×
10.04.2013
216.012.32e3

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМОРФНОГО ТРИКАЛЬЦИЙФОСФАТА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение может быть использовано в химической и медицинской промышленности. Трикальцийфосфат получают взаимодействием водного раствора хлористого кальция и аммиачного раствора триаммонийфосфата в избытке аммиака в течение 1,0-1,5 часов при температуре 14-16°С. Полученный осадок фильтруют и промывают дистиллированной водой при температуре 14-16°С, после чего сушат при температуре 105-120°С. Предлагаемый способ позволяет получить аморфный трикальцийфосфат, не содержащий примесей кристаллического дефектного гидроксилапатита кальция и дигидрата дикальцийфосфата, не оказывающий раздражающего воздействия на кожу человека. 1 табл.
Основные результаты: Способ получения трикальцийфосфата путем осаждения средних фосфатов кальция, образующихся при сливании и постоянном перемешивании водного раствора хлористого кальция и диаммонийфосфата в избытке аммиака, с последующей фильтрацией полученного осадка, промывкой его водой от ионов хлора и сушкой, отличающийся тем, что осаждение проводят при температуре 14-16°С в течение 1,0-1,5 ч.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к химической и медицинской промышленности и может быть использовано в производстве исходного биосовместимого материала, пригодного для изготовления в стоматологии имплантов, при протезировании, пломбировании зубов и др. Аморфный трикальцийфосфат (АФК), имеющий формулу Ca3(PO4)2, относится к основной области системы CaO-P2O5-H2O и является промежуточным продуктом при образовании кристаллического дефектного гидроксилапатита кальция (КДГАК), состав которого соответствует формуле Ca10-x(PO4)6-x(OH)2-x, где 0<x<2, КДГАК является производным от стехиометрического гидроксилапатита кальция (СГАК), состав которого описывается формулой Ca10(PO4)6(OH)2.

Синтез индивидуальных веществ в системе CaO-P2O5-H2O зависит от условий проведения процесса (среда, температура, концентрация реагентов, соотношение CaO/P2O5 мольное и т.п.) и характеризуется образованием целого ряда соединений (Ca(H2PO4)2, CaHPO4·2H2O, Ca10(OH)2(PO4)6, АФК и т.д.

АФК, как правило, получают путем взаимодействия солей кальция и фосфорной кислоты в водно-аммиачной среде, однако в чистом виде получить его крайне сложно, поскольку он достаточно быстро переходит в КДГАК.

Известен способ получения АФК при смешении растворов диаммонийфосфата и нитрата кальция. Смесь при барботировании аргоном выдерживали при рН 11 в течение 48 часов при комнатной температуре (J.Amer. Ceram. Soc. 1989, 72, №8, 1476-1478). Однако, несмотря на сложность технологии, указанный способ не позволяет получить АФК в чистом виде без примесей других побочно образующихся фосфатов кальция, например КДГАК. Для использования АФК в качестве импланта костной ткани он не должен содержать примеси КДГАК и ДДФ.

Известен способ получения АФК путем растворения оксида кальция в воде с последующим взаимодействием образовавшегося гидроксида кальция с ортофосфорной кислотой, отделением осадка фильтрованием и сушкой продукта. Ортофосфорную кислоту добавляют до конечного рН реакционной смеси, равного 6,5-8,0, а полученный осадок высушивают при температуре 20-30°С. Получают продукт типа дентина (патент RU 2098350).

Известен также способ получения АФК, пригодного для биоактивной керамики.

Способ включает приготовление водной суспензии гидроокиси кальция с фосфорной кислотой, приливаемой по каплям при рН 7,3-8,0 с последующим фильтрованием и высушиванием полученного продукта («Le//Jntereeram", 1989, 38, №2, 22-23). Недостатком указанных способов является образование наряду с АФК примесей других фосфатов (гидроксилапатит Ca10(OH)2(PO4)6 и дигидрат дикальцийфосфата CaHPO4·2H2O). Кроме того, выход АФК недостаточен.

