×
25.03.2020
220.018.0fa6

Способ изготовления пористых нанокомпозитных кремниевых гранул

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к композиционным материалам для сохранения окружающей среды, для медицины и для фармакологии. При изготовления пористых нанокомпозитных кремниевых гранул используют нанопорошок кремния, а его суспензию приготавливают путем смешивания этого порошка с кремнезолем, полученным кислым гидролизом тетраэтоксисилана, предварительно разбавленным водным раствором поверхностно-активного вещества цетилтри-метиламмоний бромида, после чего полученные гранулы промывают и подвергают термической обработке при 500-900°С. Обеспечивается получение кремниевых гранул, обладающих мезопористостью (поры размером 2-50 нм), высокой удельной поверхностью (более 120 м/г) и открытой пористостью более 40%. 2 табл.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к композиционным материалам для сохранения окружающей среды, для медицины и для фармакологии.

Известны способы получения мезопорстых силикатных материалов, получаемых в процессе золь-гель синтеза из кремнезолей, в которые добавляются различные поверхностно-активные вещества и порообразующие агенты для регулирования размера и формы пор.

Известны мезопористые носители на основе кремнезема, так называемые мезопорстые силикатные материалы. Эти материалы стали объектами многочисленных ггубликаций, с тех пор как MobilOil группа в 1992 году осуществила синтез мезопористых материалов диоксида кремния (так называемых M41S материалов) с упорядоченной структурой мезопор, узким распределением пор по размеру, высокой удельной поверхностью [⋅Kresge С.Т., Leonowicz М.Е., Roth W.J., Vartuli J.С., Beck, J.S. Ordered mesoporous molecular sieves synthesized by a liquid-crystal template mechanism // Nature. 1992. V. 359. N. 6397. P. 710-712; ⋅Beck J.S., Vartuli J.C., Roth W.J., Leonowicz M.E., Kresge C.T., Schmitt K.D, Chu C.T.-W., Olson D.H., Sheppard E.W., McCullen S.B., Higgins J.B., Schlenker J.L. A new family of mesoporous molecular sieves prepared with liquid crystal templates // J. Amer. Chem. Soc. 1992. V. 114. N. 27.P. 10834-10843 Kresge, С.Т., Leonowicz, M.E., Roth, W.J. & Vartuli, J.C. Composition of synthetic porous crystalline material, its synthesis U.S. Patent No. 5,102,643 (1992); Kresge, С.Т., Leonowicz, M.E., Roth, W.J. & Vartuli, J.C. Synthetic mesoporous crystaline material U.S. Patent No. 5,098,684 (1992), Beck, J.S., Chu, С.Т., Johnson, I.D., Kresge, С.Т., Leonowicz, M.E., Roth, W.J. & Vartuli, J.C. Synthesis of mesoporous crystalline material U.S. Patent No. 5,108,725 (1992)].

В отличие от микропористой структуры цеолитов (диаметр пор менее 2 нм) мезопористые материалы имели размер пор 3-5 нм. Новая концепция процедуры синтеза этих материалов заключалась в использовании супрамолекулярных агрегатов ПАВ в качестве структурообразующих агентов (темплатов). Сейчас этот класс материалов значительно расширен путем разработки различных стратегий синтеза и применения разнообразных темплатов. Объем пор находится в диапазоне 1-30 нм. Этим объектам в последние два десятилетия посвящено огромное количество работ. Изготавливаемые во всем мире по запатентованной технологии мезопористые контейнеры МСМ-41 и SBA-15 (D. Zhao, J. Feng, Q. Huo, N. Melosh, G. Fredrikson, B.F. Chmelka and G.D. Stucky, "Tri block Copolymer Syntheses of Mesoporous Silica with Periodic 50 to 300 Angstrom Pores," Science, Vol. 279, 1998, pp. 548-552) исследуются на предмет размера и формы пор, их функциализации и заполнения различными соединениями, в т.ч., биологически активными и лекарственными. Мезопористые силикатные материалы обладают как мезопористостью (поры от 2 до 30 нм), так и микропористостью (поры менее 2 нм). Большая удельная площадь поверхности, достигающая 500-600 м2/г, обеспечивается именно за счет микропор. Однако для внедрения высокомолекулярных реагентов (красителей, биологически активных веществ, лекарственных средств) необходимы, преимущественно, мезопоры, поскольку большие молекулы не смогут проникнуть в поры небольшого размера. В то же время поры должны быть не столь велики, чтобы закачиваемые реагенты задерживались во внутреннем пространстве пор.

