×
27.06.2013
216.012.51b4

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Настоящее изобретение относится к медицине, а именно к области фармации, и описывает способ определения концентрации или содержания аскорбиновой кислоты в жидких лекарственных формах, включающий подготовку доз анализируемого и стандартного образцов, причем в кювету хемилюминометра последовательно вносят 0,6 мл Na-фосфатного буфера (0,05 моль/л, pH 8,3), 0,1 мл раствора тетраметилендиамин (0,05 моль/л) в натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (0,2 ммоль/л), 0,1 мл исследуемого образца и 0,2 мл раствора рибофлавина (0,034 ммоль/л), в контрольную пробу вносят такой же объем дистиллированной воды, далее реакцию инициируют облучением лампы видимого света (100 Вт) на расстоянии 20 см в течение 60 с, за 10 с до истечения времени облучения вносят 0,1 мл раствора люминола (0,25 ммоль/л), после облучения кюветное отделение перемещают в рабочее положение перед фотокатодом фотоэлектронного умножителя (≈1 с) биохемилюминометра и регистрируют вспышку ХЛ, и концентрацию аскорбиновой кислоты в смеси или ее содержание рассчитывают в тех единицах, в каких он выписан в прописи, по формуле. Способ характеризуется оптимальной экспрессностью (малые объемы проб, быстрота регистрации (1 мин), простота подготовки образцов к исследованию) и высокой воспроизводимостью и точностью. 4 пр., 1 табл., 1 ил.
Основные результаты: Способ определения концентрации или содержания аскорбиновой кислоты в жидких лекарственных формах, включающий, подготовку доз анализируемого и стандартного образцов, отличающийся тем, что в кювету хемилюминометра последовательно вносят 0,6 мл Na-фосфатного буфера (0,05 моль/л, pH 8,3), 0,1 мл раствора тетраметилендиамин (0,05 моль/л) в натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (0,2 ммоль/л), 0,1 мл исследуемого образца и 0,2 мл раствора рибофлавина (0,034 ммоль/л), в контрольную пробу вносят такой же объем дистиллированной воды, далее реакцию инициируют облучением лампы видимого света (100 Вт) на расстоянии 20 см в течение 60 с, за 10 с до истечения времени облучения вносят 0,1 мл раствора люминола (0,25 ммоль/л), после облучения кюветное отделение перемещают в рабочее положение перед фотокатодом фотоэлектронного умножителя (≈1 с) биохемилюминометре и регистрируют вспышку ХЛ, и концентрацию аскорбиновой кислоты в смеси или ее содержание рассчитывают в тех единицах, в каких он выписан в прописи, по формуле: где I - интенсивность ХЛ в опытной кювете, содержащей исследуемый образец, мВ; I - интенсивность ХЛ в опытной кювете, содержащей рабочий стандартный образец (РСО), мВ; I - интенсивность ХЛ в контрольной кювете (вместо анализируемого и стандартного образцов вносят такой же объем дистиллированной воды), мВ; a - навеска аскорбиновой кислоты для РСО, г; a - навеска (объем) лекарственного препарата, взятой для определения, Г (мл); W - объем колбы, в которой проводили разведение, мл; P - средняя масса (объем) лекарственной формы, г (мл); если Р=100, то получают С в процентах, если за Р принимают средний вес (объем) лекарственной формы, то С - масса (г) витамина в одной лекарственной форме; V - объем разведения, взятый для определения, мл.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к аналитической химии, к области фармации и может быть использовано для количественного определения аскорбиновой кислоты в лекарственных препаратах.

Для количественного определения аскорбиновой кислоты применяют титриметрические методы: алкалиметрию, основанную на кислотных свойствах аскорбиновой кислоты, и методы йодатометрии, йодометрии и йодхлорметрии, основанные на выраженных восстановительных свойствах аскорбиновой кислоты /Фармацевтическая химия: учеб. пособие / Под ред. А.П.Арзамасцева. - М.: ГЭОТАР-МЕД, 2004. - 640/.

