Результат интеллектуальной деятельности: Комплексная методика выбора кислотных составов для интенсификации добычи нефти доманиковых отложений

Изобретение относится к области нефтегазодобывающей промышленности и может быть применено при комплексном выборе кислотных составов для интенсификации добычи нефти путем оценки влияния компонентов кислотных составов на растворяющую способность образцов кернового материала доманиковых отложений, а также кратность замедления их реагирования и снижения межфазного натяжения на границе с нефтью доманиковых отложений, с которыми составы должны быть совместимы, не должны вторично образовывать осадки после нейтрализации кислоты, а также быть минимально коррозионно активными по отношению к оборудованию, с учетом изменения реологических и оптических свойств нефти доманиковых отложений с целью повышения продуктивности скважин, которые подвергаются обработке призабойной зоны пласта кислотными составами.

В настоящее время, наряду с гидравлическим разрывом, использование кислотных составов в качестве химических реагентов при обработке призабойной зоны скважин с учетом требуемых физико-химических свойств и функционального назначения для увеличения коэффициента продуктивности скважин в доманиковых отложениях является весьма перспективным. Для эффективного извлечения нефти из низкопроницаемых пластов требуется воздействовать на коллектор, улучшая проницаемость продуктивных пластов с учетом изменения свойств продукции скважин. Таким образом, задача разработки комплексной методики выбора кислотных составов с учетом изменения свойств кернового материала и нефти доманиковых отложений является актуальной.

Известна методика комплексного выбора композиции растворителя для воздействия на битуминозную нефть (заявка №2018137783/03 (062674) приор. 25.10.2018 года). Методика включает в себя отбор проб битуминозной нефти со скважин, подготовку проб битуминозной нефти для исследования, проведение реологических и оптических исследований с контрольной пробой и с пробами при взаимодействии с композицией растворителя и определение растворяющей способности композиции растворителя

Недостатком данной методики комплексного выбора растворителя для воздействия на битуминозную нефть является то, что используется комплексная оценка анализируемых композиций растворителей битуминозной нефти по реологическим исследованиям и изменению коэффициента светопоглощения и концентрации асфальтенов, а также диффузии и отмыва, что не может быть использовано для выбора кислотных составов при воздействии на низкопроницаемые коллекторы доманиковых отложений.

Известен способ обработки призабойной зоны нефтяного пласта, представленного неоднородными по проницаемости карбонатными коллекторами, кислотной эмульсией (патент РФ №2625129, МПК С09К 8/74, опубл. 11.07.2017, бюл. №20). Эффективность заявленной эмульсии достигается за счет замедления скорости реакции с породой пласта, увеличения степени охвата обработкой пласта, предотвращение образования кольматирующих отложений, с усиленным эффектом стабилизации железа, высокими показателями по диспергированию частиц асфальтено-смоло-парафиновых отложений (АСПО) и отмывающим действием по отношению к нефти. Оценку эффективности кислотной эмульсии проверяют в лабораторных условиях по определению вязкости, скорости растворения мрамора, моющей способности по отношению к АСПО и пленке нефти.

Недостатком данного метода исследования по выбору кислотной эмульсии является то, что оценка анализируемой эмульсии выполняется с точки зрения ряда критериев, в каждом из которых отсутствуют четкие границы оценки эффективности применения. Кроме этого данный метод не учитывает изменение оптических свойств нефти при взаимодействии с кислотной эмульсией и возможности вторичного осадкообразования после нейтрализации кислоты, что является определяющим при изучении способов воздействия на залежь с целью повышения продуктивности скважин.

Наиболее близка к предлагаемому варианту методика оценки эффективности кислотного состава в лабораторных условиях по величине межфазного натяжения на границе кислотного состава с нефтью (патент РФ №2611796 С1, МПК С09К 8/78, опубл. 01.03.2017, бюл. №7). Методика включает в себя приготовление кислотных составов, варьируя компоненты в товарной форме при перемешивании с использованием механической мешалки, и оценку эффективности кислотного состава по величине межфазного натяжения на границе кислотного состава с нефтью методом вращающейся капли с помощью тензиометра SVT-15N.

