработку кислотой и обработку диоксидом углерода можно проводить одновременно, что происходит в случае, когда используют сильную кислоту. Также возможно сначала проводить обработку кислотой, например, кислотой средней силы, имеющей pКa в диапазоне от 0 до 2,5, с последующей обработкой диоксидом углерода, поставляемым из внешнего источника.

Предпочтительно концентрация газообразного диоксида углерода в суспензии составляет, в отношении объема, столько, что соотношение (объем суспензии): (объем газообразного CO2) составляет от 1:0,05 до 1:20, еще более предпочтительно от 1:0,05 до 1:5.

В предпочтительном варианте осуществления изобретения стадию обработки кислотой и/или стадию обработки диоксидом углерода повторяют, по меньшей мере, однократно, более предпочтительно несколько раз.

После обработки кислотой и обработки диоксидом углерода pH водной суспензии, измеренный при 20°C, естественно достигает значения более чем 6,0, предпочтительно более чем 6,5, более предпочтительно более чем 7,0, еще более предпочтительно более чем 7,5, таким образом получая природный или синтетический карбонат кальция с активированной поверхностью в виде водной суспензии, имеющей pH более чем 6,0, предпочтительно более чем 6,5, более предпочтительно более чем 7,0, еще более предпочтительно более чем 7,5. Если водной суспензии позволяют достичь равновесия, pH составляет больше чем 7. pH более чем 6,0 может быть урегулирован без добавления основания, когда перемешивание водной суспензии продолжают в течение достаточного периода времени, предпочтительно от 1 часа до 10 часов, более предпочтительно от 1 до 5 часов.

Альтернативно, перед достижением равновесия, которое возникает при pH более чем 7, pH водной суспензии может быть увеличен до значения более чем 6 путем добавления основания после обработки диоксидом углерода. Может быть использовано любое обычное основание, такое как гидроксид натрия или гидроксид калия.

Дополнительные подробности о получении природного карбоната кальция с активированной поверхностью описаны в WO 00/39222 и US 2004/0020410 А1, где натуральный карбонат кальция с активированной поверхностью описан как наполнитель для производства бумаги, содержание таких ссылок включено в настоящую заявку.

Сходным образом получают карбонат кальция с активированной поверхностью. Как может быть подробно взято из неопубликованной Европейской патентной заявки №07123077, осажденный карбонат кальция с активированной поверхностью получают путем контакта осажденного карбоната кальция с ионами Н3O+ и с анионами, растворенными в водной среде и способными образовывать водонерастворимые соли кальция, в водной среде с образованием осажденного карбоната кальция с активированной поверхностью, где указанный осажденный карбонат кальция с активированной поверхностью включает нерастворимую, по меньшей мере, частично кристаллическую соль кальция указанного аниона, образованную на поверхности, по меньшей мере, части осажденного карбоната кальция.

Указанные растворенные ионы кальция соответствуют избытку растворенных ионов кальция относительно растворенных ионов кальция, естественно создающихся при растворении осажденного карбоната кальция ионами H3O+, где указанные ионы H3O+ обеспечивают единственно в форме противоиона для аниона, т.е. посредством добавления аниона в форме кислоты или некальциевой кислой соли и в отсутствие каких либо дополнительных ионов кальция или источника, создающего ионы кальция.

Указанный избыток растворенных ионов кальция предпочтительно обеспечивают добавлением растворимых нейтральных или кислых солей кальция или путем добавления кислоты или нейтральной или кислой соли не кальция, которые дают растворимую нейтральную или кислую соль кальция in situ.

Указанные ионы H3O+ могут быть обеспечены путем добавления кислоты или кислой соли указанного аниона или добавлением кислоты или кислой соли, которые одновременно служат для обеспечения всего или части указанного избытка растворенных ионов кальция.

В предпочтительном варианте осуществления получения природного или синтетического карбоната кальция с активированной поверхностью, природный или синтетический карбонат кальция реагирует с кислотой и/или диоксидом углерода в присутствии, по меньшей мере, одного соединения, выбираемого из группы, состоящей из силиката, диоксида кремния, гидроксида алюминия, алюмината щелочноземельного металла, такого как алюминат натрия или калия, оксида магия или их смеси. Предпочтительно, по меньшей мере, один силикат выбирают из алюмосиликата, силиката кальция или силиката щелочноземельного металла. Такие компоненты могут быть добавлены к водной суспензии, включающей природный или синтетический карбонат кальция перед добавлением кислоты и/или диоксида углерода.

Альтернативно, компонент(ы) силикат и/или диоксид кремния, и/или гидроксид алюминия, и/или алюминат щелочноземельных металлов, и/или оксид магния могут быть добавлены к водной суспензии природного или синтетического карбоната кальция, тогда как реакция природного или синтетического карбоната кальция с кислотой и диоксидом углерода уже началась. Дополнительные подробности о получении природного или синтетического карбоната кальция с активированной поверхностью в присутствии, по меньшей мере, одного компонента силиката и/или диоксида кремния, и/или гидроксида алюминия, и/или алюмината щелочноземельных металлов описаны в WO 2004/083316, содержание такой ссылки включено в настоящую заявку.

Природный или синтетический карбонат кальция с активированной поверхностью может храниться в суспензии, необязательно дополнительно стабилизированным посредством диспергирующего средства. Могут быть использованы обычные диспергирующие средства, известные специалисту в области техники. Предпочтительным диспегирующим средством является полиакриловая кислота.

Альтернативно, водная суспензия, описанная выше, может быть высушена, таким образом давая твердое вещество (т.е. сухое или содержащее настолько малое количество воды, что не находится в жидкой форме) природного или синтетического карбоната кальция с активированной поверхностью в форме гранул или порошка.

В предпочтительном варианте осуществления изобретения природный или синтетический карбонат кальция с активированной поверхностью обладает специфической площадью поверхности от 5 м2/г до 200 м2/г, более предпочтительно от 20 м2/г до 80 м2/г и еще более предпочтительно от 30 м2/г до 60 м2/г, измеренной с использованием азота и метода BET в соответствии с ISO 9277.

