×
10.07.2013
216.012.5413

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-ДИОКСАН-2,3-ДИОЛА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения 1,4-диоксан-2,3-диола, который является реагентом для получения гетероциклических азотсодержащих соединений (в частности, пиразинов), а также используется в фотографии. Способ включает конденсацию глиоксаля с этиленгликолем при нагревании с удалением воды. Реакцию ведут при 50°C в течение 90 минут. Для удаления воды используют метод вакуумного ротационного испарения при остаточном давлении 50 мм рт.ст. Реагенты берут в следующих мольных соотношениях: глиоксаль - 1,0, этиленгликоль - 1,0. Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта. 1 ил., 1 пр.
Основные результаты: Способ получения 1,4-диоксан-2,3-диола путем конденсации глиоксаля с этиленгликолем при нагревании с удалением воды, отличающийся тем, что реакцию ведут при 50°C в течение 90 мин, причем для удаления воды используют метод вакуумного ротационного испарения при остаточном давлении 50 мм рт.ст., а реагенты берут в следующих мольных соотношениях:
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к способу получения 1,4-диоксан-2,3-диола, который является реагентом для получения гетероциклических азотсодержащих соединений (в частности, пиразинов), а также используется в фотографии.

Известен способ получения 1,4-диоксан-2,3-диола путем конденсации водного раствора глиоксаля (40% мас.) с этиленгликолем в среде бензола при температуре кипения смеси азеотропной смеси вода-бензол [Venuti М.С. // Synthesis - 1982. - Р.61-63]. Конденсацию проводят с насадкой Дина-Старка, в которую отгоняется гетероазеотроп бензол-вода. При этом нижний слой (воду) сливают, а верхний слой (бензол) возвращают в реакционную смесь. Азеотропная отгонка воды способствует проведению процесса при более низкой температуре (температура кипения азеотропной смеси при атмосферном давлении 69,3°C). После проведения реакции в течение 10 часов получают густую сиропопобразную жидкость темно-желтого цвета, которую растворяют в избытке ацетона и вымораживают. При этом выпадают белые кристаллы, которые фильтруют и сушат над окисью фосфора. Выход 45% от теоретического.

К недостаткам данного способа относятся: низкий выход целевого продукта - 1,4-диоксан-2,3-диола, использование бензола в качестве растворителя с целью азеотропной отгонки воды, длительность процесса.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения 1,4-диоксан-2,3-диола, позволяющего упростить процесс, сократить время его проведения и повысить выход целевого продукта.

Для решения поставленной задачи в способе получения 1,4-диоксан-2,3-диола, включающем конденсацию этиленгликоля с глиоксалем при нагревании, реакцию ведут при 50°C в течение 90 минут, причем для отгонки воды используют метод вакуумного ротационного испарения при остаточном давлении 50 мм рт.ст., а реагенты берут в следующих мольных соотношениях:

Глиоксаль 1,0

Этиленгликоль 1,0

Применение такого метода позволяет проводить реакцию синтеза целевого продукта в условиях, при которых происходит выпаривание растворителя (воды) и концентрирование 1,4-диоксан-2,3-диола. Температуры 50°C достаточно для того, чтобы эффективно удалять воду, образующуюся в результате конденсации, из реакционной смеси. Воду отгоняют при давлении до 50 мм рт.ст., которого достаточно для эффективного удаления воды (температура кипения воды при 50 мм рт.ст. составляет 44°C). Процесс проводят таким образом, чтобы отгонка воды длилась в течение 90 минут, что достаточно для полноты протекания реакции конденсации глиоксаля с этиленгликолем.

Одним из отличительных признаков заявляемого способа является то, что для удаления воды из реакционной смеси используют отгонку на ротационном испарителе. При применении такого метода удаления воды отсутствует необходимость использовать дополнительные компоненты, например бензол, что способствует упрощению и удешевлению метода синтеза.

Осуществление способа поясняется примером.

ПРИМЕР

В круглодонную колбу заливают 145 г 40% (мас.) раствора глиоксаля (58 г, 1 моль) и 62 г (1 моль) этиленгликоля квалификации «ч». Смесь перемешивают и подвергают роторной вакуумной дистилляции при температуре 50°C и остаточном давлении 50 мм рт.ст. в течение 90 минут. Получают вязкую сиропообразную жидкость, которую растворяют в ацетоне и получают белые кристаллы. Осадок фильтруют, промывают ацетоном и сушат. Выход 65%.

ИК-спектр 1,4-диоксан-2,3-диола приведен на Фиг., где 1 - образец сравнения, 2 - образец продукта, полученного предлагаемым способом.