Известен способ приготовления аморфного фосфата кальция, стабилизированного фосфопептидом, включающий получение раствора, содержащего фосфопептид, смешивание растворов, содержащих ионы кальция, ионы фосфора и ионы гидроокиси при поддержании рН ниже 7,0, при постоянном перемешивании (патент RU 2404738). Недостаток указанного способа - получение АФК в смеси с другими фосфатами, в основном КДГАК.

Наиболее близким способом к предлагаемому является способ получения трикальцийфосфата путем взаимодействия солей кальция и динатрийфосфата в присутствии избытка аммиака в течение 2-х часов при температуре 18-19°С с последующей фильтрацией, промывкой от ионов хлора и сушкой полученного осадка (авт. св. СССР 222334 - прототип). К числу недостатков способа-прототипа следует отнести то, что полученный фосфат кальция содержит до 60 мас.% КДГАК, а также до 6 мас.% дигидрата дикальцийфосфата CaHPO4·2H2O, что мешает его использованию в медицине из-за раздражающего воздействия на кожу человека. Кроме того, полученный трикальцийфосфат загрязнен ионами натрия. С целью получения трикальцийфосфата в аморфной форме, не оказывающего раздражающего воздействия на кожу, не содержащего примесей КДГАК и ионов натрия, предложено взаимодействие солей кальция и фосфорной кислоты проводить в водоаммиачной среде в течение 1,0-1,5 часов при температуре 14-16°С с последующей фильтрацией, промывкой полученного осадка дистиллированной водой при температуре 14-16°С и сушкой при температуре 105-120°С.

В качестве исходных реагентов берут водные растворы хлористого кальция и аммиачного раствора триаммонийфосфата, который получают путем смешения раствора диаммонийфосфата (ДАФ) и аммиака непосредственно перед осаждением при мольном соотношении аммиак:диаммонийфосфат, равном от 3,0:1,0 соответственно. Полученный осадок АФК не содержит примесей КДГАК и ДДФ. При увеличении продолжительности осаждения более 1,5 часов появляются примеси КДГАК, а при снижении продолжительности осаждения менее 1,0 часа резко увеличивается продолжительность фильтрации осадка и последующей отмывки от ионов хлора. При увеличении температуры осаждения выше 16°С полученный осадок содержит КДГАК, а при снижении температуры осаждения ниже 14°С осадок трудно отмыть от ионов хлора.

Промышленная применимость предлагаемого способа иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1

В качестве исходных реагентов для получения АФК берут 1,78 л содержащего 101,89 г хлористого кальция в 1 л раствора и 9,5 л раствора, содержащего 51,02 г диаммонийфосфата в 1 л раствора.

К раствору диаммонийфосфата непосредственно перед осаждением добавляют раствор аммиака с концентрацией 152,15 г/л исходя из расчета 3,0 моля аммиака на 1 моль диаммонийфосфата (1,23 л). Осаждение фосфата кальция проводят в течение 1 часа при температуре 14°С путем одновременного сливания растворов реагентов в общую емкость, снабженную мешалкой. Подачу обоих растворов при осаждении ведут при практически постоянном соотношении их объемов, обеспечивающем проведение реакции осаждения при молярном соотношении CaO/P2O5 (моль), равном 3,0.

pН суспензии находится в интервале 9,0-9,1. По окончании сливания растворов осадок фильтруют, отмывают от ионов хлора дистиллированной водой до содержания в последней 0,1 г в 1 л и сушат при температуре 120°С до постоянной массы.

Анализ осадка на фазовый состав проводят по методике Е.Инза и А.Познера (J.Phys. Chem. Solids, Supply, 1967, №1, P.373-376).

Пример 2

АФК получают аналогично описанному в примере 1 за исключением того, что продолжительность осаждения составляет 1,5 часа, а температура осаждения 16°С. Результаты опыта приведены в таблице.

Примеры 3-4 (для сравнения)

АФК получают аналогично примеру 1, однако длительность осаждения составляет 2 часа при температуре осаждения 18°С и 0,5 часа при температуре осаждения 12°С. Результаты опытов приведены в таблице.

