×
10.12.2013
216.012.88c5

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ НАНОСУСПЕНЗИИ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПОЛИМЕРНОГО НАНОКОМПОЗИТА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к области изготовления полимерных нанокомпозитов, которые могут быть использованы в качестве конструкционных материалов в космической, авиационной, строительной и других отраслях промышленности. Способ включает приготовление наносуспензии путем введения в реактопластичное связующее углеродных нанотрубок при ультразвуковом воздействии с интенсивностью в кавитационной зоне в пределах от 15 до 25 кВт/м. Причем диспергирование углеродных нанотрубок в связующем осуществляют с одновременной фоторегистрацией изменений интенсивности окраски наносуспензии. При достижении наносуспензией значений интенсивности окрашивания, соответствующих значениям нормированной степени диспергирования в диапазоне от 0,9 до 0,99, ультразвуковое воздействие прекращают. Способ позволяет оптимизировать степень диспергирования углеродных нанотрубок в связующем и сократить время изготовления нанокомпозитов, обладающих повышенной прочностью за счет равномерного распределения наночастиц в нанокомпозите. 3 ил.
Основные результаты: Способ приготовления наносуспензии для изготовления полимерного нанокомпозита путем диспергирования углеродных нанотрубок в реактопластичное связующее в процессе ультразвукового воздействия, отличающийся тем, что процесс диспергирования углеродных нанотрубок в связующем осуществляют с одновременной фоторегистрацией изменений интенсивности окраски наносуспензии, причем при достижении наносуспензией значений интенсивности окрашивания, соответствующих значениям нормированной степени диспергирования, в диапазоне от 0,9 до 0,99 ультразвуковое воздействие прекращают, при этом нормированную степень диспергирования для заданной концентрации определяют предварительно, а ультразвуковое воздействие образующейся наносуспензии ведут с интенсивностью в кавитационной зоне от 15 до 25 кВт/м.
Реферат Свернуть Развернуть

Область техники

Изобретение относится к области изготовления полимерных нанокомпозитов на реактопластичном связующем для космических, авиационных, строительных и других конструкций (стеклопластиков, углепластиков, органопластиков и др.).

Уровень техники

Введение в состав полимерного, например полиэфирного, связующего нанокомпозита углеродных нанотрубок (УНТ), образуя таким образом наносуспензию для изготовлении нанокомпозита, существенно повышает прочностные свойства изделий. Причем оптимальная концентрация и равномерное распределение УНТ в связующем играют определяющую роль.

Известны способы приготовления наносуспензии при изготовлении нанокомпозита. Например, для равномерного распределения заранее определенного количества УНТ по объему связующего применяют специальные мешалки с лопастями и камерами прессования с применением также ионизации наночастиц (патент РФ №2301771, МПК В82В 3/00, опубликовано: 27.06.2007).

Наиболее близким техническим решением является способ изготовления композита «полимер/углеродные нанотрубки» (патент РФ №2400462, МПК С07С 1/00, В82В 1/00, опубликовано: 27.09.2010), в котором для равномерного распределения наночастиц применяют ультразвуковое (УЗ) воздействие на смесь. Ультразвуковое воздействие обеспечивает разрушение агломератов из УНТ и равномерное распределение агломератов все меньшей степени (размера) по объему наносуспензии, однако определение времени диспергирования УНТ в данном способе не предусмотрено. Недостаточное время обработки не обеспечивает равномерности распределения наночастиц, а при чрезмерно продолжительном процессе диспергирования может начаться процесс разрушения наиболее длинных УНТ, что приведет к уменьшению прочности изготавливаемого композита.

Раскрытие изобретения

Задачей изобретения является определение минимально необходимого времени диспергирования УНТ в связующем с целью достижения практически полного диспергирования УНТ.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе приготовления наносуспензии для изготовления полимерного нанокомпозита путем диспергирования углеродных нанотрубок в реактопластичное связующее в процессе ультразвукового воздействия процесс диспергирования углеродных нанотрубок в связующем осуществляют с одновременной фоторегистрацией изменений интенсивности окраски наносуспензии, причем при достижении наносуспензией значений интенсивности окрашивания соответствующих значениям нормированной степени диспергирования в диапазоне от 0,9 до 0,99 ультразвуковое воздействие прекращают, при этом нормированную степень диспергирования для заданной концентрации определяют предварительно, а ультразвуковое воздействие образующейся наносуспензии ведут с интенсивностью в кавитационной зоне в пределах от 15 до 25 квт/м2.

