×
27.10.2013
216.012.7a1e

СПОСОБ МОДИФИЦИРОВАНИЯ ПОВЕРХНОСТИ ТИТАНА И ЕГО СПЛАВОВ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для получения защитно-декоративных покрытий в промышленности, в частности для формирования тонких пленок нитрида титана на поверхностях из титана и его сплавов. Способ включает электролитическое получение тонкого слоя нитрида титана на поверхности титана, при этом формирование покрытия осуществляют методом анодной поляризации при постоянном токе в электролитах на основе полярных органических растворителей с добавлением воды в присутствии 0,1-0,5 мас.% электропроводящих добавок с барботированием азотсодержащим газом, при этом электролиз проводят при комнатной температуре электролита. Технический результат: получение тонких, плотных, равномерных слоев нитрида титана различной толщины, в том числе на деталях различной конфигурации. 8 пр.
Основные результаты: Способ формирования покрытия на поверхности титана и его сплавов, включающий электролитическое получение тонкого слоя нитрида титана на поверхности титана, отличающийся тем, что формирование покрытия осуществляют методом анодной поляризации при постоянном токе в электролитах на основе полярных органических растворителей с добавлением воды в присутствии 0,1-0,5 мас.% электропроводящих добавок с барботированием азотсодержащим газом, при этом электролиз проводят при комнатной температуре электролита.
Реферат Свернуть Развернуть

Предлагаемое изобретение относится к области электрохимических технологий получения защитно-декоративных покрытий и может быть использовано в промышленности для модифицирования поверхности титана путем формирования слоя нитрида титана, обладающего высокой химической стойкостью, твердостью и износостойкостью, декоративными свойствами.

Известен способ получения коррозионно-стойких покрытий золотистого цвета на подложках (патент РФ №2039127, МКИ С23С 14/35, опубл. 09.07.1995.). Сущность способа состоит в нанесении методом магнетронного распыления полупрозрачной пленки из нитрида титана толщиной 1000-1200 Å и металлического слоя из алюминия толщиной 2000-4000 Å.

Существенными признаками этого способа являются: метод магнетронного нанесения слоя нитрида титана, получение полупрозрачной тонкой пленки нитрида титана, получение тонкого металлического слоя из алюминия при скорости 16-20 Å/с в течение 50-60 с в среде из аргона и азота при содержании азота в газовой смеси 6-8%.

Существенным признаком, общим с существенными признаками заявляемого способа, является получение пленок нитрида титана малой толщины (в заявляемом способе - получение тонких слоев нитрида титана).

Причинами, препятствующими достижению технического результата, является высокая энергоемкость и сложность процесса за счет применения вакуума, сложность контролирования процесса. Кроме того, покрытия, полученные методом магнетронного распыления отличаются повышенной шероховатостью и пористостью, поэтому требуют формирования защитных слоев большой толщины, что приводит к дополнительным затратам энергии и материалов.

Вторым аналогом заявляемого изобретения является способ нанесения защитных покрытий на металлы (патент РФ №2078857, МКИ C25D 11/02, опубл. 10.05.1997.), в частности титан, в режиме электрических разрядов. Способ включает обработку в электролите в режиме электрических разрядов при наложении чередующихся импульсов: через 1-5 положительных импульсов 1-100 отрицательных импульсов с амплитудой напряжения импульсов обеих полярностей 50-1500 В, при этом скважность подачи импульсов задают равной 2-50 при длительности импульсов 0,1-50 мс.

Существенными признаками является электролитический способ обработки, импульсный режим электролиза: через 1-5 положительных импульсов 1-100 отрицательных импульсов с амплитудой напряжения импульсов обеих полярностей 50-1500 В.

Существенным признаком, общим с существенными признаками заявляемого способа, является электролитический способ нанесения покрытий (в заявляемом способе - электролитическое формирование покрытия на титане).

Причинами, препятствующими достижению технического результата, является высокая энергоемкость процесса (напряжение при обработке достигает 1500 В) и то, что способ предназначен для формирования многослойных защитных покрытий и не позволяет формировать тонкие декоративные покрытия из нитрида титана.

Наиболее близким к заявляемому является способ плазменно-электролитического оксидирования вентильных металлов и их сплавов (патент РФ №2263163, МКИ C25D 11/02, опубл. 27.10.2005.), преимущественно алюминия и титана. Сущность способа состоит в том, что обработку титана проводят в водном электролите, содержащем тринатрийфосфат 12-водный 20-120 г/л, тетраборат натрия 10-водный 10-80 г/л, вольфрамат натрия 2-водный 1-12 г/л, при переменной анодно-катодной поляризации изделия с длительностью импульсов 0,0033-0,1 с и эффективной плотности тока 0,01-0,3 А/см2.