Более того, предпочтительно, чтобы природный или синтетический карбонат кальция с активированной поверхностью имел массовый средний диаметр зерна от 0,1 до 50 мкм, более предпочтительно от 0,5 до 25 мкм, особенно от 0,8 до 20 мкм, наиболее предпочтительно от 1 до 10 мкм, измеренный в соответствии с методом осаждения. Метод осаждения представляет собой анализ характера осаждения в гравиметрическом поле. Измерения производили с помощью Sedigraph™ 5100 Micromeritics Instrument Corporation. Способ и инструмент известны специалисту в области техники и обычно используются для определения размера зерна наполнителей и пигментов. Измерения проводили в водном растворе 0,1 масс.% Na4P2O7. Образцы диспергировали с использованием высокоскоростного миксера и обработки ультразвуком.

В предпочтительном варианте осуществления изобретения синтетический карбонат кальция с активированной поверхностью имеет специфическую площадь поверхности в диапазоне от 5 до 200 м2/г и массовый средний диаметр зерна в диапазоне от 0,1 до 50 мкм. Более предпочтительно специфическая площадь поверхности находится в диапазоне от 20 до 80 м2/г, и массовый средний диаметр зерна находится в диапазоне от 0,5 до 25 мкм. Еще более предпочтительно специфическая площадь поверхности находится в диапазоне от 30 до 60 м2/г, и массовый средний диаметр зерна находится в диапазоне от 0,7 до 7 мкм.

Кальциевый носитель с активированной поверхностью способен ассоциировать и переносить активное вещество. Ассоциация предпочтительно представляет собой адсорбцию на поверхности частиц карбоната кальция с активированной поверхностью, на наружной или внутренней поверхности частиц или абсорбцию внутри частиц, что возможно из-за их пористости.

В таком отношении считают, что из-за структуры внутри- и между пор карбоната кальция с активированной поверхностью, такой материал является превосходным средством для доставки предварительно ад/абсорбированных материалов с течением времени относительно обычных материалов, имеющих сходную специфическую площадь поверхности.

Следовательно, характеристики ад/абсорбции могут контролироваться размером пор и/или объемом пор и/или площадью поверхности для данного вещества.

Предпочтительно природный или синтетический карбонат кальция с активированной поверхностью имеет пористость внутри частиц в диапазоне от 5 об.% до 50 об.%, предпочтительно от 20 об.% до 50 об.%, особенно от 30 об.% до 50 об.%, рассчитанную по измерению ртутной порометрии. Из бимодального производного кривой распределения размера пор низшая точка между пиками показывает диаметр, где объемы пор внутри и между частицами могут быть разделены. Объем пор при диаметре большем, чем таковой диаметр, представляет собой объем пор, ассоциированный с порами между частиц. Общий объем пор минус таковой объем пор между частицами дает объем пор внутри частиц, из которого может быть рассчитана пористость внутри частиц, предпочтительно как фракция объема твердого материала, как описано в Transport in Porous Media (2006) 63: 239-259.

Следовательно, пористость внутри частиц, определенная как объем пор на объем единственной частицы, находится в диапазоне от 20 об.% до 99 об.%, предпочтительно от 30 об.% до 70 об.%, более предпочтительно от 40 об.% до 60 об.%, например, 50 об.%.

Как уже упомянуто ад/абсорбция и высвобождение активного вещества по существу контролируются размером пор, который предпочтительно находится в диапазоне от 10 до 100 нм, более предпочтительно в диапазоне между 20 и 80 нм, особенно от 30 до 70 нм, например 50 нм.

Следовательно, обычно любое средство, соответствующее порам внутри- и/или между частицами носителя карбоната кальция с активированной поверхностью является подходящим для транспортировки носителями на основе карбоната кальция по изобретению.

В рамках таких диапазонов любое активное вещество, предназначенное для транспорта в или внутри организма человека или животного, в сельскохозяйственных или любых других применениях, может быть применимо в настоящем изобретении, например, средства, выбираемые из группы, включающей фармацевтически, биологически, косметически активные вещества, ароматизирующие вещества или вкусовые добавки, биоциды, пестициды или гербициды и дезинфицирующие средства.

Например, могут быть использованы активные вещества, такие как выбираемые из группы, включающей триклозан, антиканцерогенные средства, лимонен, мяту перечную, поверхностно-активные вещества, как ингибиторы пенообразования, или смягчители, минеральные масла, силикон, увлажняющие средства, воск, парафин, гидролитические средства, такие как гидролитические вяжущие средства, противопылевые масла и о-фенилфенол и Bronopol.

Особенно интересной группой активных веществ являются антиканцерогенные средства, так как раковые клетки являются кислыми, и такая кислотность способствует высвобождению антиканцерогенного средства в раковых клетках.

Если намеченной областью является организм человека или животного, носители, содержащие активное вещество, ассоциированное с ними, по изобретению, могут вводиться непосредственно при помощи перорального пути, посредством ингаляции и через кожу, как упомянуто выше. Их даже можно вводить в организм посредством инъекции, например, внутривенно или подкожно. Если достаточное количество средства вводят в намеченную область, настоящее изобретение может даже обеспечивать альтернативный путь для обеспечения средств посредством вакцинации.

В предпочтительном варианте осуществления изобретения носитель на основе карбоната кальция с активированной поверхностью может быть скомбинирован с одним или несколькими дополнительными материалами носителями, такими как, например, жевательная резинка или композиции зубной пасты в отношении перорального введения.

Следовательно, в предпочтительном варианте осуществления изобретения может быть обеспечена зубная паста, включающая карбонат кальция с активированной поверхностью в качестве носителя, например, триклозана, или ароматизирующих средств.

В случае, когда активное вещество должно переноситься в кишечник, носитель, имеющий ассоциированное активное вещество, может быть рецептирован в обычных галеновых препаратах, таких как капсулы на масляной основе, такие как капсулы витаминов, таблетки, крема и подобные.

В случае ингаляционных применений носитель может быть скомбинирован с, например, композицией назального спрея, переносящей фармацевтически активные вещества или пахучие вещества, включающие ароматические масла, такие как лимонен или мята перечная.

Для кожного применения могут быть рецептированы, например, косметические композиции, которые могут наноситься на кожу или волосы. Обычно любой тип косметических композиций является подходящим, таких как пластыри, мыла, крема, такие как крема для кожи и солнцезащитные средства, основы, продукты для ухода за волосами, духи, порошки, такие как тальк для ног или пудра для лица, помада, дезодоранты или добавки для ванны, например, в форме бомбочки для ванны или таблетки для ванны, где могут быть включены натуральные масла, такие как масло мяты перечной или масло амаранта.

Также возможно использовать карбонат кальция с активированной поверхностью, суспендированный в маслах, таких как фракции минерального масла или растительные масла, такие как масло жожоба, или в спиртах, таких как этиловый спирт.