Недостатком данной методики оценки является то, что используется оценка эффективности кислотного состава для интенсификации добычи нефти при обработке призабойной зоны (ОПЗ) только по одному параметру - снижению межфазного натяжения без оценки степени коррозионной активности состава и учета влияния изменений реологических и оптических свойств добываемой нефти.

Цель изобретения - разработка комплексной методики выбора кислотных составов для интенсификации добычи нефти, оптимально растворяющих керновый материал доманиковых отложений с необходимой степенью замедления скорости реакции, по сравнению с референтным, т.е. традиционным составом (ингибированная соляная кислота 15% концентрации) для пролонгированного химического воздействия с образованием системы каналов растворения в коллекторах низкой проницаемости, с учетом изменения реологических и оптических свойств нефти доманиковых отложений.

Поставленная цель достигается тем, что комплексный выбор кислотных составов для интенсификации добычи нефти доманиковых отложений включает в себя отбор проб нефти доманиковых отложений со скважин, подготовку проб нефти доманиковых отложений для исследования, проведение реологических и оптических исследований с контрольной пробой и с пробами нефти доманиковых отложений при взаимодействии с кислотными составами; определение межфазного натяжения кислотных составов на границе с нефтью доманиковых отложений, оценку совместимости кислотных составов с нефтью доманиковых отложений и возможности вторичного осадкообразования после нейтрализации кислотных составов, определение растворяющей способности и кратности замедления скорости реагирования кислотных составов с керновым материалом доманиковых отложений, оценку скорости коррозии металлических пластинок, погруженных в кислотные составы.

Новым является то, что комплексный выбор кислотных составов для интенсификации добычи нефти доманиковых отложений осуществляют с учетом изменения динамической вязкости нефти при взаимодействии с кислотными составами в зависимости от температуры и градиента скорости с учетом выполнения условия противостояния агрегации частиц в нефти доманиковых отложений по изменению коэффициента светопоглощения и фактора устойчивости нефти доманиковых отложений, представляющего собой отношение установившейся оптической плотности нефти доманиковых отложений в верхнем слое после перемешивания с кислотными составами к оптической плотности верхнего слоя контрольной пробы нефти доманиковых отложений без контакта с кислотными составами, выбирают кислотный состав, который при взаимодействии с нефтью доманиковых отложений способствует минимальному возрастанию динамической вязкости раствора и обладает максимально приближенными значениями коэффициента светопоглощения и фактора устойчивости к значениям аналогичных показателей по контрольной пробе; кроме того, учитывается оценка скорости коррозии металлических пластинок, погруженных в кислотные составы, межфазного натяжения на границе кислотных составов с нефтью доманиковых отложений, возможности вторичного осадкообразования кислотных составов после нейтрализации кислоты, а также совместимости с нефтью доманиковых отложений, растворяющей способности и кратности замедления скорости реагирования кислотных составов с керновым материалом доманиковых отложений, при этом выбирают такой кислотный состав, который характеризуется минимальной величиной скорости коррозии металлических пластинок, погруженных в кислотный состав, и межфазного натяжения на границе кислотного состава с нефтью доманиковых отложений, максимальным расслоением эмульсии при добавлении стабилизаторов железа, оптимальными значениями по динамике растворения образца кернового материала доманиковых отложений, а также максимальной кратностью замедления скорости реагирования кислотного состава с керновым материалом доманиковых отложений.

Данная методика при комплексном выборе кислотных составов для интенсификации добычи нефти доманиковых отложений включает в себя следующие измерения:

- измерение вязкости нефти доманиковых отложений до и после воздействия кислотного состава (измерение крутящего момента при заданном значении угловой скорости);

- измерение коэффициента светопоглощения нефти доманиковых отложений до и после воздействия кислотного состава и расчет фактора устойчивости при регистрации спектра поглощения монохроматического света в видимой, ближней ультрафиолетовой и ближней инфракрасной областях светоизлучения;

- определение растворяющей способности и кратности замедления скорости реагирования кислотных составов с керновым материалом доманиковых отложений;

- определение межфазного натяжения на границе кислотного состава с нефтью доманиковых отложений;

- определение скорости коррозии металлических пластинок, погруженных в кислотные составы;

- определение вторичного осадкообразования кислотных составов после нейтрализации кислоты;

- определение совместимости кислотных составов с нефтью доманиковых отложений.