Способ прототипа (в отличие от второго аналога) дает возможность модифицировать поверхность титана, позволяет управлять процессом модифицирования поверхности и формировать слои равномерной толщины и структуры.

Существенными признаками данного прототипа являются:

- обработка титана в водном электролите, содержащем тринатрийфосфат 12-водный - 20-120 г/л, тетраборат натрия 10-водный - 10-80 г/л, вольфрамат натрия 2-водный - 1-12 г/л;

- электролиз при переменной анодно-катодной поляризации;

- длительность импульсов 0,0033-0,1 и эффективная плотность тока 0,01-0,3 А/см2.

Существенным признаком, общим с заявляемым способом, является обработка титана в электролите (в заявляемом способе - электролитическое формирование покрытия на титане).

Причиной, препятствующей достижению технического результата, является то, что этот способ не позволяет получать покрытие из нитрида титана, так как предназначен для модифицирования поверхности титана путем оксидирования.

Задачей изобретения является получение тонких, плотных и равномерных слоев нитрида титана различной толщины, в том числе, на деталях сложной конфигурации; упрощение процесса формирования нитрида титана на поверхности титана и его сплавов благодаря использованию метода электролитической обработки и управлению электролитическим процессом модифицирования поверхности; значительное снижение энергоемкости процесса.

Для достижения технического результата в способе модифицирования поверхности титана и его сплавов, включающем электролитическое формирование покрытия на титане с получением тонкого слоя нитрида титана, формирование покрытия осуществляют методом анодной поляризации при постоянном токе в полярных органических растворителях, в том числе, с добавлением воды (0-20 масс.%), в присутствии 0,1-0,5 масс.% электропроводящих добавок при барботировании азотсодержащим газом, при комнатной температуре электролита.

Технический результат достигается тем, что в способе модифицирования поверхности титана и его сплавов, включающем электролитическое формирования покрытия на титане с получением тонкого слоя нитрида титана, формирование покрытия осуществляют методом анодной поляризации при постоянном токе в полярных органических растворителях, в том числе, с добавлением воды (0-20 масс.%) и в присутствии 0,1-0,5 масс.% электропроводящих добавок при барботировании азотсодержащим газом. При этом электролиз проводят при комнатной температуре электролита.

Отличительными от прототипа признаками являются: формирование слоя нитрида титана; применение метода анодной поляризации при постоянном токе; применение электролитов на основе органических растворителей, в том числе, с добавлением воды; насыщение электролита азотсодержащим газом. Указанные признаки являются существенными, так как позволяют проводить процесс на новом качественном уровне.

Модифицирование поверхности титана проводят с использованием источника постоянного тока или потенциостата. Изделие из титана или его сплава или изделие, имеющее титановое покрытие, в качестве анода погружают в электролит и проводят электролиз в гальваностатическом режиме при плотности тока i=0,1-1 мА/см2 и потенциостатическом режиме при потенциалах 1-10 В при комнатной температуре электролита в течение 10 с - 90 минут до образования определенного слоя нитрида титана на титановой поверхности. По окончании синтезов образцы промывали, сушили и исследовали визуально и на оптическом микроскопе BMG-160. Наблюдали плотные однородные слои различных оттенков от желтого до фиолетового цвета. Под микроскопом наблюдали ровную поверхность практически без шероховатостей и дефектов. Поверхность слоев устойчива к царапинам (твердость по Моосу равна 9). Для исследования химической устойчивости полученные образцы, покрытые нитридом титана, выдерживали в концентрированных и разбавленных серной, хлорной, соляной и плавиковой кислотах, в гидроксиде калия при комнатной температуре и в горячем растворе. Разрушение слоев нитрида титана наблюдалось только в плавиковой кислоте с добавлением перекиси водорода и в горячем растворе гидроксида калия, что соответствует литературным данным [Реми Г. Курс неорганической химии. Том 2. М.: Мир, 1966. - 873 с.].

Удельная электропроводность полученных слоев нитрида титана составляла от ~5 мСм/см до ~15 мСм/см.

Примеры:

1. В электролизер, содержащий 30 мл электролита состава: этиленгликоль-Н2О-KF (89,5-10-0,5 масс.% соответственно), в качестве анода погружали ситалловую пластину с напыленным слоем титана (10 мкм) и проводили синтез при потенциале 10 В при температуре 18°С в течение 15 мин при перемешивании магнитной мешалкой. Катод - титановая пластина. По окончании синтеза образец сушили и исследовали на оптическом микроскопе. Наблюдали плотную однородную желто-коричневую пленку.

2. Использовали электролит из 1-го примера спустя 5 минут.

