УСТРОЙСТВО С МЕМБРАННЫМ МАНОМЕТРИЧЕСКИМ ЭЛЕМЕНТОМ

Изобретение относится к мембранному манометрическому элементу согласно ограничительной части пунктов 1 и 20 формулы изобретения.

Настоящее изобретение относится, в частности, к системе металлических уплотнений для датчиков высокого давления для использования при высоких температурах, изготовленных коррозионно-стойкими на основе керамики и/или сапфира и выполненных в качестве оптических мембранных датчиков специально для такого рода сложных условий применения. Изобретение описывает решения проблем, возникающих в связи с такими требованиями как, в частности, герметичность и коррозионная стойкость мест уплотнения сенсорного манометрического элемента относительно корпуса, уплотнение камеры эталонного давления измерительного элемента и снижение уплотнительных напряжений для достижения длительной прочности сенсорного устройства. Эта технология может быть использована для применения при измерениях как давления, так и вакуума, для чего используются оптические, электрические или другие средства регистрации отклонения мембраны, где прежде всего необходима коррозионная стойкость или же совместимость с различными используемыми материалами.

Область техники включает высокотемпературные измерительные элементы, измерительные элементы высокого давления для использования с коррозионными средами как, например, с жидкостями и газами, герметизацию в металлическом корпусе измерительных элементов (датчиков) на основе сапфира/керамики, систему металлических уплотнений, оптоволоконную «низкокогерентную интерферометрию» («low-coherence interferometry»), емкостное измерение отклонения мембраны, технологию измерения давления и/или вакуума прежде всего при высоких температурах и, в особенности, в случаях применения в связи с нефтяными буровыми скважинами или с бурением.

В свете предстоящей нехватки месторождений нефти увеличивается давление на эксплуатацию новых морских месторождений, как и на обращение к другим запасам, как, например, к нефтеносному песчанику. Поэтому необходимы новые технологии нефтедобычи, в частности, для измерения давления и температуры. С помощью измерения давления процесс нефтедобычи может контролироваться лучше. Ожидается, что при лучшем использовании нефтяных месторождений доля промышленной нефти может быть увеличена примерно на 10-20%.

Измерение давления является крайне важной частью новых технологий добычи, как, например, «Steam Assisted Gravity Drainage (SAGD)» (гравитационное дренирование при закачке пара) для нефтедобычи на крупных нефтяных месторождениях. Значительные месторождения имеются в Канаде, Венесуэле, США, России и на Среднем Востоке.

Все эти факторы добавляют свои требования к реализации в становящихся все более глубокими буровых скважинах новых технологий измерения давления, сопровождаемых растущими температурами и химически более агрессивной окружающей средой, требующей датчиков, надежно работающих на многокилометровой глубине буровых скважин при давлении порядка 1000 бар и при нескольких сотнях градусов по Цельсию. Обычные измерительные элементы с интегральной электроникой не в состоянии работать в такой напряженной окружающей среде. Они согласно спецификациям могут использоваться лишь примерно до 180°С.

Оптоволоконная система сама по себе в принципе могла бы рассматриваться в качестве возможного решения, поскольку реализован и герметизирован может быть абсолютно пассивный оптический элемент, удовлетворяющий специфическим рабочим требованиям, причем полученный оптический сигнал в этом случае может передаваться на большие расстояния без потери качества сигнала. Кроме того, система свободна от проблем электроизмерительных приборов и является самозащищенной, поскольку никаких электрических сигналов не передается.

Оптические мембранные измерительные элементы уже были описаны в литературе (например, Lopez-Higuera, 2002; Totsu et. al., 1003). Этим устройством по существу является мембранный измерительный элемент. Считывание с измерительного элемента осуществляется оптическими средствами. Для измерения расстояния между двумя элементами существует множество оптических возможностей. В практических манометрических устройствах, где расстояния должны измеряться в интервале от десятых долей ангстрем до одного миллиметра, наоборот, главным образом используются устройства на основе метода Фабри-Перо (Fabry-Perot). Основным применением являлись контроль за химическими процессами и биомедицинские исследования. Такие датчики обычно работают при давлениях выше атмосферного. Оптические методы измерения отклонения мембраны при температурах до 550°С были реализованы в некоторых коммерческих продуктах, как, например, «Инновационный волоконно-оптический датчик давления «Луна» («Luna Innovation Fiber Optic Pressure Sensor») с использованием внешней интерферометрии Фабри-Перо. Датчики Taitech, FISO Technologies Davidson Instruments используют технологию MEMS. Virginia Tech создала датчик на монокристалическом сапфире (Single-Crystal-Saphir).

Типичный метод герметизации или установки датчика на основе сапфира/керамики в металлическом корпусе заключается в использовании кольцевого уплотнения круглого сечения и спайки элементов. Системы с эластомерным уплотнением не могут использоваться при высоких температурах свыше 150°C, а в зависимости от эластомерного материала и с коррозионными средами. Пайка приводит к постоянному соединению, и тогда заменить датчики будет непросто. Кроме того, паяные соединения поддаются действию коррозии и термических напряжений, являющихся результатом различия коэффициентов теплового расширения задействованных материалов, как, например, вакона, который обычно используется в качестве промежуточного материала и который при повышенных температурах и в коррозионных средах, ожидаемых при использовании с бурением нефтяных скважин, не является коррозионно-стойким.

В Европейском патенте ЕР 0461459 В1 (соответствует US 5177157) описано уплотнение керамического манометрического элемента с кольцевым уплотнением из фтористого эластомера, уплотняющим слой стекла, нанесенный на внешнюю область мембраны. Такая уплотнительная система может быть использована в окружающей среде с комнатной температурой, в то время как в высокотемпературных применениях свыше 200°С и в сочетании с коррозионными средами она не может быть использована, поскольку фтористые эластомеры в общем случае не пригодны и не допущены к применению в условиях коррозии. Следовательно, для высокотемпературных применений с коррозионными средами предпочтение отдается системе металлических уплотнений. Металлические уплотнения в общем случае тверже эластомеров и, следовательно, не ожидалось бы, соответственно, неочевидно, что стеклянное покрытие смогло бы противостоять уплотняющей силе и точечной нагрузке со стороны твердого металлического уплотнения. Непосредственное наложение твердого уплотнения на мембранную часть датчика ведет к напряжениям в датчике, вызывающим дополнительный прогиб мембраны, причем ее разгрузка со временем в принципе проявляется в виде дрейфа датчика. Во избежание таких напряжений в мембране область уплотнения располагается на мембране не непосредственно. В тех случаях, когда слой стекла не является устойчивым по отношению к коррозионной среде, слой стекла должен покрываться защитным слоем из керамики или другого подходящего материала.