Предлагаемая комплексная методика при выборе кислотных составов для интенсификации добычи нефти доманиковых отложений поясняется прилагаемыми графическими материалами, где:

- на фиг. 1 представлена таблица с техническими характеристиками центрифуги UNIVERSAL 320R;

- на фиг. 2 представлена таблица с техническими характеристиками реометра модели PVS Brookfield;

- на фиг. 3 представлена таблица с результатами изменения реологических свойств нефти доманиковых отложений при взаимодействии с исследуемыми кислотными составами;

- на фиг. 4 представлена таблица с критериями оценки кислотных составов на основе изменения реологических свойств нефти доманиковых отложений;

- на фиг. 5 представлена таблица с техническими характеристиками спектрофотометра UV-1800;

- на фиг. 6 представлена таблица со значениями коэффициента поглощения и фактора устойчивости нефти доманиковых отложений до и после взаимодействия с исследуемыми кислотными составами;

- на фиг. 7 представлена таблица с критериями оценки кислотных составов на основе изменения оптических свойств нефти доманиковых отложений;

- на фиг. 8 представлена таблица значений растворяющей способности и кратности замедления скорости реагирования кислотных составов с керновым материалом доманиковых отложений;

- на фиг. 9 представлена таблица с критериями оценки кислотных составов на основе растворяющей способности и кратности замедления скорости реагирования кислотных составов с керновым материалом доманиковых отложений;

- на фиг. 10 представлена таблица значений межфазного натяжения кислотных составов на границе с нефтью доманиковых отложений;

- на фиг. 11 представлена таблица с критериями оценки кислотных составов на основе межфазного натяжения кислотных составов на границе с нефтью доманиковых отложений;

- на фиг. 12 представлена таблица значений скорости коррозии металлических пластинок, погруженных в кислотные составы;

- на фиг. 13 представлена таблица с критериями оценки кислотных составов на основе скорости коррозии металлических пластинок, погруженных в кислотные составы;

- на фиг. 14 представлена таблица результатов оценки совместимости кислотных составов с нефтью доманиковых отложений;

- на фиг. 15 представлена таблица с критериями оценки кислотных составов на основе совместимости кислотных составов с нефтью доманиковых отложений;

- на фиг. 16 представлена таблица результатов оценки вторичного осадкообразования после нейтрализации кислоты;

- на фиг. 17 представлена таблица с критериями оценки кислотных составов на основе вторичного осадкообразования после нейтрализации кислоты.

Комплексная методика выбора кислотных составов для интенсификации добычи нефти доманиковых отложений устанавливает следующий порядок проведения исследований:

1) Отбор представительных проб осуществляется согласно ГОСТ 2517-2012 «Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб».

2) Подготовка проб нефти доманиковых отложений.

При наличии в пробе свободной воды ее отделяют от эмульсии. Для этого заполняют делительную воронку в объеме 2/3 от максимальной вместимости и оставляют в вертикальном положении. Время отстаивания может быть принято равным от 1 до 5 часов в зависимости от устойчивости эмульсии и динамики отделения воды. Отделившуюся свободную воду сливают в приемник для дальнейшей утилизации/исследования. После отделения воды гравитационным способом производят обезвоживание пробы нефти доманиковых отложений с использованием центрифуги. Пробу нефти доманиковых отложений определенного объема помещают в центрифугу Universal 320R или ее аналог (с соответствующими техническими характеристиками согласно фиг. 1). Работу выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации. После чего пробу нефти доманиковых отложений центрифугируют в течение 20 минут при частоте 4000 оборотов в минуту.