Недостатками известных способов является то, что при количественном определении аскорбиновой кислоты в жидких лекарственных формах следует учитывать наличие стабилизаторов, которые будут реагировать с титрантом.

Известен способ определения содержания аскорбиновой кислоты с использованием биосенсора на основе кожуры кабачка и кислородного электрода /Будников Г.К. Биосенсоры как новый тип аналитических устройств // Соровский образовательный журнал. - 1996. - №12. - С.26-32/. Недостатком способа является низкая селективность определения.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому решению является способ дифференциальной фотоколориметрии, основанный на измерении светопоглощения анализируемого раствора относительно раствора сравнения, содержащего определенное количество стандартного образца аскорбиновой кислоты /Большая медицинская энциклопедия / Главный ред. Б.В.Петровский. - М.: Сов. Энцикл., 1975. - Т.2. - С.266/. Недостатками способа является фотоколориметрирование только гомогенных систем.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа, позволяющего с высокой точностью и воспроизводимостью оценивать содержание аскорбиновой кислоты в фармацевтических препаратах. Способ должен быть простым в применении и не слишком дорогим.

Поставленная задача решается тем, что определение концентрации аскорбиновой кислоты проводят по ингибированию фотоиндуцированной хемилюминесценции (ХЛ), опосредованной реакцией люминола с супероксидными анион-радикалами, образующимися в системе тетрамителендиамин-рибофлавин, в присутствии образцов, содержащих аскорбиновую кислоту. Витамин С конкурирует с люминолом за супероксидные анион-радикалы, что приводит к снижению интенсивности ХЛ.

Данный способ осуществляется следующим образом.

В кювету хемилюминометра последовательно вносят 0,6 мл Na-фосфатного буфера (0,05 моль/л, pH 8,3), 0,1 мл раствора тетрамителендиамин (0,05 моль/л) в натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (0,2 ммоль/л), 0,1 мл исследуемого образца и 0,2 мл раствора рибофлавина (0,034 ммоль/л). В контрольную пробу вносят такой же объем дистиллированной воды. Реакцию инициируют облучением лампы видимого света (100 Вт) на расстоянии 20 см в течение 60 с. За 10 с до истечения времени облучения вносят 0,1 мл раствора люминола (0,25 ммоль/л). После облучения кюветное отделение перемещают в рабочее положение перед фотокатодом фотоэлектронного умножителя (≈1 с) биохемилюминометра и регистрируют вспышку ХЛ.

Концентрацию аскорбиновой кислоты в смеси или ее содержание рассчитывают в тех единицах, в каких она выписана в прописи, по формуле

где Iиссл - интенсивность ХЛ в опытной кювете, содержащей исследуемый образец, мВ; Iст - интенсивность ХЛ в опытной кювете, содержащей рабочий стандартный образец (РСО), мВ; Iк - интенсивность ХЛ в контрольной кювете (вместо анализируемого и стандартного образцов вносят такой же объем дистиллированной воды), мВ; а0 - навеска аскорбиновой кислоты для РСО, г; а - навеска (объем) лекарственного препарата, взятой для определения. Г (мл); W - объем колбы, в которой проводили разведение, мл; P - средняя масса (объем) лекарственной формы, г (мл); если Р=100, то получаем Сх в процентах, если за Р принимаем средний вес (объем) лекарственной формы, то Сх - масса (г) витамина в одной лекарственной форме; Va - объем разведения, взятый для определения, мл.

Выбор pH Na-фосфатного буфера обусловлен тем, что при слабощелочных значениях pH реакция взаимодействия витамина С с супероксидными анион-радикалами протекает эффективней. На рисунке показаны значения интенсивности ХЛ при окислении люминола до (1 и 3) и после (2 и 4) внесения раствора аскорбиновой кислоты в концентрации 130 мг/л при pH 6,8 (а) и 8,3 (б).