В Европейском патенте ЕР 0372988 В1 (соответствует US 4888662) описано уплотнение керамического манометрического элемента для применений с высоким давлением при использовании кольцевых уплотнений круглого сечения из различных материалов, примыкающих к области мембраны датчика. Уплотнение состоит из материала, более мягкого, чем политетрафторэтилен (тефлон), и содержит также металлические материалы. Мягкие металлы имеют то преимущество, что они деформируются под действием уплотняющей силы и благодаря этому хорошо уплотняют керамику. Недостатком таких мягких материалов является низкая точка плавления, вследствие чего они не годятся для использования при высоких температурах. Кроме того, они не эластичны при изменениях зазоров в результате разницы температур частей уплотнительного устройства или давления, прикладываемого к датчику. Во многих случаях они не пригодны к использованию в условиях коррозии. В дополнение к этому уплотнение прилегает непосредственно к части мембраны, что ведет к дополнительному напряжению и прогибу в датчике, которые со временем отпускаются и в результате проявляются в виде нежелательного дрейфа датчика.

В настоящее время различные датчики давления или температуры используются по разным технологиям в применениях, связанных с бурением нефтяных скважин, причем среди них в качестве основных технологий используются тензометрические датчики и вибрационные проволочные датчики. Большинство из них ограничено в применении из-за возможностей электроники в области используемых температур, поскольку она большей частью предназначена для температур ниже 200°С или чаще всего ниже даже 177°С. В то же время по информации фирм на рынке нефтедобычи для постоянных скважинных датчиков удовлетворительное функционирование достигается лишь до 120°С, что явно ниже обычных температур для этой области применения. Общеизвестно, что оптические датчики по сравнению с электроникой могут решить проблему температуры, поскольку никакая электроника не должна подвергаться воздействию высокой температуры.

Основная проблема при изготовлении такого оптического датчика состоит в отыскании такого решения, чтобы сделать его устойчивым и прочным в экстремальных условиях и обеспечивающим высокую чувствительность измерений, а также устойчивым против вызывающих коррозию жидкостей и газов, имеющим большой срок службы, и чтобы этот датчик был в состоянии соединяться с оптоволоконным кабелем, передающим сигнал.

Попытка реализации полноценного датчика на монокристаллическом сапфире (Single-Crystal-Saphir) описана в заявке США 2005/0195402 A1. Это предложение не ограничено никакими размерами мембраны. Это ведет к уменьшению чувствительности мембраны, к низкому качеству опорного давления, к эффектам гистерезиса, к температурным зависимостям и к структуре, трудно сочетаемой с другими материалами для достижения непроницаемости и надежности конструкции.

Одной из основных проблем при изготовлении оптического датчика для описанного применения является возможность монтажа оптического сенсорного элемента в окружающем приборном корпусе, обычно состоящем из промышленно изготовленных стандартных металлических сплавов. Требуется решение, при котором устройство являлось бы надежным, непроницаемым, коррозионностойким, долговечным и устойчивым и самое важное таким, чтобы воздействие на функционирование датчика даже в условиях высоких температур и давлений было минимальным.

В известных методах уплотнения для керамических датчиков высокого давления используются полимерные кольца круглого сечения, уплотняющие непосредственно мембрану. Использование уплотнительных колец, как, например, колец круглого сечения, непосредственно прижимаемых к мембране, из-за нежелательного прогиба мембраны и без того может иметь большое влияние на измеряемый сигнал, который к тому же еще может зависеть от температуры. Это ведет к нежелательной характеристике сигнала и к дрейфу датчика, не соблюдающего требуемой точности и долговременной стабильности для использования при бурении нефтяных скважин или для других аналогичных применений с такими же высокими требованиями. Непосредственное закрепление на мембране с такой высокой степенью сжатия, необходимого для уплотнения в противодействие нескольким сотням бар, неминуемо приводит к неравномерному распределению нагрузки на мембрану.

Другая важная проблема заключается в комбинировании различных материалов, как, например, керамики и металла. Различие коэффициентов теплового расширения приводит к различиям в расширении среди элементов и, следовательно, к напряжениям в структуре. Кроме того, высокий уровень напряжений приводит к тому или иному виду компенсирующей релаксации. При деформации ползучести, например, как при движении дислокаций или при вязком потоке, это проявляется в виде долговременного дрейфа измеряемого сигнала.

Уплотняющие материалы на основе полимера обычно не пригодны для применений при температурах свыше 200° и при давлениях свыше 20 бар. Уплотняющие материалы на основе металла в комбинации с датчиками на основе сапфира требуют высокой степени полировки поверхностей и вызывают разрушения датчиков при неравномерном распределении уплотняющего давления и при больших точечных нагрузках. При использовании уплотнительных поверхностей на основе керамики, как, например, на оксиде алюминия, вместо сапфира, вследствие остаточной шероховатости полированной поверхности, вызываемой дефектами поликристаллической структуры поверхности (выкрашиванием отдельных зерен), необходимы мягкие уплотняющие материалы. Кроме того, полировка увеличивает вероятность трещинообразования, вызывающего необходимость дополнительной термообработки, что, в свою очередь, увеличивает издержки. Недостатком мягких уплотняющих материалов являются невозможность использования при высоких температурах, высоком давлении и в коррозионной окружающей среде, а также недостаточная эластичность для компенсации небольших изменений зазоров, вызываемых неравными коэффициентами теплового расширения задействованных материалов.