Остаточное содержание воды в пробе нефти доманиковых отложений после центрифугирования определяют с применением аппарата Дина-Старка согласно ГОСТ 2477-65 «Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды» (с Изменениями N1, 2, 3). Определяют объем выделившейся воды по формуле:

где x - объем выделившейся воды, см³;

V - объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, см³;

ρ_в - плотность испытуемой нефти доманиковых отложений при температуре взятия навески, г/см³;

m - навеска пробы нефти доманиковых отложений, взятая для испытания, г.

Для проведения дальнейших исследований остаточное содержание воды в исследуемой нефти доманиковых отложений не должно превышать 3%. В случае, если остаточное содержание воды в исследуемой пробе нефти доманиковых отложений превышает 3%, необходимо провести повторное центрифугирование пробы нефти доманиковых отложений при 40°С в течение 20 минут при 4000 об/мин.

3) Проведение реологических исследований нефти доманиковых отложений до и после взаимодействия с кислотными составами.

Измерения проводят на реометре модели PVS Brookfield или его аналоге (с соответствующими техническими характеристиками согласно фиг. 2) с использованием измерительной системы, позволяющей оценить влияние градиента среза в широком диапазоне. Измерения выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

В опытах использованы следующие кислотные составы, в рецептуру которых входят компоненты с различными концентрациями: ингибированная соляная кислота, лигносульфонаты или другой замедлитель скорости реакции с карбонатами, стабилизатор ионов железа, ингибитор коррозии, деэмульгатор, смачиватель, поверхностно-активное вещество (ПАВ):

- состав 1 (ингибированная соляная кислота, лигносульфонаты, комплексное поверхностно-активное вещество);

- состав 2 (ингибированная соляная кислота, комплексное поверхностно-активное вещество);

- состав 3 (ингибированная соляная кислота, стабилизатор ионов железа, деэмульгатор, ингибитор коррозии, смачиватель, замедлитель скорости реакции с карбонатами, поверхностно-активное вещество);

- состав 4 (ингибированная соляная кислота, стабилизатор ионов железа, деэмульгатор, ингибитор коррозии, смачиватель, замедлитель скорости реакции с карбонатами);

- состав 5 (ингибированная соляная кислота, стабилизатор ионов железа, деэмульгатор, ингибитор коррозии, смачиватель, лигносульфонаты, поверхностно-активное вещество);

- состав 6 (ингибированная соляная кислота, ингибитор коррозии, комплексное поверхностно-активное вещество);

- состав 7 (ингибированная соляная кислота).

Для сравнительной оценки влияния кислотных составов сначала определяют реологические свойства контрольной пробы (КП) исследуемой нефти доманиковых отложений без добавления кислотного состава. Исследования выполняют при температурах 20, 25, 30 и 40°С. Для оценки влияния кислотных составов проводят серию измерений реологических свойств нефти доманиковых отложений после смешивания с исследуемым кислотным составом.

После термостатирования анализируемого образца в течение 5 минут проводят измерение. Для оценки реологических свойств нефти доманиковых отложений с исследуемым кислотным составом применяют метод с последовательным увеличением скорости сдвига до 300 с^-1 в течение 5 минут;

За результат исследования принимают среднее арифметическое трех измерений динамической вязкости нефти доманиковых отложений, при величине относительной погрешности опыта не более 5%.

По полученным значениям динамической вязкости растворов (фиг. 3) выбирают кислотный состав, который при взаимодействии с нефтью доманиковых отложений обеспечивает минимальное возрастание динамической вязкости раствора в сравнении с динамической вязкостью контрольной пробы (без смешивания с кислотным составом).

На основе изменения динамической вязкости растворов до и после взаимодействия нефти доманиковых отложений с кислотными составами согласно разработанным критериям (фиг. 4) осуществляют выбор наиболее эффективного кислотного состава.

4) Определение изменения оптических свойств нефти доманиковых отложений после взаимодействия с кислотным составом.

Исследования оптических свойств проб нефти доманиковых отложений проводят методом спектрофотометрии с использованием спектрофотометра UV-1800 или его аналога (с соответствующими техническими характеристиками согласно фиг. 5) и с использованием программного обеспечения, позволяющего обрабатывать результаты фотометрических измерений.