Перечень чертежей

На фиг.1 приведен пример графической зависимости НСД УНТ от времени обработки. На фиг.2 показаны фото УНТ в исходном состоянии (агломерированном) и после диспергирования.

На фиг.3 приведена зависимость прочности изготовленных образцов из полиэфирной смолы от концентрации УНТ и нормированной степени диспергирования.

Осуществление изобретения

Установлено, что степень диспергирования наночастиц УНТ при заданной концентрации УНТ соответствует интенсивности окраски наносуспензиии, изменяющейся по мере проведения процесса диспергирования при УЗ воздействии. Наилучшие прочностные свойства композит получает в том случае, когда разрушены все агломераты и УНТ равномерно распределены по объему связующего. В этом случае интенсивность окраски наносуспензии принимает максимальное установившееся значение для конкретного соотношения УНТ и связующего, и при дальнейшем воздействии ультразвука не меняется. Определим, что в этом случае наносуспензия имеет нормированную степень диспергирования (НСД) равную 1 (единице). Введение параметра НСД (пропорциональной интенсивности окраски наносуспензии) позволяет оценивать и сравнивать степень диспергирования наносуспензии с самыми разными концентрациями УНТ, поскольку конкретные значения интенсивностей окраски будут различаться, и, порой, весьма существенно. Сразу после введении УНТ в связующее степень диспергирования равна нулю, поскольку вводятся УНТ в виде агломерата, и при смешивании со связующим в условиях УЗ воздействия НСД изменяется от нуля до определенного значения.

По мере деагломерирования и равномерного распределения частиц в связующем происходит изменение интенсивности окраски наносуспензии от прозрачного состояния, через постепенное помутнение до достижения интенсивностью окрашивания установившегося значения. Установившийся уровень интенсивности достигается при определенном времени обработки, при превышении которого уже либо не происходит разрушения остающихся агломератов, либо все наночастицы УНТ распределены равномерно (агломераты в наносуспензии в этом случае отсутствуют). Продолжение процесса УЗ воздействия сверх этого значения бесполезно с точки зрения достижения лучшего диспергирования и вредно с точки зрения сохранности УНТ, которые при длительном УЗ воздействии могут нарушать свою целостность.

Указанный способ реализуют следующим образом. После предварительно полученной оптимальной концентрации УНТ в связующем, в качестве которого выбрана полиэфирная смола, необходимое количество УНТ вводят в жидкотекучее реактопластичное связующее нанокомпозита. После предварительного ручного (или механического) перемешивания УНТ со связующим в смесь вводят УЗ излучатель, подают напряжение на УЗ генератор. УЗ обработка образующейся наносуспензии происходит с интенсивностью в кавитационной зоне в пределах не менее 15…20 квт/м2.

При этом ведут фотосъемку (или видеосъемку) направленной камерой через прозрачную стенку сосуда, в котором проводят процесс смешивания УНТ. Обработку изображений по интенсивности окраски и вычисление значений НСД ведут с помощью компьютерной программы «Image Analysis - Media Cybernetics - Image Pro Plus 6.0». Кадры фоторегистрации выбирают с периодичностью 1…4 секунды для того, чтобы полученные значения НСД позволяли построить кривую их изменения достаточно адекватно, учитывая, что время диспергирования наносуспензии, как показывает практика, составляет примерно от 10 сек до нескольких минут в зависимости от вязкости жидкой фазы. Дальнейшая обработка приводит к крайне незначительному увеличению НСД, что практически не влияет на прочность изготавливаемого нанокомпозита (см. фиг.1).

По мере диспергирования УНТ интенсивность окраски (цвет - серо-черный) наносуспензии возрастает, стремясь к определенному установившемуся значению, соответствующему полному диспергированию нанотрубок в связующем. Это состояние характеризуется полным отсутствием агломератов и на графике зависимости НСД наночастиц от времени обработки соответствует НСД=1.

Все промежуточные значения НСД лежат в пределах от 0 до 1. Графики строят для параметра НСД, поскольку конкретные значения интенсивности окрашивания для каждой наносуспензии будут индивидуальны, и анализировать график таких индивидуальных интенсивностей будет значительно сложнее.