Таким образом, задачей настоящего изобретения является устранение недостатков уровня техники. В частности, перед настоящим изобретением стоит задача реализации устройства с мембранным манометрическим элементом для измерения давлений жидкостей и газов для использования в коррозионной окружающей среде при высоких температурах и давлениях, в частности, в случаях применения для бурения нефтяных скважин, которое, несмотря на это, обеспечивало бы высокое разрешение при измерении и долговременную стабильность измерительного устройства.

Задача решается с помощью рассмотренного вначале устройства с мембранным манометрическим элементом признаками пунктов 1 и 20 формулы изобретения. Зависимые пункты формулы изобретения характеризуют предпочтительные модификации изобретения.

Изобретение содержит систему металлических уплотнений для оптико-интерферометрического, керамического датчика давления со структурой, обеспечивающей

а) течебезопасный монтаж измерительного элемента в более подходящем корпусе, предпочтительно, из металла или из других подходящих материалов, как, например, из кварца, и

б) использование внешней оптики, допускающей больший выбор материалов и размеров оптики и волоконной оптики, используемой для передачи светового сигнала.

Оба признака а) и б) очень важны, в частности, с точки зрения экономичности.

Устройство с измерительным элементом согласно изобретению, пригодное для измерения высоких давлений, основывается на устройстве с оптическим мембранным измерительным элементом, описанном в патенте США 7305888 (Walchli et. аl.). Эта публикация является неотъемлемой составной частью настоящей заявки.

Устройство с мембранным манометрическим элементом согласно изобретению включает

- керамический мембранный манометрический элемент, содержащий тело корпуса из материала одной из групп керамики Аl₂O₃ или сапфира, причем тело корпуса имеет переднюю и заднюю сторону;

- мембрану из материала, выбранного из группы, включающей керамику Al₂O₃ или сапфир, установленную напротив этого тела корпуса, и эта мембрана является по существу плоской и имеет по своей окружности краевую область, соединенную первым уплотнением с телом корпуса и образующую тем самым камеру эталонного давления между телом корпуса и мембраной, причем эта мембрана имеет первую и вторую противолежащие друг другу поверхности тела корпуса, и ее первая поверхность расположена напротив поверхности, а вторая поверхность мембраны образует ее внешнюю поверхность, предоставленную под присоединительное отверстие для измерительного прибора, соединяющее керамический мембранный манометрический элемент с измеряемой средой, и по меньшей мере в центральной области поверхности тела корпуса имеются средства для регистрации отклонения мембраны для формирования манометрического сигнала;

- керамическое тело подложки, закрепленное на задней стороне тела корпуса уплотнительным стеклом и имеющее область поверхности, выступающую за пределы тела корпуса, охватывая его, и образующую первую уплотнительную поверхность, и это керамическое тело подложки имеет заднюю сторону;

- трубчатый корпус датчика, принимающий керамический мембранный манометрический элемент, а также удерживающий и фиксирующий керамическое тело подложки, причем этот трубчатый корпус датчика внутри имеет вторую окружную уплотнительную поверхность, расположенную, соответственно, напротив первой уплотнительной поверхности;

- металлическое кольцевое уплотнение между первой и второй уплотнительными поверхностями с прижимными средствами на задней стороне керамического тела подложки, удерживающей обе уплотнительные поверхности в прижатом друг к другу положении.

Ниже изобретение схематически описывается на примерах со ссылкой на фигуры, на которых:

фиг.1 изображает схематически и в поперечном сечении предпочтительный вариант выполнения измерительного элемента согласно настоящему изобретению;

фиг.2 - вид, аналогичный фиг.1, другого варианта выполнения изобретения с металлическим корпусом вывода из камеры эталонного давления,

фиг.3 - вид, аналогичный фиг.1, еще одного варианта выполнения изобретения с геттером,

фиг.4 - вид, аналогичный фиг.1, другого варианта выполнения изобретения без вывода из камеры эталонного давления,

фиг.5 - вид, аналогичный фиг.1, еще одного варианта выполнения изобретения с пластинчатым телом подложки, имеющим сквозное отверстие,

фиг.6 - вид, аналогичный фиг.1, следующего варианта выполнения изобретения с уплотнительным шариком для герметизации вывода камеры эталонного давления,

фиг.7 - поперечное сечение устройства согласно изобретению для герметизации и удержания оптоволоконного измерительного элемента в металлическом корпусе,

фиг.8 - поперечное сечение сборки измерительного элемента согласно изобретению из керамики/сапфира с оптическим считыванием сигнала для измерения давления при применении с газовым потоком высокой чистоты,

фиг.9 - вид, аналогичный фиг.8, другого варианта выполнения изобретения с измерительным элементом из керамики/сапфира для измерения давления, в котором используется технология емкостного измерения.

На фиг.1 изображен предпочтительный вариант выполнения устройства с мембранным манометрическим элементом согласно изобретению. Последний содержит тело 1 подложки, которое, предпочтительно, является пластинчатым и, предпочтительно, состоит из Al₂O₃. В некоторых вариантах выполнения для этого по меньшей мере в отдельных областях тела 1 подложки используется монокристаллический сапфир. Измерительный элемент содержит также керамическое тело 2 корпуса, предпочтительно, выполненное в виде корпуса из монокристаллического сапфира и, предпочтительно, имеющего вывод 3 для соединения с углублением 4 для осуществления доступа к камере 5 эталонного давления измерительного элемента. Предусмотрена также мембрана 6 из монокристаллического сапфира, имеющая зеркальное покрытие 7. С помощью стеклоприпоя 8 тело 1 подложки герметично соединено с телом 2 корпуса, а мембрана 6 - с телом 2 корпуса, совместно образующими и заключающими между собой камеру эталонного давления. Другой стеклоприпой 9 с уплотнительной крышкой 10 герметизирует соединительную линию 3. В альтернативном варианте выполнения вместо крышки 10 может быть использован уплотнительный шарик 11, как это показано на фиг.6.