Для сравнительной оценки влияния кислотных составов сначала определяют значения коэффициента светопоглощения образца нефти доманиковых отложений без добавления кислотного состава (контрольная проба). При оценке влияния кислотного состава на кинетическую устойчивость исследуемых проб нефти доманиковых отложений проводят серию измерений коэффициента светопоглощения нефти доманиковых отложений после взаимодействия с кислотным составом. Проводится сравнение оптических свойств нефти доманиковых отложений после контакта с анализируемым кислотным составом с контрольной пробой нефти доманиковых отложений на основе фактора устойчивости.

При приготовлении образцов нефти доманиковых отложений для исследования оптических свойств используют пробы обезвоженной нефти доманиковых отложений. С глубины 5-10 мм от верхнего слоя обезвоженной пробы нефти доманиковых отложений шприцем отбирают образец объемом 2 мл для проведения измерений коэффициента светопоглощения контрольной пробы нефти доманиковых отложений. Образец нефти доманиковых отложений объемом 0,04-0,08 мл (в опыте 0,05 мл) растворяют в толуоле объемом 10 мл.

Подготавливают 4 кюветы с оптическим расстоянием 1,00 мм:

- в первую кювету («нулевой образец») вводят толуол;

- кюветы 2, 3, 4 заполняют исследуемыми образцами растворов проб нефти доманиковых отложений.

При свободных кюветодержателях проводят обнуление и коррекцию базовой линии. Подготовленные кюветы устанавливают в спектрофотометр и закрывают стеклянными крышками. Выполняют спектрофотометрические исследования образцов растворов. Результаты сохраняют в виде кривых оптической плотности для различных длин волн. После завершения исследований контрольной пробы нефти доманиковых отложений проводят серию экспериментальных исследований (не менее трех) с исследуемой пробой нефти доманиковых отложений в смеси с кислотным составом. По окончании измерений закрывают программу, выключают спектрофотометр, очищают кюветы фильтровальной бумагой, смоченной толуолом.

Предварительные результаты сохраняют в электронном варианте в виде таблиц со значениями оптической плотности и коэффициента светопоглощения в диапазоне длин волн от 350 нм до 1100 нм. Обработка результатов измерения заключается в вычислении значений коэффициентов светопоглощения и в вычислении значений фактора устойчивости при длине волны 540 нм для трех измерений.

Коэффициент светопоглощения при длине волны 540 нм рассчитывают по формуле:

где К_cn - коэффициент светопоглощения, 1/см;

D - оптическая плотность, ед.;

с - объемная концентрация исследуемого раствора, д.ед.;

L - толщина слоя раствора, см.

Фактор устойчивости представляет собой отношение установившейся оптической плотности нефти доманиковых отложений в верхнем слое нефти после перемешивания с кислотным составом к оптической плотности верхнего слоя контрольной пробы нефти доманиковых отложений без контакта с кислотным составом:

где Ф_у - фактор устойчивости, безразмерный;

К_сп1 - коэффициент светопоглощения пробы нефти доманиковых отложений после перемешивания с кислотным составом, 1/см;

К_сп2 - коэффициент светопоглощения контрольной пробы нефти доманиковых отложений (без контакта с кислотным составом), 1/см.

По полученным значениям коэффициента светопоглощения и фактора устойчивости в исследуемых пробах нефти доманиковых отложений (фиг. 6) согласно разработанным критериям (фиг. 7) выбирают кислотный состав, который при взаимодействии с нефтью доманиковых отложений обладает максимально приближенными значениями коэффициента светопоглощения и фактора устойчивости к значениям аналогичных показателей по контрольной пробе (без смешения с кислотным составом).

5) Определение растворяющей способности кернового материала доманиковых отложений при взаимодействии с кислотным составом.