На фиг.1 показан график изменения НСД реального процесса диспергирования, причем линия 1 соответствует экспериментальным данным, полученным на основе фоторегистрации, а линия 2 - сглаженная аппроксимация экспериментальной кривой. Исходя из вышеизложенного, для данного примера необходимое время УЗ обработки, при котором значение НСД наночастиц достигает значения, близкого к единице, соответствует 12…14 сек, а время начала массового деагломерирования УНТ составляет 6,4 сек. Отсюда следует вывод, что можно достаточно точно задать время У3-обработки, соответствующее достижению интенсивностью заранее заданного значения. Для производственных целей определены пределы таких значений в интервале 0,9…0,99. Учитывая большое разнообразие свойств УНТ и связующих, время диспергирования может различаться для разных сочетаний многократно. Поэтому определение времени диспергирования с использованием заявляемого способа позволит существенно сократить время разработки технологических процессов изготовления нанокомпозитов.

Для подтверждения зависимости прочностных характеристик от концентрации УНТ и НСД проведены эксперименты. Использовались многослойные углеродные нанотрубки (МУНТ), обладающие следующими индивидуальными характеристиками: внешний диаметр 15,0÷40,0 нм, длина ≥2 мкм, количество слоев 5÷8, удельная площадь поверхности 200÷250 м2/г.Перед введением в связующее УНТ подвергали термической обработке в сушильном шкафу при температуре ~200°C в течение 5 минут. Взвешивание каждой вводимой дозы УНТ производили на электронных весах фирмы "KERN-770-60" (ФРГ) (класс точности по ГОСТ 24104-88 - 1). Первые образцы были получены без введения УНТ. Затем были изготовлены образцы с введением первой дозы УНТ в размере 0,001% и т.д. После добавления очередной дозы УНТ в наносуспензию в количестве ~0,001% (на 1000 г связующего 0,01 г УНТ) и перемешивания в емкости с воздействием ультразвука путем погружения ультразвукового диспергатора ЛУЗД-1,5/21-3,0. Время ультразвуковой обработки определяли по достижению НСД величины 0,95(для различных концентраций время обработки менялось от 10 до 18 сек). В качестве матрицы была выбрана ненасыщенная изофталиевая неопентильгликолиевая полиэфирная смола B71731AL производства фирмы «Cray Valley». В качестве катализатора отверждения смолы использовался пероксид метилэтилкетона (производитель «Бутанокс»). Катализатор добавлялся в количестве 1% от массы смолы. Смола с катализатором перемешивалась вручную в течение 30÷40 секунд. Приготовленную композицию вакуумировали в вакуумной камере при 700 мм. рт.ст. (0,92 кг/см2) примерно 4 минуты до полного удаления газовых включений, потом заливали в формы и проводили дополнительно вибрационную обработку в форме примерно 10÷15 минут. Размер образцов составил 200×25×5 мм, что соответствует общепринятым правилам изготовления образцов для испытаний.

Отверждение полиэфирной смолы проводили при комнатной температуре. Заготовки прошли термообработку (постотверждение) при 80°C в течение 3 часов. Испытания образцов на изгиб проводили на испытательной машине FP 100/1. По полученным экспериментальным значениям строили график зависимости прочности на изгиб образцов от концентрации УНТ при различных значениях НСД (фиг.3).

Необходимо отметить, что данный способ позволяет нивелировать параметры УЗ воздействия, которые могут менять форму графика и смещать его по времени.

Для иллюстрации на фиг.2(а) показаны углеродные нанотрубки в исходном состоянии (агломерированные) (НСД=0), и на фиг.2(б) - нанотрубки, равномерно распределенные в жидкотекучем связующем, здесь НСД практически очень близка единице.

Способ приготовления наносуспензии для изготовления полимерного нанокомпозита путем диспергирования углеродных нанотрубок в реактопластичное связующее в процессе ультразвукового воздействия, отличающийся тем, что процесс диспергирования углеродных нанотрубок в связующем осуществляют с одновременной фоторегистрацией изменений интенсивности окраски наносуспензии, причем при достижении наносуспензией значений интенсивности окрашивания, соответствующих значениям нормированной степени диспергирования, в диапазоне от 0,9 до 0,99 ультразвуковое воздействие прекращают, при этом нормированную степень диспергирования для заданной концентрации определяют предварительно, а ультразвуковое воздействие образующейся наносуспензии ведут с интенсивностью в кавитационной зоне от 15 до 25 кВт/м.
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ НАНОСУСПЕНЗИИ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПОЛИМЕРНОГО НАНОКОМПОЗИТА
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ НАНОСУСПЕНЗИИ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПОЛИМЕРНОГО НАНОКОМПОЗИТА
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ НАНОСУСПЕНЗИИ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПОЛИМЕРНОГО НАНОКОМПОЗИТА
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 86.
20.02.2013
№216.012.287d