В качестве анода погружали ситалловую пластину с напыленным слоем титана (10 мкм) и проводили синтез при потенциале 10 В при температуре 18°С в течение 30 мин при перемешивании магнитной мешалкой. Катод-титановая пластина. По окончании синтеза образец сушили и получали однородную бледно-желтую пленку. Меньшая толщина образовавшейся пленки связана с низкой концентрацией азота в электролите, который выработался в предыдущем опыте.

3. Использовали электролит из 1-го примера. Насыщали его азотом, продувая воздухом, таким образом, восстанавливали концентрацию растворенного азота в электролите.

В качестве анода погружали ситалловую пластину с напиленным слоем титана (10 мкм) и проводили синтез при потенциале 6 В при температуре 20°С в течение 5 мин при перемешивании магнитной мешалкой. Катод - титановая пластина. По окончании синтеза образец сушили и получали однородную пленку насыщенного желтого цвета.

4. В электролизер, содержащий 100 мл электролита состава: этиленгли-коль-H2O-LiClO4 (84,5-15-0,5 масс.% соответственно), в качестве анода погружали деталь из титанового сплава ВТ-4. Синтез проводили при потенциале 5 В при температуре 20°С. Перемешивание осуществлялось при барботировании воздушной смесью. Катод - свинец. Через 3 мин. на детали получали равномерное бледно-желтое покрытие. Через 10 мин. покрытие приобрело сине-фиолетовое окрашивание.

5. В электролизер, содержащий 100 мл электролита состава: изопропанол-Н2О-KF (89,5-10-0,5 масс.% соответственно), в качестве анода погружали пластину из сплава ВТ-2. Синтез проводили в гальваностатическом режиме при токе 1 мА при температуре 22°С в течение 5 мин. Перемешивание осуществлялось при барботировании воздушной смесью. Катод - свинец. По окончании синтеза на пластине получали равномерное бледно-желтое покрытие.

6. В электролизер, содержащий 30 мл электролита (изопропанол-Н2О-KF состава 89,75-10-0,25 масс.% соответственно), предварительно насыщенного азотом, в качестве анода погружали ситалловую пластину с напыленным слоем титана (10 мкм). Синтез проводили в потенциостатическом режиме при потенциале 5 В при температуре 20°С. Катод - титан. Перемешивание осуществлялось магнитной мешалкой. Через 15 мин. на пластине получали равномерное зеленовато-желтое покрытие.

7. В электролизер, содержащий 30 мл электролита состава: глицерин-H2O-Na2SO4 (89,5-10-0,5 масс.% соответственно), предварительно насыщенного азотом, в качестве анода погружали ситалловую пластину с напыленным слоем титана (10 мкм). Синтез проводили в потенциостатическом режиме при потенциале 8 В при температуре 20°С в течение 80 мин. Катод - титан. Перемешивание осуществлялось магнитной мешалкой. По окончании синтеза на пластине получали равномерное бледно-желтое покрытие.

8. В электролизер, содержащий 30 мл электролита состава: этиленгликоль-Н2О-КОН (94,7-5-0,3 масс.% соответственно), предварительно насыщенного азотом, в качестве анода погружали ситалловую пластину с напы-ленным слоем титана (10 мкм). Синтез проводили в потенциостатическом режиме при потенциале 10 В при температуре 20°С в течение 5 минут. Катод - титан. Перемешивание осуществлялось магнитной мешалкой. По окончании синтеза на пластине получали равномерное покрытие желтого цвета.

Электрохимический способ формирования нитрида титана на поверхности титана и его сплавов позволяет получать тонкие слои различной толщины за счет варьирования параметров электролиза и состава электролита.

Способ может быть применен в промышленности для формирования тонких пленок нитрида титана на титановых покрытиях узлов и деталей или конструктивных элементах непосредственно из титана или его сплавов.

Способ отличается низкой энергоемкостью и высокой экономичностью, а также экологической чистотой, так как предполагает многократное использование электролита.

Способ формирования покрытия на поверхности титана и его сплавов, включающий электролитическое получение тонкого слоя нитрида титана на поверхности титана, отличающийся тем, что формирование покрытия осуществляют методом анодной поляризации при постоянном токе в электролитах на основе полярных органических растворителей с добавлением воды в присутствии 0,1-0,5 мас.% электропроводящих добавок с барботированием азотсодержащим газом, при этом электролиз проводят при комнатной температуре электролита.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-3 из 3.
20.05.2014
№216.012.c4cf

Способ модифицирования поверхности титана

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано в промышленности для формирования тонких слоев защитно-декоративных покрытий нитрида титана на поверхностях из титана и его сплавов. Способ электролитического формирования слоя нитрида титана на поверхности титана и его...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002516142
Дата охранного документа: 20.05.2014
20.11.2015
№216.013.912f

