Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА НА ОСНОВЕ МИКРОСФЕР ЗОЛ-УНОСА ДЛЯ ОЧИСТКИ ЖИДКИХ РАДИОАКТИВНЫХ ОТХОДОВ (ВАРИАНТЫ)

Изобретение относится к сорбентам, в частности сорбентам на основе микросфер зол-уноса, и может быть использовано в области сорбционной очистки жидких радиоактивных растворов низкой и средней активности от радионуклидов, например Cs¹³⁷, Co⁶⁰, Ce¹⁴⁴, Eu¹⁵⁵ и др.

Неорганические сорбенты широко используются для очистки жидких радиоактивных отходов (ЖРО) низкой и средней активности.

Круг их очень широк: это фосфаты-, молибдаты-, вольфраматы циркония; ферроцианиды тяжелых металлов; окислы олова, циркония, марганца и лантанидов. (Неорганические ионообменные металлы. Под ред. Б.П.Никольского, изд. ЛГУ, 1974.)

С целью улучшения технологических и гидродинамических характеристик неорганические сорбенты часто наносят на различные инертные материалы: цемент, силикагели, цеолиты, глины и т.д.

Перспективным носителем ионообменного вещества могут быть микросферы из зол-уноса тепловых электростанций. Это легкая фракция золы в виде мелкодисперсного сыпучего порошка, состоящая из полых тонкостенных частиц сферической формы и имеющая усредненный химический состав: SiO₂ ~60%; Al₂O₃ ~26%; Fe₂O₃ ~3%; K₂O, Na₂O, TiO₂, MnO, CaO - остальное. Микросферы имеют плотность <1 г/см³.

Учитывая большие промышленные запасы зольных микросфер, как побочного продукта работы электростанций, сравнительную простоту процесса модификации, хорошие кинетические и сорбционные характеристики, данный класс ионообменников можно рассматривать как достаточно перспективный в решении проблем очистки ЖРО различных уровней загрязнения. Уникальной особенностью сорбентов является их высокая плавучесть.

Для селективного извлечения Cs¹³⁷ предложены ферроцианидные сорбенты НЖА, ФЕЖЕЛ, ферроцианид сурьмы на клиноптелолите (А.И.Ратько, А.С.Панасюгин. Радиохимия, Т.38, вып.1, с.66-68, 1996), ферроцианид железа на цеолите (ZF) или волокнистом олове (FF). (V.I.Sergienno, V.A.Avramenko, V.Y.Gemschenko. J.Ecotechnology Res, 1995, v.1, №2. P.152).

Большая группа неорганических сорбентов под названием «Термоксид» была синтезирована Л.М.Шарыгиным и сотрудниками с использованием золь-гель технологии. Так, ферроцианид циркония(IV) данные авторы получали путем обработки влажных частиц гидроокиси циркония солянокислым раствором желтой кровяной соли с последующей отмывкой и сушкой полученного ионообменника (Л.М.Шарыгин, В.Е.Моисеев, Р.В.Кузьмина и др. Радиохимия №3, с.361-367, 1986).

Сорбент на основе клиноптилолита, модифицированного гидрооксидом титана для поглощения Cs¹³⁷, Sr⁹⁰ из пресной воды, исследовали А.Н.Воронцов, Н.В.Бетенков, С.В.Пранчук (Радиохимия, т.37, вып.2, с.182-186, 1995).

Высокая степень очистки ЖРО от радионуклидов Cs, Sr достигнута при пропускании последних через два сорбента, один из которых представляет промышленный ферроцианид, например, СелексУФН, а второй гидрооксид циркония, нанесенные на инертный материал (патент RU 2050027, опубл. 10.12.1995, G21F 9/12).

Наиболее близким к заявленному изобретению является способ получения микросферического сорбента на основе микросфер зол-уноса, которые обрабатываются различными химическими растворами, позволяющими получать в оболочке ценосфер регулярные сквозные поры диаметром 2-20 мкм, обеспечивающие доступность внутреннего объема для заполнения его активными компонентами, такими как молибдофосфат аммония (АМФ), ферроцианиды и сульфиды переходных металлов (Cu, Ni, Zr и др.), фосфаты магния и аммония, а также органическими экстрагентами (трибутилфосфинсульфид (ТИБФС), триоктилфосфиноксид (ТОФО) и др. (А.Г.Аншиц, Т.А.Верещагин, Е.Р.Фоменко. Патент RU 2262383, опубл. 20.10.2005, B01J 20/30). Полученный сорбент эффективен для извлечения радионуклидов, цветных и тяжелых металлов и металлов платиновой группы.