Способ изготовления трехмерного электронного модуля

Изобретение относится к области технологии изготовления электронной аппаратуры с применением бескорпусных электронных компонентов при расположении их и связей между ними в трехмерном пространстве. Техническим результатом изобретения является создание технологического процесса изготовления...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475885
Дата охранного документа: 20.02.2013
27.04.2013
№216.012.39ea

Способ переориентации и управления тягой вращающегося космического аппарата с солнечным парусом

Изобретение относится к двигательным системам космических аппаратов (КА) и касается маневрирования КА с солнечным парусом для управления его тягой. Способ переориентации и управления тягой вращающегося КА с солнечным парусом заключается в изменении угла ориентации КА в пространстве за счет...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480387
Дата охранного документа: 27.04.2013
20.06.2013
№216.012.4bb9

Пресс-форма для безоблойного прессования

Изобретение относится к области производства изделий из полимерных материалов, легкоплавких металлов и сплавов, имеющих армированные детали. Пресс-форма для изготовления из жидкого пресс-материала армированных деталей содержит основные детали в виде матрицы и пуансона, литниковую систему,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484967
Дата охранного документа: 20.06.2013
27.07.2013
№216.012.5944

Способ получения порошковой проволоки с повышенной плотностью порошкового наполнителя

Изобретение относится к металлургическому машиностроению, а именно к способу получения порошковой проволоки с повышенной плотностью порошкового наполнителя. Проволоку формируют из металлической ленты U-образного профиля с одновременным заполнением его порошковым наполнителем с разравниванием и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488473
Дата охранного документа: 27.07.2013
27.07.2013
№216.012.5ac8

Способ изменения диаметра перетяжки выходного лазерного пучка на фиксированном расстоянии от лазера

Изобретение относится к лазерной технике. Способ изменения диаметра перетяжки выходного лазерного пучка на фиксированном расстоянии от лазера реализуется устройством, включающим лазер, излучающий пучок с диаметром перетяжки 2h и параметром конфокальности z, двухкомпонентную оптическую систему,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488861
Дата охранного документа: 27.07.2013
10.09.2013
№216.012.6768

Беспилотный летательный аппарат

Изобретение относится к системам, использующим беспилотные летательные аппараты для обзора земной поверхности и передачи сигналов, указывающих местоположение наземных объектов. Технический результат состоит в повышении выходного напряжения, необходимого для электропитания бортового передающего...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492119
Дата охранного документа: 10.09.2013
10.09.2013
№216.012.688f

Сплющивающийся боеприпас

Изобретение относится к боеприпасам, в частности к сплющивающимся боеприпасам. Сплющивающийся боеприпас содержит металлический корпус и донный взрыватель. Металлический корпус заполнен пластичным взрывчатым веществом. Пластичное взрывчатое вещество размещено внутри корпуса боеприпаса в тонком...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492414
Дата охранного документа: 10.09.2013
10.09.2013
№216.012.6890

Осколочно-фугасный боеприпас направленного действия

Изобретение относится к боеприпасам, в частности к осколочно-фугасным боеприпасам. Осколочно-фугасный боеприпас направленного действия содержит корпус, систему инициирования, полый цилиндрический заряд взрывчатого вещества с высокой скоростью детонации, блок поражающих элементов, дополнительный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492415
Дата охранного документа: 10.09.2013
10.09.2013
№216.012.6891

Осколочно-фугасный боеприпас

Изобретение относится к боеприпасам, в частности к осколочно-фугасным боеприпасам. Осколочно-фугасный боеприпас содержит корпус, взрыватель, основной заряд высокоэнергетического взрывчатого вещества с пониженной скоростью детонации и дополнительный заряд мощного взрывчатого вещества с высокой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492416
Дата охранного документа: 10.09.2013
10.09.2013
№216.012.68cc

Устройство экспериментальной оценки температурной стойкости жидких и пластичных смазочных материалов при трении и способ с его использованием

Изобретение относится к триботехнике, а именно к экспериментальным устройствам и способам исследования свойств масел для целей смазки. В предлагаемых устройстве и способе с его использованием плоский образец выполнен в виде диска с ребордой, удерживающей определенный объем смазочного материала,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492475
Дата охранного документа: 10.09.2013
Показаны записи 1-10 из 121.
20.02.2013
№216.012.287d

