Результат интеллектуальной деятельности: ПОЛЯРИЗАЦИОННЫЙ СПЕКТРОМЕТР

Предлагаемое изобретение относится к поляризационным спектрометрам для рентгенофлуоресцентного анализа состава вещества и может быть использовано в науке и промышленности.

Известны энергодисперсионные поляризационные рентгеновские спектрометры (ЭДПРС) с узкими пучками, содержащие источник излучения, мишень - поляризатор или вторичную мишень, держатель образца, детектор и расположенные между ними три коллиматора с взаимно перпендикулярными осями (Heckel J., Ryon R.W. Polarized beam X-ray analysis // in Greiken R., Markowicz A. “Handbook of X-Ray Spectrometry”, 2002, p.603-630).

Недостатком известных поляризационных спектрометров с узкими пучками является малая светосила.

Известен также поляризационный спектрометр, содержащий источник рентгеновского или гамма-излучения, вогнутую по цилиндру мишень, защитный экран, держатель образца, детектор с коллиматором и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, причем источник и держатель образца установлены в диаметрально противоположных точках цилиндра, а коллиматор детектора направлен на образец вдоль образующей цилиндра перпендикулярно плоскости окружности мишени (SU №1045094, G01N 23/223, 1982).

Недостатком этого спектрометра является ограниченная масса образца.

За прототип принят поляризационный спектрометр, содержащий источник рентгеновского или гамма-излучения, вогнутую мишень в виде части сферы, на которой расположен фокус источника, диафрагму с отверстием, расположенным на сфере диаметрально противоположно фокусу источника, держатель образца, защитный экран, детектор излучения с коллиматором, направленным на образец, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, причем держатель образца размещен за диафрагмой и выполнен с возможностью установки вогнутого образца на цилиндре, образующая которого совмещена с осью сферы, проходящей через фокус источника, при этом коллиматор детектора выполнен с плоскопараллельными каналами, перпендикулярными оси цилиндра, и снабжен выходной диафрагмой с щелью, расположенной на указанном цилиндре диаметрально противоположно ее образующей, совмещенной с осью сферы (Авт.св. SU №1327673, G01N 23/223, 1986).

Недостатком спектрометра является использование коллиматора с плоскопараллельными каналами и детектора больших размеров, сравнимых с размерами образца. Эффективность и производительность спектрометра с одним детектором (с одним каналом) ограничена загрузочной способностью детектора и регистрирующей аппаратуры.

Технический результат предлагаемого изобретения заключается в повышении эффективности и производительности и обеспечении возможности анализа одинаковых или разных диапазонов спектров двух образцов представительной массы одновременно или последовательно с использованием двух детекторов.

Для достижения указанного технического результата в поляризационном спектрометре, содержащем источник гамма или рентгеновского излучения, вогнутую мишень, диафрагму с отверстием, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, согласно изобретению, мишень вогнута по цилиндру, фокус источника расположен на образующей цилиндра, введены второй держатель образца, вторая диафрагма, второй детектор с коллиматором и регистрирующей аппаратурой, коллиматор с узкими щелями или каналами для формирования первичного пучка, перпендикулярного оси цилиндра, при этом детекторы и отверстия диафрагм расположены, во-первых, на образующей цилиндра, диаметрально противоположной источнику, во-вторых, в диаметрально противоположных точках двух сфер одинаковых размеров, кроме того, сферы разнесены в обе стороны, а держатели образцов выполнены с возможностью установки образцов на этих сферах под вторичные пучки, прошедшие через отверстия диафрагм.

Использованы одинаковые или разные детекторы для анализа двух образцов одновременно.

Коллиматор первичного пучка выполнен с одной или двумя узкими щелями при использовании источника с точечным фокусом.

Коллиматор первичного пучка выполнен с плоскопараллельными каналами при использовании источника с линейным фокусом.

Предлагаемый спектрометр представлен схематически:

фиг.1 - вид сбоку в разрезе А-А;

фиг.2 - фронтальный вид в разрезе.