Недостатком данного изобретения является сложность технологического процесса перфорации и заполнения микросфер активным компонентом, потеря вследствие этого плавучести, что ограничивает область применения данных сорбентов.

Задачей настоящего изобретения является упрощение способа получения сорбента на основе микросфер зол-уноса с одновременным повышением сорбционной емкости, улучшения кинетических характеристик и сохранения высокой плавучести, расширение функциональных возможностей.

При использовании заявленного способа достигается следующий технический результат:

- высокая селективность по отношению к радионуклиду Cs¹³⁷.

- хорошие кинетические характеристики;

- сорбционная емкость в пересчете на грамм модификатора - 430 мг Cs¹³⁷; 20 мг Со⁶⁰; 30 мг Се¹⁴⁴; 30 мг Eu¹⁵⁵;

- высокая плавучесть сорбента;

- возможность использования сорбентов в статическом и динамическом режимах;

- простота технологического цикла и сокращение времени синтеза.

Для решения указанной задачи и достижения технического результата в способе получения сорбента на основе микросфер зол-уноса для очистки жидких радиоактивных отходов, включающем введение активного компонента, согласно изобретению введение активного компонента осуществляют осаждением на поверхности микросфер путем перемешивания их с осадителем, которым служит раствор ферроцианида щелочного металла, с последующим удалением избытка раствора осадителя, по которому определяют используемый микросферами объем осадителя, после чего к смеси, состоящей из микросфер и осадителя, добавляют раствор соли переходного металла, выдерживают смесь компонентов до разделения фаз, жидкую фазу удаляют, а полученный сорбент сушат.

Концентрация раствора осадителя 0,1-0,25 моль/л, а концентрация соли переходного металла 0,2-0,5 моль/л.

Для подавления пептизации добавляют флокулянт, например полиакриламид в виде водного раствора.

Сушку твердой фазы проводят при температуре 60-80°С в течение 1-2 часов или при комнатной температуре в течение 15-20 часов до воздушно-сухого состояния.

В другом варианте для решения указанной задачи и достижения технического результата в способе получения сорбента на основе микросфер зол-уноса для очистки жидких радиоактивных отходов, включающем введение активного компонента, которое согласно изобретению осуществляют осаждением его на поверхности микросфер путем обработки их раствором соли ванадия, или циркония, или вольфрама с последующим удалением избытка раствора, по которому определяют удерживаемый микросферами объем раствора соли, а затем в полученную смесь добавляют осадитель, которым служит кислый раствор ферроцианида щелочного металла, смесь компонентов выдерживают до разделения фаз, после чего жидкую фазу удаляют, а полученный сорбент сушат.

Подкисление раствора осадителя осуществляют 1М раствором соляной кислоты.

Концентрация раствора осадителя 0,1-0,2 моль/л, а концентрация раствора соли металла 0,3-0,6 моль/л.

Для подавления пептизации добавляют флокулянт. В качестве флокулянта используют водный раствор полиакриламида. Сушку твердой фазы проводят при температуре 60-80°С в течение 1-2 часов или при комнатной температуре в течение 15-20 часов до воздушно-сухого состояния.

В первом варианте заявляемого способа производят обработку микросфер раствором ферроцианида щелочного металла, удалением его избытка и последующей обработкой солью переходного металла при соотношении [Fe(CN)₆]^4-/Meⁿ⁺≤0,5. С целью подавления пептизации образуемого ферроцианида вводится флокулянт, в частности полиакриламид, в виде водного раствора.

Во втором варианте заявляемого способа производят обработку микросфер раствором соли ванадия, или циркония, или вольфрама с последующим удалением избытка раствора соли, добавлением в полученную смесь осадителя, которым служит кислый раствор ферроцианида щелочного металла. С целью подавления пептизации образуемого ферроцианида в раствор соли металла вводится флокулянт, в частности полиакриламид, в виде водного раствора.

Весьма важным моментом при этом является порядок обработки микросфер растворами. В первом варианте при избытке ферроцианида щелочного металла происходит формирование смешанной соли, которой приписывается цепочечное строение, т.е. происходит сшивание отдельных полимолекулярных молекул, т.е. структурирование системы. (Химия ферроцианидов. Под ред. И.В.Тананаева. Москва: Наука, 1971). Во втором варианте при обратном сливании реагентов происходит мгновенное связывание отрицательных зарядов иона Fe(CN)₆ ^4- избыточными ионами металла, что затрудняет образование полимерных структур.