К тому же все мезопористые силикатные материалы состоят из диоксида кремния. В то время как кремниевые мезопористые материалы таким способом получить невозможно.

Мезопористый кремниевый материал с хорошо регулируемыми по размеру и по форме порами можно получить посредством электрохимического анодирования [Canham L.T. Aglowingfutureforsilicon // NewScientist. 1993. Apr. 10 P. 23-27; Smith R.L., Collins S.D. Porous formation mechanisms // J. Appl. Phys. 1992. V. 257. P. 68-69; Афанасьев A.B., Лучинин B.B., Муратова E.H., Спивак Ю.М. Методы электрохимии в технологии наноструктурированных неорганических материалов / Химические методы получения керамических и полимерных нано-материалов из жидкой фазы / ред. В.В. Лучинин, О.А. Шилова. СПб.: СПбГЭТУ «ЛЭТИ», 2013. С. 129-166].

Пористый кремний широко используется в электронике. Однако он является достаточно дорогостоящим материалом. Кроме того, в мезопорах остаются до конца не удаленные агрессивные химические реагенты - травители на основе плавиковой и других кислот. Тем не менее, известно, что порошок, получаемый из фрагментов пористой структуры, используется в качестве нанопористых контейнеров для лекарств [Salonen J., Lehto V.-P. Fabrication and chemical surfacemodificationofmesoporoussiliconforbiomedical applications // Chemical Engineering Journal 2008. V. 137. P. 162-172; Limnell Т., Riikonen J., Salonen J., Kaukonen A.M., Laitinen L., Hirvonen J., Lehto V.-P. Surface chemistry and pore size affect carrier properties of mesoporous silicon microparticles // International Journal of Pharmaceutics. 2007. V. 343. P. 141-147; Anglin E.J., Cheng L, Freeman W.R., Sailor M.J. Porous silicon in drug delivery devices and materials Advanced Drug Delivery Reviews 60 (2008) 1266-1277]. Целый ряд фирм - Technicon IIT Co (Haifa, Israel) или Sailor Group (San Diego, USA, www.sailorgroup.ucsd.edu) используют для доклинических исследований мезопористый кремний, загруженный разными цитостатиками, синтезированный методом электролитного травления.

В настоящее время в мире не существует аналогов, описывающих получение пористых гранул из порошка кремния. В то же время существуют различные приемы изготовления гранул на основе органических и неорганических веществ, отличающихся по размеру и пористости. Известен способ изготовления пористых гранул фосфата кальция, заключающийся в приготовлении суспензии предварительно синтезированного порошка фосфата кальция с соотношением Са/Р от 1,5 до 1,67 с 10%-ным раствором желатина в соотношении от 0,5 до 3,0 мл раствора желатина на 1 г порошка при температуре раствора от 10 до 39°C с получением суспензии порошка в растворе желатина, добавление этой суспензии в растительное масло, перемешивание смеси лопастной мешалкой со скоростью ее вращения от 100 до 1500 об/мин с последующей промывкой гранул и их термической обработкой при температуре от 900 до 1250°C, см. патент РФ №2299869.

Недостатками прототипа являются низкая удельная поверхность, низкая пористость, размер пор очень мал (микропоры, а не мезопоры), размер гранул менее однороден. В связи с этим получаемые по известному способу пористые кремниевые гранулы фосфата кальция не могут быть носителями активных сред, особенно высокомолекулярных веществ - лаки, лекарства и др., поскольку поры очень узкие и их мало.