В спектрометре используется источник 1 рентгеновского или гамма-излучения с точечным или линейным фокусом. Мишень 2 вогнута по цилиндру с радиусом R_c. При использовании источника 1 с ограниченной апертурой пучка мишень 2 размещена на половинке цилиндра (фиг.1). Фокус источника 1 расположен в точке F₁ на образующей цилиндра. На фиг.2 показана схема с точечным источником 1 и с коллиматором 3 первичного пучка с одной узкой щелью. Ось цилиндра установлена горизонтально.

Детекторы 4 и 5 и отверстия диафрагм 6 и 7 расположены, во-первых, на образующей F₂F₅ цилиндра, диаметрально противоположной источнику 1, во-вторых, в диаметрально противоположных точках (фокусах) F₂, F₃ и F₄, F₅ двух сфер с радиусами R_s. Можно использовать одинаковые или разные детекторы для регистрации одинаковых или разных диапазонов спектров двух образцов одновременно или последовательно.

Сферы разнесены в обе стороны от мишени 2 вдоль оси F₄F₂. Смещение точек F₃ и F₅ от центральной плоскости мишени примерно равно расстоянию от оси F₄F₂ до горизонтали, проходящей через точку F₁.

Держатели 8 и 9 образцов выполнены с возможностью установки образцов 10 и 11 с вогнутыми по сфере рабочими поверхностями на сферах симметрично относительно диаметрально противоположных точек (фокусов) F₂, F₃ и F₄, F₅ под вторичные пучки, прошедшие через отверстия диафрагм 6 и 7.

Цилиндр и фокус F₁ повернуты вокруг оси F₂F₅ на угол около 45° так, что вторичные пучки мишени 2 облучали центральные части образцов 10 и 11.

В случае источника с апертурой пучка более 120° мишень 2 расположена на обеих половинках цилиндра, ось цилиндра в разрезе А-А расположена над осью F₄F₂, и фокус F₁ источника 1 расположен на верхней образующей цилиндра. В этом случае смещение точек F₃ и F₄ от центральной плоскости мишени равно радиусу цилиндра R_c.

В случае источника 1 с линейным фокусом коллиматор 3 выполнен с плоскопараллельными каналами, перпендикулярными оси цилиндра.

Коллиматоры 12 и 13 детекторов направлены на образцы 10 и 11. Эти коллиматоры можно выполнить в виде компактных деталей или дисков с отверстиями.

К выходу детекторов 4 и 5 присоединены входы регистрирующих аппаратур 14 и 15. При необходимости можно ввести фильтры 16 и 17.

Образцы 10 и 11 формируют с вогнутыми по сфере поверхностями.

Образцы малого размера могут быть плоскими.

Спектрометр работает следующим образом.

На схемах часть лучей показана со стрелками. Траектории квантов в трех пучках перпендикулярны, условия поляризации и подавления рассеянного излучения выполняются. Спектрометр управляется компьютером, расчет концентраций производится известными методами.

Для анализа элементов по излучению с энергией до 40 кэВ оптимальны детекторы из кремния. Для анализа элементов с более жестким излучением эффективны детекторы из германия. По спектрам зарегистрированного детекторами излучения судят о содержании элементов в образцах. С разными детекторами и фильтрами можно анализировать одновременно две группы элементов в двух одинаковых или разных образцах. Можно анализировать с одинаковыми детекторами образец последовательно в двух позициях.

Радиус цилиндра или изгиба мишени 2 можно выбрать порядка 5-6 см. Ширину мишени-поляризатора 2 можно выбрать на 1-2 см больше размера фокуса источника. Можно использовать детекторы с площадью 10-50 мм². При радиусе сферы 4 см и диаметре сегмента 6 см площадь анализируемой зоны образца достигает 33 см². Для анализа элементов с атомными номерами 45-62 можно готовить образцы массой 15-20 г.

Для анализа более тяжелых элементов можно увеличить размеры спектрометра и массу образца до 40 г и более. При одновременном анализе двух образцов одной пробы представительность анализа увеличивается в 2 раза.