В другом варианте выполнения, как показано на фиг.2, для герметизации соединительной линии 3 может быть использован также сплав 12 припоя с металлом вместе с серебряными пластинками 13 или серебряными каплями. В еще одном варианте выполнения, изображенном на фиг.3, для камеры 5 эталонного давления над выводом 3 расположены геттер 15 и пружина 14, прижимающая геттер 15 к уплотнительной крышке 10 в углублении 4. В некоторых других вариантах выполнения соединительная линия 3 для соединения с камерой 5 эталонного давления полностью выброшена, как это показано на фиг.4. В предпочтительном варианте согласно фиг.1 соединительная линия 3 расположена в теле 2 корпуса за пределами границ пластины. В некоторых вариантах выполнения, как, например, на фиг.5, керамическая пластина, или тело 1 подложки, содержит сквозное отверстие 16, обеспечивающее доступ для закрытия соединительной линии 3.

Принцип действия описанного оптического мембранного измерительного элемента известен, например, из патента США 7305888 (Wälchli et. al.). Разность давлений между обеими разными сторонами мембраны 6 заставляет мембрану прогибаться, вследствие чего длина оптической полости соответственно изменяется. Свет посредством тела 2 корпуса из сапфира фокусируется на частично отражающей поверхности мембраны. Там происходят многократные отражения между двумя противолежащими зеркалами 7, вследствие чего происходят интерференции, а свет затем регистрируется и анализируется с использованием известных методов (например, с помощью интерферометра Физо (Fizeau), интерферометра поляризации белого света (OPSENS), интерферометра Михельсона; спектрометра и т.д.) и путем определения удаления оптической полости определяется разность давлений над мембраной. Толщина мембраны 6 с ее свободным диаметром и желательным максимальным прогибом определяет полезный диапазон давлений. Диаметр мембраны может быть равным, например, 11 мм, а ее толщина - примерно 300 мкм. Для использования в вакууме диаметр мембраны, предпочтительно, составляет примерно 5,0-80 мм, а ее толщина располагается в диапазоне 10-760 мкм.

Для приложения при высоком давлении, как, например, при бурении на нефть, предпочтительные диапазоны диаметров, соответственно радиусов мембран определяются следующим образом:

ω(p)=p×r_diaphragm ⁴×3×(1-ν_diaphragm ²)/16×E_diaphragm ×t_diaphragm ³, где

ω(омега) - отклонение мембраны (диафрагмы),

р - давление, прикладываемое к мембране (диафрагме),

Е - коэффициент упругости,

ν (ню) - постоянная Пуассона,

r - радиус мембраны (диаграммы),

t - толщина мембраны.

Примеры предпочтительных значений толщины мембраны для определенных больших давлений и диаметров мембран приведены ниже для отклонения мембраны на 5,5 мкм и располагаются в следующем диапазоне:

для давлений от 1,0 до 1000 бар:

а) для диаметра мембраны 2 мм: диапазон толщины мембраны 0,022-0,22 мм;

б) для диаметра мембраны 8 мм: диапазон толщины мембраны 0,14-1,4 мм и

в) для диаметра мембраны 30 мм: диапазон толщины мембраны 0,8-8,00 мм.

Предпочтительно, диапазоны для диаметра мембраны располагаются в диапазоне 2,0-30 мм, а для толщины мембраны - в диапазоне 20 мкм-10 мм при прикладываемых давлениях в диапазоне 1,0-1000 бар.

Расстояние между двумя поверхностями обычно устанавливается непосредственно при сборке с помощью уплотняющего материала 8, располагаемого между краем мембраны 6 и телом 2 корпуса. Таким образом, можно обойтись без дорогостоящих структур на поверхности тела корпуса. Для регулировки зазора можно использовать также дистанцирующие элементы, но это менее предпочтительный вариант выполнения. Для оптимального качества сигнала параллельность тела 2 корпуса и мембраны 6 должна быть выше 5 мрад, предпочтительно, выше 1 мрад, причем шероховатость поверхности должна быть менее λ/5, предпочтительно, менее λ/10 длины световой волны. Это уплотнение состоит, например, из стеклянной пасты, которая проста в обращении и может быть нанесена, например, методом трафаретной печати. Кроме того, уплотнение мембраны 6 относительно тела 1 корпуса в краевой области может быть достигнуто сваркой, например, лазерной сваркой, как это было описано, например, в заявке США 2005/0195402 А1. Другой возможностью получения герметичного соединения является соединение обеих частей корпуса посредством диффузии, например, еще на стадии неспеченных прессовок, с тем чтобы полностью исключить другие материалы, кроме Al₂O₃, или же с использованием метода Aluminium-oxidations-bonding, как было описано в швейцарской патентной заявке CH 00577|07 (Bertsch et. al., соответствует WO 2008/122134)(соединение деталей и керамики на основе оксида алюминия с окислением алюминия в месте соединения).

Описание процесса нанесения стеклоприпоя 8 и спекания и т.д. содержится в американском патенте США 6528008.

В типичном примере измерительного элемента с внешним диаметром 11 мм и свободным внутренним диаметром мембраны 8 мм ширина зазора составляет примерно 2-50 мкм, предпочтительно, 10-30 мкм. В этом предпочтительном примере пластина, т.е. тело 1 подложки, имеет толщину 2-10 мм, а толщина тела 2 корпуса лежит в том же диапазоне толщин. Тело 2 корпуса и тело 1 подложки должны состоять из материалов с аналогичными коэффициентами теплового расширения, используемых в качестве материала мембраны. Весьма подходящими комбинациями являются высокочистые керамики из оксида алюминия (чистота >96%, предпочтительно, >99,5%), керамика сапфаль (оксид алюминия чистоты >99,9%) и сапфир (высокочистый монокристалл оксида алюминия, искусственный корунд). Материалы могут применяться также в комбинациях. Например, тело 2 корпуса может быть изготовлено из керамического материала, как, например, оксида алюминия, а окно вставлено из сапфира, обеспечивающего прохождение света в устройство 17 с измерительным элементом согласно устройству по фиг.7.

