×
31.12.2020
219.017.f47a

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАГНИТНЫХ ПОКРЫТИЙ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к получению магнитных металлических покрытий на медных или стеклянных подложках. Первый вариант способа включает химическое осаждение металлического покрытия на подготовленную подложку из водного раствора, содержащего, г/л: сульфат кобальта 10, сульфат никеля 15, арабиногалактан 80, цитрат натрия 50, трилон Б 20 и аммиак водный до рН 11. Второй вариант способа включает химическое осаждение металлического покрытия на подготовленную подложку из водного раствора, содержащего, г/л: сульфат кобальта или никеля 25, арабиногалактан 40, цитрат натрия 50, трилон Б 20 и аммиак водный до рН 11. Техническим результатом изобретения является получение беспримесных металлических магнитных покрытий 3d металлов. 2 н.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл., 3 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к способам получения магнитных металлических покрытий путем химического восстановления из водных растворов солей.

Известны различные способы получения металлических покрытий из водных растворов:

1. Контактный [п.РФ №2210623, МПК С23С 18/54, опубл. 20.08.2003].

2. Контактно-химический [Вайнер Я.В., Дасоян М.А. Технология электро-химических покрытий. М.: Машгиз, 1962, с. 306].

3. Метод. химического осаждения, основанный на реакции восстановления переходных металлов из растворов соответствующих солей. Для химического осаждения металлов используют различные восстановители: гипофосфит, гидразин, формальдегид, борогидрид, боразины, гидразинборан, а также ионы металлов в низшей степени окисления (Fe2+, Sn2+, Ti3+, Сr2+, Со2+). [Петрова Т.П. Химические покрытия // Соросовский образовательный журнал, Том 6, №11, 2000, Химия, с. 57-62].

К существенным недостаткам этих способов можно отнести наличие значительных примесей фосфора или бора в образующемся покрытии.

Известны способы получения металлических (Со, Fe, Ni) покрытий в процессах, основанных на реакции восстановления ионов металла в водном растворе, с помощью восстановителя - гипофосфита натрия [Физико-химические основы процесса химического кобальтирования, Под ред. Горбуновой К.М., М.: Наука. 1974. 219 с]. Заметное образование металлического покрытия при таком способе получения происходит только при нагревании до 80-90°С.Существенным недостатком данного способа является большое содержание фосфора (3-10%) в кобальтовом покрытии, в частности, в виде фосфидов Сo2Р и СoР3, которые ухудшают магнитные характеристики покрытий.

Получение беспримесных покрытий возможно лишь при использовании в качестве восстановителя гидразина, так как реакция окисления гидразина в щелочной среде приводит к образованию лишь азота и воды: N2H4+4OН-→N2+4Н2O+4е. Однако применение гидразина при химическом никелировании ограничено из-за недостаточной стабильности растворов и небольших скоростей осаждения. В связи с этим, метод химического осаждения никеля из водных растворов с использованием в качестве восстановителя гидразина не нашел применения.

Известен способ химического никелирования [п. РФ №2023749, МПК С23С 18/32, С22В 23/00, опубл. 30.11.1994] из раствора, содержащего бисгидразин дихлорид никеля. В данном способе на первой стадии готовят никельсодержащий комплекс. Далее, для увеличения растворимости полученного комплекса, добавляют водный раствор аммиака. Затем при температуре 80-90°С его подвергают автокаталитическому разложению с образование никелевого покрытия на металлической поверхности. Недостатком данного способа является многостадийность процесса, и необходимость получения промежуточного соединения - бис-гидразин дихлорида никеля.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности является способ получения наноразмерных металлических и металлоксидных частиц [п. РФ №2260500, МПК B22F 9/24, опубл. 20.09.2005], согласно которому металлсодержащие частицы получают взаимодействием водного раствора природного полисахарида арабиногалактана с концентрацией 1-50% с водным раствором соли металла в присутствии гидроксида аммония или натрия. Однако данный способ предназначен только для получения наночастиц.

Технический результат предлагаемого изобретения состоит в получении беспримесных металлических магнитных покрытий 3d металлов и их твердых растворов с использованием доступного нетоксичного, природного полисахарида арабиногалактана как восстановителя.

Технический результат достигается путем химического восстановления из водных растворов сульфата кобальта и сульфата никеля, с содержанием солей металлов 25 г/л при использовании в качестве восстанавливающего агента природного полисахарида арабиногалактана с концентрацией в растворе от 40 до 80 г/л, в качестве комплексообразователей и стабилизаторов - цитрата натрия 50 г/л, трилона Б 20 г/л и аммиака водного -рН 11 при температуре 80°С.При составе раствора с содержанием сульфата кобальта - 10 г/л, сульфата никеля - 15 г/л, арабиногалактана - 80 г/л на подложках образуется покрытие Co-Ni, при составе раствора с содержанием: сульфат кобальта - 25 г/л, арабиногалактан - 40 г/л на подложках образуется покрытие Со, при составе раствора с содержанием: сульфат никеля - 25 г/л, арабиногалактан - 40 г/л на подложках образуется покрытие Ni. Осаждение магнитных металлических покрытий проводится на медные или стеклянные подложки.