Задачей изобретения является создание способа получения нанопористых гранул на основе кремния, коренным образом отличающихся от имеющейся на рынке продукции - неорганических нанопористых носителей жидких биологически активных сред, красителей, лекарств, химических и других химических веществ и материалов. Изобретение решает задачу получения мезопористых гранул, состоящих преимущественно из поликристаллического кремния, полученных без использования агрессивных травителей, основным преимуществом которых перед другими носителями является именно их фазовый состав, т.к. кремний наиболее предпочтителен для живых организмов по биосовместимости и в силу его способности к биодеградации. Нанопористые материалы на основе кремния получают только травлением. В этом случае их недостатком, как уже указывалось выше, является наличие остатков агрессивных травителей в микро- и мезопорах.

Сущность изобретения как технического решения, выражается в следующей совокупности существенных признаков, достаточной для достижения указанного выше результата.

Способ изготовления пористых нанокомпозитных кремниевых гранул, включающий интенсивное перемешивание суспензии порошка в растительном масле, характеризуется тем, что в качестве порошка используют нанопорошок кремния, а его суспензию приготавливают путем смешивания этого порошка с кремнезолем, полученным кислым гидролизом тетраэтоксисилана, предварительно разбавленным водным раствором поверхностно-активного вещества цетилтриметиламмоний бромида с концентрацией 0,005М - 0,12М, после чего полученные гранулы промывают и подвергают термической обработке при 500-700°C.

Способ осуществляют следующим образом.

Предварительно осуществляют синтез кремнезоля, содержащего водный раствор поверхностно-активного вещества (ПАВ) - цетилтриметиламмоний бромида (ЦТАБ) с концентрацией 0,005М - 0,12М. После созревания кремнезоля в течение не менее 1 суток его смешивают с водным раствором ЦТАБ в соотношении 36:64 мас. %, соответственно. После созревания смеси в течение не менее 1 суток ее смешивают с нанопорошком кремния в соотношении 3 мл/1 г, получая суспензию. Полученную суспензию вливают в емкость с растительным маслом, перемешиваемым с помощью мешалки. Время перемешивания - 10-15 минут. После выключения мешалки и полного оседания осадка, масло сливают декантацией, а осадок промывают этиловым спиртом. После высушивания осадка на воздухе его подвергают термообработке на воздухе при 600°C.

Свойства кремниевых гранул, приготовленных по заявляемому способу и по способу-прототипу приведены в сравнительной таблице 1.

Свойства кремниевых гранул в зависимости от температуры термообработки приведены в сравнительной таблице 2.

Полученные заявленным способом пористые нанокомпозитные кремниевые гранулы на основе ультрадисперсного порошка кремния и кремнеземной связки могут быть использованы в качестве контейнеров различных жидких сред - красители, биологически активные материалы, лекарства. Способ позволяет получать кремниевые гранулы, обладающие мезопористостью (поры размером 2-50 нм), высокой удельной поверхностью (более 120 м2/г) и открытой пористостью более 40%.

Способ изготовления пористых нанокомпозитных кремниевых гранул, включающий интенсивное перемешивание суспензии порошка в растительном масле, отличающийся тем, что в качестве порошка используют нанопорошок кремния, а его суспензию приготавливают путем смешивания этого порошка с кремнезолем, полученным кислым гидролизом тетраэтоксисилана, предварительно разбавленным водным раствором поверхностно-активного вещества цетилтриметиламмоний бромида с концентрацией 0,005М - 0,12М, после чего полученные гранулы промывают и подвергают термической обработке при 500-700°C.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 57 items.
27.12.2013
№216.012.8ed6

Способ получения водорастворимого бактерицидного препарата

Изобретение относится к области биотехнологии, в частности к бактерицидным препаратам с лизоцимной активностью. Смешивают водные растворы нитрата серебра и лизоцима в заданном соотношении с получением восстановленного металлического серебра. Восстановленное металлическое серебро...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502259
Дата охранного документа: 27.12.2013
20.02.2014
№216.012.a145