Поверхность частично отражающей мембраны 6 может быть использована как таковая, или она может иметь дополнительное оптическое покрытие, предпочтительно, одним слоем из диэлектрического материала, как, например, из Та₂О₅, при соответствующей толщине в диапазоне 70-80 мкм, или другими средствами подобно описанным в патенте США 730588 (Wächli et-al.) с тем, чтобы добиться почти оптимальной отражаемости порядка 30%. Интерферометрическая поверхность тела корпуса, также действующая как зеркало, должна обрабатываться аналогичным образом.

Уплотнение камеры 5 эталонного давления может осуществляться различными способами. Известное устройство для получения высококачественного эталонного вакуума описано в патенте США 6591687, и этот метод может быть применен также в конструкции, описанной здесь. Однако безупречное качество эталонного вакуума имеет менее важное значение, если измерительный элемент конструируется для использования при очень высоком давлении вплоть до 1000 бар. В таких случаях использование геттера 15 для поддержания эталонного вакуума не является настоятельно необходимым. Эффекты, которые могут быть вызваны остаточными газами из эталонного вакуума, влияют здесь на свойства или на эксплуатационные качества лишь несущественно. Если давление в камере 5 эталонного давления составляет, например, около 0,01% от максимального давления диапазона измерения (FS - Full Scale (полная шкала) измерительного элемента (что здесь при 100 барах составило бы 10 мбар), то результирующая ошибка за счет расширяющегося эталонного газа составила бы лишь около 0,02% FS. При использовании керамики, как, например, Al₂O₃, выделение газа в камере эталонного давления минимизируется, и в результате достигается эталонное давление, которое и без использования раствора геттера существенно ниже 1 мбара. В таком случае сначала изготавливается измерительный элемент, содержащий мембрану 6, тело 2 корпуса и тело 1 подложки. Тело 2 корпуса содержит соединительную линию 3, которая делает доступной камеру 5 эталонного давления. В зависимости от размера измерительного элемента в теле корпуса выполнено углубление 4 для герметизации соединительной линии 3. Измерительный элемент размещается внутри вакуумной камеры, в которой вся структура вакуумируется, а затем соединительная линия 3 герметизируется установкой пробки, например, уплотнительной крышки 10 из сапфира, из стекла или из шарика с использованием для герметизации соединительной линии 3 стекоприпоя 9, благодаря чему получается течебезопасная структура. Для герметизации соединительной линии 3 может быть также использован металлический припой, который требует дополнительной технологической операции, в ходе которой на корпусе из сапфира вокруг соединительной линии 3 формируется контактная площадка из серебра, предпочтительно, методом трафаретной печати с тем, чтобы обеспечить легированному припою создание непроницаемого уплотнения. Этот способ описан также в патенте США 6528008. Во всех этих методах герметизации максимальная температура процесса выдерживается достаточно низкой с тем, чтобы снова не расплавились уже ранее полученные места уплотнения.

Из-за эффектов, как, например, абсорбции, адсорбции, десорбции в измерительном элементе, неудовлетворительное качество вакуума в камере 5 эталонного давления может вызвать временные задержки, гистерезисы и усиленную реакцию на изменение температуры. Эти воздействия сильнее проявляются в диапазонах измерения меньших величин и при повышенных требованиях к стабильности процесса и к разрешению. В некоторых случаях в качестве давления в камере 5 эталонного давления может быть достаточно разряженной атмосферы (например, 300 мбар), особенно в том случае, если в окружающей среде происходят лишь незначительные колебания температуры, и используется высокое рабочее давление (FS). Такая разряженная атмосфера достигается автоматически, если температура герметизации измерительного элемента выше окружающей температуры, и это выражается в давлении:

Р₂=Т₂/Т₁×Р₁,

где Т₁ - температура (К) герметизации, Т₂ - окружающая температура (К) и Р₁ - давление окружающей среды.

Если измерительный элемент герметизируется, например, при 700°С и при атмосферном давлении, то при охлаждении до комнатной температуры эталонное давление получается равным около 300 мбар.

Мембрана 6, предпочтительно, изготавливается из сапфира. Сапфир определяется как монокристалл оксида алюминия (Al₂O₃: искусственный корунд) с определенной ориентацией кристалла. Поэтому многие физические параметры зависят от направления ориентации. Этот выбор материала имеет множество преимуществ при применении в описанной области:

- он коррозионно-устойчив против многих кислот и газов, как, например, фторидов (NF₃, CH₂F₂, SF₆, CF₄, CHF₃) и хлоридов (например, Cl₂, HCl), бромидов (например, HBr), газов или водяного пара;

- поскольку он является монокристаллическим, то он представлен тонкой ровной поверхностью, благодаря чему поверхности получаются зеркальными;

- он обладает большой прочностью на изгиб.

Мембрана 6 и тело корпуса вырезаны из монокристаллического сапфира таким образом, что оптическая ось структуры параллельна оси С сапфира. В результате эффекты двойного преломления кристаллических структур ослабевают, если световой луч проходит насквозь, и, кроме того, обеспечивается симметричное тепловое расширение.

При приложении с высоким давлением, безусловно, необходимо монтировать структуру в трубчатом корпусе 19 измерительного элемента или герметизировать измерительный элемент, который изготовлен из соответствующего материала и может быть герметизирован с применением достаточного усилия, как это показано на фиг.7. По практическим причинам изготовления и по экономическим причинам измерительный прибор в целом не полностью изготовлен из керамики, как это было ранее описано для измерительного элемента. Для корпуса 19 измерительного элемента особенно хорошо подходят металлы, как, например, предпочтительно, нержавеющая сталь (lnox), хромоникелевые сплавы или другие высококачественные металлические материалы. Могут быть использованы и другие материалы, если они совместимы с процессом, как, например, керамика или кварц. Комбинирование керамического измерительного элемента 17 с металлическим корпусом 19 успешно достигается путем уплотняющего зажатия. С этой целью для достижения непроницаемости устройство зажимается, например, посредством металлического уплотнительного кольца 18. Согласно изобретению прижатие измерительного элемента 17 к керамической пластине подложки или к телу 1 подложки осуществляется установкой устройства в стопку между прижимными средствами, как, например, прижимным элементом 20, с одной стороны, и пластинчатым телом 1 подложки с измерительным элементом и с металлическим кольцевым уплотнением 18, с другой. Оптический путь включает оптическое волокно 33, содержащее покрытие 32 или оболочку 32, причем последние для пропускания света, направленного на поверхность мембраны 6, через керамическое тело 2 корпуса располагаются за его пределами.