Как может быть видно из вышеуказанного, носитель на основе карбоната кальция с активированной поверхностью является применимым для переноса различных средств, ассоциированных с ним.

Существуют, однако, несколько ограничений, которые, следовательно, исключаются из предмета рассмотрения настоящего изобретения. Следовательно, средства, реагирующие с карбонатом кальция с активированной поверхностью, такие как кислые вещества, иногда не подходят для переноса поверхностно-прореагировавшим карбонатом кальция. С другой стороны даже кислые вещества могут быть преимущественно использованы, например, если требуется или полезна кальциевая соль кислого вещества. Определенный уровень кислотности также может усиливать адсорбцию на поверхности носителя.

Механизм доставки после ад/абсорбции вещества на и/или в карбонате кальция с активированной поверхностью по существу основан на одном или нескольких следующих механизмах:

1. Путем диффузии из таблетки или сходного макроскопического тела, образованного из частиц с активированной поверхностью карбоната кальция (медленное, непрерывное высвобождение);

2. Путем диффузии из отдельных частиц гранул карбоната кальция с активированной поверхностью, находятся ли он в форме порошка или суспензии (средне медленно, непрерывное высвобождение);

3. Путем деструкции таблетки или сходного макроскопического тела, образованного из частиц карбоната кальция с активированной поверхностью, например, путем применения механической силы к таблетке (жевание) (высвобождение сначала медленно, затем средне медленно);

4. Специальный случай задан ситуацией, когда таблетки кальция с активированной поверхностью нагружают гидрофобным веществом, таким как масло, и таблетку затем погружают в полярную жидкость, такую как вода. Имеет место быстрое разложение, наблюдаемое из-за входящего давления воды;

5. Путем деструкции структуры частиц с активированной поверхностью карбоната кальция, как такового. Деструкция может иметь место (быстрое, локализованное высвобождение, когда структура частиц разрушается);

Ассоциация, т.е. ад/абсорбция вещества на и/или в носителе, содержащем карбонат кальция с активированной поверхностью, обычно возникает в результате контакта карбоната кальция с активированной поверхностью с раствором или суспензией активного вещества в подходящей среде, которой предпочтительно является вода, но обычно может быть любая среда. Однако, если среда является кислой, она должна быть слабее, чем кислота, которая образует поверхностно реагирующую соль, и в разведенной форме. Затем она может быть подвергнута воздействию низкого pH в течение, по меньшей мере, ограниченного времени.

Для этой цели карбонат кальция с активированной поверхностью может быть в форме таблетки или порошка, которые после завершения ассоциации отделяют от избыточной жидкости, раствора или суспензии, например, путем фильтрации, и необязательно сушат.

Полученную нагруженную таблетку или порошок используют непосредственно или комбинируют со вторым носителем, как описано выше, таким как крем, таблетка, капсула или любая другая галенова форма, как описано выше в соответствии со способами, хорошо известными в области техники.

В отношении сушки карбоната кальция с активированной поверхностью предпочтительно применять хорошо контролируемый метод сушки, такой как мягкая распылительная сушка или сушка в печи.

Следующие чертежи, примеры и тесты иллюстрируют настоящее изобретение, но не предназначены для ограничения изобретения каким-либо образом.

Описание чертежей:

На фиг.1 показано SEM изображение с активированной поверхностью карбоната кальция, применимого в настоящем изобретении.

На фиг.2 показан прибор, созданный и подходящий для получения таблеток карбоната кальция с активированной поверхностью из влажной суспензии.

На фиг.3 показано схематическое поперечное сечение красителя, используемого для прессуемых порошков.

На фиг.4 показан график, иллюстрирующий характеристики высвобождения носителя в соответствии с изобретением и сравнительного примера.

На фиг.5 показан график, иллюстрирующий эффект длительного высвобождения карбоната кальция с активированной поверхностью по сравнению с обычным карбонатом кальция.

Примеры:

Пример 1: Характеристики высвобождения

Для сравнения характеристик носителя по изобретению получали таблетку карбоната кальция с активированной поверхностью, а также контрольный продукт диоксида кремния, имеющий сходную высокую площадь поверхности, как карбонат кальция с активированной поверхностью.

Получение карбоната кальция с активированной поверхностью

Карбонат кальция с активированной поверхностью получали в 100 литровом реакторе ESCO.

8000 г сухого натурального карбоната кальция, имеющего d50 0,7 мкм (Sedigraph) (64 масс.% <1 мкм) заполняли в сосуд. Затем добавляли воду до получения содержания твердого вещества 10 масс.%. Полученную густую суспензию нагревали до 70°C, затем добавляли 3733 г фосфорной кислоты (=35 масс.% сухого/сухого вещества) в течение 90 минут при содержании твердого вещества 75 масс.% при перемешивании якорной мешалкой при 50 об/мин и дисковой мешалкой при 2000 об/мин. Через 30 минут после завершения добавления температуру снижали и суспензию концентрировали в фильтровальном прессе.

Карбонат кальция с активированной поверхностью, используемый в следующем примере, имел:

- числовой средний размер частиц d50 (Sedigraph) 3 мкм

- розоподобную структуру поверхности, что может быть получено из фиг. 1

- pH 7,5-9,5

- специфическую площадь поверхности, измеренную BET: 60 м2

Получение таблеток карбоната кальция с активированной поверхностью

Таблетки получали из суспензии карбоната кальция с активированной поверхностью, имеющего содержание твердого вещества 30 масс.% ±5 масс.%. Таблетки образовывались путем применения к суспензии постоянного давления в течение нескольких минут, обычно 1-10 минут, так что вода высвобождалась путем фильтрации через мелкую мембрану фильтра 0,025 мкм, давая прессованную таблетку с активированной поверхностью карбоната кальция. Используемый прибор проиллюстрирован на фиг.2. Он дополнительно описан в: Ridgway C.J., Gane P.A. and Schoelkopf J. "Modified calcium carbonate coatings with rapid absorption and extensive liquid uptake capacity". Colloids and Surfaces A, 236 (1-3), 2004, p.91-102.

Таблетки вынимали из прибора и сушили в печи при 80°C в течение 24 часов.