Способ анализа и оптимизации конструкций котлов с плавниковыми экранами

Изобретение относится к области проектирования и оптимизации тонкостенных конструкций с периодически изменяющимися сечением и внутренними каналами в стенках. Технический результат - снижение трудоемкости анализа и оптимизации конструкции и уменьшение времени вычислительных операций в ходе...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002568783
Дата охранного документа: 20.11.2015
13.02.2018
№218.016.22d4

Способ получения окисленного лигнина

Изобретение относится к способу получения окисленного лигнина путем электрохимического модифицирования гидролизного лигнина в водном кислотном электролите на углеродных электродах при температуре окружающей среды. Способ характеризуется тем, что модифицирование лигнина проводят в растворе HF,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002641901
Дата охранного документа: 23.01.2018
Показаны записи 1-10 из 10.
20.05.2014
№216.012.c4cf

Способ модифицирования поверхности титана

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано в промышленности для формирования тонких слоев защитно-декоративных покрытий нитрида титана на поверхностях из титана и его сплавов. Способ электролитического формирования слоя нитрида титана на поверхности титана и его...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002516142
Дата охранного документа: 20.05.2014
20.11.2015
№216.013.912f

Способ анализа и оптимизации конструкций котлов с плавниковыми экранами

Изобретение относится к области проектирования и оптимизации тонкостенных конструкций с периодически изменяющимися сечением и внутренними каналами в стенках. Технический результат - снижение трудоемкости анализа и оптимизации конструкции и уменьшение времени вычислительных операций в ходе...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002568783
Дата охранного документа: 20.11.2015
13.02.2018
№218.016.22d4

Способ получения окисленного лигнина

Изобретение относится к способу получения окисленного лигнина путем электрохимического модифицирования гидролизного лигнина в водном кислотном электролите на углеродных электродах при температуре окружающей среды. Способ характеризуется тем, что модифицирование лигнина проводят в растворе HF,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002641901
Дата охранного документа: 23.01.2018
26.09.2018
№218.016.8bfc

Мембранный экран парового котла

Изобретение относится к области энергетического машиностроения, в частности - к конструкции паровых котлов. Технический результат заключается в повышении прочности и изгибной жесткости мембранных экранов и снижении напряжений, возникающих в этих экранах, а также уменьшении металлоемкости...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002668048
Дата охранного документа: 25.09.2018
26.06.2019
№219.017.9253

Паровой котёл

Изобретение относится к конструкции паровых котлов. Паровой котел, подвешенный на подвесках к верхней части каркаса, содержит топку, переходной газоход и конвективную шахту, сваренные из газоплотных мембранных экранов в экранную коробку, укрепленную поясами жесткости. Экранная коробка имеет по...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002692439
Дата охранного документа: 24.06.2019
26.06.2019
№219.017.9285

Способ оценки прочности и определения ресурса барабанов и коллекторов котла

Изобретение относится к области теплоэнергетики и может быть использовано при оценке прочности и определении проектного и остаточного ресурса работающих под давлением барабанов и коллекторов котлов. Способ оценки прочности и определения ресурса барабанов и коллекторов котла включает:...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002692438
Дата охранного документа: 24.06.2019
09.10.2019
№219.017.d3a6

Конвективная шахта котла с узлом уплотнения прохода вертикальных труб

Изобретение относится к области энергетического машиностроения. Конвективная шахта котла выполнена из мембранных трубных экранов с узлом уплотнения прохода вертикальных труб через потолочный экран в виде образованного металлическими листами короба, прочно соединенного с потолочным экраном и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002702314
Дата охранного документа: 07.10.2019
04.02.2020
№220.017.fd8a

Способ оценки влияния адсорбирующихся газов на поверхность материалов

Изобретение относится к области физики и химии поверхности и может быть использовано для оценки физико-химических процессов, протекающих на поверхности материалов, в частности для оценки изменения морфологии поверхностей полупроводниковых материалов, используемых в сенсорах газов,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002712766
Дата охранного документа: 31.01.2020
28.02.2020
№220.018.06d8

Вихревая пылеугольная горелка

Изобретение относится к энергетике и может быть использовано при организации сжигания угольной пыли в топках котлов, камер сгорания и печах. Вихревая пылеугольная горелка содержит центральный воздушный канал с лопаточным завихрителем и размещенным по оси горелки растопочным устройством, вокруг...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002715301
Дата охранного документа: 26.02.2020
17.06.2023
№223.018.7de7

Способ защиты зерновых культур от вредителей и болезней

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Предложен способ защиты зерновых культур от вредителей и болезней, включающий опрыскивание вегетирующих растений баковой смесью, состоящей из инсектицида Шанс Профи, ВДГ - действующее вещество 800 г/кг фипронила в норме расхода 0,03 кг/га; фунгицида...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002787725
Дата охранного документа: 12.01.2023
+ добавить свой РИД