Сначала готовят реакционный раствор, используя в качестве растворителя дистиллированную воду, в который помимо солей металлов и арабиногалактана добавляются цитрат натрия и трилон Б в качестве комплексообразователей и стабилизаторов, далее в полученный раствор добавляют аммиак водный до тех пор, пока рН раствора не приобретет значение 11. Раствор нагревают, осаждение ведут при температуре 80°С. Необходимую температуру раствора поддерживали с помощью термостата водяного ТЖ-ТС-01. В полученный нагретый раствор опускают подготовленную подложку, и выдерживают ее в растворе в течение 20-100 минут.Затем вынимают из раствора и просушивают при комнатной температуре. В результате на всей поверхности подложки, контактировавшей с раствором, образуется равномерное магнитное металлическое покрытие, химический состав которого зависит от используемых солей металлов в составе реакционного раствора.

Следующие примеры иллюстрируют изобретение:

Пример 1.

Приготавливается раствор состава: сульфат кобальта - 10 г/л, сульфат никеля - 15 г/л, цитрат натрия - 50 г/л, арабиногалактан - 80 г/л, трилон Б -20 г/л, аммиак водный - рН 11. Раствор нагревают до температуры 80°С. В полученный таким образом раствор опускают подготовленную подложку, и выдерживают ее в растворе в течение 20-100 минут. Затем вынимают из раствора и просушивают при комнатной температуре. В результате на подложке образуется металлическое покрытие Co-Ni.

Пример 2.

Осуществляется аналогично примеру 1, за исключением того, что используется раствор состава: сульфат кобальта - 25 г/л, цитрат натрия - 50 г/л, арабиногалактан - 40 г/л, трилон Б - 20 г/л, аммиак водный - рН 11. В результате образуется металлическое покрытие Со.

Пример 3.

Осуществляется аналогично примеру 1, за исключением того, что используется раствор состава: сульфат никеля - 25 г/л, цитрат натрия - 50 г/л, арабиногалактан - 40 г/л, трилон Б - 20 г/л, аммиак водный - рН 11. В результате на подложках образуется металлическое покрытие Ni.

Осаждение магнитных металлических покрытий может проводиться на стеклянные или на медные подложки. В случае стеклянных подложек необходима предварительная обработка поверхности в растворах РdCl2 и SnCl2 для создания центров кристаллизации [Fisher R.D., Chilton W.H. // J. Electrochem. Soc. 1962 109(6): 485-490], а осаждение должно идти в контакте с медью и алюминием. Толщина полученных магнитных металлических покрытий на стеклянных подложках составляет 100-300 нм. В случае медных подложек, активация поверхности не нужна, осаждение проводится в контакте с алюминием, толщина металлических покрытий равна примерно 1 мкм.

Полученные образцы магнитных металлических покрытий исследовались с помощью просвечивающего электронного микроскопа Hitachi HT7700, ЭПР-спектрометра ЭПА-2М, рентгеновского дифрактометра ДРОН-4. На фигурах приведены исследования магнитного металлического покрытия Co-Ni.

Фиг. 1 представлено изображение, полученное с помощью просвечивающего электронного микроскопа и карты распределения химических элементов в образце.

Фиг. 2 представлена угловая зависимость резонансного поля ФМР (ферромагнитный резонанс). На вставке угловая зависимость ширины линии ФМР.

На фиг.3 представлены рентгенограммы исходного образца металлического покрытия Co-Ni и образцов прошедших отжиг.1 - исходный образец. 2 - отжиг в течении часа при Т=150°С. 3 - еще час отжига при Т=250°С. 4 - еще час отжига при Т=400°С. 5 - еще час отжига при Т=600°С.

На фиг.1 приведено изображение, полученное с помощью просвечивающего электронного микроскопа, а также распределения элементов, полученные энергодисперсионным рентгеновским анализом. Элементный анализ (таблица 1) показал, что металлическое покрытие состоит из никеля и кобальта с примесью углерода. Наличие кислорода в результатах анализа обусловлено стеклянной подложкой, палладия - тонким подслоем, образованным в результате активации подложки. Содержание других элементов на фоновом уровне.