Получение контрольных таблеток

Силикатами, используемыми в качестве контроля, были продукты, доступные под торговым наименованием GASIL® HP39 и Р101, доступные от INEOS Silicas, и имеющие следующие характеристики:

GASIL® HP39 GASIL® Р101
Объем пор 1,8 мл/г 1,1 мл/г
Средний размер частиц (Malvern) 10,3 мкм 10,0 мкм
Маслопоглощение 280 г/100 г 200 г/100 г
pH 7,0 7,0
SSA (BET) 260 м2 363 м2

Порошки силикатов преобразовывали в таблетки в форме блоков путем метода сухого прессования, как указано далее:

Для получения блоков пигмента использовали цилиндрические штампы из закаленной стали, прикрепленные к основному планшету с помощью единственного действующего верхнего поршня, которые являются подходящими для широкого диапазона размеров, химии и морфологии частиц. Штамп делился на две части для облегчения удаления прессованного пигментированного образца и стенки штампа защищали полоской пластиковой пленки для предотвращения налипания порошка на стенки и уменьшения обтирания краев (фиг. 3).

Дополнительные подробности способа для получения такого вида блоков таблеток могут быть получены, например, из Pennanen M., "Methods for producing and testing tablets of dry pigments and coating colors". Research report, Abo Akademi, Turku and OMYA, of tringen, 1996; Ridgway C.J., Ridgway K., Matthews G.P., "Modelling of the void space of tablets compacted over a range of pressures", J. Pharm. Pharmacol. 49, (1997), p.377; и: Gane P.А.С., Schoelkopf J., Spielmann D.C., Matthews G.P., Ridgway C.J., "Fluid transport into porous coating structures: some novel findings", Tappi Journal, 83 (5), 2000, p.77-78.

Ассоциация активного вещества

Таблетки карбоната кальция с активированной поверхностью, которые предварительно измельчали до кубической формы, а также силикатные блоки помещали в чашки. Лимонен (чистый или в спирте/воде) добавляли в чашки, так что внешние поверхности таблеток оставались в контакте с воздухом (позволяя любому воздуху в таблетках уходить при абсорбции лимонена).

Увлажнение продолжали в течение дополнительных 12 часов с последующим визуальным наблюдением, когда поверхности кубиков и блоков увлажнялись лимоненом.

Таблетки удаляли из чашки и позволяли стоять в открытом окружении при стандартных условиях температуры и давления до того, как лимонен переставал определяться по запаху (в течение до 350 часов). В этот момент таблетки помещали в закрытый сосуд и нагревали с целью анализа массы оставшегося лемонена.

Во всех случаях карбонат кальция с активированной поверхностью обеспечивал более медленное высвобождение лимонена, чем диоксид кремния (фиг. 4; данные процентные отношения относятся к масс.% лимонена в этиловом спирте; W449 относится к нагруженному лимоненом карбонату кальция с активированной поверхностью в соответствии с изобретением, D304 относится к нагруженному лимоненом силикату HP 39; D297 относится к нагруженному лимоненом силикату Р101, как описано выше).

Количественный анализ проводили газовой хроматографией в HS TurboMatrix 40 trap Perkin Elmer с использованием следующих параметров:

Температурный режим: печь 90°C, игла 100°C, перенос 110°C, нижняя ловушка 40°C, верхняя ловушка 280°C

Время: Термо 20,0 мин, задержка 0,8 мин, герметизация 1,0 мин, сухое продувание 5,0 мин, десорб. 0,1 мин, удержание ловушки 5,0 мин

Колонка: 101 кПа, флакон: 101 кПа, десорб: 101 кПа GC Method AutoSystem XL Perkin Elmer

Колонка: Optima 5 MS 1,0 мкм 50 м* 0,32 мм, Macherey-Nagel Injector 130°C, выдача

Температура: 130°C 1,0 мин, 10°C/мин до 220°C 0,0 мин

Давление: 70 кПа

MS Turbo Mass Perkin Elmer

Отсрочка растворителя 4,5 мин

Полное сканирование от 25 до 300 (EI+)

Калибровка: 0,0200 г лимонена/100 мл EtOH
0,0517 г лимонена/50 мл EtOH
0,1050 лимонена/50 мл EtOH
0,2394 лимонена/50 мл EtOH
0,7597 лимонена/50 мл EtOH
0,5 мкл вводили в HS флакон (0,100
мкг/0,0517 мкг/2,394 мкг/7,597 мкг
лимонена).

Корреляция r2: 0,9994

Пример 2: Транспорт и высвобождение масляных веществ в водном окружении

Для иллюстрации свойств носителя по настоящему изобретению в отношении транспорта и высвобождения масляных веществ в водном окружении, получали бомбочки и таблетки для ванны с карбонатом кальция с активированной поверхностью, насыщенным ароматами (натуральные масла), такими как амарант, а также масло мяты перечной. Бомбочки для ванны или таблетки для ванны опускали в воду при температуре 37°C с целью экстракции и оценки высвобожденного масла.

1. Бомбочки для ванны

а) Материал

- Карбонат кальция с активированной поверхностью: полученный, как описано в примере 1 выше

- Натуральное масло: масло амаранта

- Добавки: лимонная кислота
Бикарбонат натрия
Вода гамамелиса
Краситель Vitasin Patentblue (Clariant)
Пищевой красный краситель
Пищевой желтый краситель

- Растворитель: н-гептан

b) Композиции

Образец 1 Образец 2 Образец 3
Лимонная кислота 100,123 г 100,102 г 100,250 г
Бикарбонат натрия 200,037 г 200,245 г 200,030 г
Краситель 3 капли красного красителя 5 капель коричневого красителя 0,016 г
Вода гамамелис Приблизительно 2,5-3 г Приблизительно 2-2,5 г 2,212 г
Карбонат кальция с активированной поверхностью 30,056 г
Масло Амарант Амарант 9,9599 амарант
Карбонат кальция с активированной поверхностью, насыщенный маслом 12,304 г (из 7,7 г Карбоната кальция с активированной поверхностью, насыщенного 5,55 г масла) 20,4053 г (из 17,32 г карбоната кальция с активированной поверхностью, насыщенного 5,36 г масла)
Рассчитанное содержание масла 1,8 масс.% 2,9 масс.% 1,7 масс.%

С) Получение бомбочек для ванной

Обеспечивали лимонную кислоту и бикарбонат натрия и хорошо измельчали вручную в ступке. Растворы красителей добавляли и хорошо перемешивали. Впоследствии добавляли заданные количества карбоната кальция с активированной поверхностью и масла амаранта, или путем добавления карбоната кальция с активированной поверхностью, насыщенного маслом амаранта, и вручную хорошо перемешивали (образец 1 и 3) или путем добавления компонентов отдельно (образец 2). На эти партии распыляли гамамелис (с помощью шприца) при ручном перемешивании. Как только партии слипались вместе при перемешивании, части массы помещали в обычную алюминиевую форму.