Полученные образцы АФК прошли биологические испытания на цитотоксичность, сенсибилизирующее и раздражающее действие, общую токсичность, субхроническую токсичность и генотоксичность. Дополнительно были проведены имплантационный тест и тест на гемосовместимость.

Цитотоксичность материалов, содержащих АФК с различным его содержанием, исследовали на культуре фибробластов линии 929. Клетки культивировали в среде RDM-1640 с добавлением гентамицина, глютатиона и эмбриональной телячьей сыворотки. По окончании культивирования жизнеспособность клеток оценивали методом восстановления тетразолиевого нитросинего с последующим исследованием на спектрофотометре. Исследования показали, что АФК, получаемый предлагаемым способом, не обладает цитотоксичностью.

Отсутствие местного раздражающего действия АФК установлено при проведении аппликационных тестов на кроликах. При однократном и многократном воздействии (до 14 суток) видимых изменений кожи лабораторных животных не наблюдалось.

Сенсибилизирующее действие исследовалось на здоровых молодых половозрелых морских свинках-альбиносах одной линии обоего пола. Провокационные пробы через 14 дней после последней аппликации АФК реакции кожи подопытных животных не выявили.

АФК исследовалась в тестах на острую, подострую, субхроническую и хроническую токсичность. Опыты проводились на беспородных белых мышах (самцах) массой 18-25 г, прошедших 7-суточный карантин. В опытной и контрольной группах наблюдалось по 10 животных. Токсических, пирогенных и канцерогенных эффектов не выявлено.

Имплантационный тест выполнялся на кроликах. АФК имплантировался в подкожную и костную ткани. В ходе макроскопического, гистологического и рентгенологического изучения тканей, окружающих имплантированный синтезированный АФК, было установлено, что через шесть месяцев после имплантации признаков деструкции костной ткани в области импланта нет. Имплант устойчив, слизистая оболочка нормальной окраски. Отторжения импланта не произошло. Признаков воспалительной реакции, фиброза и некроза в окружающих трансплантат тканях не выявлено.

В связи с тем, что в известных научно-технических и патентных источниках аналогичного способа получения АФК не обнаружено, можно сделать вывод, что заявляемое техническое решение соответствует критериям «новизна » и «изобретательский уровень».

№ опыта Продолжительность осаждения, час Температура осаждения, °С CaO/P2O5 мол. осадка Количество АФК, мас.% Количество КДГАК, мас.% Содержание Cl-, мас.%
1 1,0 14 3,00 100 0 0,01
2 1,5 16 2,99 100 0 <0,01
3 2,0 18 3,01 54 36 <0,01
4* 0,5 12 2,98 95 5 0,54
* Осадок практически было невозможно ни фильтровать, ни отмыть от ионов Cl-.

Способ получения трикальцийфосфата путем осаждения средних фосфатов кальция, образующихся при сливании и постоянном перемешивании водного раствора хлористого кальция и диаммонийфосфата в избытке аммиака, с последующей фильтрацией полученного осадка, промывкой его водой от ионов хлора и сушкой, отличающийся тем, что осаждение проводят при температуре 14-16°С в течение 1,0-1,5 ч.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 18.
10.04.2013
№216.012.3304

Реактор для жидкофазного синтеза изопрена

Изобретение относится установке для жидкофазного синтеза изопрена из сырья, включающего изобутилен и формальдегид и/или вещества, являющиеся их источниками, например, триметилкарбинол и 4,4-диметил-1,3-диоксан, в присутствии водного раствора кислотного катализатора. При этом установка...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478603
Дата охранного документа: 10.04.2013
27.06.2013
№216.012.502b

Устройство для сборки и сварки изделий из полимерной пленки

Устройство предназначено для сборки и сварки кольцевым швом изделий из полимерной пленки в виде мешков и оболочек с привариваемым кольцом, имеющим упругое кольцо на его активированной поверхности. Устройство содержит основание 1, сварочный ролик 2, держатель 3 для свариваемых деталей с приводом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486116
Дата охранного документа: 27.06.2013
10.12.2013
№216.012.885e