ИК-спектр 1,4-диоксан-2,3-диола

858 см-1 - ν (C-O-C)

1019 см-1 - ν (C-O-C)

3231 см-1 - ν (O-H)

Таким образом, заявляемый способ практически реализуем и позволяет повысить выход целевого продукта при упрощении и сокращения времени проведения процесса его получения.

Способ получения 1,4-диоксан-2,3-диола путем конденсации глиоксаля с этиленгликолем при нагревании с удалением воды, отличающийся тем, что реакцию ведут при 50°C в течение 90 мин, причем для удаления воды используют метод вакуумного ротационного испарения при остаточном давлении 50 мм рт.ст., а реагенты берут в следующих мольных соотношениях:
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-ДИОКСАН-2,3-ДИОЛА
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 126.
10.01.2013
№216.012.19fe

Способ определения свободного глиоксаля в глиоксальсодержащих карбамидоформальдегидных смолах

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания свободных альдегидов в альдегидсодержащих смолах и полимерах. Способ включает получение спиртового раствора глиоксаля путем смешения пробы карбамидоформальдегидной смолы с этиловым спиртом, выдерживанием в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472146
Дата охранного документа: 10.01.2013
10.02.2013
№216.012.2369

Способ получения смесевого твердого топлива с металлическим горючим

Изобретение относится к области разработки смесевых металлизированных твердых топлив. Изобретение заключается в добавлении к смеси окислителя, органического горючего-связующего и технологических добавок в качестве металлического горючего бидисперсной смеси порошка алюминия микронных размеров и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474567
Дата охранного документа: 10.02.2013
10.05.2013
№216.012.3d88

Твердотопливный газогенерирующий состав

Изобретение относится к высокоэнергетическим конденсированным системам, а именно к твердотопливным газогенерирующим составам, и может быть использовано в различных газогенераторах систем пожаротушения, автономных системах поднятия затонувших объектов, подушках безопасности автомобилей, системах...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481319
Дата охранного документа: 10.05.2013
10.05.2013
№216.012.3d91

Способ получения нитраминопропионитрила

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения нитраминопропионитрила. Способ включает взаимодействие нитриминодипропионитрила с 10%-ным водным раствором гидроокиси щелочного металла, подкисление кислотой, экстракцию этилацетатом и выделение целевого продукта...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481328
Дата охранного документа: 10.05.2013
20.05.2013
№216.012.4094

Способ изготовления литьевых зарядов взрывчатого вещества

Изобретение относится к технологии изготовления зарядов взрывчатых веществ (ВВ), заливаемых в корпус, и может быть использовано при создании новых или совершенствовании существующих технологических процессов изготовления зарядов методом заливки в корпус. Способ изготовления литьевых зарядов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482102
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.05.2013
№216.012.410d

Средство для удаления ржавчины, накипи и других минеральных отложений на основе глиоксаля и его производных

Изобретение относится к химическим средствам удаления ржавчины, накипи и минеральных отложений с металлических поверхностей и может быть использовано для очистки поверхностей теплообменных аппаратов, нагревательных элементов, трубопроводов, котлов, бойлеров, отопительных систем, а также...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482223
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.06.2013
№216.012.4dbf

Способ оценки коэффициента светопропускания силикатного сырья

Использование: для оценки коэффициента светопропускания силикатного сырья. Сущность: заключается в том, что отбирают монофракции кварца, прокаливают их до температуры 400°С с последующим возбуждением рентгенолюминесценции, при этом рентгенолюминесценцию возбуждают в полосе 370 нм и оценивают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485485
Дата охранного документа: 20.06.2013
27.06.2013
№216.012.4ec5

Способ выращивания мицелия grifola frondosa

Изобретение относится к области биотехнологии и сельскохозяйственному производству, в частности к грибоводству. Способ включает приготовление посевного материала на агаризованной питательной среде в присутствии стимулятора роста, в качестве которого используют селективный свет с длиной волны...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485758
Дата охранного документа: 27.06.2013
27.06.2013
№216.012.5067

Способ получения 2-метилимидазола

Настоящее изобретение относится к способу получения 2-метилимидазола, включающий смешение 40% водного глиоксаля, ацетальдегида и водного аммиака с последующим выделением целевого продукта посредством дистилляции, отличающийся тем, что используют 25% раствор аммиака, смешение ацетальдегида с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486176
Дата охранного документа: 27.06.2013
27.06.2013
№216.012.5068