Навеска кернового материала доманиковых отложений взвешивается на аналитических весах (с точностью 0,01 г), осторожно опускается в стакан с КС вместимостью 250 мл. Засекается время начала реакции. Отмечается характер реакции (медленный, бурный). Через установленное время: с периодичностью в 1 минуту до достижения времени 10 минут, а далее с периодичностью в 5 минут до достижения времени 85 минут навеска вынимается пинцетом, помещается на салфетку (хлопок) на 8-10 с. После взвешивания остаток керна опускается в стакан с КС, опыт продолжается. Каждый раз фиксируется время от начала реакции и остаточная масса навески. Окончанием опыта считается достижение времени 85 минут нахождения образца керна в КС.

По результатам опыта с кислотными составами строят график зависимости «изменение массы навески - время» и оценивают критерий «Растворяющая способность» кернового материала доманиковых отложений по формуле:

где Р_спос. - растворяющая способность кислотного состава, %;

М₀ - первоначальная масса навески кернового материала, г.;

М_ост - масса остатка, г.

Кратность замедления скорости реагирования кислотного состава с керновым материалом доманиковых отложений определяется относительно скорости реагирования базовой кислоты. Для этого в стакан объемом 250 мл со 100 мл исследуемого кислотного состава опускается на одну минуту подвешенный на нитке кусочек кернового материала доманиковых отложений с заранее определенными массой и площадью. Кусочек керна достается, промывается проточной водой, сушится ветошью и взвешивается.

Скорость реагирования кислотного состава с керновым материалом доманиковых отложений за 1 минуту рассчитывается по формуле:

где V_КС - скорость реагирования кислотного состава с керновым материалом, г/см² мин;

m₀ - масса кубика кернового материала до эксперимента, г;

m - масса кубика кернового материала после эксперимента, г;

S - площадь кубика кернового материала, см².

Аналогично определяют скорость реакции кубика кернового материала доманиковых отложений с ингибированной 15%-ной соляной кислотой (V_HCl).

Кратность замедления скорости реагирования кислотного состава V_кс относительно скорости реагирования базовой кислоты V_HCl с керновым материалом доманиковых отложений рассчитывается по формуле:

где k - кратность замедления скорости реагирования кислотного состава, количество раз;

V_HCl - скорость реагирования кернового материала с базовой кислотой, г/см² мин;

V_кс - скорость реагирования кернового материала с кислотным составом, г/см² мин;

По полученным значениям растворяющей способности и кратности замедления скорости реагирования кислотного состава с керновым материалом доманиковых отложений (фиг. 8 согласно разработанным критериям (фиг. 9) выбирают кислотный состав, который при взаимодействии с керновым материалом доманиковых отложений обладает растворяющей способностью не менее 80% и максимальным значением замедления скорости реагирования кислотного состава с керновым материалом доманиковых отложений.

6) Определение межфазного натяжения на границе кислотного состава с нефтью доманиковых отложений.

Исследуемый кислотный состав наливают в чистый стеклянный стакан, затем опускают сталагмометр в него, так чтобы капилляр погрузился на половину своей длины. Медленно вращая головку микрометра, формируют каплю. Капля должна формироваться точно по внутреннему периметру среза капилляра, в противном случае необходимо повторно промыть капилляр. Объем капли выражают числом делений микрометра. Предварительно определяют, скольким делениям соответствует одна капля. В начале опыта отмечают деление, проходимое в момент отрыва капли. Сразу же начинают счет капель; в конце отмечают деление, отвечающее моменту отрыва последней целой капли. Объем капли берется как среднее из 10 определений. Межфазное натяжение на границе двух жидкостей определяется по формуле:

где σ - межфазное натяжение на границе «керосин - кислотный состав)», мН/м;

K - постоянная капилляра;

V_cp - средний объем выдавливаемой капли в делениях шкалы микрометра;

ρ₁ - плотность кислоты (кислотного состава), кг/м³;

ρ₂ - плотность керосина, кг/м³.