Для выявления морфологических особенностей полученных сплавов на стеклянной подложке, и изучения их магнитных свойств был использован метод ферромагнитного резонанса (ФМР) на частоте 9.2 ГГц при комнатной температуре. Использование метода ФМР обусловлено следующими обстоятельствами. Резонансное поле ФМР поликристаллического образца, зависит от намагниченности образца и от размагничивающих факторов, которые определяется формой образца [Боровик Р.С., Мильнер А.С. Лекции по магнетизму, Харьков. 1966. 360 с.]:

где γ - гиромагнитное отношение, со - частота, Nx, Ny, Nz - размагничивающие факторы образца, Н0 - резонансное магнитное поле, М0 - намагниченность.

Для случая тонкой пластины, характеризуемой размагничивающими факторами Nx=Nz=0, Ny=4π (постоянное поле приложено вдоль плоскости пластины), соответствует резонансная частота Для плоской пластины, характеризуемой размагничивающими факторами Nx=Ny=0, NZ=4π (постоянное поле приложено перпендикулярно к плоскости пластины), резонансная частота ω0=γ(Н - 4πIz).

На фиг. 2 представлены зависимости резонансного поля ФМР и ширины линии ФМР от угла между направлением приложенного магнитного поля и плоскостью металлического покрытия (угол изменяется от 0° - поле приложено в плоскости металлического покрытия до 90° - поле приложено вдоль нормали к плоскости металлического покрытия). Угловая зависимость является характерной для планарного магнитного покрытия. Резонансное поле при параллельной ориентации составило 550 Ое, а при перпендикулярной ориентации 14700 Ое. Величина эффективной намагниченности, рассчитанная из резонансных полей при параллельной и перпендикулярной ориентаций, составила 960 Гс.

На фиг. 3 приведена рентгенограмма полученного магнитного покрытия сплава Co-Ni толщиной ~1 мкм на медной подложке, а также рентгенограммы после температурной обработки. Видно, что исходный сплав Co-Ni характеризуется наличием как ГЦК, так и ГПУ фазы. В процессе отжига отражения ГПУ фазы пропадают, и после 4 часов отжига наблюдаются рефлексы только от ГЦК фазы. После отжига при температуре 150°С на рентгенограммах появляются отражения при 2Θ=27°, что связано с формированием углеродных структур. Отражений, характерных для парамагнитных карбидов, Сo2С, Сo3С не обнаружено.

Проведенные исследования показали, что предлагаемый способ позволяет получать магнитные металлические покрытия из водных растворов солей металлов, используя в качестве восстановителя природный полисахарид - арабиногалактан.


СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАГНИТНЫХ ПОКРЫТИЙ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАГНИТНЫХ ПОКРЫТИЙ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАГНИТНЫХ ПОКРЫТИЙ
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 340 items.
27.03.2016
№216.014.c5b2

Станок шарошечного бурения

Изобретение относится к горной промышленности, а именно к станкам шарошечного бурения. Станок включает мачту, буровую головку с буровым снарядом, канатно-полиспастную систему с гидроцилиндром привода подачи, гидрораспределитель гидроцилиндров привода подачи с управляющими камерами подъема и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002578684
Дата охранного документа: 27.03.2016
20.06.2016
№217.015.0515

Композиция для получения сорбента на основе карбамидоформальдегидной смолы

Изобретение относится к композиции для получения сорбента для очистки загрязненных объектов от нефтепродуктов. Композиция содержит следующие компоненты в масс. %: карбамидоформальдегидная смола 25-30; шлам газоочистки производства алюминия 8-12; магнетит 5-7; пенообразователь, содержащий ПАВ,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002587440
Дата охранного документа: 20.06.2016
20.06.2016
№217.015.053a

Способ измерения расстояния между бортовой и наземной приёмопередающими станциями

Изобретение относится к способам измерения расстояния и может быть использовано в радионавигации и радиолокации. Достигаемый технический результат изобретения - сокращение времени и повышение точности измерения расстояния между бортовой и наземной приемопередающими станциями. Указанный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002587471
Дата охранного документа: 20.06.2016
10.04.2016
№216.015.2c21

Способ получения легированного оксидом висмута серебряно-оловооксидного материала для электроконтактов

Изобретение относится к способу получения легированного оксидом висмута серебряно-оловооксидного материала для электрических контактов и может найти применение в электротехнической промышленности. Способ включает сплавление металлического серебра, олова и висмута в инертной атмосфере при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002579846
Дата охранного документа: 10.04.2016
10.04.2016
№216.015.2d16

Кормоприготовитель

Изобретение относится к сельскому хозяйству, а именно к устройствам для приготовления комбикормов. Кормоприготовитель содержит корпус в виде стоек на опорной плите, цилиндрическую рабочую камеру с торцевыми крышками, в которой расположены ведущий и ведомый элементы с измельчающими зубьями....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002579773
Дата охранного документа: 10.04.2016
10.04.2016
№216.015.30da