На фиг.1 изображена изотерма сорбции цезия. Опыт проводился в статическом режиме, при суммарном объеме раствора 750 мл. В раствор было введено 9 мг стабильного цезия и 818 Бк радиоактивной метки Cs¹³⁷. В качестве сорбента использовались микросферы, модифицированные ферроцианидом меди в количестве 0,75 г, масса модификатора составила 15 мг/(г зольных микросфер).

На фиг.2 изображены кинетические кривые поглощения цезия. Опыт проводился в статическом режиме, при рН раствора 4,01 (фталатный буфер), объем раствора 25 мл. В раствор было введено цезия стабильного в количестве 15,7 мг и 900 Бк радиоактивной метки Cs¹³⁷. Масса сорбента составила 1,0 г. В качестве сорбентов использовались:

- кривая 1, K₂Cu₃[Fe(CN)₆]₂, масса модификатора - 49,1 мг/(г зольных микросфер);

- кривая 2, К_0,34Cu_1,83[Fe(CN)₆], масса модификатора - 30,1 мг/(г зольных микросфер);

- кривая 3, K_1,8Co_1,1[Fe(CN)₆], масса модификатора - 38,4 мг/(г зольных микросфер);

- кривая 4, зольные микросферы, модифицированные ферроцианидом ванадия, масса модификатора не определялась;

- кривая 5, зольные микросферы, модифицированные ферроцианидом вольфрама, масса модификатора не определялась.

На фиг.3 приведены изотермы сорбции кобальта:

- кривая 1, опыт проводился в статическом режиме, при рН раствора 4,01 (фталатный буфер), в суммарном объеме раствора 25 мл. В раствор было введено кобальта стабильного в количестве от 1 до 4,2 мг и 205 Бк радиоактивной метки Со⁶⁰, сорбент зольные микросферы, модифицированные ферроцианидом кобальта. Масса сорбента составила - 1,0 г, масса модификатора - 30 мг/(г зольных микросфер). Время контакта сорбента с раствором 24 часа;

- кривая 2, опыт проводился в статическом режиме, при рН раствора 4,01 (фталатный буфер), в суммарном объеме раствора 25 мл. В раствор было введено кобальта стабильного в количестве от 1 до 3,2 мг и 205 Бк радиоактивной метки Со⁶⁰, сорбент зольные микросферы, модифицированные ферроцианидом вольфрама. Масса сорбента составила - 1,0 г, масса модификатора не определялась. Время контакта сорбента с раствором 48 часов.

На фиг.4 изображены кинетические кривые поглощения миллиграммовых количеств цезия зольными микросферами, модифицированными ферроцианидом меди:

- кривая 1, исследования проводились в статическом режиме. Суммарный объем раствора 770 мл. В раствор было введено цезия стабильного в количестве 100,3 мг и 4520 Бк радиоактивной метки Cs¹³⁷. Масса сорбента составила 4,0 г;

- кривая 2, исследования проводились при пропускании через раствор воздуха (перемешивание воздухом). Суммарный объем раствора 770 мл. В раствор было введено цезия стабильного в количестве 100,3 мг и 4520 Бк радиоактивной метки Cs¹³⁷. Масса сорбента составила 4,0 г;

- кривая 3, исследования проводились при пропускании через раствор воздуха (перемешивание воздухом), кроме того, в раствор было введено 50 г MgSO₄·7H₂O. Суммарный объем раствора 4000 мл. В раствор было введено цезия стабильного в количестве 100,3 мг и 4520 Бк радиоактивной метки Cs¹³⁷. Масса сорбента составила 5,0 г.

На фиг.5 изображены зависимости сорбции индикаторных количеств Cs¹³⁷, Ce¹⁴⁴, Eu¹⁵⁵ и Со⁶⁰ ферроцианидом циркония. Сорбция радионуклидов проводилась в статическом режиме, объем раствора составил 25 мл, рН раствора ~2-3, время выдержки сорбента в растворе - 16 часов. Активность радионуклидов, Бк: Cs¹³⁷ - 216,8; Се¹⁴⁴ - 264,4; Eu¹⁵⁵ - 149,8 и Со⁶⁰ - 184,4.

На фиг.6 изображены зависимости сорбции индикаторных количеств Cs¹³⁷, Ce¹⁴⁴, Eu¹⁵⁵ и Со⁶⁰ ферроцианидом вольфрама. Сорбция радионуклидов проводилась в статическом режиме, объем раствора составил 25 мл, рН раствора ~2-3, время выдержки сорбента в растворе - 1 час. Активность радионуклидов, Бк: Cs¹³⁷ - 216,8; Се¹⁴⁴ - 264,4; Eu¹⁵⁵ - 149,8 и Со⁶⁰ - 184,4.