Любую из полученных бомбочек сушили в течение ночи при комнатной температуре. Затем каждую бомбочку помещали в 2000 мл стакан, наполненный 1000 мл водопроводной воды при приблизительно 37°C.

После того как полученную суспензию (амарант) охлаждали до менее чем 30°C (через приблизительно 30-40 мин), общее содержание экстрагировали гептаном в сепарационной воронке.

Водную фазу (pH 6,6±0,2) сливали; фазу масла/растворителя заполняли в 50 мл бутыль из коричневого стекла и анализировали путем определения массы после выпаривания растворителя. Вид фаз растворителей был мутный, молочно белый для образца амаранта.

d) Результаты и обсуждение

Масса бомбочки для ванной Рассчитанное содержание масла в масс.% Рассчитанное содержание масла в мг Содержание, восстановленное в мг Содержание, восстановленное с масс.%
Образец 1a 24,2545 г 1,8 масс.% 437 мг 344 мг 78,8 масс.%
Образец 1b 12,5365 г 226 мг 180 мг 79,8 масс.%
Образец 2a 27,4791 г 2,9 масс.% 797 мг 356 мг 44,7 масс.%
Образец 2b 31,1058 г 902 мг 322 мг 35,7 масс.%

Из вышеуказанной таблицы может быть получено, что более полезно насыщать карбонат кальция с помощью масла, вместо простого их перемешивания, где скорость восстановления в образцах a и b была очень высока, подтверждая хорошее представление настоящего изобретения в отношении высвобождения масляных веществ в водном окружении.

2. Таблетки для ванны

a) Материал

- Карбонат кальция с активированной поверхностью: полученный, как описано в примере 1 выше

- Натуральные масла: масло амаранта

- Добавки: лимонная кислота
Бикарбонат натрия
Вода гамамелиса

- Растворитель: н-гептан

b) Получение таблеток для ванны

Образец 4:

55 масс.% смеси лимонной кислоты/бикарбоната натрия (в массовом соотношении 1:2) вручную перемешивали с 10 масс.% маслом амаранта в ступке. 35 масс.% карбоната кальция с активированной поверхностью добавляли с целью получения партии порошка.

Образец 5:

35 масс.% карбоната кальция с активированной поверхностью вручную перемешивали с 10 масс.% масла амаранта в ступке. Затем смесь добавляли к 55 масс.% смеси лимонной кислоты/бикарбоната натрия (в массовом соотношении 1:2) и вручную перемешивали с целью получения партии порошка.

Образец 6:

34,5 масс.% карбоната кальция с активированной поверхностью вручную перемешивали с 10 масс.% масла амаранта в ступке. Затем смесь добавляли к 54,5 масс.% смеси лимонной кислоты/бикарбоната натрия (в массовом соотношении 1:2) и вручную перемешивали с целью получения партии порошка. При ручном растирании 2 масс.% воды гамамелис распыляли на партию с целью получения липкого порошка.

Из каждого из таких образцов формировали структуры таблеток с использованием цилиндрического штампа из закаленной стали, прикрепленного к основному планшету с единственным действующим верхним поршнем. Штамп делится на две части для облегчения удаления прессованного образца порошка, и стенки штампа защищали с помощью полоски из пластиковой пленки для предотвращения прилипания порошка к стенкам и для уменьшения истирания краев. Дополнительно порошки покрывали целлюлозной мембраной снизу, а также сверху перед прессованием в гидравлическом прессе в течение 1 минуты с заранее определенной силой 75 кН (эффективное давление 35 бар). Формировали таблетки высотой от 1,5 до 1,8 см и диаметром 4,8 см. Все таблетки были хорошо прессованы.

Высота порошка в приборе была приблизительно 4,5-5 см (максимальная высота цилиндрической стали составляла 8 см).

С) Результаты и обсуждение

Впоследствии 10 г каждой таблетки растворяли в водопроводной воде при 37-38°C. Растворение занимало около 6 минут для образцов 4 и 5 и более чем 6 минут для образца 6.

Пример 3: Транспорт и высвобождение масляных веществ в масляной среде

Для иллюстрации свойств носителя в соответствии с настоящим изобретением в отношении транспорта и высвобождения масляных веществ в масляном окружении, как это часто имеет место в косметических композициях, композицию карбоната кальция с активированной поверхностью сравнивали с композицией карбоната кальция не с активированной поверхностью.

a) Материал

- Карбонат кальция с активированной поверхностью: полученный, как описано в примере 1 выше

- Коммерчески доступный карбонат кальция не с активированной поверхностью (Omyacarb 2 OMYA AG)

- Коммерчески доступный метилбутилизовалерат

- Гексадекан

- GC-MS: - перед анализом GC-MS образцы разводили 21,25× в гексадекане (80 мкл образца и 1620 мкл растворителя)

- GC Method AutoSystem XL Perkin Elmer

Колонка: Optima 5 MS 1,0 мкм, 50 м* 0,32 мм, Macherey-Nagel Injector 300°C, выдача

Температура: 220°C 8,0 мин

Давление: 70 кПа

- MS Turbo Mass Perkin Elmer

Отсрочка растворителя 3,74 мин

SIR Scan, масса 43, 70, 85

3,75-8,0 мин (EI+)

b) Получение композиций

2 г каждого из образцов карбоната кальция вручную перемешивали шпателем в чашке с 0,06 г метилбутилизовалерата.

100 мл гексадекана помещали в чашку на электрической перемешивающей основе. Магнит помещали в чашку и позволяли вращаться с минимальной скоростью вращения.

Смесь пигмента/метилбутилизовалерата помещали в чашку с гексадеканом по одной стороне от мешалки. После определенного периода времени образец жидкой фазы забирали для анализа.

Такой процесс повторяли в течение увеличивающихся промежутков времени, каждый раз используя свежую смесь карбоната кальция/метилбутилизовалерата.

с) Результаты и обсуждение

Следующая таблица также показывает массу смеси, а также периоды времени экспериментов, а также фиг. 5 иллюстрирует эффект длительного высвобождения карбоната кальция с активированной поверхностью по сравнению с обычным карбонатом кальция.