Способ получения 2 -метил-4(5)-нитроимидазола

Изобретение относится к способу получения 2-метил-4(5)-нитроимидазола, заключающийся в том, что нитрование осуществляют нитрующей смесью, содержащей HSO и HNO, при этом мольное соотношение компонентов 2-метилимидазол:HSO:HNO составляет 1:4,28:3,83, причем серную кислоту с концентрацией 95%...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486177
Дата охранного документа: 27.06.2013
Показаны записи 1-10 из 162.
10.01.2013
№216.012.19fe

Способ определения свободного глиоксаля в глиоксальсодержащих карбамидоформальдегидных смолах

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания свободных альдегидов в альдегидсодержащих смолах и полимерах. Способ включает получение спиртового раствора глиоксаля путем смешения пробы карбамидоформальдегидной смолы с этиловым спиртом, выдерживанием в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472146
Дата охранного документа: 10.01.2013
10.02.2013
№216.012.2369

Способ получения смесевого твердого топлива с металлическим горючим

Изобретение относится к области разработки смесевых металлизированных твердых топлив. Изобретение заключается в добавлении к смеси окислителя, органического горючего-связующего и технологических добавок в качестве металлического горючего бидисперсной смеси порошка алюминия микронных размеров и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474567
Дата охранного документа: 10.02.2013
10.05.2013
№216.012.3d88

Твердотопливный газогенерирующий состав

Изобретение относится к высокоэнергетическим конденсированным системам, а именно к твердотопливным газогенерирующим составам, и может быть использовано в различных газогенераторах систем пожаротушения, автономных системах поднятия затонувших объектов, подушках безопасности автомобилей, системах...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481319
Дата охранного документа: 10.05.2013
10.05.2013
№216.012.3d91

Способ получения нитраминопропионитрила

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения нитраминопропионитрила. Способ включает взаимодействие нитриминодипропионитрила с 10%-ным водным раствором гидроокиси щелочного металла, подкисление кислотой, экстракцию этилацетатом и выделение целевого продукта...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481328
Дата охранного документа: 10.05.2013
20.05.2013
№216.012.4094

Способ изготовления литьевых зарядов взрывчатого вещества

Изобретение относится к технологии изготовления зарядов взрывчатых веществ (ВВ), заливаемых в корпус, и может быть использовано при создании новых или совершенствовании существующих технологических процессов изготовления зарядов методом заливки в корпус. Способ изготовления литьевых зарядов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482102
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.05.2013
№216.012.410d

Средство для удаления ржавчины, накипи и других минеральных отложений на основе глиоксаля и его производных

Изобретение относится к химическим средствам удаления ржавчины, накипи и минеральных отложений с металлических поверхностей и может быть использовано для очистки поверхностей теплообменных аппаратов, нагревательных элементов, трубопроводов, котлов, бойлеров, отопительных систем, а также...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482223
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.06.2013
№216.012.4dbf

Способ оценки коэффициента светопропускания силикатного сырья

Использование: для оценки коэффициента светопропускания силикатного сырья. Сущность: заключается в том, что отбирают монофракции кварца, прокаливают их до температуры 400°С с последующим возбуждением рентгенолюминесценции, при этом рентгенолюминесценцию возбуждают в полосе 370 нм и оценивают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485485
Дата охранного документа: 20.06.2013
27.06.2013
№216.012.4ec5

Способ выращивания мицелия grifola frondosa

Изобретение относится к области биотехнологии и сельскохозяйственному производству, в частности к грибоводству. Способ включает приготовление посевного материала на агаризованной питательной среде в присутствии стимулятора роста, в качестве которого используют селективный свет с длиной волны...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485758
Дата охранного документа: 27.06.2013
27.06.2013
№216.012.5067

Способ получения 2-метилимидазола

Настоящее изобретение относится к способу получения 2-метилимидазола, включающий смешение 40% водного глиоксаля, ацетальдегида и водного аммиака с последующим выделением целевого продукта посредством дистилляции, отличающийся тем, что используют 25% раствор аммиака, смешение ацетальдегида с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486176
Дата охранного документа: 27.06.2013
27.06.2013
№216.012.5068

Способ получения 2 -метил-4(5)-нитроимидазола

Изобретение относится к способу получения 2-метил-4(5)-нитроимидазола, заключающийся в том, что нитрование осуществляют нитрующей смесью, содержащей HSO и HNO, при этом мольное соотношение компонентов 2-метилимидазол:HSO:HNO составляет 1:4,28:3,83, причем серную кислоту с концентрацией 95%...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486177
Дата охранного документа: 27.06.2013
+ добавить свой РИД