Способ получения синтетического аналога цеолита паулингита

Изобретение относится к способам получения синтетических аналогов ценных природных минералов, в частности паулингита. Способ получения синтетического аналога цеолита паулингита включает подготовку реакционной смеси, перемешивание реакционной смеси и выдержку в условиях автогенного давления при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002507000
Дата охранного документа: 20.02.2014
10.03.2014
№216.012.a95a

Способ получения керамики на основе ортофосфатов редкоземельных элементов

Изобретение относится к получению керамики на основе ортофосфатов редкоземельных элементов и может быть использовано для изготовления конструктивных элементов в энергетических установках, в частности, в высокотемпературных микротурбогенераторных установках для малой энергетики. Получают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002509069
Дата охранного документа: 10.03.2014
20.04.2014
№216.012.ba21

Способ получения стеклокерамического электроизоляционного покрытия проводов

Изобретение относится к стеклокерамическим изоляционным материалам, предназначенным для электроизоляции проволоки из никеля и его сплавов, термоэлектродных сплавов и биметаллических проводов. Способ получения стеклокерамического электроизоляционного покрытия на проводах включает приготовление...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002513377
Дата охранного документа: 20.04.2014
27.06.2014
№216.012.d5af

Органосиликатная композиция

Изобретение относится к полимерным композициям для получения антикоррозионных, электроизоляционных, теплостойких покрытий горячего отверждения на металлах и получения клея для глиноземной керамики и может быть использовано в электротехнике, радиоэлектронной промышленности, энергетике,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002520481
Дата охранного документа: 27.06.2014
20.09.2014
№216.012.f46e

Способ активации высокотемпературных сверхпроводников в области криогенных температур ниже критического значения и устройство для его осуществления

Изобретение относится к электротехнике, к средствам для использования эффекта сверхпроводимости, и может быть использовано в установках для активации высокотемпературных сверхпроводников (ВТСП). Технический результат состоит в повышении технологичности и качества процесса намагничивания. После...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002528407
Дата охранного документа: 20.09.2014
27.11.2014
№216.013.09da

Способ изготовления суперконденсатора

Изобретение относится к области суперконденсаторов и может быть использовано в энергетике, в особенности солнечной энергетике, в качестве автономных мобильных миниатюрных слаботочных источников питания с управляемыми характеристиками разряда, в системах связи как базисный элемент автономных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002533930
Дата охранного документа: 27.11.2014
27.12.2014
№216.013.1431

Способ получения керамики на основе диоксида циркония для реставрационной стоматологии

Способ получения керамики на основе диоксида циркония может быть использован в реставрационной стоматологии. Из исходных реагентов в виде водных растворов оксинитрата циркония (ZrO(NO)·2HO), нитратов иттрия (Y(NO)·6HO), алюминия (Al(NO)·9HO) и водного раствора аммиака обеспечивают совместное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002536593
Дата охранного документа: 27.12.2014
10.01.2015
№216.013.191b

Композиция для получения покрытия для снижения механических потерь высокоскоростного ротора электрической машины

Композиция для получения покрытия для снижения механических потерь высокоскоростного ротора электрической машины относится к гибридным органо-неорганическим нанокомпозиционным покрытиям, способным снижать механические потери высокоскоростного ротора электрической машины в охлаждающей...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002537855
Дата охранного документа: 10.01.2015
10.02.2015
№216.013.2452

Способ получения пористого стекла

Изобретение относится к способу получения пористых стекол. Технический результат изобретения заключается в получении пористого стекла с размером пор в интервале от 10 нм до 4 мкм. Стекломатериал обрабатывают расплавом нитрата натрия в интервале температур 350-500°С при изотермической выдержке в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540751
Дата охранного документа: 10.02.2015
Showing 1-10 of 56 items.
20.04.2013
№216.012.3593

Способ адресной доставки фармакологических средств в центральную нервную систему живого организма