Для определения постоянной капилляра прибора применяют дистиллированную воду и криоскопический бензол плотностью 879 кг/м³. Межфазное натяжение на границе «бензол - вода», σ_б, при 25°С принимается равным 34,96 мН/м. Постоянная капилляра сталагмометра, К, вычисляется по формуле:

где К - постоянная капилляра сталагмометра;

σ - межфазное натяжение на границе «бензол - вода», мН/м;

ρ_в - плотность дистиллированной воды, кг/м³;

ρ_б - плотность бензола, кг/м³;

V_ср.б - средний объем выдавливаемой капли в делениях шкалы микрометра.

По полученным значениям межфазного натяжения на границе кислотного состава с нефтью доманиковых отложений (фиг. 10) согласно разработанным критериям (фиг. 11) выбирают кислотный состав, который при взаимодействии с нефтью доманиковых отложений обладает минимальным значением межфазного натяжения.

7) Определение скорости коррозии металлических пластинок, погруженных в кислотные составы.

Для проведения процедуры используется новая труба НКТ, которая разрезается на отрезки длиной 2,5 см по телу трубы между резьбовым соединением и муфтой. Затем каждый отрезок разрезается еще на 4 одинаковые части. Труба разрезается пилой, а не газовым резаком (если резать трубу резаком, прочность стали изменится и это повлияет на результаты теста). В образцах сверлят отверстие для подвешивания внутри баночки с кислотным раствором. Необходимо, чтобы все отверстия в образцах имели один диаметр. Образцы около отверстия маркируются цифровым клеймом. Перед проведением испытаний поверхность образцов шлифуют, обезжиривают, образцы выдерживают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах.

В емкость наливается 250 см³ исследуемого кислотного состава и помещается в термостат или водяную баню для повышения температуры раствора до (20±2)°С. Затем в емкость с кислотным составом помещается стержень с тремя предварительно подготовленными и взвешенными пластинами так, чтобы пластинки были полностью погружены в кислотный состав. Через 24 часа пластины вынимаются из кислотного состава, сразу промываются водой, удаляется щеткой или резинкой налет, промывается ацетоном, потом спиртом, сушится 1 час в эксикаторе. Скорость коррозии вычисляют по формуле:

где: α - скорость коррозии, г/м²⋅ч

m - масса пластины до начала анализа, г;

m₁ - масса пластины после анализа, г;

S - площадь пластины, м².

По полученным значениям скорости коррозии (фиг. 12) согласно разработанным критериям (фиг. 13) выбирают кислотный состав, который при взаимодействии с пластинами обладает минимальным значением скорости коррозии.

8) Определение совместимости кислотных составов с нефтью доманиковых отложений.

Тест на совместимость кислотного состава с нефтью доманиковых отложений должен быть выполнен в течение 72 часов после отбора пробы нефти доманиковых отложений. В случае неоднородности пробы, ее фильтруют через сито 100 меш. Если нефть доманиковых отложений расслаивается на фазы - нефтяную и водную, фазы разделяют на делительной воронке и проводят тестирование на совместимость отдельно с нефтью и пластовой водой. Тест на образование устойчивой эмульсии заключается в смешивании нефти доманиковых отложений с кислотным составом в пропорции 25/75, 50/50 и 75/25, что имитирует различное смешение в пласте при закачке.

В бутылочку 1 наливают 25 см³ тестируемого кислотного состава. Далее, маркером с нестираемыми чернилами отмечают высоту столбика кислотного состава. Затем доливают 75 см³ нефти доманиковых отложений. Общий объем пробы 100 см³ (эмульсия - 25% обводненности). Интенсивно перемешивают смесь в течение 30 секунд.

В бутылочку 2 наливают 50 см³ тестируемого кислотного состава. Далее, маркером с нестираемыми чернилами отмечают высоту столбика кислотного состава. Затем доливают 50 см³ нефти доманиковых отложений. Общий объем пробы 100 см³ (эмульсия - 50% обводненности). Интенсивно перемешивают смесь в течение 30 секунд.

В бутылочку 3 наливают 75 см³ тестируемого кислотного состава. Далее, маркером с нестираемыми чернилами отмечают высоту столбика кислотного состава. Затем доливают 25 см³ нефти доманиковых отложений.