Предложенный способ применим к исследуемым объектам в жидком состоянии. Твердые вещества перед анализом переводят в жидкие формы. Диапазон концентраций аскорбиновой кислоты в исследуемом образце от 4 до 130 мг/л; зависимость интенсивности ХЛ реакционной смеси от концентрации аскорбиновой кислоты в указанном диапазоне его концентраций подчиняется линейному уравнению.

Способ определения содержания аскорбиновой кислоты поясняется следующими примерами.

Пример 1

0,3 г (точная навеска) растертых таблеток лекарственного препарата "Стрепсилс с Витамином С" (таблетка массой 2,6 г содержит 100 мг аскорбиновой кислоты, 1,2 мг 2,4-дихлорбензилового спирта, 0,6 мг амилметакрезола) помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят водой очищенной до метки и перемешивают. 100 мкл исследуемого образца вносят в реакционную смесь в кювету хемилюминометра и регистрируют интенсивность ХЛ (как описано выше). Параллельно проводят опыт с рабочим стандартным образцом (РСО) аскорбиновой кислоты (100 мл содержит 0,013 г аскорбиновой кислоты). В качестве раствора сравнения применяют воду.

Содержание аскорбиновой кислоты в одной таблетке лекарственного препарата в г (X) вычисляют по формуле

где Iиссл, Iст - интенсивность ХЛ в опытной кювете, содержащей исследуемый и стандартный образцы соответственно, мВ; Iк - интенсивность ХЛ в контрольной кювете (вместо анализируемого и стандартного образцов вносят такой же объем дистиллированной воды), мВ; а и а0 - навеска порошка таблеток и РСО соответственно, г; Р - средняя масса таблетки, г.

Пример 2

0,05 г (точная навеска) гранул лекарственного препарата "Кальций СЕ-ДИКО" (Аскорбиновая кислота + Кальция карбонат + Колекальциферол; однодозовый пакетик с шипучими быстрорастворимыми гранулами для приготовления суспензии содержит витамина С 180 мг, ионизированного кальция 500 мг (эквивалент 1275 мг кальция карбонат), холекальциферола (витамина D3) 400 ME; в пакетиках по 3,9 г) помещают в мерную колбу на 25 мл, доводят водой очищенной до метки и перемешивают. Проводят определение содержания аскорбиновой кислоты в лекарственном препарате как описано выше.

Содержание аскорбиновой кислоты в однодозовом пакетике с гранулами лекарственного препарата рассчитывают в г (X):

Пример 3

К 1 мл лекарственного препарата "Аскорбиновая кислота" (5% раствор аскорбиновой кислоты для инъекций в ампулах по 1 мл) добавляют 4 мл воды очищенной и перемешивают. 100 мкл исследуемого образца используют для определения концентрации аскорбиновой кислоты (как описано выше).

Концентрацию аскорбиновой кислоты рассчитывают в процентах (С%):

Пример 4

К 0,1 мл лекарственного препарата "Цитовир-3" (сироп для детей во флаконах по 50 мл; состав на 50 мл: аскорбиновая кислота 0,6 г, α-глутамил-триптофан в форме натриевой соли 0,0075 г, бендазол 0,0625 г, сахароза 40,00 г, вода очищенная до 50,00 мл;) добавляют воды очищенной до 10 мл и перемешивают. 100 мкл исследуемого образца используют для определения содержания аскорбиновой кислоты (как описано выше).

Содержание аскорбиновой кислоты во флаконе рассчитывают в г (X):

Изобретение иллюстрируется примерами, представленными в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ определения содержания аскорбиновой кислоты в препаратах по сравнению с прототипом характеризуется оптимальной экспрессностью (малые объемы проб, быстрота регистрации (1 мин), простота подготовки образцов к исследованию) и высокой чувствительностью; благодаря небольшой толщине слоя реакционной смеси (1 см) при облучении и при регистрации вспышки ХЛ способ позволяет проводить определение содержания аскорбиновой кислоты в сложных системах, что невозможно при использовании фотоколориметрического метода.