По меньшей мере, в центральной области тела 2 корпуса выполнено оптическое окно, а напротив этого окна, по меньшей мере, часть поверхности мембраны 6 выполнена оптически отражающей. Оптическое волокно 33 для пропускания света на поверхность мембраны 6 и от нее расположено напротив окна на расстоянии от него за пределами камеры 5 эталонного вакуума. Между оптическим волокном 33 и окном в теле 2 корпуса находится линза 30 для оптической связи с поверхностью мембраны 6, так что устройство образовывает участок для измерения степени отклонения мембраны 6 в результате индикации посредством интерферометра Фабри-Перо. Между линзой 30 и оптическим волокном 33 может быть установлен крепежный элемент 31.

Тело 2 корпуса состоит, по меньшей мере, частично из керамики с оксидом алюминия типа сапфира, и эта часть расположена в центральной области и образует окно. Для экономии затрат при использовании дорогого материала сапфира это окно может быть выполнено и смонтировано в теле 2 корпуса с вакуумплотным уплотнением в качестве отдельного используемого элемента из сапфира.

В другом варианте выполнения изобретения оптическое волокно 33 непосредственно встраивается в тело 2 корпуса измерительного элемента 17 без линзы 30. По меньшей мере одна область поверхности мембраны 6 выполнена оптически отражающей и напротив этой области в тело 2 корпуса герметично запрессовано оптическое волокно 33, причем конец волокна 33 для пропускания света на поверхность мембраны 6 и от нее достает до камеры 5 эталонного вакуума таким образом, что устройство образовывает участок для измерения степени отклонения мембраны 6 в результате индикации посредством интерферометра Фабри-Перо.

Решение согласно изобретению с керамическим мембранным манометрическим элементом 17 включает:

- тело 2 корпуса из материала одной из групп керамики Al₂O₃ или сапфира, причем тело корпуса имеет переднюю и заднюю сторону;

- мембрану 6 из материала, выбранного из группы, включающей керамику Al₂O₃ или сапфир, установленную напротив этого тела 2 корпуса, и эта мембрана 6 является по существу плоской и имеет по своему периметру краевую область, соединенную первым уплотнением 8 с телом 2 корпуса и образующую тем самым камеру 5 эталонного давления между телом 2 корпуса и мембраной 6, причем эта мембрана 6 имеет первую и вторую противолежащие друг другу поверхности, и ее первая поверхность расположена напротив поверхности тела 2 корпуса, а вторая поверхность мембраны 6 образует ее внешнюю поверхность, предоставленную под присоединительное отверстие 40 для измерительного прибора, соединяющее керамический мембранный манометрический элемент 17 с измеряемой средой, и, по меньшей мере, в центральной области поверхности тела 2 корпуса имеются средства для регистрации отклонения мембраны 6 для формирования манометрического сигнала;

- керамическое тело 1 подложки, закрепленное на задней стороне тела 2 корпуса стеклоприпоем 8 и имеющее область поверхности, выступающую за пределы тела 2 корпуса, охватывая его, и образующую первую уплотнительную поверхность, и это керамическое тело 1 подложки имеет заднюю сторону;

- трубчатый корпус 19 датчика, принимающий керамический мембранный манометрический элемент 17, а также удерживающий и фиксирующий керамическое тело 1 подложки, причем этот трубчатый корпус 19 датчика внутри имеет вторую окружную уплотнительную поверхность, расположенную, соответственно, напротив первой уплотнительной поверхности;

- металлическое кольцевое уплотнение 18 между первой и второй уплотнительными поверхностями, удерживающее прижимными средствами 20 на задней стороне керамического тела 1 подложки обе уплотнительные поверхности в прижатом друг к другу положении.

Во избежание влияния уплотняющих сил на мембрану 6 и тем самым на режим измерений тело подложки в месте 17 измерения расположено таким образом, чтобы оптический путь не прерывался. Тело 1 подложки состоит из сапфира или керамики, предпочтительно, керамики с оксидом алюминия. К телу 1 подложки прижимается металлическое уплотнение 18, существенно снижающее напряжения зажатия и прогибы мембраны 6, благодаря чему предотвращается ослабление напряжения с течением времени, соответственно, дрейф датчика. Тело 1 подложки, предпочтительно, в виде пластинки, устанавливается на измерительном элементе из сапфира с помощью известных процессов соединения с участием стекла или металла, благодаря которым образуется непроницаемое и механически прочное соединение. Это решение обеспечивает максимально простое формирование элементов сенсорного устройства и повышение механической прочности устройства, а также снижение издержек.

Обработка монокристалла сапфира - это рискованный и дорогостоящий процесс. Возможные остающиеся неровные поверхности позднее могут существенно способствовать разрушению структуры измерительного элемента при сильном сжатии с уплотнением, в частности, при наличии сложных выемок или отверстий. Поликристаллическая Al₂O₃ имеет более изотропную структуру, и поэтому проще удерживать качество после обработки, и она также дешевле монокристаллического сапфира.

Благодаря монокристаллическому сапфиру и, в особенности, поликристаллическому керамическому материалу, как, например, оксиду алюминия, с помощью металлического уплотнения можно добиться герметичности. Керамика отличается зернистой поликристаллической структурой поверхности, а сапфир - трудностями и стоимостью полировки уплотнительных поверхностей до необходимой степени (Ra) шероховатости порядка менее 0,006 мкм, предпочтительно, в диапазоне 0,003-0,001 мкм. Такие значения могут достигаться электрохимической полировкой. Кроме того, эти материалы сложны в обращении.