Технологический подход к реализации данного изобретения состоит в следующем.

В чистую делительную воронку засыпают воздушно-сухие зольные микросферы без какой-либо дополнительной обработки объемом V₀ мл и массой m г. Легким постукиванием микросферы уплотняются. Затем в колонку вносится объем ферроцианида щелочного металла Me₄Fe(CN)₆, равный объему микросфер, с концентрацией C₁ моль/л. Содержимое воронки энергично встряхивается до образования однородной массы и оставляется до полного разделения фаз. Жидкая фаза сливается и измеряется ее объем V_ж.ф.. Разность между объемом V₀ и V_ж.ф. представляет собой удерживаемый зольными микросферами объем ферроцианида с концентрацией C₁. Следовательно, количество ферроцианида составляет:

m=(V₀-V_ж.ф.)·С₁, моль.

Обычно осаждение ферроцианидов металлов ведется при соотношении концентрации ферроцианида к соли металла, т.е. [Fe(CN)₆]^4-/Meⁿ⁺ равным «n», где n - принимает различное значение. Так, в случае осаждения Cu₂[Fe(CN)₆], n≤0,5; то же соотношение характерно и для Со₂[Fe(CN)₆]. В случае Ni²⁺ получение нормальной соли затруднено вследствие поглощения избыточного количества ферроцианида щелочного металла. Следует отметить, что для многих нормальных ферроцианидов характерно образование смешанных ферроцианидов по общей схеме:

Me₂[Fe(CN)₆]+M₄[Fe(CN)₆]→M₂Me[Fe(CN)₆].

Поскольку равновесие этой реакции устанавливается медленно, получаются разнообразные смешанные ферроцианиды (Химия ферроцианидов. Под ред. И.В.Тананаева. Москва: Наука, 1971).

Для осаждения ферроцианида, например ферроцианида меди, готовится раствор соли металла, содержащего в объеме V₀ удвоенное количество последнего, т.е. 2·m, моль. Для подавления пептизации в раствор вносится ≈100 мг флокулянта, в качестве которого используется полиакриламид (ПАА).

Содержимое делительной воронки тщательно перемешивается и оставляется для разделения фаз. Жидкая фаза сливается, а твердая фаза дважды промывается дистиллированной водой. После второй промывки твердая фаза вместе с водной фазой переносится на воронку и отсасывается форвакуумным насосом.

Затем однократно промывается (под разряжением) дистиллированной водой объемом V₀ мл. Содержимое воронки извлекается и сушится на воздухе до воздушно-сухого состояния. Определяется химическая форма модификатора и рассчитывается его масса.

По второму варианту навеска зольных микросфер обрабатывается раствором соли ванадия, или циркония, или вольфрама с последующим удалением избытка раствора соли, добавлении в полученную смесь осадителя, которым служит кислый раствор ферроцианида щелочного металла. С целью подавления пептизации образуемого ферроцианида в раствор соли металла вводится флокулянт, в частности, полиакриламид виде водного раствора.

Сущность изобретения демонстрируется следующими примерами.

Пример №1

1. 250 мл (106 г.) воздушно-сухих зольных микросфер без какой-либо предварительной обработки помещали в делительную воронку емкостью 1000-1500 мл и слегка утрамбовывали.

2. Вносили 250 мл 0,1 моль/л раствора желтой кровяной соли и содержимое воронки тщательно перемешивали до образования однородной массы, после чего оставляли до полного разделения фаз.

3. Жидкую фазу сливали и фиксировали ее объем. Он составил 164 мл. По разнице между введенным начальным объемом и фильтратом (164 мл) находили удерживаемый микросферами объем желтой кровяной соли. Он составил 86 мл, что составляет 8,6 мМоль осадителя. Обычно для получения нормальных ферроцианидов отношение количества осадителя к количеству переходного металла принимается равным или меньше 0,5

4. Для осаждения ферроцианида меди в делительную воронку вводили 250 мл соли Cu(II), содержащих 17,2 мМоль металла и небольшое количество флокулянта - полиакриламида. Содержимое воронки тщательно перемешивали и оставляли до полного разделения фаз. Твердую фазу, т.е. полученный сорбент, промывали 250 мл дистиллированной воды и вместе с жидкой фазой переносили на воронку Бюхнера и удаляли жидкую фазу. Твердую фазу еще раз промывали 250 мл воды, отсасывали и сушили на бумаге на воздухе, после чего взвешивали.