Время [мин] Образец 7 (сравнительный) Образец 8 (изобретение)
CaCO3 [г], не с активированной поверхностью Метилбутил-изовалерат [г] Гексадекан [мл] Восстановление CaCO3 [г] с активированной поверхностью Метилбутил-изовалерат [г] Гексадекан [мл] Восстановление
2 0,2003 0,0606 100,0 96 ч/млн (15,8 масс.%) 0,2002 0,0624 100,0 30 ч/млн (4,8 масс.%)
5 0,2009 0,0649 100,0 178 ч/млн (27,4 масс.%) 0,2005 0,0628 100,0 59 ч/млн (9,4 масс.%)
15 0,2008 0,0625 100,0 455 ч/млн (72,8 масс.%) 0,2001 0,0633 100,0 115 ч/млн (18,2 масс.%)
30 0,2007 0,0619 100,0 555 ч/млн (89,7 масс.%) 0,2004 0,0606 100,0 300 ч/млн (49,5 масс.%)
60 0,2005 0,0612 100,0 585 ч/млн (95,6 масс.%) 0,2006 0,0616 100,0 417 ч/млн (67,7 масс.%)
120 0,2002 0,0600 100,0 577 ч/млн (96,2 масс.%) 0,2000 0,0640 100,0 476 ч/млн (74,4 масс.%)

Пример 4: Дополнительные композиции, включающие носитель по изобретению

1. Зубные пасты

a) Получение карбоната кальция с активированной поверхностью

Карбонат кальция получали в реакторе 5 м3.

414 кг сухого природного карбоната кальция (недиспергированный мрамор), имеющий d50 3 мкм (Sedigraph), заполняли в сосуд. Затем добавляли воду до получения содержания твердого вещества 15 масс.%. Полученную густую суспензию нагревали до 70°C, затем добавляли фосфорную кислоту (в форме 30 масс.% раствора) в количестве, соответствующем 30 масс.% сухого вещества/сухого вещества в течение 11 минут при перемешивании при 200 об/мин. Через 5 минут после завершения добавления температуру понижали и суспензию фильтровали на барабанном фильтре и затем сушили с использованием распылительной сушки.

Карбонат кальция с активированной поверхностью, используемый в следующем примере, имел

- числовой средний размер частиц d50 (Sedigraph) 4,5 мкм

- розоподобную структуру поверхности

- pH от 7,5 до 9,5

- специфическую площадь поверхности, измеренную BET: 40 м2

b) Материал

Образец 9 Образец 10
Сорбит 70% 35,00 масс.% 35,00 масс.%
Вода 29,60 масс.% 38,60 масс.%
Монофторфосфат натрия (Phoskadent NA 211 BK-Gulini) 1,10 масс.% 1,10 масс.%
Ацесульфам калия (SUNETT Nutrinova) 0,10 масс.% 0,10 масс.%
Порошок карбоната кальция (пищевой известняк с d50 3 мкм Omya AG) 15,00 масс.% 15,00 масс.%
Порошок диоксида титана (специфическая площадь поверхности около 3,9 м2/г) 1,00 масс.% 1,00 масс.%
карбонат кальция с активированной поверхностью 5,00 масс.% 5,00 масс.%
Ароматизатор мяты курчавой 0,80 масс.% 0,80 масс.%
Камедь целлюлозы 1,40 масс.% 1,40 масс.%
Лаурил сульфат натрия 1,00 масс.% 0,00 масс.%
Кокамидопропилбетаин 0,00 масс.% 2,00 масс.%
Вода 10,00 масс.% 0,00 масс.%

С) Получение композиции зубной пасты

Сорбит, монофторфосфат натрия, ацесульфам калия и воду тщательно перемешивали вместе. К полученной смеси добавляли смесь порошка карбоната кальция не с активированной поверхностью /порошка диоксида титана и их увлажняли. Затем смесь карбоната кальция с активированной поверхностью, как описано выше, и ароматизатора мяты курчавой, который добавляли по каплям к карбонату кальция с активированной поверхностью при ручном перемешивании, при перемешивании добавляли к камеди целлюлозы с целью получения однородной пасты. Пасту дополнительно медленно перемешивали и охлаждали до комнатной температуры. Затем медленно добавляли лаурилсульфат натрия в воде/кокамидопропилбетаине при перемешивании, в вакууме, когда необходимо.

2. Композиции для ухода за кожей

Настоящий пример описывает нагрузку эмульсии типа масло-в-воде в карбонат кальция с активированной поверхностью, действующий как носитель в композициях для ухода за кожей.

Если масло как таковое нагружают на карбонат кальция с активированной поверхностью, оно будет замещаться водой, когда нагруженный карбонат кальция вводят в водную композицию. Впоследствии масло будет видимым, как плавающие макроскопические капли.

a) Получение карбоната кальция с активированной поверхностью

Карбонат кальция с активированной поверхностью получали в реакторе 10 м3.

1700 кг природного карбоната кальция, имеющего d50 1,6 мкм (Sedigraph) заполняли в сосуд. Затем добавляли в воду до получения содержания твердого вещества 27 масс.%. Полученную густую суспензию нагревали до 55°C, затем добавляли фосфорную кислоту (в форме 35 масс.% раствора) в количестве, соответствующем 13 масс.% сухого вещества/сухого вещества в течение 20 минут при перемешивании при 100 об/мин. Через 10 минут после завершения добавления температуру понижали и суспензию фильтровали на фильтре Sweco и затем сушили с использованием струйной сушки.

Карбонат кальция с активированной поверхностью, используемый в следующем примере, имел

- числовой средний размер частиц d50 (Sedigraph) 2,2 мкм

- розоподобную структуру поверхности

- pH от 7,5 до 9,5

- специфическую площадь поверхности, измеренную BET: >25 м2

b) Получение композиции для ухода за кожей

Сначала получали эмульсию. Такую процедуру проводили с использованием ротор-статорного смесителя от Kinematika, Polytron PT 300 при 10000 мин-1. Для получения эмульсии 94,031 г деминерализованной воды загружали с 1,028 г PEG-40 гидрогенизированного касторового масла и гомогенизировали, до того как эмульгатор хорошо растворится. Впоследствии 5,001 г масла амаранта добавляли по каплям и хорошо диспергировали до образования однородной эмульсии молочного вида.