Устройство для сборки и сварки изделий из полимерных пленок

Устройство предназначено преимущественно для сварки кольцевых швов изделий в виде мешков и оболочек различного назначения. Устройство содержит основание 1, сварочный диск 2 и держатель 3 для свариваемых деталей с приводом 4 его вращения. Диск 2 соединен с приводом его вращения и помещен в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002500592
Дата охранного документа: 10.12.2013
20.04.2014
№216.012.b92a

Перемоточный станок для намотки в рулон ленточных материалов

Изобретение относится к перемоточным устройствам и может применяться для намотки рулонов ленточного материала малого диаметра. Перемоточный станок содержит раскаты, намоточный узел, привод и механизм включения привода. Раскаты снабжены узлами фиксации исходных рулонов. Узлы фиксации рулонов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002513130
Дата охранного документа: 20.04.2014
10.08.2014
№216.012.e6e9

Устройство для испытания дыхательного аппарата

Устройство для испытаний дыхательного аппарата содержит побудитель расхода газовоздушная смеси системы дозирования диоксида углерода и воды, измерители содержания диоксида углерода и кислорода, температуры, сопротивления дыханию и влажности, блок поглощения диоксида углерода. Новым является...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002524906
Дата охранного документа: 10.08.2014
27.04.2015
№216.013.4626

Способ определения фактора риска артериальной гипертензии у женщин с абдоминальным ожирением

Изобретение относится к медицине, а именно к кардиологии и терапии, и может быть использовано для определения фактора риска артериальной гипертензии у женщин с абдоминальным ожирением. Определяют уровень высокомолекулярного адипонектина и значения уровня высокомолекулярного адипонектина менее...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002549462
Дата охранного документа: 27.04.2015
20.08.2015
№216.013.6fc5

Способ получения катализатора для разложения алкилароматических гидропероксидов

Настоящее изобретение относится к способу получения катализатора для разложения алкилароматических гидропероксидов в непрерывном режиме путем смешения сульфирующего реагента с фенолом при температуре 42-56 °С и выдержку полученной реакционной смеси не более 10 мин. Затем температуру полученной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002560183
Дата охранного документа: 20.08.2015
20.08.2015
№216.013.7067

Способ повышения уровня витамина d у женщин с абдоминальным ожирением и высоким риском развития метаболического синдрома

Изобретение относится к медицине, а именно к эндокринологии и терапии, и может быть использовано для повышения уровня витамина D у женщин с абдоминальным ожирением и высоким риском развития метаболического синдрома. Для этого корректируют режим питания и физическую нагрузку для снижения массы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002560345
Дата охранного документа: 20.08.2015
20.10.2015
№216.013.833e

Способ получения биоцидной композиции

Изобретение относится к области получения биоцидной композиции для защиты древесины. Фракцию высококипящих побочных продуктов синтеза 4,4-диметилдиоксана-1,3 с температурой кипения 105-120°С при остаточном давлении 20-30 мм рт.ст. нагревают с борной кислотой при их массовом соотношении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002565201
Дата охранного документа: 20.10.2015
20.10.2015
№216.013.8571

Способ получения фенола и ацетона

Изобретение относится к способу получения фенола и ацетона. Способ включает окисление кумола кислородсодержащим газом в жидкой фазе в гидропероксид кумола с примесью диметилфенилкарбинола с удалением избытка кумола из реакционной массы с последующей обработкой продукта окисления водным...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002565764
Дата охранного документа: 20.10.2015
Показаны записи 1-10 из 29.
10.04.2013
№216.012.3304

Реактор для жидкофазного синтеза изопрена

Изобретение относится установке для жидкофазного синтеза изопрена из сырья, включающего изобутилен и формальдегид и/или вещества, являющиеся их источниками, например, триметилкарбинол и 4,4-диметил-1,3-диоксан, в присутствии водного раствора кислотного катализатора. При этом установка...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478603
Дата охранного документа: 10.04.2013
27.06.2013
№216.012.502b