5. В точной навеске воздушно-сухого образца определяли химический состав модификатора. Найдено, что он соответствует формуле K_0,2Cu_1,9[Fe(CN)₆]. Содержание модификатора 27 мг/(грамм зольных микросфер). Сорбционные свойства по отношению к ионам Cs в среде 0,1 моль/л соляной кислоты в статических условиях составили 386,7 мг/(г модификатора) или 2,82 мг экв Cs¹³⁷/г модификатора.

Пример №2

1. В делительную воронку емкостью 1500 мл вносили 400 мл (173 г) воздушно-сухих зольных микросфер без предварительной обработки.

2. Приливали 400 мл 0,117 моль/л раствора желтой кровяной соли, тщательно перемешивали и оставляли до полного расслаивания, после чего определяли объем, удерживаемый зольными микросферами, он составил 125 мл, что соответствует количеству желтой кровяной соли 14,6 мМоль.

3. При соотношении [Fe(CN)₆]^4-/Meⁿ⁺≤0,5 находим, что содержание Cu²⁺ в растворе должно быть равным 29,2 мМоль. Общий объем медьсодержащего раствора был принят равным 250 мл плюс 10 мл раствора полиакриламида (80-100 мг).

4. После отстаивания жидкая фаза сливалась и осадок однократно промывался 250 мл дистиллированной воды. Вместе с жидкостью сорбент переносился на воронку Бюхнера, отсасывался и промывался водой, сорбент сушился на бумаге при комнатной температуре. Анализ показал, что химический состав модификатора соответствует формуле K_1,2Cu_1,36[Fe(CN)₆]. Масса модификатора -34 мг/(грамм зольных микросфер). Сорбционные свойства по отношению к ионам Cs в среде 0,1 моль/л соляной кислоты в статических условиях составили 430 мг/(г модификатора) или 3,14 мг экв Cs¹³⁷/г модификатора.

Пример №3

1. В сухую делительную воронку объемом 1000 мл вносили 250 мл (190 г) воздушно-сухих зольных микросфер и слегка утрамбовывали.

2. Приливали 250 мл 0,1 моль/л раствора Li₄[Fe(CN)₆] и содержимое воронки тщательно перемешивали. Оставляли до полного разделения фаз.

3. Жидкую фазу сливали и определяли удерживаемый зольными микросферами объем осадителя. Он был равным 90 мл, что соответствовало 9 мМоль Li₄[Fe(CN)₆].

4. Затем в воронку вводили 250 мл водного раствора, содержащего 18 мМоль соли Со²⁺ и 10 мл раствора полиакриламида (80-100 мг.), тщательно перемешивали и после отстаивания водную фазу сливали.

5. Твердую фазу изумрудно-зеленого цвета встряхивали с 200 мл дистиллированной воды и переносили на воронку Бюхнера. Откачивали, 2 раза промывали по 250 мл дистиллированной водой при откачке.

6. Микросферы удаляли и сушили на воздухе.

7. Химический анализ показал, что модификатор соответствует формуле Li₂Co₃[Fe(CN)₆]₂. Масса модификатора равна 28,9 мг/(грамм зольных микросфер). Сорбционные свойства по отношению к ионам Cs в среде 0,1 моль/л соляной кислоты в статических условиях составили 342,7 мг/(г модификатора) или 2,5 мг экв Cs¹³⁷/г модификатора.

Пример №4

1. 310 мл воздушно-сухих зольных микросфер (134 г) вносили в сухую делительную воронку и слегка утрамбовали.

2. Затем в воронку добавили 300 мл 0,1 моль/л раствора Li₄[Fe(CN)₆]; содержимое тщательно перемешали и оставили до полного разделения фаз.

3. Объем фильтрата составил 204 мл, что соответствует удержанию зольными микросферами объему осадителя 96 мл или 9,6 мМоль Li₄[Fe(CN)₆].

4. Для осаждения ферроцианида Ni(II) в делительную воронку внесли 300 мл раствора, содержащего 22 мМоль металла и 10 мл водного раствора полиакриламида с титром 8-10 мг/мл. Тщательно перемешали. После отстаивания водную фазу удаляли, а сорбент промывали 250 мл дистиллированной воды, содержащей 5,0 мл раствора полиакриламида. Перемешали, после чего водную фазу удалили.

