Результат интеллектуальной деятельности: ЗАПИРАЮЩАЯ ПРОКЛАДКА ДЛЯ МНОГОПУАНСОННОГО УСТРОЙСТВА ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ И ВЫСОКИХ ТЕМПЕРАТУР

Изобретение относится к области изготовления синтетических алмазов с использованием многопуансонных аппаратов высокого давления.

Для синтеза алмазов, в том числе, выращивания монокристаллов алмазов, широко используются многопуансонные устройства высокого давления и температур типа «разрезная сфера». Устройство содержит пуансоны, имеющие форму усеченной пирамиды, меньшие основания которых при сближении вдоль осей, сходящихся в одной точке, образуют камеру в виде правильного многогранника для размещения контейнера с реакционной ячейкой. Между боковыми поверхностями пуансонов расположены запирающие прокладки. Прокладки обеспечивают герметизацию реакционной зоны, создают объемное сжатие контейнеру, обеспечивают боковую поддержку пуансонов и выполняют роль электроизоляторов твердосплавных пуансонов.

Запирающие прокладки изготавливают разной конструкции и из различных материалов. Наиболее распространенными материалами для изготовления прокладок являются такие природные материалы, как пирофиллит (агальматолит), катлинит и другие. Прокладки из этих материалов широко используются в устройствах высокого давления и температур различных типов: аппараты типа «чечевица», «Белт», многопуансонные аппараты типа «разрезная сфера» и др. (US №2941242, B01J 3/06, 1960 г., US №3727028, B01J 3/06, 1973 г., US №3647331, B01J 3/06, 1975 г., US №3350743, B01J 3/06, 1967 г., US №3915605, B01J 3/06, 1975 г.). Известны устройства, в которых запирающие прокладки выполнены из упруго-пластичных материалов таких, как полиэтилен низкого давления (RU №2195363, кл. B01J 3/06, 2001 г.), резина (US №20030154913, B01J 3/06, 2003г.), пластик (US №2941243, B01J 3/06, 1960г.). Известно устройство, в котором между пуансонами устанавливают запирающую прокладку из металла с модулем упругости более 100 МПа: меди, титана или железа (RU № 2343969, B01J 3/06, 2001 г.). Известны устройства, в которых используют прокладки, составленные из слоев пирофиллита и металла (US №2941246, B01J 3/06, 1960 г., US №3030661, B01J 3/06, 1962 г., US №2941252, B01J 3/06, 1960, US №3147433, B01J 3/06, 1964 г.).

В устройствах, в которых применяются известные прокладки для получения в контейнере требуемого давления, к пуансонам необходимо прикладывать значительные дополнительные нагрузки, чтобы обеспечить деформацию контейнера и компенсировать усилие, затрачиваемое на более пластичное деформирование прокладок. При этом сокращается рабочий объем камеры высокого давления. Такие прокладки в основном используются в устройствах для получения алмазного порошка или кристаллов небольших размеров, синтез которых протекает короткое время от нескольких секунд до 10-40 минут.

Известна запирающая прокладка, которая устанавливается между пуансонами в многопуансонном устройстве типа «разрезная сфера». В камере устройства размещается контейнер с реакционной шихтой, изготовленный либо из монолитов природных минералов, например, из пирофиллита или литографского камня, либо из уплотненной смеси огнеупорных окислов со связкой из хлорида натрия. В зазоре между пуансонами размещают запирающие прокладки, которые состоят из металлической пластины и двух керамических пластин, расположенных с двух сторон металлической пластины (RU №2077375, B01J 3/00, 1994 г.). Недостаток запирающих прокладок состоит в том, что керамические пластины достаточно хрупкие, практически не сжимаются, поэтому не могут обеспечить надежного запирания камеры.

Наиболее близким техническим решением является запирающая прокладка, предназначенная для установки между пуансонами в многопуансонном устройстве высокого давления и температуры, выполненная в форме трапеции и содержащая слой из материала на полимерной основе, например, из поливинилхлорида, полиакрилата, полиметилакрилата полиметилметакрилата, полиэстера, полипропилена, полиэтилена, полиуретана, и слой металла (WO №2007002339, В32В 15/04, 2007 г.). Недостаток прокладки заключается в том, что перечисленные материалы являются достаточно мягкими, при высоких температурах сильно текут, создавая опасность возникновения коротких замыканий, и не могут надежно запирать камеру на длительное время при выращивании крупных кристаллов алмаза.

Технической задачей является разработка запирающей прокладки, которая обеспечит надежное запирание камеры в реакционном объеме, позволит длительное время удерживать высокие давления при высоких температурах для выращивания крупных кристаллов алмаза.