Таблица
Способ определения аскорбиновой кислоты
Название лекарственного препарата Форма выпуска, состав Iк, мВ Iст, мВ Iиссл, мВ Расчет содержания аскорбиновой кислоты
Стрепсилс с Витамином С таблетки по 2,6 г: 100 мг аскорбиновой кислоты, 1,2 мг 2,4-дихлорбензилового спирта, 0,6 мг амил-метакрезола 27,5 1,5 3,9
Кальций СЕДИКО однодозовые пакетики с гранулами по 3,9 г: витамин С 180 мг, ионизированного кальция 500 мг (эквивалент 1275 мг кальция карбонат), холекальциферола 400 ME 27,5 1,5 8,4
Аскорбиновая кислота ампулы по 1 мл: 5% раствор аскорбиновой кислоты 27,5 1,5 7,9
Цитовир-3 сироп во флаконах по 50 мл: аскорбиновая кислота 0,6 г, α-глутамил-триптофан в форме натриевой соли 0,0075 г, бендазол 0,0625 г, сахароза 40,00 г, вода очищенная до 50,00 мл 27,5 1,5 3,1

Способ определения концентрации или содержания аскорбиновой кислоты в жидких лекарственных формах, включающий, подготовку доз анализируемого и стандартного образцов, отличающийся тем, что в кювету хемилюминометра последовательно вносят 0,6 мл Na-фосфатного буфера (0,05 моль/л, pH 8,3), 0,1 мл раствора тетраметилендиамин (0,05 моль/л) в натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (0,2 ммоль/л), 0,1 мл исследуемого образца и 0,2 мл раствора рибофлавина (0,034 ммоль/л), в контрольную пробу вносят такой же объем дистиллированной воды, далее реакцию инициируют облучением лампы видимого света (100 Вт) на расстоянии 20 см в течение 60 с, за 10 с до истечения времени облучения вносят 0,1 мл раствора люминола (0,25 ммоль/л), после облучения кюветное отделение перемещают в рабочее положение перед фотокатодом фотоэлектронного умножителя (≈1 с) биохемилюминометре и регистрируют вспышку ХЛ, и концентрацию аскорбиновой кислоты в смеси или ее содержание рассчитывают в тех единицах, в каких он выписан в прописи, по формуле: где I - интенсивность ХЛ в опытной кювете, содержащей исследуемый образец, мВ; I - интенсивность ХЛ в опытной кювете, содержащей рабочий стандартный образец (РСО), мВ; I - интенсивность ХЛ в контрольной кювете (вместо анализируемого и стандартного образцов вносят такой же объем дистиллированной воды), мВ; a - навеска аскорбиновой кислоты для РСО, г; a - навеска (объем) лекарственного препарата, взятой для определения, Г (мл); W - объем колбы, в которой проводили разведение, мл; P - средняя масса (объем) лекарственной формы, г (мл); если Р=100, то получают С в процентах, если за Р принимают средний вес (объем) лекарственной формы, то С - масса (г) витамина в одной лекарственной форме; V - объем разведения, взятый для определения, мл.
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-1 из 1.
10.09.2013
№216.012.68c3

Способ определения фенола в воздухе

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для детектирования паров фенола в воздушной рабочей зоне. Способ определения фенола в воздухе заключается в том, что определение проводят с использованием наноструктурированной пленки оксида алюминия с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492466
Дата охранного документа: 10.09.2013
Показаны записи 1-10 из 76.
10.01.2013
№216.012.1a17