Устройство для сборки и сварки изделий из полимерной пленки

Устройство предназначено для сборки и сварки кольцевым швом изделий из полимерной пленки в виде мешков и оболочек с привариваемым кольцом, имеющим упругое кольцо на его активированной поверхности. Устройство содержит основание 1, сварочный ролик 2, держатель 3 для свариваемых деталей с приводом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486116
Дата охранного документа: 27.06.2013
10.12.2013
№216.012.885e

Устройство для сборки и сварки изделий из полимерных пленок

Устройство предназначено преимущественно для сварки кольцевых швов изделий в виде мешков и оболочек различного назначения. Устройство содержит основание 1, сварочный диск 2 и держатель 3 для свариваемых деталей с приводом 4 его вращения. Диск 2 соединен с приводом его вращения и помещен в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002500592
Дата охранного документа: 10.12.2013
20.04.2014
№216.012.b92a

Перемоточный станок для намотки в рулон ленточных материалов

Изобретение относится к перемоточным устройствам и может применяться для намотки рулонов ленточного материала малого диаметра. Перемоточный станок содержит раскаты, намоточный узел, привод и механизм включения привода. Раскаты снабжены узлами фиксации исходных рулонов. Узлы фиксации рулонов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002513130
Дата охранного документа: 20.04.2014
10.08.2014
№216.012.e6e9

Устройство для испытания дыхательного аппарата

Устройство для испытаний дыхательного аппарата содержит побудитель расхода газовоздушная смеси системы дозирования диоксида углерода и воды, измерители содержания диоксида углерода и кислорода, температуры, сопротивления дыханию и влажности, блок поглощения диоксида углерода. Новым является...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002524906
Дата охранного документа: 10.08.2014
27.04.2015
№216.013.4626

Способ определения фактора риска артериальной гипертензии у женщин с абдоминальным ожирением

Изобретение относится к медицине, а именно к кардиологии и терапии, и может быть использовано для определения фактора риска артериальной гипертензии у женщин с абдоминальным ожирением. Определяют уровень высокомолекулярного адипонектина и значения уровня высокомолекулярного адипонектина менее...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002549462
Дата охранного документа: 27.04.2015
20.08.2015
№216.013.6fc5

Способ получения катализатора для разложения алкилароматических гидропероксидов

Настоящее изобретение относится к способу получения катализатора для разложения алкилароматических гидропероксидов в непрерывном режиме путем смешения сульфирующего реагента с фенолом при температуре 42-56 °С и выдержку полученной реакционной смеси не более 10 мин. Затем температуру полученной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002560183
Дата охранного документа: 20.08.2015
20.08.2015
№216.013.7067

Способ повышения уровня витамина d у женщин с абдоминальным ожирением и высоким риском развития метаболического синдрома

Изобретение относится к медицине, а именно к эндокринологии и терапии, и может быть использовано для повышения уровня витамина D у женщин с абдоминальным ожирением и высоким риском развития метаболического синдрома. Для этого корректируют режим питания и физическую нагрузку для снижения массы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002560345
Дата охранного документа: 20.08.2015
20.10.2015
№216.013.833e

Способ получения биоцидной композиции

Изобретение относится к области получения биоцидной композиции для защиты древесины. Фракцию высококипящих побочных продуктов синтеза 4,4-диметилдиоксана-1,3 с температурой кипения 105-120°С при остаточном давлении 20-30 мм рт.ст. нагревают с борной кислотой при их массовом соотношении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002565201
Дата охранного документа: 20.10.2015
20.10.2015
№216.013.8571

Способ получения фенола и ацетона

Изобретение относится к способу получения фенола и ацетона. Способ включает окисление кумола кислородсодержащим газом в жидкой фазе в гидропероксид кумола с примесью диметилфенилкарбинола с удалением избытка кумола из реакционной массы с последующей обработкой продукта окисления водным...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002565764
Дата охранного документа: 20.10.2015
+ добавить свой РИД