Для заполнения пор и сглаживания поверхности поликристаллического материала область уплотнения керамического корпуса 1 подложки, по меньшей мере, частично остекловывается, например, покрывается стеклянным слоем из уплотняющего материала стеклоприпоя 8. Этот стеклянный слой обеспечивает применение металлического уплотняющего материала с высокой температурой плавления и с коррозионной стойкостью. В противном случае понадобились бы довольно большие уплотняющие силы, которые в дальнейшем привели бы к разрушению тела 1 подложки. Тонкий стеклянный слой толщиной в диапазоне 5-100 мкм, предпочтительно, в диапазоне 5-20 мкм, на теле 1 подложки из сапфира или керамики устойчив к большим нагрузкам, вызываемым геометрией уплотнения и необходимыми уплотняющими силами в диапазоне 150-300 Н/мм по периметру. Предпочтительное и экономичное решение для остекловывания 8 идентично способу, применяемому при закреплении измерительного элемента 17 на теле 1 подложки. В некоторых случаях применения в вызывающих коррозию средах коррозионной стойкости стекла достаточно. Для повышенной коррозионной стойкости поверхность стеклоприпоя 8 может быть снабжена коррозионно-стойким покрытием, предпочтительно, оксидом алюминия, выделенным известными способами, как, например, PVD (технология нанесения покрытий физико-химическим осаждением из газовой фазы), CVD (метод химического осаждения пленок из паровой фазы), ALD (атомно-слоевое осаждение) и т.д.

Предпочтительные значения для подходящих стеклянных паст приведены в нижеследующей таблице:

В следующем варианте выполнения уплотнительная поверхность является частью отдельной детали 2 из сапфира или керамики, в котором сочетаются функции приема мембраны 6 и уплотнительной поверхности, как это изображено на фиг.8. Уплотнительная поверхность может быть или отполирована до необходимой степени, или покрыта слоем стекла, как это было описано в случае керамического материала.

Металлическое уплотнение 18, предпочтительно, изготавливается из цельного материала. Обычные изогнутые и сварные металлические уплотнения требуют чистовой обработки сварных швов, из-за чего они менее пригодны. Для металлического уплотнения 18 возможны различные формы и профили, начиная с простых форм в виде кольца круглого сечения, как это показано на фиг.7, и кончая более сложными формами, создающими под рабочим давлением дополнительные уплотняющие силы. Металлическое уплотнение должно быть пригодным для использования в условиях высоких температур, высокого давления и вызывающей коррозию окружающей среды, и оно требует определенной эластичности в диапазоне 1-5% диаметра, предпочтительно, более 3%, чтобы компенсировать изменения зазоров, возникающие вследствие различия коэффициентов теплового расширения и большой нагрузки при сжатии. Предпочтительными материалами в комбинации с измерительным элементом из сапфира или керамики являются хромо-никелевые сплавы или нержавеющая сталь (lnox) с малым коэффициентом теплового расширения. Соответствующие мягкие или способные растягиваться покрытия 21, нанесенные на металлическое кольцевое уплотнение 18, обеспечивают уплотнение в случае каких-либо остаточных неровностей у прилегающих уплотнительных поверхностей. Предпочтительным материалом 21 покрытия является тонкий металлический слой, в частности, серебра, никеля или меди, предпочтительно, золота. Подходящие толщины для покрытия 21 лежат в диапазоне 1-50 мкм, предпочтительно, в диапазоне 5-20 мкм. Что касается примеров, изображенных на фиг.7, 8 и 9, то металлическое кольцевое уплотнение 18 может быть также покрыто оксидным слоем 21, предпочтительно, из керамики Al₂O₃. Такое покрытие может осуществляться также в дополнение к вышеупомянутому металлическому покрытию и создавать многослойную систему или же наноситься также лишь как отдельное покрытие. Такой оксидный слой очень тонок и является непористым (pinhole), и он достаточно тягуч, чтобы не разрушиться или чтобы при его сжатии не появились трещины, и он может следовать неровностям уплотнительной поверхности. Такие слои с успехом осаждаются способом ALD (Atomic Layer Deposition - атомно-слоевое осаждение). Толщина этого оксидного слоя лежит в диапазоне 3-20 атомных слоев. Использование такого оксидного покрытия обеспечивает применение без металлов, так что образуется защитный слой, и в результате никакой металл не нарушает процесс. В некоторых процессах используются агрессивные газы или химикаты, при которых металлы корродируют и растворяются и тем самым нежелательным образом загрязняют процесс. Этого можно избежать благодаря такому оксидному покрытию.

Коррозионная стойкость измерительного элемента может быть еще более повышена путем нанесения на стеколоприпой 8 за пределами зоны крепления тела 2 корпуса к телу 1 подложки коррозионно-стойкого покрытия 22, предпочтительно, из оксида алюминия.

Корпус 19 измерительного элемента, состоящий из металла, содержит присоединительное отверстие 40 для измерительного прибора, как, например, входное отверстие для среды, передающей давление, для того, чтобы оказать давление на мембрану 6 измерительного элемента, и защищает остальную часть измерительного элемента от контакта со средой и с окружением с помощью течебезопасного металлического уплотнения 18 между измерительным элементом 17 и металлическим корпусом 19. Уплотнительная поверхность 35 металлического корпуса 19 обрабатывается до необходимой для нее степени, предпочтительно, с помощью средства N5c (концентрическая величина Ra - 0,4 мкм). Между присоединительным отверстием 40 для измерительного прибора и измерительным элементом 17 для защиты измерительного элемента 17 может быть установлен пористый фильтр 23.