Способ разбраковки полупроводниковых изделий

Изобретение относится к микроэлектронике, а именно к способам обеспечения качества и надежности полупроводниковых изделий (диодов, транзисторов и интегральных схем), и может быть использовано для разбраковки по критерию потенциальной надежности как в процессе производства, так и на входном...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472171
Дата охранного документа: 10.01.2013
20.02.2013
№216.012.2807

Устройство для измерения параметра низкочастотного шума γ

Изобретение относится к области радиоизмерений, а именно к измерению шумов полупроводниковых изделий, и может быть использовано для лабораторных и цеховых измерений параметра шума γ. Устройство для измерения параметра низкочастотного шума γ содержит два независимых канала усиления, к выходу...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475767
Дата охранного документа: 20.02.2013
20.02.2013
№216.012.28a9

Умножитель частоты в четное число раз n

Изобретение относится к области электротехники и может быть использовано в качестве источника электропитания повышенных промышленных частот и более высоких частот. Технический результат заключается в уменьшении потерь мощности. Умножитель частоты содержит преобразователь трехфазного напряжения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475929
Дата охранного документа: 20.02.2013
20.02.2013
№216.012.28ad

Четырехтактный реверсивный распределитель импульсов для управления шаговым двигателем с автоматической коррекцией одиночных ошибок

Изобретение относится к области автоматики и может быть использовано в коммутаторах шаговых электроприводов систем числового программного управления на базе четырехфазных шаговых двигателей. Технический результат заключается в повышении надежности. Для этого в заявленном устройстве аппаратно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475933
Дата охранного документа: 20.02.2013
27.02.2013
№216.012.29e9

Способ очистки воздуха

Изобретение относится к процессам пылеулавливания и может быть использовано в любой отрасли народного хозяйства, где требуется улавливание высокодисперсных аэрозолей из воздушного протока, в частности в пищевой промышленности. Способ очистки воздуха заключается в пропускании воздуха через...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476256
Дата охранного документа: 27.02.2013
10.04.2013
№216.012.324a

Разнотемпературная конденсационная камера

Изобретение относится к оборудованию для пылеулавливания. Разнотемпературная конденсационная камера с газовым трактом преимущественно прямоугольного сечения содержит нижнее днище, верхнее днище, холодную и горячую боковые стенки тракта с устройствами обеспечения разности температур их наружных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478417
Дата охранного документа: 10.04.2013
20.04.2013
№216.012.3773

Роторный ветродвигатель

Изобретение относится к области ветроэнергетики и может быть использовано для создания новых преобразователей энергии ветра в электрическую. Сущность изобретения заключается в том, что для уменьшения поперечного сечения ветроприемника, движущегося навстречу потоку, в роторном ветродвигателе,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479748
Дата охранного документа: 20.04.2013
27.04.2013
№216.012.3bc3

Система монтажа полупроводникового кристалла к основанию корпуса

Изобретение относится к области изготовления полупроводниковых изделий, имеющих большую площадь кристаллов. Система монтажа полупроводникового кристалла к основанию корпуса содержит кремниевый кристалл и медный корпус между которыми установлен буферный элемент с образованием паяного шва, при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480860
Дата охранного документа: 27.04.2013
20.05.2013
№216.012.4177

Ветроэнергетическая установка

Изобретение относится к области ветроэнергетики и может быть использовано для создания новых преобразователей энергии ветра в электрическую. Ветроэнергетическая установка содержит башню, поворотное основание, поворотные валы с лопастями, статорные элементы, роторные элементы, флюгер с датчиком...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482329
Дата охранного документа: 20.05.2013
27.05.2013
№216.012.4514

Печь для обжига мелкозернистого материала в псевдоожиженном слое

Изобретение относится к области обжига мелкозернистых материалов в печах с псевдоожиженным слоем. Для повышения равномерности обжига печь, содержащая камеру подогрева с газораспределительной решеткой, снабженную питателем и соединенную с санитарным циклоном, камеру обжига с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483261
Дата охранного документа: 27.05.2013
+ добавить свой РИД