На следующей стадии карбонат кальция с активированной поверхностью нагружали полученной эмульсией. Для этой стадии 15,004 г карбоната кальция с активированной поверхностью взвешивали в керамической ступке (⌀180 мм) и 20,209 г эмульсии добавляли по каплям при перемешивании с помощью пестика в карбонат кальция с активированной поверхностью до образования блестящего крема.

Затем нагруженный карбонат кальция с активированной поверхностью измельчали с гелевой композицией, имеющей следующий состав:

Состав гелевой композиции
1,2-пропандиол 2,00 масс.%
1,3-бутиленгликоль 3,00 масс.%
Сополимер акрилоилдиметилтаурата аммония/винилпирролидона 1,00 масс.%
Вода 66,82 масс.%
Лаурил PEG/PPG-18/18 метикон (Dow Corning 5200 вспомогательное средство для рецептирования) 0,50 масс.%
PEG-12 диметикон (Dow Corning 5329 эмульгатор) 4,00 масс.%
Butyrospermum Parkii (масло ши) и диметикон (и) цетет-20 (и) стеарет-21 (Dow Corning 7-3121 эмульсия смеси ши) 8,00 масс.%
Кроссполимер диметикона/винилдиметикона (и) С12-14 парет-12 (Dow Corning 9509 суспензия силиконового эластомера) 5,00 масс.%
Вода (и) спирт (и) лецитин (и) кофеин (и) карнитин (и) Centella asiatica (и) фосфат калия (и) гидроксид натрия (и) теобромин (Dow Corning DS-2007 моделирующие липосомы) 5,00 масс.%
Сополимер дивинилдиметикона/диметикона (и) С12-13 парет-23 (и) С12-13 парет-3 (Dow Corning HMW 220 неионная эмульсия) 2,00 масс.%
Феноксиэтианол (и) метилпарабен (и) этилпарабен (и) бутилпарабен (и) пропилпарабен (и) изобутилпарабен (Phenochem; SLI Chemicals GmbH) 1,00 масс.%
25% раствор метиллактата в этаноле 1,60 масс.%
Гидроксид натрия (10% раствор) 0,08 масс.%

Гелевую композицию получали путем смешивания 1,2-пропандиола, бутиленгликоля и воды, последующим введением при помешивании сополимера акрилоилдиметилтаурата аммония/VP и возможности набухания, приводящего к гелю. Затем лаурил PEG/PPG 18/18 метикон, PEG-12 диметикон, эмульсию смеси ши, суспензию эластомера силикона, липосомы, неионную эмульсию и Phenochem смешивали при перемешивании и добавляли к гелю. К полученной эмульсии геля добавляли 25% раствор метиллактата в этаноле и 10% раствор гидроксида натрия, и полученный гель быстро и интенсивно гомогенизировали и перемешивали в течение дополнительных 15 минут.

Для получения композиции для ухода за кожей 20 г нагруженного карбоната кальция с активированной поверхностью перемешивали вручную с 100 г композиции геля до получения однородного белого блестящего крема.

Полученный крем имел

- pH 6,94

- вязкость по Брукфилду 23480 мПа·с (Brookfield DV-II (КТ; СВ 5, 30 с/10 об/мин)).


НОВЫЙ НОСИТЕЛЬ АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА С КОНТРОЛИРУЕМЫМ ВЫСВОБОЖДЕНИЕМ
НОВЫЙ НОСИТЕЛЬ АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА С КОНТРОЛИРУЕМЫМ ВЫСВОБОЖДЕНИЕМ
НОВЫЙ НОСИТЕЛЬ АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА С КОНТРОЛИРУЕМЫМ ВЫСВОБОЖДЕНИЕМ
НОВЫЙ НОСИТЕЛЬ АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА С КОНТРОЛИРУЕМЫМ ВЫСВОБОЖДЕНИЕМ
НОВЫЙ НОСИТЕЛЬ АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА С КОНТРОЛИРУЕМЫМ ВЫСВОБОЖДЕНИЕМ
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 35.
20.02.2013
№216.012.2706

Способ измельчения в водной среде минеральных веществ и связующих с использованием обратной эмульсии полимера акриламида с акриловым мономером

Изобретение относится к области измельчения в водной среде минеральных веществ в присутствии связующих. Способ получения самосвязывающихся пигментных частиц включает следующие стадии: а) получение одной или более водных суспензий по меньшей мере одного пигмента, введение ее или их в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475510
Дата охранного документа: 20.02.2013
20.05.2013
№216.012.4071

Способ очистки воды

Настоящее изобретение относится к способу очистки воды. В очищаемую воду добавляют природный карбонат кальция с активированной поверхностью или водную суспензию, содержащую карбонат кальция с активированной поверхностью с pH больше 6,0. Карбонат кальция с активированной поверхностью...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482067
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.05.2013
№216.012.4072

Карбонат кальция с обработанной поверхностью и его применение при обработке сточных вод

Настоящее изобретение относится к способу очистки воды. Природный карбонат кальция с активированной поверхностью вводят в контакт с очищаемой водой. Используемый в способе природный карбонат кальция с активированной поверхностью является продуктом реакции природного карбоната кальция с кислотой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482068
Дата охранного документа: 20.05.2013
27.06.2013
№216.012.5092

Осажденный кальциево-карбонатный пигмент, особенно применимый в качестве покрытия для бумаги, предназначенной для краскоструйного печатания

Изобретение может быть использовано для получения пигмента, пригодного в производстве бумаги, предназначенной для краскоструйного печатания. Осажденный карбонат кальция получают смешиванием негашеной извести с водой в реакторе или баке с мешалкой, с последующей фильтрацией суспензии гидроксида...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486219
Дата охранного документа: 27.06.2013
20.08.2013
№216.012.5f7c

Способ отделения минеральных загрязняющих примесей от содержащих карбонат кальция горных пород рентгеновской сортировкой

Изобретение относится к способу отделения сопутствующих минеральных загрязняющих примесей от кальциево-карбонатных горных пород осадочного и метаморфического происхождения, таких как известняк, мел и мрамор. Способ отделения сопутствующих минеральных загрязняющих примесей от содержащих карбонат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490076
Дата охранного документа: 20.08.2013
27.09.2013
№216.012.6f3c

Способ изготовления водных суспензий минеральных материалов или высушенных минеральных материалов, получаемые продукты, а также их применение