Прижимной элемент 20 может быть выполнен в виде пластины, плоско прилегающего к керамическому корпусу 1 подложки, предпочтительно несущей пластины, или кольца того же размера, что и металлическое уплотнение на противолежащей стороне несущей пластины. Чтобы скомпенсировать незначительные непараллельности прижимного элемента 20 и пластинчатого тела 1 подложки, между прижимным элементом 20 и пластинчатым телом 1 корпуса по типу штабеля может быть проложен более мягкий материал, как, например, в виде металлического кольца 34. В дополнение к этому толщина этого материала может быть выбрана таким образом, чтобы скомпенсировать изменения зазоров, возникающие из-за изменений температуры и не согласованных друг с другом коэффициентов теплового расширения. Металлическое кольцо 34 установлено на той же оси, что и металлическое кольцевое уплотнение 18, и имеет, по меньшей мере, тот же радиус, и оно установлено между задней стороной керамического тела 1 подложки и прижимным элементом 20. Материал металлического кольца 34 достаточно мягок, чтобы деформироваться под действием керамической поверхностной структуры, и достаточно тверд, чтобы противостоять прикладываемому давлению и сохранять постоянство формы.

Измерительный элемент с уплотнительной системой, выполненный, как было уже описано, может иметь весьма компактную конструкцию и быть изготовлен экономично.

В итоге устройство с измерительным элементом согласно изобретению включает следующее:

новый метод и систему для уплотнения камеры эталонного давления измерительных элементов из сапфира или керамики для применений в условиях высоких температур и давлений, специально рассчитанных на измерения давления в глубоких скважинах, в частности, в применениях с нефтяными скважинами;

систему металлических уплотнений (вместо металлов могут быть использованы также другие совместимые с процессом материалы, предпочтительно, кварц) на основе из сапфира или керамики, являющуюся разборной, газонепроницаемой, коррозионно-стойкой и пригодной для применения при высоких температурах и давлениях. Она включает также остекловывание тела подложки для сглаживания поверхности, защитное покрытие против коррозии стеклянного и металлического уплотнения и нанесение на них металлического покрытия, действующего как эластичное уплотнение, и

измерительный элемент, смонтированный на структуре подложки из сапфира или керамики, для снижения зажимных нагрузок на мембрану, которые могли бы вызвать дрейф измерительного элемента.

Устройство с измерительным элементом является устройством для измерения высокого давления, специально приспособленным для давлений в диапазоне по меньшей мере 1,0-200 бар, предпочтительно, по меньшей мере 1,0-500 бар или более, и, предпочтительно, используемого в качестве измерительного устройства для измерения высоких температур и давлений в окружающих средах с температурами в диапазоне, по меньшей мере, 150-400°С, предпочтительно, по меньшей мере, 150-650°С.

В зависимости от выбора используемых материалов данная концепция обеспечивает возможность применения при очень высоких температурах вплоть до 1000°С. Наряду с применением в области нефтедобычи изобретение может быть использовано в других областях, где требуются высокая термостойкость и коррозионная стойкость, как, например, в процессах горения.

Изобретение может применяться также в измерительных элементах, в которых для измерения отклонения мембраны вместо ранее описанного оптического метода используются емкостные или другие способы.

Изобретение может быть также использовано там, где необходимы одно или несколько таких свойств, как коррозионная стойкость возможность съема измерительного элемента, как в системах производства полупроводников.

Описанная здесь технология уплотнения не ограничена применениями с высокими температурами и нефтяными скважинами. Она может быть использована также при низких температурах и в других промышленных применениях.

Та же самая технология уплотнения может быть, например, использована также в полупроводниковой промышленности и в родственных ей отраслях промышленности. В случае такого применения датчики на основе керамики/сапфира могут закрепляться на корпусе по той же технологии с использованием круглого металлического кольца круглого сечения. Керамика включает также керамику типа SiC и/или ALN.

На фиг.8 изображен измерительный элемент на основе керамики/сапфира с оптическим считыванием для измерения давления при применении с высокочистыми газовыми потоками, а на фиг.9 -устройство с измерительным элементом на основе керамики/сапфира, в котором используется емкостная технология измерения с применением вакуума. В этом случае внутри камеры 5 эталонного давления поверхность мембраны 6 и тела корпуса в противолежащей области, по меньшей мере, частично покрывается проводящим слоем 37, вследствие чего образуется конденсатор, зависящий от давления, который с помощью соединительных линий 36 соединен с расположенной снаружи электроникой для обработки данных. На обеих фиг.8 и 9 показано, что тело 1 подложки скомбинировано с телом 2 корпуса измерительного элемента и образует отдельный элемент. В этом случае можно обойтись без этапа их соединения (bonding). Тело 2 корпуса на фиг.8 и 9 выполнено в поперечном сечении, например, Т-образным. Это тело 2 корпуса в зависимости от требований монтажа может иметь также различные формы, например, содержать вогнутости или быть асимметрично или симметрично установленным с верхней стороны, или быть выполненным в виде своего рода цилиндрического тела, например, с выдающимся фланцем для уплотняющего монтажа на металлическом корпусе.

На той же фиг.7, если поверхностная шероховатость Ra уплотнительной поверхности 35 металлического корпуса 19 составляет менее 0,4 мкм или если температура ниже 200°С, металлическое уплотнение 18 в виде кольца круглого сечения не должно покрываться металлическим слоем 21.

В определенных случаях применения покрытие 21 металлического уплотнения 18 в виде кольца круглого сечения может быть выполнено по-иному, а не так, как описано ранее. Вид покрытия должен выбираться таким образом, чтобы оно было коррозионно-стойким против газов, жидкостей или других сред, используемых в этой промышленности. Для полупроводниковой промышленности и родственных ей отраслей промышленности могут применяться такие материалы покрытия, как алюминий, серебро, медь, никель индий или платина, а также оксид, например, оксид алюминия. При использовании в бурении нефтяных скважин предпочтительным материалом покрытия является золото. Этот тонкий слой должен быть также достаточно мягким, чтобы приспособиться к поверхностной структуре контактного материала и следовать за ней.

Применение представленной технологии не ограничено температурами свыше 200°С, если органического уплотняющего материала в этих случаях недостаточно. Органический уплотняющий материал, как, например витон, сополимеры гексафторпропилена и винилиденфторида или другие материалы часто используются для уплотнения материалов при температуре ниже 200°С. В то же время при этих температурах так же хорошо могут быть использованы и металлические уплотнения.

Ссылочные позиции, приведенные на фиг.7, 8 и 9, соответствуют тем же цифрам на фиг.1-6 и элементам, описанным там.