Способ изготовления трехмерного электронного модуля

Изобретение относится к области технологии изготовления электронной аппаратуры с применением бескорпусных электронных компонентов при расположении их и связей между ними в трехмерном пространстве. Техническим результатом изобретения является создание технологического процесса изготовления...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475885
Дата охранного документа: 20.02.2013
27.04.2013
№216.012.39ea

Способ переориентации и управления тягой вращающегося космического аппарата с солнечным парусом

Изобретение относится к двигательным системам космических аппаратов (КА) и касается маневрирования КА с солнечным парусом для управления его тягой. Способ переориентации и управления тягой вращающегося КА с солнечным парусом заключается в изменении угла ориентации КА в пространстве за счет...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480387
Дата охранного документа: 27.04.2013
20.06.2013
№216.012.4bb9

Пресс-форма для безоблойного прессования

Изобретение относится к области производства изделий из полимерных материалов, легкоплавких металлов и сплавов, имеющих армированные детали. Пресс-форма для изготовления из жидкого пресс-материала армированных деталей содержит основные детали в виде матрицы и пуансона, литниковую систему,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484967
Дата охранного документа: 20.06.2013
27.07.2013
№216.012.5944

Способ получения порошковой проволоки с повышенной плотностью порошкового наполнителя

Изобретение относится к металлургическому машиностроению, а именно к способу получения порошковой проволоки с повышенной плотностью порошкового наполнителя. Проволоку формируют из металлической ленты U-образного профиля с одновременным заполнением его порошковым наполнителем с разравниванием и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488473
Дата охранного документа: 27.07.2013
27.07.2013
№216.012.5ac8

Способ изменения диаметра перетяжки выходного лазерного пучка на фиксированном расстоянии от лазера

Изобретение относится к лазерной технике. Способ изменения диаметра перетяжки выходного лазерного пучка на фиксированном расстоянии от лазера реализуется устройством, включающим лазер, излучающий пучок с диаметром перетяжки 2h и параметром конфокальности z, двухкомпонентную оптическую систему,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488861
Дата охранного документа: 27.07.2013
10.09.2013
№216.012.6768

Беспилотный летательный аппарат

Изобретение относится к системам, использующим беспилотные летательные аппараты для обзора земной поверхности и передачи сигналов, указывающих местоположение наземных объектов. Технический результат состоит в повышении выходного напряжения, необходимого для электропитания бортового передающего...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492119
Дата охранного документа: 10.09.2013
10.09.2013
№216.012.688f

Сплющивающийся боеприпас

Изобретение относится к боеприпасам, в частности к сплющивающимся боеприпасам. Сплющивающийся боеприпас содержит металлический корпус и донный взрыватель. Металлический корпус заполнен пластичным взрывчатым веществом. Пластичное взрывчатое вещество размещено внутри корпуса боеприпаса в тонком...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492414
Дата охранного документа: 10.09.2013
10.09.2013
№216.012.6890

Осколочно-фугасный боеприпас направленного действия

Изобретение относится к боеприпасам, в частности к осколочно-фугасным боеприпасам. Осколочно-фугасный боеприпас направленного действия содержит корпус, систему инициирования, полый цилиндрический заряд взрывчатого вещества с высокой скоростью детонации, блок поражающих элементов, дополнительный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492415
Дата охранного документа: 10.09.2013
10.09.2013
№216.012.6891

Осколочно-фугасный боеприпас

Изобретение относится к боеприпасам, в частности к осколочно-фугасным боеприпасам. Осколочно-фугасный боеприпас содержит корпус, взрыватель, основной заряд высокоэнергетического взрывчатого вещества с пониженной скоростью детонации и дополнительный заряд мощного взрывчатого вещества с высокой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492416
Дата охранного документа: 10.09.2013
10.09.2013
№216.012.68cc

Устройство экспериментальной оценки температурной стойкости жидких и пластичных смазочных материалов при трении и способ с его использованием

Изобретение относится к триботехнике, а именно к экспериментальным устройствам и способам исследования свойств масел для целей смазки. В предлагаемых устройстве и способе с его использованием плоский образец выполнен в виде диска с ребордой, удерживающей определенный объем смазочного материала,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492475
Дата охранного документа: 10.09.2013
+ добавить свой РИД