Общий объем пробы 100 см³ (эмульсия - 75% обводненности). Интенсивно перемешивают смесь в течение 30 секунд.

В бутылочку 4 наливают 50 см³ нейтрализованного карбонатом кальция до концентрации 3% тестируемого кислотного состава. Далее, маркером с нестираемыми чернилами отмечают высоту столбика кислотного состава. Затем доливают 50 см³ нефти доманиковых отложений. Общий объем пробы 100 см³ (эмульсия - 50% обводненности). Интенсивно перемешивают смесь в течение 30 секунд.

Бутылочки 1-3 помещают в водяную баню, нагретую до температуры пласта доманиковых отложений на 30 минут. Бутылочку 4 помещают в водяную баню, нагретую до температуры пласта объекта обработки на 4 часа.

По истечении 5, 10 и 30 минут поочередно достают бутылочки 1-3 и визуально определяют границу разделения фаз кислотного состава и нефти доманиковых отложений. По истечении полных 30 минут должно наблюдаться четкое разделение на две фазы - кислота/нефть. Бутылочку 4 достают через 4 часа после начала теста, отмечают уровень деэмульгирования. Граница раздела должна быть четкая, не размытая. В случае если вышеприведенные требования не выполняются, следует отказаться от применения данного типа кислотного состава, либо изменить состав, подобрав соответствующую присадку. В случае, когда тестирование проводится с раздельными пробами нефти доманиковых отложений и пластовой воды, тесты на совместимость с нефтью доманиковых отложений следует проводить по процедурам описанным выше.

По полученным изменениям уровня разделения фаз (фиг. 14) согласно разработанным критериям (фиг. 15) выбирают кислотный состав, который при взаимодействии с нефтью доманиковых отложений обладает четкой границей разделения на две фазы - кислота/нефть.

9) Определение вторичного осадкообразования кислотных составов после нейтрализации кислоты.

В данном исследовании используются все четыре бутылочки из предыдущего исследования. Содержимое бутылочек 1-3 после проведения исследования на совместимость фильтруются через сито 100 меш и проверяется наличие сгустков или осадка. В случае наличия эмульсии, которая плохо проходит через сито, образец дополнительно проливается подогретой водой, взятой из водяной бани в объеме не более 500 см³

Бутылочка 4 (проба, содержащая 50 см³ нефти доманиковых отложений и 50 см³ нейтрализованного до 3% кислотного состава) служит для проверки совместимости «отработанного» кислотного состава и нефти доманиковых отложений. Время выдержки данной смеси составляет 4 часа. Для того чтобы снизить концентрацию кислотного состава, приготовленного на основе N %-ной соляной кислоты, необходима добавка карбоната кальция СаСО₃. Массу добавляемой мраморной крошки (от 42 до 583 г) для кислотных составов других концентраций определяют, исходя из концентрации ингибированной соляной кислоты (3-36%).

По полученным результатам смешения кислотного состава с нефтью доманиковых отложений (фиг. 16) согласно разработанным критериям (фиг. 17) выбирают кислотный состав, который при взаимодействии с нефтью доманиковых отложений не образует осадка с визуальной отметкой легкости прохождения и отсутствия углеводородных коллоидных образований на сите.

В результате комплексной оценки в данном примере выбран кислотный состав №2.

Применение данной методики позволяет подобрать наиболее эффективный кислотный состав для интенсификации добычи нефти доманиковых отложений с учетом оптимальной растворяющей способности, максимальной кратности замедления его реагирования с керновым материалом доманиковых отложений и снижения межфазного натяжения на границе с нефтью доманиковых отложений, с которой составы должны быть совместимы, не должны вторично образовывать осадки после нейтрализации кислоты и быть минимально коррозионно-активными по отношению к оборудованию, с учетом реологических и оптических свойства нефти доманиковых отложений. Комплексный выбор кислотного состава направлен на интенсификацию добычи нефти доманиковых отложений, предотвращение снижения фильтрационно-емкостных свойств коллекторов из-за образования осадков различной природы, а также нефтяного шлама из углеводородных компонентов.