Устройство для бурения скважин

Изобретение относится к горной промышленности и может быть использовано для бурения взрывных скважин на карьерах и шахтах, а также для проходки технологических скважин, в том числе при бурении сложноструктурных пород. Устройство для бурения скважин содержит корпус, вращательно-подающий механизм...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002580118
Дата охранного документа: 10.04.2016
20.04.2016
№216.015.367a

Способ вентиляции глубоких карьеров

Изобретение относится к горной промышленности и может быть использовано при искусственном проветривании застойных зон глубоких карьеров. Техническим результатом предлагаемого решения является повышение эффективности регулирования вентиляционных потоков и их распределения между застойными...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002581644
Дата охранного документа: 20.04.2016
20.04.2016
№216.015.3692

Способ возведения свайного фундамента

Изобретение относится к строительству и может быть использовано при строительстве зданий и сооружений на свайных ростверках. Способ возведения свайного фундамента включает устройство ростверка на подготовленном грунтовом основании, поэтапное задавливание свай домкратами по мере возведения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002581853
Дата охранного документа: 20.04.2016
20.04.2016
№216.015.36ef

Способ определения температуры застывания нефтепродуктов и устройство для его осуществления

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано для определения температуры застывания нефти и нефтепродуктов. Согласно заявленному решению изменение температуры испытуемого нефтепродукта, помещенного в цилиндрический стакан, выполненный с возможностью...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002581383
Дата охранного документа: 20.04.2016
20.04.2016
№216.015.36f6

Устройство для уплотнения снега

Изобретение относится к машине для уплотнения снега при строительстве снеголедовых дорог и грунтовых аэродромов в зимнее время. Устройство для уплотнения снега включает рабочий орган, агрегатированный с тягачом, и вибровозбудитель колебаний. Рабочий орган выполнен в виде уплотняющей плиты (1) с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002581667
Дата охранного документа: 20.04.2016
Showing 1-7 of 7 items.
10.11.2013
№216.012.7c6f

Способ лечения хронического риносинусита с помощью магнитных наночастиц

Изобретение относится к медицине, а именно к отоларингологии, и может быть использовано для лечения обострения хронического риносинусита. Для этого железосодержащие наночастины ферригидрита, полученные в результате культивирования бактерий Klebsiella oxytoca, выделенных из сапропеля озера...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497528
Дата охранного документа: 10.11.2013
10.02.2015
№216.013.2455

Способ получения высококремнеземного пористого стекла с магнитными свойствами

Изобретение относится к пористым высококремнеземистым стеклам. Технический результат изобретения заключается в получении пористых стекол в форме массивных изделий толщиной 0,1÷2 мм с размерами кристаллитов 5÷20 нм. Объем пор стекла составляет 0,2÷0,6 см/см. В состав базового...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540754
Дата охранного документа: 10.02.2015
13.02.2018
№218.016.2263

Способ приготовления металлических наночастиц железа

Изобретение относится к приготовлению металлических наночастиц железа из водного золя на основе наночастиц ферригидрита и может быть использовано в медицине. Водный золь на основе наночастиц ферригидрита, полученных в результате культивирования бактерий Klebsiella oxytoca, выделенных из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002642220
Дата охранного документа: 24.01.2018
29.03.2019
№219.016.f5cc

Способ получения наночастиц ферригидрита

Изобретение относится к способу получения магнитных железосодержащих наночастиц для использования в медицинских целях. Способ получения наночастиц ферригидрита включает культивирование бактерий Klebsiella oxytoca, выделенных из сапропеля озера Боровое Красноярского края, выращивание биомассы....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002457074
Дата охранного документа: 27.07.2012
06.04.2019
№219.016.fd9f

Средство для лечения ожоговых ран в виде мази и способ его получения

Изобретение относится к медицине и ветеринарии, в частности к средству для лечения ожоговых ран в виде мази. Средство содержит эмульгатор - ланолин безводный и вазелин медицинский, наночастицы ферригидрита FeO⋅nHO размером 2-4 нм, полученные в результате культивирования бактерий Klebsiella...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002684116
Дата охранного документа: 04.04.2019
10.04.2019
№219.017.074b

Способ изготовления ячейки фотоприемного устройства

Изобретение относится к области электроники и измерительной техники. Сущность изобретения: способ изготовления ячейки фотоприемного устройства включает процессы формирования трех вертикально-интегрированных слоев чередующихся n- и р-типов проводимости на полупроводниковой подложке р-типа,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002456708
Дата охранного документа: 20.07.2012
21.05.2023
№223.018.685a

Магнитный аффинный сорбент для выделения рекомбинантных белков

Настоящее изобретение относится к магнитному аффинному сорбенту для выделения рекомбинантных белков, характеризующемуся тем, что состоит из крахмал-активированных магнитных наночастиц оксида железа со средним размером 11,5 нм, значением намагниченности насыщения при комнатной температуре 29,8...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002794889
Дата охранного документа: 25.04.2023
+ добавить свой РИД