Техническая задача решается тем, что запирающая прокладка, размещаемая между пуансонами многопуансонного устройства высокого давления и температуры, имеющая форму трапеции и состоящая из слоя, выполненного из пластического материала и металлического слоя, дополнительно снабжена вторым металлическим слоем, а слой, выполненный из пластического материала расположен между металлическими слоями, при этом в качестве пластического материала для промежуточного слоя выбран стеклотекстолит.

Сущность изобретения заключается в том, что расположенные снаружи металлические слои создают возможность плотно подгонять прокладки к пуансонам, стеклотекстолит имеет высокую прочность на растяжение и в совокупности прокладка с такой слоистой структурой позволяет надежно запирать камеру при высоких давлениях и температурах на длительное время.

На фиг.1 показаны пуансоны многопуансонного устройства, между которыми размещены запирающие прокладки.

На фиг.2 показана запирающая прокладка в форме трапеции.

На фиг.3 показана прокладка в разрезе.

На фиг.4 показано расположение прокладки на грани пуансона.

Многопуансонные устройства содержат твердосплавные пуансоны поз. 1, представляющие собой правильную пирамиду с усеченной вершиной. Грани поз. 2 такой пирамиды имеют контур трапеции. Запирающие прокладки поз. 3, размещаются между пуансонами, образующими рабочую камеру поз. 4 для размещения контейнера поз. 5 с реакционной шихтой. Запирающая прокладка поз. 3 выполнена в форме трапеции, которая повторяет контур грани пуансона многопуансоного устройства. Прокладка состоит из двух металлических слоев поз. 6 и расположенного между ними промежуточного слоя поз 7, выполненного из стеклотекстолита.

Металлический слой прокладки должен быть изготовлен из металла или сплава, характеризующегося высокой твердостью и прочностью. Подходящим материалом для металлического слоя является пружинная сталь 65Г. Стеклотекстолит является пластиком, состоящим из стеклоткани, стекловолокна и т.п., пропитанных синтетической смолой. Стеклотекстолит удовлетворяет требования к запирающим прокладкам по электрофизическим, прочностным и термостойким свойствам. Кроме того, оба материала имеют одинаковое течение в условиях высоких давлений и температур. По уровню деформации такая композиционная прокладка соответствует керамическому контейнеру повышенной плотности, обеспечивает его надежное запирание и удерживает температуру и давление длительное время. В процессе нагружения камеры, в которой располагается контейнер с реакционной шихтой, зона вытекания материала контейнера между твердосплавными пуансонами не превышала 2 мм, что позволяет создавать в камере необходимое давление при меньших усилиях нагружения пуансонов и полностью использовать реакционный объем КВД.

Запирающие прокладки изготавливают следующим образом: из листа стали и стеклотекстолита вырубают заготовки в форме трапеции с размерами соответствующими размерам поверхности пуансонов. Полученные заготовки склеивают в пакет и устанавливают между твердосплавными пуансонами. Для удобства установки прокладок делают две заготовки, каждая из которых содержит два слоя: слой из металла и слой из стеклотекстолита. К каждой поверхности пуансона приклеивают двухслойную заготовку так, чтобы металлический слой примыкал к поверхности пуансона. При сборке пуансонов слой из стеклотекстолита образовывает единый слой, расположенный между металлическими слоями.

После сборки устройства осуществляют нагружение камеры, при котором в начальный период нагружения до момента соприкосновения пуансонов с контейнером, а также в процессе «выбирания» пористости контейнера, прокладки легко деформируются, уменьшаясь по высоте, в результате чего происходит сближение пуансонов. В дальнейшем деформирование прокладок уменьшается и прокладка начинает препятствовать вытеканию материала контейнера в зазоры между пуансонами. В контейнере при этом генерируется давление до требуемой величины и удерживается длительное время. При достижении необходимого давления производят нагрев реакционной шихты. После окончания рабочего цикла прекращают подачу электрического тока, снижают давление на пуансоны, контейнер извлекают из устройства.

Прокладки были использованы в многопуансонпом устройстве «разрезная сфера». При давлении Р=6,5 ГПа и температуре Т=1500°С в течение 120 часов были выращены монокристаллы алмаза размером 1,6-2,0 мм.

Таким образом, выполнение запирающей прокладки слоеной структуры, содержащей слой из стеклотекстолита, размещенный между металлическими слоями, позволяет выращивать крупные кристаллы алмаза, благодаря тому, что прокладка обеспечивает надежное запирание камеры и удерживать давление при высоких температурах длительное время.