Сравним полезные загрузки в спектрометре ЭДПРС и в обычном ЭДС спектрометре прямого возбуждения. Если подобраны режимы, обеспечивающие оптимальную скорость счета n_d используемого детектора, то

где n, b - суммарные скорости счета характеристического излучения образца и фонового излучения в ЭДС, имп/сек,

n_p, b_p - суммарные скорости счета этих же излучений в ЭДПРС, имп/сек.

Интегральный коэффициент подавления фона

где V=n/b и V_p=n_p/b_p - отношения полезных и фоновых загрузок.

Коэффициент увеличения полезной загрузки по сравнению с ЭДС

Предельно достижимый коэффициент подавления фона

где Р - результирующая степень поляризации.

При разработке поляризационных спектрометров эти параметры Р и K можно оценить с учетом конечных размеров фокуса источника и отверстии коллиматоров, детектора, мишени-поляризатора и образца, многократного рассеяния излучения, релятивистского и других факторов.

Порог обнаружения пропорционален корню квадратному от фона под пиком и обратно пропорционален числу полезных импульсов.

Усредненный коэффициент снижения порогов обнаружения

В таблице 1 приведены результаты расчета коэффициентов F и m в зависимости от фактора V при коэффициентах подавления фона K 5, 10 и 20.

Величина V при прямом возбуждении спектра обычно не превышает 30.

При изменении V от нуля до V>>1 полезная загрузка повышается в пределах от F≈K до F≈1 раз, пороги обнаружения снижаются от m≈K до m≈K^1/2 раз. С двумя каналами пороги обнаружения уменьшаются в 1,4 m раз.

Преимущества ЭДПРС очевидны при V<<1, т.е. при анализе малых концентраций элементов в пробах с легкой матрицей (растения, почвы, золы, шлаки, нефтепродукты, водные растворы и осадки на фильтрах, пластмассы, легкие сплавы, значительная часть горных пород и руд).

Преимущества ЭДПРС еще более заметны при анализе элементов с атомными номерами Z выше 42-45, так как в диапазоне энергии выше 20 кэВ полупроводниковые детекторы обладают более высокой разрешающей способностью, чем обычные спектрометры с волновой дисперсией (в области энергии до 10-15 кэВ картина обратная). При анализе элементов с Z больше 42-45 по излучению K-серии матричные и другие элементы практически не создают помех. Толщина и масса анализируемого вещества больше. Поэтому пороги обнаружения ряда элементов со средними атомными номерами на ЭДПРС составляют доли ppm.

Для подавления рассеянного от образца излучения в 10 и более раз, снижения порогов обнаружения и повышения скорости счета (производительности) во столько же раз, и анализа большого числа элементов в 1-2 приема предпочтительно использовать источники излучения повышенной мощности.

Стоимость предлагаемого двухканального поляризационного спектрометра ниже стоимости двух отдельных ЭДПРС.

Вогнутые по сфере образцы можно вращать для повышения представительности анализов и усреднения результатов по всей поверхности образца.

Повышена производительность и эффективность использования источника и мишени в 2 раза по сравнению с одноканальным спектрометром.

В предлагаемом спектрометре нет необходимости использования детектора больших размеров, сравнимого с размерами образца, так как детектор просматривает всю облучаемую зону, и условия подавления фона при этом выполняются. С увеличением числа каналов или с уменьшением площади детектора в N раз наложение импульсов уменьшается в N² раз.

Детекторы оптимального размера обеспечивают высокую загрузку n_d и эффективность.

Упрощена форма мишени (цилиндр вместо сферы). Размеры цилиндра и сфер жестко не связаны. Упрощены и уменьшены коллиматоры детекторов. Все это упрощает компоновку узлов.

Таким образом, увеличена эффективность и производительность, обеспечена возможность анализа одинаковых или разных диапазонов спектров двух образцов представительной массы одновременно или последовательно с использованием двух детекторов ограниченных размеров.