Результат интеллектуальной деятельности: Электродуговой способ получения слитков TiMnAl

Изобретение относится к области металлургии, в частности к получению сплава Гейслера в виде слитков пригодных для изучения свойств спин-поляризованного бесщелевого полупроводника Ti₂MnAl.

В области разработки новых материалов в настоящее время большой интерес представляют тройные сплавы Гейслера. Занимая промежуточное положение между бинарными интерметаллидами (фазы Юм-Розери, фазы Лавеса и др.) и высокоэнтропийными сплавами, сплавы Гейслера представляют большой интерес в физике твердого тела благодаря многообразию физических свойств, связанных с особенностями электронной структуры и магнитоупругих взаимодействий, обусловленных симметрией кристаллической решетки, что, в соответствии с принципом Кюри, приводит к наблюдению многообразных физических явлений: магнитной памяти формы, обменному смещению, магнитокалорическим эффектам, магнитосопротивлению и большим эффектам Холла [Manna, K., Sun, Y., Muechler, L. et al. Heusler, Weyl and Berry. Nat Rev Mater 3, 244-256 (2018)]. Исследование этих явлений невозможно без развития технологии получения слитков высокого структурного совершенства, получение которых является нетривиальной задачей. Поэтому поиск, развитие и совершенствование способов получения слитков является важным направлением прецизионной металлургии и служит основой для понимания физики магнитных явлений этого класса соединений.

Известен способ получения Ti₂MnAl [Борисенко Д.Н., Девятое Э.В., Егоркин М.И., Есин В.Д., Колесников Н.Н., Швецов О.О. // Патент РФ №2725229 от 30.06.2020. Бюл. №19] - прототип. Задачей данного изобретения является получение Ti₂MnAl в виде слитков. Технический результат достигается за счет того, что навески марганца и алюминия помещают в капсулу из титана, закрывают крышкой из титана, и затем подвергают плавке во взвешенном состоянии с использованием высокочастотного индукционного нагрева в атмосфере инертного газа при температуре от 1700 до 1730°С в течение от 15 до 20 мин, причем кристаллизация расплава осуществляется путем закалки до комнатной температуры. Слитки объемом не более 1 см³ имеют однородный состав и однородную мелкокристаллическую структуру. Недостатком предложенного способа получения является наличие в материале больших закалочных напряжений, что затрудняет его дальнейшую обработку и приводит к выкрашиванию при подготовке образцов, и требует проведение высокотемпературного отжига в течение нескольких часов. Стоит отметить, что применение левитационной плавки ограничивает масштабируемость процесса в силу эмпирического правила: на каждый 1 см³ слитка требуется до 30 кВт подводимой мощности. Такая плотность мощности делает предложенный способ получения Ti₂MnAl очень энергозатратным и не позволяет получать слитки без закалочных напряжений, так как при небольшом снижении мощности для равномерной кристаллизации капля расплава сразу падает вниз и подвергается закалке.

Задачей настоящего изобретения является разработка электродугового способа получения слитков Ti₂MnAl с равномерной кристаллизацией.

Технический результат достигается тем, что процесс получения слитков Ti₂MnAl проводят электродуговой плавкой в атмосфере гелия в гарнисаже из смеси алюминия, марганца и титана, с плавным снижением мощности до нуля для равномерной кристаллизации.

Способ получения слитков Ti₂MnAl включает в себя подготовку смеси алюминия, марганца и титана, которую засыпают в тигель и нагревают до плавления в гарнисаже плазмой дугового разряда в атмосфере инертного газа с образованием слитков Ti₂MnAl с плавным снижением мощности до нуля для равномерной кристаллизации. Режимы получения подобраны экспериментально.

Пример 1. В тигель, расположенный в герметичной камере, позволяющей вести процесс в гарнисаже, в контролируемой атмосфере, засыпают смесь из титана, марганца и алюминия. Над тиглем помещают электрод для создания электрической дуги. Плавку проводят в атмосфере аргона при давлении 0,5 атм, напряжении 50 В и токе 8 А. Продолжительность процесса 20 минут. Процесс прерывается, плавления нет. Слиток Ti₂MnAl получить не удалось.

Пример 2. То же по примеру 1, но плавку проводят в атмосфере аргона при давлении 1 атм, напряжении 65 В и токе 10 А. Продолжительность процесса 20 минут. Процесс идет неустойчиво, плавления нет. Слиток Ti₂MnAl получить не удалось.

Пример 3. То же по примеру 1, но плавку проводят в атмосфере аргона при давлении 1,5 атм, напряжении 70 В и токе 10 А. Продолжительность процесса 20 минут. Процесс не идет. Слиток Ti₂MnAl получить не удалось.

Пример 4. То же по примеру 1, но плавку проводят в атмосфере гелия при давлении 1,5 атм, напряжении 70 В и токе 10 А. Продолжительность процесса 20 минут. Процесс прерывается, нет плавления. Слиток Ti₂MnAl получить не удалось.

Пример 5. То же по примеру 1, но плавку проводят в атмосфере гелия при давлении 0,9 атм, напряжении 68 В и токе 9 А. Продолжительность процесса 20 минут. Процесс плавления идет устойчиво. Плавным снижением мощности до нуля удается получить слиток Ti₂MnAl с равномерной кристаллизацией.

Пример 6. То же по примеру 1, но плавку проводят в атмосфере гелия при давлении 0,8 атм, напряжении 65 В и токе 9 А. Продолжительность процесса 20 минут. Процесс плавления идет устойчиво. Плавным снижением мощности до нуля удается получить слиток Ti₂MnAl с равномерной кристаллизацией.

Пример 7. То же по примеру 1, но плавку проводят в атмосфере гелия при давлении 1 атм, напряжении 65 В и токе 8 А. Продолжительность процесса 20 минут. Процесс плавления идет устойчиво. Плавным снижением мощности до нуля удается получить слиток Ti₂MnAl с равномерной кристаллизацией.

Пример 8. То же по примеру 1, но плавку проводят в атмосфере гелия при давлении 1 атм, напряжении 70 В и токе 10 А. Продолжительность процесса 20 минут. Процесс плавления идет устойчиво. Плавным снижением мощности до нуля удается получить слиток Ti₂MnAl с равномерной кристаллизацией.

Пример 9. То же по примеру 1, но плавку проводят в атмосфере гелия при давлении 0,8 атм, напряжении 55 В и токе 8 А. Продолжительность процесса 20 минут. Процесс не идет. Слиток Ti₂MnAl получить не удалось.

Таким образом, предложенный способ получения слитков Ti₂MnAl по примерам 5, 6, 7 и 8 является перспективным направлением прецизионной металлургии для создания сплавов Гейслера. На фиг. 1 представлен тигель (1) с гарнисажем (2) и слитки Ti₂MnAl (3). На фиг. 2 представлены результаты рентгено-спектрального микроанализа (ат.%) в 5 точках, полученного слитка Ti₂MnAl.