5. В воронку внесли 100 мл дистиллированной воды и суспензию перенесли на воронку Бюхнера. Удалили водную фазу. Сорбент 2 раза промыли при откачке дистиллированной водой по 100 мл. Продукт сушили на воздухе. Светло-зеленый сыпучий порошок проанализировали. Найдено, что состав модификатора соответствует формуле: Li_0,54Ni_3,73[Fe(CN)₆]₂. Масса модификатора составляет 29,1 мг/(грамм зольных микросфер). Сорбционные свойства по отношению к ионам Cs в среде 0,1 моль/л соляной кислоты в статических условиях составили 313,1 мг/(г модификатора) или 2,3 мг экв Cs¹³⁷/г модификатора.

Пример №5

1. 160 мл (47 г) воздушно сухих микросфер внесли в делительную воронку объемом 1000 мл и обработали 100 мл 1 моль/л раствора соли Ni(II), содержащего ≈80 мг полиакриламида. Тщательно перемешали и оставили до полного расслоения фаз.

2. Удерживаемый микросферами раствор соли Ni(II) составил 10 мл, т.е. 10 мМоль по металлу.

3. Для осаждения ферроцианида Ni(II) в делительную воронку ввели 70 мл 0,15 моль/л раствора Li₄[Fe(CN)₆] в 200 мл дистиллированной воды. Содержимое воронки тщательно перемешали и оставили для разделения фаз.

4. После удаления жидкой фазы светло-зеленый сорбент промывали 250 мл дистиллированной воды, содержащей 10 мл раствора полиакриламида с титром 8-10 мг/мл, перемешивали и суспензию переносили на воронку Бюхнера. Жидкая фаза отсасывалась, а осадок дважды промывали дистиллированной водой по 200 мл.

5. Сорбент извлекали из воронки и сушили на бумаге. Химический анализ показал, что модификатор имеет состав Li_2,46Ni_2,77[Fe(CN)₆]₂, а масса модификатора равна 80,5 мг/(грамм зольных микросфер). Сорбционные свойства по отношению к ионам Cs в среде 0,1 моль/л соляной кислоты в статических условиях составили 329,9 мг/(г модификатора) или 2,4 мг экв Cs¹³⁷/г модификатора.

Пример №6.

1.400 мл (160 г) воздушно сухих зольных микросфер вносили в делительную воронку объемом 1000 мл и обработали 300 мл 0,2 моль/л раствором вольфрамата натрия при энергичном встряхивании.

2. После разделения фаз жидкую фазу сливали и определяли ее объем. По разнице между начальным и конечным объемами определяли количество жидкости, удерживаемой зольными микросферами. Количество вольфрамата натрия (в мМоль) определяли по соотношению:

Q=C_WNa·V_CB.

В данном случае оно было равно 32 мМоль. 3. Модифицирование микросфер ферроцианидом вольфрама проводили путем обработки микросфер 160 мл 0,1 моль/л раствора желтой кровяной соли в 1,0 моль/л соляной кислоте.

4. После разделения фаз жидкую фазу сливали и твердую фазу дважды промывали дистиллированной водой, содержащей флокулянт (~100 мг полиакриламида). После второй промывки сорбент переносили на воронку Бюхнера и тщательно отсасывали. Влажный продукт сушили либо на воздухе, либо при 80°С до постоянного веса.

5. По данным химического анализа определяли отношение W/Fe и исследовали ионообменную способность в отношении различных радионуклидов. В данном опыте оно было равно ~5,0.

Аналогичным способом синтезировали сорбенты, модифицированные ферроцианидами ванадия и циркония.

В таблице 1 представлено влияние буферных сред на сорбцию индикаторных количеств Се¹⁴⁴, Eu¹⁵⁵ и Со⁶⁰ сорбентами на основе зольных микросфер, модифицированных ферроцианидами меди (ЗМФцСu), никеля (ЗМФцNi), вольфрама (ЗМФцW) и циркония (ЗМФцZr).

Анализ данных таблицы 1 указывает на влияние двух факторов: химической формы модификатора и состава буферных растворов. Наибольшее снижение сорбции радионуклидов наблюдается в присутствии тартратного буфера, что, возможно, связано либо с образованием комплексных форм с одноименным зарядом, либо частичным растворением ферроцианидного комплекса. Полученные экспериментальные данные указывают на возможность использования синтезированных сорбентов для очистки ЖРО от Cs¹³⁷, Со⁶⁰, Се¹⁴⁴, Eu¹⁵⁵ и др.