Изобретение относится к медицине и ветеринарии, а именно к нейрохирургии, и может быть использовано для направленной доставки фармакологических средств в центральную нервную систему живого организма. Для этого осуществляют хирургический доступ к месту центральной нервной системы, выбранному для...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479268
Дата охранного документа: 20.04.2013
10.06.2013
№216.012.4805

Способ получения пористого наноструктурного карбида кремния

Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано при изготовлении носителей катализаторов, фильтров, материалов для электроники. В качестве исходных материалов используют порошки кремния и алмаза детонационного синтеза, которые смешивают в массовом соотношении кремний :...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484017
Дата охранного документа: 10.06.2013
10.11.2013
№216.012.8028

Обмотка электрической машины переменного тока

Изобретение относится к области электротехники и электромашиностроения, а именно к синхронным ветрогенераторам и генераторам для малых ГЭС, в которых используется обмотка статора с дробным числом пазов на полюс и фазу, и может быть использовано в ветростанциях и малых ГЭС. Сущность изобретения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002498481
Дата охранного документа: 10.11.2013
27.12.2013
№216.012.8ed6

Способ получения водорастворимого бактерицидного препарата

Изобретение относится к области биотехнологии, в частности к бактерицидным препаратам с лизоцимной активностью. Смешивают водные растворы нитрата серебра и лизоцима в заданном соотношении с получением восстановленного металлического серебра. Восстановленное металлическое серебро...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502259
Дата охранного документа: 27.12.2013
27.01.2014
№216.012.9b5f

Способ получения силикофосфатного протонпроводящего материала, преимущественно для мембран топливных элементов (варианты)

Настоящее изобретение относится к способу получения силикофосфатного протонпроводящего материала и может быть использовано для изготовления мембран топливных элементов. Силикофосфатный протонпроводящий материал получен золь-гель методом. Исходные вещества для осуществления способа:...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002505481
Дата охранного документа: 27.01.2014
10.03.2014
№216.012.a95a

Способ получения керамики на основе ортофосфатов редкоземельных элементов

Изобретение относится к получению керамики на основе ортофосфатов редкоземельных элементов и может быть использовано для изготовления конструктивных элементов в энергетических установках, в частности, в высокотемпературных микротурбогенераторных установках для малой энергетики. Получают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002509069
Дата охранного документа: 10.03.2014
20.04.2014
№216.012.ba21

Способ получения стеклокерамического электроизоляционного покрытия проводов

Изобретение относится к стеклокерамическим изоляционным материалам, предназначенным для электроизоляции проволоки из никеля и его сплавов, термоэлектродных сплавов и биметаллических проводов. Способ получения стеклокерамического электроизоляционного покрытия на проводах включает приготовление...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002513377
Дата охранного документа: 20.04.2014
10.06.2014
№216.012.cc81

Композиция для получения матрицы с фотокаталитической активностью

Изобретение относится к гибридным органонеорганическим нанокомпозиционным покрытиям. Композиция для получения матрицы с фотокаталитической активностью включает золь на основе элементорганического соединения и эпоксидной составляющей, в которой в качестве элементоорганического соединения в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002518124
Дата охранного документа: 10.06.2014
27.11.2014
№216.013.09da

Способ изготовления суперконденсатора

Изобретение относится к области суперконденсаторов и может быть использовано в энергетике, в особенности солнечной энергетике, в качестве автономных мобильных миниатюрных слаботочных источников питания с управляемыми характеристиками разряда, в системах связи как базисный элемент автономных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002533930
Дата охранного документа: 27.11.2014
27.12.2014
№216.013.1431

Способ получения керамики на основе диоксида циркония для реставрационной стоматологии

Способ получения керамики на основе диоксида циркония может быть использован в реставрационной стоматологии. Из исходных реагентов в виде водных растворов оксинитрата циркония (ZrO(NO)·2HO), нитратов иттрия (Y(NO)·6HO), алюминия (Al(NO)·9HO) и водного раствора аммиака обеспечивают совместное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002536593
Дата охранного документа: 27.12.2014
+ добавить свой РИД