Изобретение может быть использовано в химической, лакокрасочной и бумажной промышленности. Для изготовления водных минеральных материалов а) обеспечивают, по меньшей мере, один минеральный материал в форме водной суспензии или в сухой форме, b) обеспечивают, по меньшей мере, один частично или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494127
Дата охранного документа: 27.09.2013
20.11.2013
№216.012.81bf

Минерал, содержащий карбонат щелочноземельного металла, для очистки поверхности

Изобретение относится к способу сухой струйной обработки, предназначенному для очистки твердых поверхностей, а также к специальным абразивным пигментам, подходящим для этого, и к способу их получения. Очистку поверхностей осуществляют частицами природного карбоната щелочноземельного металла, не...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002498891
Дата охранного документа: 20.11.2013
20.11.2013
№216.012.823c

Способ производства материалов из карбоната кальция с улучшенными адсорбционными свойствами поверхности частиц

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ производства содержащих карбонат кальция материалов, поверхность частиц которых имеет улучшенные свойства адсорбции диспергатора, включает следующие стадии: a) получение, по меньшей мере, одного содержащего карбонат кальция...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499016
Дата охранного документа: 20.11.2013
27.11.2013
№216.012.8585

Композиции карбоната кальция и пигментов для бумажных составов, посредством которых снижают степень пробивания оттиска

Изобретение относится к композиции карбоната кальция и пигментов, используемой для улучшения свойств бумажного листа. Предложенная композиция содержит смесь одного из двух пористых, стабильных агрегатов и осажденного карбоната кальция (ОКК), называемого ОКК марки B или ОКК марки C, в сочетании...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499859
Дата охранного документа: 27.11.2013
20.03.2014
№216.012.ac29

Способ получения осажденного карбоната кальция с применением полимера с низким зарядом, содержащего акрилат и/или малеинат

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения осажденного карбоната кальция (ОКК) включает следующие стадии: (i) предоставление источника кальция в виде CaO, который, возможно, является частично или полностью погашенным; (ii) предоставление газа, содержащего...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002509788
Дата охранного документа: 20.03.2014
Показаны записи 1-10 из 18.
20.02.2013
№216.012.2706

Способ измельчения в водной среде минеральных веществ и связующих с использованием обратной эмульсии полимера акриламида с акриловым мономером

Изобретение относится к области измельчения в водной среде минеральных веществ в присутствии связующих. Способ получения самосвязывающихся пигментных частиц включает следующие стадии: а) получение одной или более водных суспензий по меньшей мере одного пигмента, введение ее или их в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475510
Дата охранного документа: 20.02.2013
20.05.2013
№216.012.4071

Способ очистки воды

Настоящее изобретение относится к способу очистки воды. В очищаемую воду добавляют природный карбонат кальция с активированной поверхностью или водную суспензию, содержащую карбонат кальция с активированной поверхностью с pH больше 6,0. Карбонат кальция с активированной поверхностью...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482067
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.05.2013
№216.012.4072

Карбонат кальция с обработанной поверхностью и его применение при обработке сточных вод

Настоящее изобретение относится к способу очистки воды. Природный карбонат кальция с активированной поверхностью вводят в контакт с очищаемой водой. Используемый в способе природный карбонат кальция с активированной поверхностью является продуктом реакции природного карбоната кальция с кислотой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482068
Дата охранного документа: 20.05.2013
27.06.2013
№216.012.5092

Осажденный кальциево-карбонатный пигмент, особенно применимый в качестве покрытия для бумаги, предназначенной для краскоструйного печатания

Изобретение может быть использовано для получения пигмента, пригодного в производстве бумаги, предназначенной для краскоструйного печатания. Осажденный карбонат кальция получают смешиванием негашеной извести с водой в реакторе или баке с мешалкой, с последующей фильтрацией суспензии гидроксида...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486219
Дата охранного документа: 27.06.2013
20.08.2013
№216.012.5f7c

Способ отделения минеральных загрязняющих примесей от содержащих карбонат кальция горных пород рентгеновской сортировкой

Изобретение относится к способу отделения сопутствующих минеральных загрязняющих примесей от кальциево-карбонатных горных пород осадочного и метаморфического происхождения, таких как известняк, мел и мрамор. Способ отделения сопутствующих минеральных загрязняющих примесей от содержащих карбонат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490076
Дата охранного документа: 20.08.2013
27.09.2013
№216.012.6f3c

Способ изготовления водных суспензий минеральных материалов или высушенных минеральных материалов, получаемые продукты, а также их применение

Изобретение может быть использовано в химической, лакокрасочной и бумажной промышленности. Для изготовления водных минеральных материалов а) обеспечивают, по меньшей мере, один минеральный материал в форме водной суспензии или в сухой форме, b) обеспечивают, по меньшей мере, один частично или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494127
Дата охранного документа: 27.09.2013
20.11.2013
№216.012.81bf

Минерал, содержащий карбонат щелочноземельного металла, для очистки поверхности

Изобретение относится к способу сухой струйной обработки, предназначенному для очистки твердых поверхностей, а также к специальным абразивным пигментам, подходящим для этого, и к способу их получения. Очистку поверхностей осуществляют частицами природного карбоната щелочноземельного металла, не...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002498891
Дата охранного документа: 20.11.2013
20.11.2013
№216.012.823c

Способ производства материалов из карбоната кальция с улучшенными адсорбционными свойствами поверхности частиц

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ производства содержащих карбонат кальция материалов, поверхность частиц которых имеет улучшенные свойства адсорбции диспергатора, включает следующие стадии: a) получение, по меньшей мере, одного содержащего карбонат кальция...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499016
Дата охранного документа: 20.11.2013
27.11.2013
№216.012.8585

Композиции карбоната кальция и пигментов для бумажных составов, посредством которых снижают степень пробивания оттиска

Изобретение относится к композиции карбоната кальция и пигментов, используемой для улучшения свойств бумажного листа. Предложенная композиция содержит смесь одного из двух пористых, стабильных агрегатов и осажденного карбоната кальция (ОКК), называемого ОКК марки B или ОКК марки C, в сочетании...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499859
Дата охранного документа: 27.11.2013
20.03.2014
№216.012.ac29

Способ получения осажденного карбоната кальция с применением полимера с низким зарядом, содержащего акрилат и/или малеинат

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения осажденного карбоната кальция (ОКК) включает следующие стадии: (i) предоставление источника кальция в виде CaO, который, возможно, является частично или полностью погашенным; (ii) предоставление газа, содержащего...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002509788
Дата охранного документа: 20.03.2014
+ добавить свой РИД